CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE: PROYECTO DE INVESTIGACIÓN PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO BIOTECNÓLOGO PRESENTAN: Ingrid Guadalupe Hernández Gutiérrez Indra Marlen Ríos Domínguez Alejandra Torres Ramírez Asesor interno: M. en C. Carlos Orozco Álvarez Evaluadores: M. en C. Gabriela González Chávez IQI Rodolfo Martínez Ramos México, D. F. a 19 de mayo de 2008

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGÍA

CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA

PILOTO

INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA

MODALIDAD DE:

PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

PARA OBTENER EL TÍTULO DE

INGENIERO BIOTECNÓLOGO

PRESENTAN:

Ingrid Guadalupe Hernández Gutiérrez

Indra Marlen Ríos Domínguez

Alejandra Torres Ramírez

Asesor interno:

M. en C. Carlos Orozco Álvarez

Evaluadores:

M. en C. Gabriela González Chávez

IQI Rodolfo Martínez Ramos

México, D. F. a 19 de mayo de 2008

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Agradecimientos

En este momento cuando concluimos el proyecto que nos propusimos como meta, en

una etapa de nuestras vidas en la que se consolida un logro queremos agradecer en

primera estancia al IPN (Instituto Politécnico Nacional) que es una institución

académica de reconocimiento y gran valor para nuestra patria. Reconocida por formar

profesionistas capaces a desempeñarse con todo el compromiso y esfuerzo,

característico de los politécnicos.

A la UPIBI (Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología) en la que

realizamos nuestra carrera, Ingeniería Biotecnológica, y la que día a día nos brindo

sus instalaciones.

El trayecto dentro de la UPIBI estuvo llena de experiencias con sentimientos de

alegría, anhelos e ilusiones, y otros más como frustración y tristeza, formando parte

de la madurez lograda en este proyecto de carrera.

Las instalaciones son así el vinculo a los profesores que formaron parte de nuestra

enseñanza, contribuyendo con su experiencia y esforzándose por que fuera

transmitida hacia nosotros, a el personal docente que nos brindó el apoyo en todos

los laboratorios por los que realizamos prácticas que simularan lo que ahora tenemos

que aplicar en cualquier área en la que se desempeñe cada uno de los egresados de

la generación 2005.

En particular agradecemos al profesor M. en C. Carlos Orozco Álvarez, que contribuyó

en la dirección de nuestra tesina, a lo largo de los semestres de proyecto terminal y

estuvo como asesor guiando para que resolviéramos situaciones de manera

asertiva.

A todos nuestros amigos y compañeros en los que se formo un entorno de apoyo para

que unidos siguiéramos adelante, y encontrarnos en este momento de dicha por haber

llegado a nuestra a concluir nuestra propuesta.

Muy especialmente a nuestra familia, por haber creído en nuestra capacidad,

brindándonos motivación constante a lo largo de estos cuatro años. Demostrando una

vez más que son las personas en quienes siempre encontraras la confianza y apoyo a

lo largo de tu trayectoria.

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INDICE DE CONTENIDO

RESUMEN .................................................................................................................... 4

1. GENERALIDADES ................................................................................................ 6

1.1. Definición de membrana ............................................................................. 6

1.1.1. Propiedades de transporte de las membranas. ........................................ 6

1.1.1.1. Permeabilidad difusiva ......................................................................... 7

1.1.1.2. Permeabilidad convectiva .................................................................... 7

1.1.1.3. Propiedades adsortivas ........................................................................ 7

1.2. TIPOS DE MEMBRANAS. ..................................................................................... 7

1.3. ESTRUCTURA MICROSCÓPICA DE LAS MEMBRANAS ............................................. 7

1.3.1. Membranas porosas ................................................................................ 7

1.3.2. Membranas densas ................................................................................. 8

1.4. POLARIZACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN .............................................................. 9

1.5. LAVADO DE MEMBRANAS ................................................................................. 10

1.5.1. Control del ensuciamiento de la membrana ........................................... 11

1.6. ÓSMOSIS INVERSA .......................................................................................... 11

1.6.1. Definición ............................................................................................... 11

1.6.2. Membranas de ósmosis inversa ............................................................ 12

1.6.3. Categorías de las membranas de ósmosis inversa ................................ 12

1.6.4. Selectividad de las membranas ............................................................. 13

1.6.5. Membranas y módulos .......................................................................... 13

1.7. ULTRAFILTRACIÓN .......................................................................................... 14

1.7.1. Definición ............................................................................................... 14

1.7.2. Caracterización de las membranas de ultrafiltración .................................. 14

1.7.3. Tipo de membranas ................................................................................... 15

1.8. RECOMENDACIONES GENERALES..................................................................... 16

1.9. APLICACIONES ............................................................................................... 17

1.9.1. Ósmosis inversa .................................................................................... 17

2. JUSTIFICACIÓN.................................................................................................. 20

3. OBJETIVOS ........................................................................................................ 22

3.1. GENERAL: ...................................................................................................... 22

3.2. ESPECÍFICO: .................................................................................................. 22

4. MATERIALES Y MÉTODOS ................................................................................ 24

4.1. Descripción general del equipo ................................................................. 24

4.2. DIAGRAMA DE TUBERÍA E INSTRUMENTACIÓN DTI (ÓSMOSIS INVERSA) ............... 28

4.3. DIAGRAMA DE TUBERÍA E INSTRUMENTACIÓN DTI (ULTRAFILTRACIÓN) ............... 29

4.4. DIBUJO EN 3D VISTA ISOMÉTRICA DEL EQUIPO DE ÓSMOSIS INVERSA Y

ULTRAFILTRACIÓN. .................................................................................................... 30

4.5. DIBUJO 3D VISTA DE ELEVACIÓN DEL EQUIPO DE ÓSMOSIS INVERSA Y ULTRA

FILTRACIÓN. .............................................................................................................. 31

4.6. PROCEDIMIENTO DE CONVERSIÓN DE CONDUCTIVIDAD A CONCENTRACIÓN DE

SALES (MÉTODO DE OSANGER) .................................................................................. 32

4.7. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD Y MOHR ............. 33

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4.8. DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA POR EL MÉTODO DE LOWRY ............................... 33

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................................ 38

5.1. ÓSMOSIS INVERSA .......................................................................................... 38

5.1.1. Ciclos necesarios para llegar a conductividad igual a cero ................... 38

5.1.2. Caracterización con cloruro de sodio ..................................................... 41

5.1.3. Caracterización con sacarosa ................................................................ 43

5.1.4. Lavado de la membrana ........................................................................ 46

5.2. ULTRAFILTRACIÓN .............................................................................................. 47

5.2.1. Caracterización con levadura ..................................................................... 47

5.2.2. Caracterización con suero de leche ........................................................... 48

5.2.2.1. Cuantificación de proteína ................................................................... 50

5.2.3. Lavado de la membrana ............................................................................ 51

5.3 POLARIZACIÓN DE LA MEMBRANA “POLARIZACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN”.............. 53

6. CONCLUSIONES ................................................................................................ 60

6.1. EQUIPO DE ÓSMOSIS INVERSA ......................................................................... 60

6.2. EQUIPO DE ULTRAFILTRACIÓN ......................................................................... 60

BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................... 61

ANEXOS..................................................................................................................... 62

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1: Propiedades de las membranas comerciales más usadas ............................... 13

Tabla 2: Determinación de proteína por el método de Lowry. ......................................... 51

Tabla 3: Valores para Cg y k ..................................................................................................... 57

ÍNDICE DE FIGURAS

Fig. 1: Representación de un sistema de membranas ....................................................... 6

Fig. 2: Diagrama de membranas densas y porosas simulando su estructura

microscópica. .......................................................................................................................... 8

Fig. 3: Rango de trabajo de los procesos de separación a través de membranas. ........ 9

Fig. 4: Dinámica del flujo en la membrana......................................................................... 10

Fig. 5: Orden de rechazo para diferentes iones.. .............................................................. 13

Fig. 6: Equipo de ósmosis inversa a nivel industrial. ........................................................ 14

Fig. 7: Efecto de retención un una membrana de ultrafiltración. ..................................... 15

Fig. 8: Curva tipo de Albúmina Sérica Bovina (ASB). ....................................................... 34

Fig. 9: Flux a diferentes presiones. Comparación entre concentración 1 y 2. (C2=3C1) 39

Fig. 10: Comparación de la conductividad para cada ciclo realizado. ............................ 41

Fig. 11: Comportamiento del flux para diferentes concentraciones de NaCl.................. 42

Fig. 12: Comportamiento del flux en el permeado para diferentes concentraciones de

sacarosa. .............................................................................................................................. 44

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Fig. 13: Comparación entre el experimento de sacarosa y cloruro de sodio.................. 45

Fig. 14: Representación tridimensional de moléculas de sacarosa aglomeradas. ........ 45

Fig. 15: Disposición de los iones en un cristal de cloruro de sodio. ................................ 45

Fig. 16: Lavado de la membrana de ósmosis inversa. ..................................................... 47

Fig. 17: Caracterización de la membrana con levadura. .................................................. 48

Fig. 18: Caracterización con suero de leche. .................................................................... 49

Fig. 19: Lavado de la membrana de ultrafiltración. ........................................................... 53

Fig. 20: Ultrafiltración de una suspensión de levadura ............................................................. 55

Fig. 21: Ultrafiltración de suero de leche ................................................................................. 55

Fig. 22: Concentración por ósmosis inversa de cloruro de sodio .............................................. 56

Fig. 23:Concentración por ósmosis inversa de sacarosa ........................................................... 57

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RESUMEN

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RESUMEN

En el presente trabajo se expone la caracterización de un equipo de ósmosis inversa

y de ultrafiltración a nivel planta piloto con el fin de lograr la adecuación de mejores

prácticas enfocadas a la formación de profesionales. Uno de los posibles usos del

equipo de ósmosis inversa y ultrafiltración dentro de la UPIBI es la producción de agua

destilada para el desarrollo delas prácticas y proyectos de investigación que en ella se

llevan a cabo. El equipo de ósmosis inversa cuenta con una membrana de poliamida

con un área de filtración de 6.5 m2. Se empezó por establecer el número de ciclos

necesarios para obtener una conductividad de 0 µS/cm a las máximas condiciones de

presión en las cuales trabaja el equipo, el agua así obtenida cumple con las

especificaciones para ser usada en las áreas de farmacéutica y biotecnología.

Se caracterizó este equipo con dos diferentes solutos cloruro de sodio y sacarosa, las

concentraciones probadas fueron de 15 g/L a 60 g/L y de 1.5°Brix a 6.0°Brix

respectivamente, estas concentraciones fueron trabajadas dentro de los intervalos de

presión bajo los cuáles opera este equipo, con el fin de observar el comportamiento de

la membrana frente a estas condiciones de trabajo; los resultados arrojados en estos

dos experimentos se compararon y se analizó la disminución del flux del permeado

con estos solutos, debiéndose al fenómeno de la polarización de la concentración,

estos resultados muestran que el peso molecular así como el arreglo tridimensional de

las moléculas influyen en dicho fenómeno, estos resultados se corroboraron en la

bibliografía pertinente. Por otra parte, se experimentó con el equipo de ultrafiltración, el

cuál cuenta con una membrana de polieter sulfona con un área de 6.5 m2. Se empezó

por establecer el tipo de solutos con los que se iba a trabajar levadura y suero de

leche, las concentraciones fueron de 15 g/L a 250 g/L y de 15 g/L a 200 g/L

respectivamente, se trabajó a diferentes presiones entre las cuales se encuentran la

mínima y máxima presión de operación del equipo, el interés de este experimento es

conocer el efecto que tienen estas variables sobre el flux de permeado, los resultados

mostraron que el comportamiento de la membrana frente a estos dos solutos es

diferente, ya que el fenómeno de la polarización de la concentración se ve afectado

por la concentración, presión, tamaño de la molécula así como su forma

tridimensional.

El logro que se obtiene con el presente trabajo es la caracterización del equipo a nivel

planta piloto, trabajando en los límites de operación mínimos y máximos permisibles,

utilizando solutos que demostraron los fenómenos del comportamiento de la

membrana frente a estos.

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GENERALIDADES

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GENERALIDADES

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1. GENERALIDADES

1.1. Definición de membrana

Membrana es definida como, una barrera física entre dos fluidos, restringiendo o

favoreciendo el movimiento de uno o más componentes de uno o ambos fluidos a

través de ella, usando una fuerza impulsora, como puede ser una diferencia de

presión, concentración, temperatura, o gradiente electrostático. (Hernández, A.,

Tejerina, et al.,1990).

Una membrana funciona como una interfaz entre las sustancias que se encuentran en

uno y otro lado de ella, la membrana es delgada, molecularmente homogénea esto

quiere decir que es totalmente uniforme en la composición y la estructura, puede ser

con poros de dimensiones finitas, de forma o estructura definida y puede tener una

forma física o química heterogénea. Lo que ayuda en la clasificación y adecuada

selección para el uso y aplicaciones. (Richard W. Baker, 2000).

En la siguiente figura se muestra el mecanismo de acción para un sistema de

membranas, en el cual, al ser la membrana una barrera física selectiva, solo permite el

paso de ciertas sustancias hacia el otro lado de la misma, Fig. 1.

Fig. 1: Representación de un sistema de membranas

1.1.1. Propiedades de transporte de las membranas.

El transporte de solutos y solvente a través de una membrana semipermeable

depende de tres factores:

Permeabilidad difusiva.

Permeabilidad convectiva.

Propiedades adsortivas.

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GENERALIDADES

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1.1.1.1. Permeabilidad difusiva

Viene definida por el coeficiente de transferencia de masa (Ka) que representa la

capacidad de la membrana para hacer difundir un soluto, directamente correlacionada

con el espesor de la membrana. (Aljama P and Amate JM, Conde JL.,1996).

1.1.1.2. Permeabilidad convectiva

Es el paso de agua acompañada de solutos, se transporta a través del movimiento del

propio fluido de un lado a otro de la membrana a favor de una presión hidráulica.

(Aljama P and Amate JM, Conde JL.,1996).

1.1.1.3. Propiedades adsortivas

Las membranas pueden extraer solutos por adsorción a su pared, por interacciones

hidrófobas entre zonas de proteínas y membrana, por atracción electrostática y por

enlaces iónicos entre grupos complementarios de proteína y membrana. (Aljama P and

Amate JM, Conde JL.1996).

1.2. Tipos de membranas.

Las membranas utilizadas para el equipo de ósmosis inversa y ultrafiltración están

definidas dentro de las membranas sintéticas, estas membranas han sido modificadas

y mejoradas de acuerdo a cada proceso donde se incluyan, se han elaborado de

materiales más resistentes, higiénicos y con un rendimiento cada vez mayor.

Así las membranas también se pueden clasificar de la siguiente manera:

Composición: Orgánica, inorgánica, polimérica y mixta.

Estructura: Laminar, fibra hueca tubular o revestimiento.

Forma:homogénea, asimétrica y compuesta(en forma transversal).

Función: Destilación de gases, destilación de agua, diálisis, ultrafiltración y

microfiltración. (Calvo, J.I., 1995).

1.3. Estructura microscópica de las membranas

1.3.1. Membranas porosas

Una membrana microporosa es muy similar en estructura y función a un filtro

convencional. Tiene una estructura rígida con poros distribuidos aleatoriamente

interconectados. Sin embargo, estos poros difieren de los convencionales, son muy

pequeños, del orden de 0,01 a 10 μ m de diámetro. (Richard W. Baker, 2000).

Todas las partículas de tamaño superior en relación al poro más grande son

totalmente rechazadas por la membrana.

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GENERALIDADES

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Las partículas más pequeñas que los poros más grandes, pero más grande que los

poros más pequeños son parcialmente rechazadas, de acuerdo con la distribución de

tamaño de poro de la membrana. Por lo tanto la separación de los solutos es función

del tamaño molecular y la distribución del poro en la membrana. Dentro de las

membranas porosas se encuentran las empleadas en ultrafiltración y microfiltración.

1.3.2. Membranas densas

Constan de una película densa a través de la cual se permea y transporta por difusión

debido a la fuerza motriz y al gradiente de presión.

La separación de los distintos componentes de una mezcla está relacionada

directamente por su difusividad y solubilidad en la membrana (Richard W.

Baker.2000). La transferencia de masa se lleva a cabo por interacciones

intermoleculares.

En la Fig. 2 se muestra la diferencia visual microscópica entre las membranas densas

y las porosas; las membranas densas se visualizan con una superficie lisa, esto es

porque no están conformadas por poros.

Fig. 2: Diagrama de membranas densas y porosas simulando su estructura

microscópica. (Richard W. Baker, 2000)

La Fig. 3 hace una representación general de los procesos de separación en los

cuales se usan membranas, indicando el tipo de membrana que se usa en

determinados intervalos de longitud en los cuales se trabaja.

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GENERALIDADES

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Fig. 3: Rango de trabajo de los procesos de separación a través de membranas.

1.4. Polarización de la concentración

Se entiende por polarización de la concentración a la acumulación de macromoléculas

en la proximidad de la superficie de la membrana que produce una reducción gradual

del flujo de permeado y una diferencia de potencial. (Del Castillo, 1986).

La formación de pasta, o gel de polarización, es un caso extremo de la polarización de

la concentración, donde una gran cantidad de macromoléculas son acumuladas en la

superficie de la membrana debido a la exclusión por tamaño de los poros sobre la

constante de difusión de partículas como las sales que es dos o tres órdenes de

magnitud menor a moléculas pequeñas de materia orgánica. (Weber, 1972).

La polarización de la concentración es de suma importancia ya que puede definir las

condiciones de operación, debido a que la capa adyacente a la superficie de la

membrana en la que se impregna el soluto en el lado de alimentación de la membrana

causa una diferencia de concentración a través de esta, lo que reduce el flujo a través

de la membrana y la selectividad de la misma, causando un rendimiento menor en el

permeado y se puede ver reflejado en el tiempo de permeado. (Richard W. Baker,

2000).

Para favorecer el paso de una sustancia al otro lado de la membrana, se debe hacer

uso de un flujo turbulento, con el fin de minimizar el gradiente de concentración, en la

Fig. 4 se esquematiza un flujo turbulento, el cual muestra la trayectoria del fluido,

evitando el aglomeramiento de partículas sobre la membrana.

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GENERALIDADES

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Fig. 4: Dinámica del flujo en la membrana.(Richard W. Baker, 2000).

1.5. Lavado de membranas

Las sustancias que se usan en la limpieza de la membrana son ácidos, álcalis,

quelantes y detergentes. Los agentes ácidos tales como el clorhídrico, fosfórico, cítrico

pueden eliminar el incrustamiento común de los compuestos de membranas, la

solución no debe pasar por debajo de un pH de 5 o puede causar la degradación de la

membrana.

El ácido oxálico es especialmente eficaz para la eliminación de los depósitos de hierro,

el ácido cítrico no es muy eficaz con calcio, magnesio, bario. Un quelante como

(EDTA) puede ser utilizado para eliminar las bacterias, los sedimentos o precipitados.

Para la eliminación de enzima se utilizan algunos floculantes.

La cloración del agua de alimentación es suficiente para control de las bacterias. (A.

Ko and D.B. Guy, Brackish and Seawater Desalting, 1988).

En ultrafiltración lo más común es el ensuciamiento por capas de polímeros orgánicos

y coloides de consistencia gelatinosa por lo cual es mejor tratarlos con soluciones

alcalinas seguido de detergente caliente. (Richard W. Baker, 2000).

El ataque químico es a menudo un resultado tanto de la prevención de la suciedad

como de la limpieza en respuesta a la suciedad. El cloro y el hipoclorito de sodio

dañan a la mayoría de las membranas de ósmosis inversa, como lo hacen los agentes

oxidantes. (Robert H. Perry and Don W. Gren, 2003).

El método que se usa para la limpieza de las membranas es operar el equipo en

recirculación con una solución limpiadora. El tipo de solución a emplear y el tiempo

que se mantenga en lavado el equipo dependerá del material de la membrana, su

resistencia ante los agentes limpiadores y el tipo de alimentación con el que se haya

utilizado durante los procesos anteriores. (Richard W. Baker, 2000).

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GENERALIDADES

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1.5.1. Control del ensuciamiento de la membrana

El ensuciamiento de la membrana es la principal causa en la disminución del flux y la

calidad del producto, por ello prevenir el ensuciamiento de la membrana es uno de los

aspectos más importantes a considerar en el diseño y operación de equipos de

membranas. (Richard W. Baker, 2000).

El grado de cuidado que se debe tener con cada equipo depende del tipo de agua de

alimentación y la capacidad que se maneje para cada caso en específico. En general,

una membrana puede ensuciarse por cuatro grandes formas de acumulación de

contaminantes que son, en forma de incrustaciones, depósitos de arena o formación

de lodos, bacterias o células, y materia orgánica. (Richard W. Baker, 2000).

El control del ensuciamiento de las membranas implica el pre tratamiento del agua de

alimentación, si ésta lo requiere. Este pre tratamiento del agua de alimentación permite

que el ensuciamiento pueda ser removido de una manera más rápida y sencilla.

(Richard W. Baker, 2000).

En el caso del ensuciamiento de la membrana por incrustaciones de sales u otros

contaminantes, bacterias o células y por materia orgánica pueden evitarse en gran

medida con un pre tratamiento en el agua de alimentación ya que es una

contaminación que afecta a los primeros módulos de un proceso; mientras que el

ensuciamiento por lodos o pastas de arena provocan ensuciamiento en los últimos

módulos de un proceso, debido a que están expuestos a soluciones más

concentradas. (Richard W. Baker, 2000).

1.6. Ósmosis inversa

1.6.1. Definición

El proceso de la ósmosis inversa utiliza una membrana semipermeable para separar

los sólidos disueltos, orgánicos, pirogénicos, la materia coloidal, microorganismos,

virus, y bacterias del agua. El proceso se llama ósmosis "reversa" puesto que requiere

de la presión para forzar el agua pura a través de una membrana, saliendo las

impurezas detrás. La ósmosis reversa es capaz de quitar 95%-99% de los sólidos

disueltos totales (TDS) y el 99% de todas las bacterias, y así, proporciona un agua

segura y pura.

El proceso de ósmosis inversa tiene como objetivo separar un soluto de una solución

incrementando la presión para vencer la presión osmótica que es provocada por la

concentración en la solución, permitiendo el paso del agua a través de la membrana.

Page 14: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

GENERALIDADES

12

Este proceso es generalmente utilizado cuando el soluto y el disolvente tienen

aproximadamente el mismo tamaño molecular.

Hay un flujo de entrada o flujo de alimentación y dos flujos de salida, se les conoce

como flujo de rechazo salino (retenido) y al otro como flujo de permeado y sus valores

dependerán de la presión de entrada impuesta al sistema. Por lo general es factible

encontrar membranas confeccionadas con poliamida o acetato celulosa con un

rechazo salino de entre 96.5-99.8%.

1.6.2. Membranas de ósmosis inversa

Los materiales de membranas y las técnicas utilizadas para la fabricación de

membranas de microfiltración se han tomado como referencia para la elaboración de

membranas de ósmosis inversa. Así mismo los trabajos realizados para la producción

de membranas de ósmosis inversa se inició debido a la necesidad de optimizar el

consumo de agua y obtener agua con una concentración menor a las 500 ppm de sal

a partir de agua de mar, para lograr lo anterior se necesitaba de la fabricación de

membranas que ofrecieran un rechazo de aproximadamente un 99.3 % de sal. El

mayor inconveniente de este tipo de procesos es que requieren para su

funcionamiento altas presiones arriba de las 1 500 psi. (Richard W. Baker, 2000).

1.6.3. Categorías de las membranas de ósmosis inversa

Las membranas de ósmosis inversa se pueden agrupar en tres grandes grupos que se

describen a continuación. (Richard W. Baker, 2000).

Membranas para agua de mar y membranas que son utilizadas para la

desalinización de agua salada a concentraciones dentro de un intervalo de 0.5

– 5%.

Membranas de bajas presiones para nanofiltración que operan con soluciones

de 200 – 500 ppm de sal bajo presiones de 100 – 200 psi.

Membranas de hiperfiltración usadas para la separación de algunos solutos de

solventes orgánicos. (Richard W. Baker, 2000).

Los rendimientos comparativos de algunos tipos de membranas se muestran en la

Tabla 1. (Richard W. Baker, 2000).

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GENERALIDADES

13

Tabla 1: Propiedades de las membranas comerciales más usadas. (Richard W.

Baker, 2000).

1.6.4. Selectividad de las membranas

Iones multivalentes son retenidos mejor que los iones monovalentes, y los intervalos

de retención para diferentes sales varían de manera similar en todas las membranas.

(Richard W. Baker, 2000). En general el orden de rechazo para diferentes iones se

muestra a continuación en la Fig.5.

Fig. 5: Orden de rechazo para diferentes iones. (Richard W. Baker, 2000).

Otras generalidades de las membranas son; que se pueden disolver gases de amonio,

dióxido de carbono, dióxido de azufre, oxígeno, cloro e hidrógeno; el rechazo de

ácidos y bases débiles es altamente dependiente del pH, ya que cuando éstos se

ionizan el rechazo aumenta; el rechazo de los solutos generalmente aumenta al

incrementar el peso molecular; y por último que a veces se pueden obtener

coeficientes negativos de rechazo cuando la concentración del soluto es mayor en el

permeado que en la alimentación. (Richard W. Baker, 2000).

1.6.5. Membranas y módulos

Los módulos utilizados en ósmosis inversa, tienen dimensiones de 8 in de diámetro y

40 in de largo, empacados en espiral. Se utilizan de cinco a siete módulos, empacados

dentro de un cartucho de plástico reforzado. También existen módulos más grandes

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GENERALIDADES

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arriba de 12 in de largo con un diámetro de 60 in, pero no han sido muy bien

aceptados en el ámbito industrial. (Richard W. Baker, 2000).

La fotografía mostrada en la Fig. 6, muestra un módulo de ósmosis inversa con espiral

típico de 8 in de diámetro que puede ser capaz de producir de 8 000 a 10 000 gal/día

de permeado. (Richard W. Baker, 2000).

Fig. 6: Equipo de ósmosis inversa a nivel industrial. (Richard W. Baker, 2000).

1.7. Ultrafiltración

1.7.1. Definición

Proceso de filtrado de una solución bajo presión a través de una membrana

semipermeable, que permite el paso del agua y pequeños solutos a través de la

misma, pero retiene las macromoléculas mayores de aproximadamente 0.005 a 0.1

micrón.

La eliminación del líquido a través de una membrana se lleva a cabo al ejercerse

mayor presión hidrostática u osmótica sobre uno de los lados de la membrana.

1.7.2. Caracterización de las membranas de ultrafiltración

Las membranas de ultrafiltración son usualmente estructuras anisotrópicas,

generalmente constan de una fina capa soportada sobre un sustrato de micro-poros

abiertos. La capa fina de la membrana permite la separación, mientras que el soporte

de micro-poros le da a la membrana una mayor resistencia mecánica. (Richard W.

Baker, 2000).

Las membranas de ultrafiltración son capaces de discriminar entre macro-moléculas

disueltas de diferente tamaño que usualmente son caracterizadas por su peso

molecular. Los límites de las membranas de ultrafiltración se encuentran en el tamaño

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GENERALIDADES

15

de poro que manejan y para que una membrana sea considerada de ultrafiltración se

establece que los poros de la membrana se encuentran desde los 10 a los 1000 Å.

(Richard W. Baker, 2000).

El punto de corte de membranas de ultrafiltración es generalmente caracterizado por

peso molecular del soluto, pero hay otros factores que afectan a la permeabilidad a

través de estos, un ejemplo de esto es la forma de la molécula debe de conservarse,

como se muestra en la Fig. 7 (Richard W. Baker, 2000).

Fig. 7: Efecto de retención un una membrana de ultrafiltración.

1.7.3. Tipo de membranas

El influente es conducido al sistema por baja presión, donde membranas especiales de

alta resistencia lo reciben para liberarlo de materiales de alto peso molecular y sólidos

suspendidos.

Existen varios tipos de membranas de Ultrafiltración para aplicaciones diferentes:

Membranas Espirales que permiten que el agua a filtrar recorra toda la

membrana y sea recogida en un canal central. Reduce costos de energía al

reducir requerimientos de bombeo. Se puede operar a altas presiones y altas

temperaturas.

Membranas Tubulares (de ½" o 1" de diámetro). Trabaja muy bien en altas

concentraciones de contaminantes, su limpieza puede ser tanto química como

mecánica y su taponamiento es mínimo. Soporta altas temperaturas y altos

intervalos de pH.

Page 18: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

GENERALIDADES

16

Membranas Fibra Hueca (Hollow Fiber). Son como pequeños popotes, lo que

nos da una cantidad de área de filtración muy amplia comparado con el mínimo

espacio. (Aljama P and Amate JM, Conde JL.,1996).

Las membranas de ultrafiltración se pueden dividir en tres de acuerdo al material con

el que están elaboradas, dos de las cuales son consideradas de capa debido a su

estructura asimétrica: (Calvo, J.I., 1995).

Poliamida aromática.

Polisolfona.

Membranas de cerámica.

1.8. Recomendaciones generales

En general, se recomienda dentro de los procesos de membrana utilizar un tamaño de

poro cinco veces más pequeño que el peso molecular de la molécula que deseamos

retener. (GE Healthcare, 2006).

Durante los primeros ensayos con un equipo para algún proceso de membranas, se

recomienda hacer el análisis de muestras tanto de permeado como de retenido a

diferentes etapas del proceso con el fin de verificar si la composición de ambos es la

esperada. Por ejemplo, si se necesita concentrar alguna proteína recombinante y en

algún punto se detecta una menor cantidad de ésta en el retenido ésta disminución

puede ser causa de una mala elección del tamaño de poro de la membrana; por el

contrario si nuestra proteína de interés se espera que esté formando parte del

permeado y se observa en algún momento del proceso un decremento en la

concentración del permeado, este puede ser debido a un segundo rechazo en la

membrana ocasionado por otro compuesto de la mezcla de alimentación que al estar

formando una capa de gel de polarización inhiba el paso de la proteína o molécula de

interés. (GE Healthcare, 2006).

Para que el fenómeno anterior no represente una pérdida considerable para la

recuperación de nuestro producto de interés, se pueden valorar dos opciones, la

primera es operar el equipo de modo que se permita la recirculación del permeado

para aumentar la retención de soluto de interés, o bien proponer un pre tratamiento de

la alimentación para que el compuesto que causa la disminución del paso de nuestro

producto de interés deje de intervenir durante la ultrafiltración. La elección de una u

otra alternativa dependerá principalmente de los costos que implique llevar a cabo

cada opción y del aumento en el rendimiento que ofrezca al proceso cada opción. (GE

Healthcare, 2006).

Page 19: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

GENERALIDADES

17

1.9. Aplicaciones

1.9.1. Ósmosis inversa

Se distribuye en un 50% aproximadamente para el proceso de desalinización

del agua de mar.

Recuperación del agua residual y los usos en la industria de la bebida.

Fabricación de agua ultrapura para laboratorios e industria farmacéutica y

electrónica como por ejemplo para la hemodiálisis.

Recuperación de sales de níquel o de cromo y purificación del agua residual de

la galvanización.

En la industria de la alimentación, para la concentración de alimentos (jugo de

frutas, tomate, leche, etc.).

Recuperación de tinturas en la industria textil.

En la industria farmacéutica, para la separación de proteínas, eliminación de

virus, etc. (Robert H. Perry and Don W. Gren, 2003).

1.9.2. Ultrafiltración

Pre concentración de leche en la fabricación de queso.

Pre tratamiento para aguas contaminadas o de proceso para remover

contaminantes antes de que el agua llegue al proceso de ósmosis inversa,

reduciendo la contaminación y aumentando la eficiencia.

Clarificación del jugo de fruta.

Para concentrar azúcar y clarificar efluentes de azúcar en la industria

azucarera.

Recuperación de productos de fermentación (antibiótico, vacunas).

Purificación de proteínas.

En la industria textil para la reutilización de tintes y su tratamiento antes de ser

desechados; también para el tratamiento de agentes sintéticos que son caros y

no biodegradables y provocan problemas significativos de tratamiento de agua

residual.

Para concentrar la proteína del suero y así utilizarla en la elaboración de

productos alimenticios. (Amhersham Biosciences, 2005).

En la siguiente lista se enumeran las principales cualidades en el proceso de ósmosis

inversa, las cuales dan lugar a un criterio de selección sobre otros procesos. (Robert

H. Perry and Don W. Gren, 2003).

Permite remover la mayoría de los sólidos (inorgánicos u orgánicos) disueltos

en el agua (hasta el 99%).

Page 20: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

GENERALIDADES

18

Remueve los materiales suspendidos y microorganismos.

Realiza el proceso de purificación en una sola etapa y en forma continua.

Es una tecnología extremadamente simple, que no requiere de mucho

mantenimiento y puede operarse con personal no especializado.

El proceso se realiza sin cambio de fase, con el consiguiente ahorro de

energía.

Es modular y necesita poco espacio, lo que le confiere una versatilidad

excepcional en cuanto al tamaño de las plantas: desde 1 m3/día, a 1.000.000

m3/día.

Page 21: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

19

JUSTIFICACIÓN

Page 22: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

JUSTIFICACIÓN

20

2. JUSTIFICACIÓN

La incorporación e instalación de equipo en plantas piloto dentro de los centros

educativos requiere de la caracterización de dichos equipos para optimizar, mejorar,

organizar y desarrollar prácticas adecuadas que permitan el desenvolvimiento y

aprovechamiento óptimo del conocimiento sobre el manejo y las aplicaciones de los

procesos biotecnológicos.

Parte de la caracterización del equipo es la estructuración de los planes de trabajo así

la institución puede proporcionar al estudiante una educación de calidad con bases y

estructuras para enfrentarse a su vida laboral.

La demanda actual de profesionistas con un nivel educativo competitivo por parte de

las áreas de investigación y el sector productivo exigen de herramientas para optimizar

los procesos con mejores rendimientos en tiempo y económicos.

Page 23: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

21

OBJETIVOS

Page 24: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

OBJETIVOS

22

3. OBJETIVOS

3.1. General:

Caracterizar equipo a nivel planta piloto.

3.2. Específico:

Caracterizar el equipo de ósmosis inversa a nivel planta piloto, utilizando

cloruro de sodio y sacarosa.

Caracterizar el equipo de ultrafiltración a nivel planta piloto, utilizando levadura

y suero de leche.

Elaborar los diagramas de tubería e instrumentación (DTI’s) correspondientes.

Page 25: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

23

MATERIALES Y MÉTODOS

Page 26: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

24

4. MATERIALES Y MÉTODOS

4.1. Descripción general del equipo

Características técnicas del equipo de ósmosis inversa y ultrafiltración.

1. Una membrana de ósmosis inversa contenida en un tubo de presión siguientes

especificaciones:

Modelo: 40E30N

Presión máxima de operación: 20 bar

Temperatura de operación:

Máxima: 120°F (49°C)

Mínima: 70°F (-7°C)

Diámetro de 4 pulgadas y longitud de 40 pulgadas

2. Una membrana ultrafiltración contenida en un tubo de presión siguientes

especificaciones:

Modelo: 40E30N

Presión máxima de operación: 20 bar

Temperatura de operación:

Máxima: 120°F (49°C)

Mínima: 70°F (-7°C)

Tipo fibra hueca de 0.5mm de diámetro interno longitud de 30cm

area de contacto e 0.5 m2 y PM de corte de 30000 y 50000

daltones.

2. Dos bombas múltiple etapa de alta presión con motor de 5 HP,

Tipo: CRN3-25 A-FGJ-G-E-HQQE

Modelo: A96083954-P106114095

Gasto: 15.14 GPM

Pmax/Tmax=363/248 psi/°F

Potencia: 5HP

Revoluciones por minuto: 3461rpm

Frecuencia: 60Hz

Cabeza:

Page 27: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

25

Mínima: 588.30 ft

Máxima: 785.80 ft

3. Rotámetro de flotador en ósmosis inversa para medición de flujo de

recirculación de 300 a 3000 l/h.

4. Rotámetro de flotador en ósmosis inversa para medición de flujo de

concentrado 100 a 1000 l/h.

5. Rotámetro de flotador en ósmosis inversa para medición de flujo de

recirculación de 300 a 3000 l/.

6. Rotámetro de flotador en ósmosis inversa para medición de flujo de permeado

50 a 500 l/h.

7. Rotámetro de flotador en ultrafiltración para medición de flujo de recirculación

de 300 a 3000 l/h.

8. Dos válvulas de regulación de flujo de recirculación de abastecimiento tipo

diafragma, (una para cada proceso de membrana) diámetro de una pulgada.

9. Válvula de regulación de flujo de salida de concentrado, tipo, aguja, en acero

inoxidable.

10. Válvula de descarga y de toma de muestra del tanque de alimentación a

procesos de membrana.

11. Válvula de alimentación de agua de enfriamiento al serpentín, fabricada en

acero inoxidable.

12. Válvula de descarga y toma de muestra del tanque de alimentación a procesos

de membrana.

13. Válvula de alimentación a membrana, fabricada en acero inoxidable, diámetro

de una pulgada.

14. Válvula de muestreo de concentrado.

15. Válvula de recirculación de concentrado, fabricado en PVC, diámetro de una

pulgada.

16. Válvula de salida hacia tanque de concentrado, fabricado en PVC, diámetro de

una pulgada.

17. Válvula de muestreo de permeado.

18. Válvula de recirculación de permeado, fabricado en PVC, diámetro de una

pulgada.

Page 28: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

26

19. Válvula de salida hacia tanque de permeado, fabricado en PVC, diámetro de

una pulgada.

20. Válvula de descarga de tanque de concentrado, fabricada en PVC, diámetro de

tres cuartos de pulgada.

21. Válvula de descarga de tanque de poermeato, fabricada en PVC, diámetro de

tres cuartos de pulgada.

22. Tubería de PVC cédula 80 para líneas de proceso.

23. Codos 90° PVC cédula 80.

24. TEE PVC cédula 80.

25. Tuerca de unión de PVC cédula 80 para conjunción de secciones.

26. Tubería de acero inoxidable 316.

27. Tubing de acero inoxidable 316.

28. Tuerca de unión de acero inoxidable 316 para conjunción de secciones.

29. Niples de acero inoxidable 316.

30. Codos de 90° acero inoxidable 316.

31. TEE acero inoxidable 316.

32. Manguera de alta presión con conectores.

33. Sensor de conductividad en la línea de abastecimiento en ósmosis inversa con

indicador digital montado sobre el tablero.

34. Sensor de conductividad en línea de permeado en ósmosis inversa con

indicador digital montado sobre el tablero.

35. Sensor de conductividad en línea de proceso en ultrafiltración con indicador

digital montado sobre el tablero.

36. Sensor de pH en la línea de proceso en ultrafiltración con indicador digital

montado sobre el tablero.

37. Sensor de temperatura PT 100 sobre la línea de concentrado en ósmosis

inversa con indicador digital montado sobre el tablero.

38. Dos controladores de nivel tipo óptico, colocados en los tanques de

alimentación.

39. Relevadores de nivel.

Page 29: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

27

40. Manómetros con glicerina y conexión de acero inoxidable en la succión de cada

bomba.

41. Dos manómetros con glicerina y conexión de acero inoxidable, cada uno a la

entrada de la membrana correspondiente, carátula para 42 kg/cm2.

42. Manómetro con glicerina y conexión de acero inoxidable en la salida de la

membrana por la línea de permeado.

43. Tanque de alimentación a proceso de ósmosis inversa, fabricado en polietileno

de alta densidad, reforzado, con la capacidad ce 200l.

44. Tanque de alimentación a proceso de ultrafiltración, fabricado en polietileno de

alta densidad, reforzado, con la capacidad de 200 l.

45. Tanque de almacenamiento de concentrado de ósmosis inversa, fabricado en

polietileno de alta densidad, reforzado, con capacidad de 100 l.

46. Tanque de almacenamiento de permeado de ósmosis inversa, fabricado en

polietileno de alta densidad, reforzado, con capacidad de 100 l.

47. Tanque de almacenamiento de producto de ultrafiltración, fabricado en

polietileno de alta densidad, reforzado, con capacidad de 100 l.

Page 30: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

28

4.2. Diagrama de tubería e instrumentación DTI (Ósmosis inversa)

Page 31: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

29

4.3. Diagrama de tubería e instrumentación DTI (Ultrafiltración)

Page 32: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

30

4.4. Dibujo en 3D vista isométrica del equipo de ósmosis inversa y ultrafiltración.

Page 33: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

31

4.5. Dibujo 3D vista de elevación del equipo de ósmosis inversa y ultra filtración.

Page 34: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

32

4.6. Procedimiento de conversión de conductividad a concentración de

sales (Método de Osanger)

Partimos de los valores de 0 para aniones y cationes de las sales formadas en la

solución con la que se está trabajando. Los valores se pueden obtener de tablas. Por

ejemplo para el caso del NaCl se consideran los siguientes valores:

Ion λ0+ Ion λ0-

Na+ 50.10 Cl- 76.35

Con los datos anteriores se aplica la ecuación de ley de Kohlrausch que es la

siguiente:

000

Obteniendo:

45.12635.7610.500

La ecuación de Osanger relaciona las conductividades iónicas molares para distintas

especies, la concentración, y a su vez la conductividad (K) experimental. Dicha

ecuación es:

C78.592273.0 00

En esta ecuación se sustituye el valor resultante de la ley de Kohlraush obteniendo:

Cm

51.884.126

Esta ecuación nos servirá de punto de partida para encontrar el valor de la

concentración a partir de la conductividad, realizando iteraciones.

Las iteraciones comienzan con la ecuación para calcular la concentración siguiente:

m

KC

1000

Donde:

K=Lectura de conductividad en un elemento de control en µs/cm

C = Concentración de la sal en la solución [=] mol/L

Se puede partir de un valor para C de 0.5 g/L. Se sustituye este valor de C en la

ecuación de λm. Se recalcula el valor de C con su ecuación correspondiente y con este

valor seguiremos haciendo iteraciones hasta que el valor de C coincida en 5 cifras

decimales.

Page 35: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

33

4.7. Determinación de cloruros por el método de Volhard y Mohr

El método de Volhard no es más que un procedimiento para valorar Ag+. Para

determinar Cl-, se realiza una valoración por retroceso. Primero se precipita el Cl- con

una cantidad conocida de AgNO3 estándar en exceso y a su vez éste exceso se valora

con K2CrO4 para formar un complejo rojo ladrillo que indica el fin de la reacción. (Harris

C. Daniel.2001)

Procedimiento:

Colocar en un matraz Erlenmeyer 250 mL:

15 mL de agua destilada: proporciona un volumen adecuado para observar el

vire del indicador.

5 mL de la muestra a valorar.

1 mL de K2CrO4: indicador que señala el fin de la reacción.

Se afora una bureta con la solución de AgNO3 y se monta en un soporte universal con

una pinza para bureta y se titula hasta el primer vire del indicador de un color amarillo

claro hasta la formación de un precipitado y la solución se torna color naranja o rojo

ladrillo.

4.8. Determinación de proteína por el método de Lowry

El método de Lowry es un método espectrofotométrico que se basa en la reacción del

cobre con las proteínas en medio alcalino con lo que se forma un complejo violeta que

es capaz de reducir el reactivo de Folín – Cicalteau formando un complejo azul. (Lowry

et al., 1951).

Procedimiento:

Tomar 1 mL de muestra.

Adicionar 5 mL de la solución E.

Dejar reposar durante 10 minutos.

Adicionar 0.5 mL de solución de FOLIN & CIOCALTEU´S (dilución 1:2 con agua

destilada).

Dejar reposar durante 30 minutos.

Page 36: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

34

Leer la absorbancia en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 590 nm.

Los valores obtenidos de absorbancia se interpolan en una curva tipo de Albúmina

Sérica Bovina (ASB) a una concentración de 500 g/L (Fig. 8).

* Preparación de la solución E

Reactivo A: Sulfato de cobre al 1 % en agua destilada

Reactivo B: Tartrato doble de sodio y potasio al 2% en agua destilada

Reactivo C: Carbonato de sodio al 2% en hidróxido de sodio al 0.1 N

Reactivo D: 1.0 ml A + 1.0 ml B

Reactivo E: 1.0 ml D + 50.0 ml C

Fig. 8: Curva tipo de Albúmina Sérica Bovina (ASB).

y = 0,674x + 0,038R² = 0,989

0

0,2

0,4

0,6

0,8

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Ab

sorb

anci

a 5

90 n

m

Concentración de ASB [0.5] g/L

Page 37: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

MATERIALES Y MÉTODOS

35

Page 38: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

36

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Page 39: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

37

Page 40: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

38

5. Resultados y discusión

5.1. Ósmosis inversa

5.1.1. Ciclos necesarios para llegar a conductividad igual a cero

El objetivo de este experimento es encontrar el número de ciclos necesarios para

obtener agua con una conductividad de cero µS/cm, antes de iniciar con el

procedimiento para este experimento se realizaron diferentes corridas para conocer

las condiciones en las que se encontraba el equipo de ósmosis inversa.

Inicialmente se realizó una corrida con volumen inicial de 145 L de agua potable, el

flujo del permeado y del retenido regresaron al tanque de alimentación, así, al

recircular el agua, se mantuvo constante la concentración de sales y se monitorearon

las variables de conductividad, temperatura, flujo volumétrico.

Con el equipo en operación el flujo del permeado se dejó pasar al tanque

correspondiente hasta quedar un volumen de agua igual a la tercera parte del volumen

inicial y llegado a ese volumen se cerró el paso del flujo del permeado. Una vez

concentradas las sales tres veces se realizaron las mediciones requeridas.

En la Fig. 9 se puede observar el comportamiento de las dos concentraciones que se

manejaron en las cuales se superponen dicho comportamiento representado por las

dos curvas, esto se debe a que la última concentración manejada no es muy grande

con respecto a la primera solución empleada en dicho experimento.

A través de este experimento se observó que la retención de la membrana de ósmosis

inversa frente a las dos diferentes concentraciones es del 98%, es decir, la membrana

retiene la misma cantidad de soluto aún cuando la concentración de la solución sea

menor o en su defecto mayor.

Page 41: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

39

Fig. 9: Flux a diferentes presiones. Comparación entre concentración 1 y 2.

(C2=3C1)

En el momento en que se tomaba la lectura de las diferentes conductividades en las

soluciones con los electrodos con los que cuenta el equipo nos percatamos de que

uno de los dos electrodos no estaba en óptimas condiciones, pues la conductividad

del retenido era menor que en la del permeado, también la conductividad del agua

potable no marcaba en el orden en el que se encuentra regularmente y que es en un

orden de 1 x 103 µs/cm.

Así que se tomaron diferentes muestras a las que se les realizó la medición de

conductividad utilizando los dos electrodos con los que cuenta el equipo (tanque y

permeado), con esta conductividad se calculó la concentración de cloruros en las

muestras por el método de Osanger.

Se titularon las muestras anteriores por el método de Volhard y Mohr, posteriormente

se realizó el cálculo de la concentración de cloruros para comparar los resultados con

los obtenidos por el método de Osanger.

También se realizó una titulación con una solución de concentración conocida de

sales, dando como resultado la concentración igual a la que se había preparado la

solución; esto se hizo con el fin de verificar que las soluciones empleadas en la

titulación se encontraban en buen estado, es decir, se uso como un control. Por otro

lado se midió la conductividad de esta solución con los dos electrodos y con el método

0,00

4,00

8,00

12,00

16,00

0 500 1000 1500 2000 2500

Flu

x (x

10 -6

m/s

)

Presión (kPa)

Comportamiento de C1

Comportamiento de C2

Page 42: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

40

de Osanger se obtuvo una concentración de sales a partir de las conductividades

medidas; las cuales se compararon con la concentración de la solución real, dando

como resultado que el electrodo del permeado marca una conductividad que

corresponde a una concentración de sales semejante a la concentración de la solución

titulada y el electrodo que corresponde al retenido efectivamente marca

conductividades equivocadas.

Después de haber comparado los resultados por los métodos antes mencionados se

determinó que el electrodo que se encuentra “descalibrado” es el que corresponde al

retenido, y se obtuvo un factor de corrección de 18.22 para el electrodo.

Una vez lavada la membrana y calibrado el equipo se encuentra con las condiciones

iniciales para el experimento objetivo. Se inicia con un volumen de 300 L en el tanque

de alimentación, con una presión de 1961 kPa, el flujo del retenido se regresó al

tanque de alimentación y el flujo del permeado a su tanque correspondiente.

Una vez terminada la corrida, es decir, cuando el tanque de alimentación llegue a un

volumen de 45 L, se detiene la bomba, entonces este volumen que queda en el tanque

de alimentación se vacía, después con 40 L del volumen permeado son vaciados

en el tanque de alimentación, con el fin de limpiar el equipo; después de esto, este

volumen también se descarga. El agua permeada que queda en el tanque de

permeado regresa al tanque de alimentación para iniciar un nuevo ciclo, con las

condiciones antes descritas. La conductividad fue medida a cada minuto durante todo

el proceso observando de esta manera la variación de la misma, se dejó de permear

el agua hasta que se alcanzó una conductividad igual a cero.

Las muestras de permeado con una conductividad de cero se titularon, para realizar la

comparación entre los métodos antes mencionados, con el fin de asegurar que las

lecturas indicadas por el equipo son confiables.

NOTA: El agua desionizada tiene valores típicos de resistividad de 18,2 MΩ·cm-1, o su

inversa, la conductividad, de 0,055 μS·cm-1. Purified Water, Official Monographs, USP-

23, The United States Pharmacopeia the National Formulary, 1995. «Purified Water.

Official Monographs USP-24». The United States Pharmacopeia the National

Formulary,1998

Page 43: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

41

Fig. 10: Comparación de la conductividad para cada ciclo realizado.

Como se puede observar en la Fig. 10 la conductividad disminuye conforme aumenta

el número de ciclos, se llega a la conductividad de cero en el ciclo 4 con las

condiciones de operación antes descritas. En la Fig. 10 se puede ver que en el ciclo 3

y 4 se superponen las curvas por tal motivo se puede decir que el ciclo 3 es el

adecuado para menor gasto de energía, tiempo y materia prima.

Iniciando con un volumen de 725 L de agua potable se obtuvieron 91 L de agua con

conductividad dentro de la norma de la farmacopea para el ciclo 4 y para el ciclo 3

iniciando con el mismo volumen de 725 L se obtuvieron 151 L de agua con

conductividad de cero µS/cm; estas cifras indican que se aprovecha un 8.3% de la

materia prima inicial en el ciclo 3, es decir, el agua así obtenida cumple con las

especificaciones para ser usada en áreas de alimentos, farmacéutica y biotecnología,

por tal motivo puede ser utilizada en los diferentes laboratorios con los que cuenta la

escuela.

5.1.2. Caracterización con cloruro de sodio

En el tanque de alimentación se prepararon 181 L de una solución de NaCl a una

concentración de 15 g/L, esta solución recircula por el equipo de ósmosis inversa y a

diferentes presiones se midieron parámetros como temperatura, conductividad y los

flujos de permeado y retenido. Después se redujo el volumen hasta obtener una

concentración de 30 g/L y se tomaron lecturas de los mismos parámetros.

0

50

100

150

200

250

0 4 8 12 16 20

Co

nd

uct

ivid

ad (µ

s/cm

)

Tiempo (min)

1

2

3

4

Page 44: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

42

Se reduce el volumen nuevamente hasta obtener una concentración de 45 g/L,

realizándose las mismas lecturas. Por último la reducción del volumen corresponde a

una concentración de 60 g/L, en donde también se miden las mismas variables.

Fig. 11: Comportamiento del flux para diferentes concentraciones de NaCl.

En la Fig. 11 se puede observar el comportamiento del flux del permeado en las cuatro

concentraciones manejadas, y se puede ver que al aumentar la concentración de NaCl

el flujo disminuye gradualmente, esto debido a que en la membrana ocurre el

fenómeno de la polarización de la concentración, la cual opone cierta resistencia al

paso del agua; dado que en el proceso de ósmosis inversa el agua es forzada a cruzar

una membrana, dejando las impurezas detrás. La permeabilidad de la membrana es

tan pequeña, que prácticamente todas las impurezas, moléculas de la sal, bacterias y

los virus son separados del agua, por tal motivo esas impurezas son las que oponen la

resistencia al paso del agua, provocando la disminución en el flux.

En cada concentración se incrementa la presión para provocar mayor flujo, con esto se

espera que disminuya el taponamiento de la membrana dando como resultado un

aumento en el flux, este aumento se debe a que al superar la presión osmótica

provocada por la concentración de la solución el paso del agua a través de la

membrana se hace mas ágil. Este comportamiento se puede observar en cada una de

las concentraciones de cloruro de sodio, sin embargo en la concentración más alta un

0

2

4

6

8

10

0 500 1000 1500 2000 2500

Flu

x (x

10

-6 m

/s)

Presión (kPa)

15 g/L

30 g/L

45 g/L

60 g/L

Page 45: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

43

mayor flujo no es suficiente para evitar el ensuciamiento de la membrana, debido a

que a concentraciones elevadas los iones han provocado una oclusión en la

membrana.

5.1.3. Caracterización con sacarosa

En el tanque de alimentación se prepararon 181 L de una solución de sacarosa a una

concentración de 15 g/L la cual corresponde a 1.5°Brix, para comprobar lo anterior se

utilizó el refractómetro, esta solución se hizo recircular por el equipo de ósmosis

inversa y a diferentes presiones se midieron parámetros como temperatura,

conductividad y los flujos de permeado y retenido. Después se concentró esta solución

reduciendo el volumen hasta 90 L con el fin de obtener una concentración final de 30

g/L, correspondiente a 3°Brix, tomándose lecturas de los mismos parámetros.

Nuevamente el volumen se redujo a 60 L para obtener una concentración de 45 g/L,

la cual corresponde a 4.5°Brix realizándose las mismas lecturas. Por último la

reducción del volumen llegó a 45 L que corresponde a una concentración de 60 g/L,

equivalente a 6°Brix, en donde también se miden las mismas variables.

En la Fig. 12 se aprecia el comportamiento del flux del permeado al variar los °Brix

empleados en el experimento, frente a las presiones trabajadas; haciendo un análisis

de esta figura, se observa el decaimiento de la curva conforme se concentra la

solución de sacarosa, este comportamiento es lógico puesto que las moléculas de

sacarosas provocan la obstrucción de la membrana conforme la solución que la

atraviesa se encuentra más concentrada, presentándose el fenómeno de la

polarización de la concentración, la cual opone cierta resistencia al paso del agua, esta

resistencia se hace más grande a concentraciones elevadas, como lo muestra dicha

figura.

Haciendo una comparación entre el experimento de cloruro de sodio y el de sacarosa

Fig. 13; efectivamente en ambos experimentos, se aprecia el fenómeno de

polarización de la concentración, aunque cabe aclarar que este fenómeno ocurre de

forma diferente puesto que existe una disminución en el flux más drástica con cloruro

de sodio que utilizando sacarosa; esto es porque las moléculas del cloruro de sodio

(NaCl) tienen un peso molecular de 58.5 g/mol y las de sacarosa (C12H22O11) tienen

un peso molecular de 342 g/mol, es decir, las moléculas de cloruro de sodio son

mucho más pequeñas que las de sacarosa y por tal motivo forman un depósito

superficial sobre la membrana, impidiendo el paso del agua de forma más rápida; así

Page 46: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

44

pues, las moléculas de sacarosa al ser más grandes se “estorban” entre sí dejando

espacios entre ellas, entonces el paso del agua se hace mucho más sencillo.

La explicación de este estancamiento sobre la membrana se debe al tamaño de las

moléculas y a la forma de las mismas, en la Fig. 14 se muestra el arreglo

tridimensional de la sacarosa y en la Fig. 15 se muestra el de cloruro de sodio;

observándose que al agruparse varias moléculas de sacarosa se estorban y dejarían

huecos entre ellas, pasando lo contrario con el cloruro de sodio puesto que el arreglo

de la molécula es más sencillo, y al agruparse los “huecos” que dejarían son mucho

más pequeños que los de sacarosa.

Fig. 12: Comportamiento del flux en el permeado para diferentes

concentraciones de sacarosa.

0

5

10

15

0 500 1000 1500 2000

Flu

x (x

10-6

m/s

)

Presión (kPa)

1.5°Brix

3.0°Brix

4.5°Brix

6.0°Brix

Page 47: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

45

Fig. 13: Comparación entre el experimento de sacarosa y cloruro de sodio.

Fig. 14: Representación tridimensional de moléculas de sacarosa aglomeradas.

Fig. 15: Disposición de los iones en un cristal de cloruro de sodio.

Page 48: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

46

5.1.4. Lavado de la membrana

El lavado de cualquier equipo después de una experimentación dada es indispensable

para que los datos posteriores que se obtengan con dicho equipo sean confiables y en

el caso de los procesos de membrana también se utiliza para establecer condiciones

iniciales de trabajo o verificar el estado de la membrana del equipo.

Para lavar la membrana del equipo de ósmosis inversa se realizaron tres lavados con

hipoclorito de sodio (NaClO) y dos lavados con ácido fosfórico (H3PO4). Para lavar la

membrana con NaClO, se utilizó una solución de NaClO a una concentración de 50

ppm. Esta concentración se utilizó con el fin de evitar dañar la membrana durante el

lavado y sólo realizar la remoción de las incrustaciones que afecten durante el uso del

equipo para experimentaciones futuras y que a su vez, provocan una disminución en el

flux del permeado. La experimentación se realizó a una presión de 1961 kPa que es la

máxima presión a la cual trabajamos con el equipo con el mismo fin de no exponer a la

membrana a una presión transmembranal elevada que pudiera dañarla, el flujo de

permeado y retenido recircularon al tanque de alimentación con el fin de mantener el

volumen constante. Después de transcurrida una hora, se drenó el tanque de

alimentación, y se adicionaron 50 L de agua potable que se recircularon del mismo

modo que la solución de NaClO, por 15 min y este último proceso se realizó tres

veces para retirar el NaClO residual que pudiera haber quedado en la membrana.

Al final de cada lavado se registró la conductividad del permeado, la temperatura y el

flujo con el que se realizó el cálculo del flux del permeado, esto se realizó a cinco

diferentes presiones y como se observa en la Fig. 16. El registro de las variables antes

mencionadas se llevó a cabo a modo de manejar condiciones similares en cada uno

de los lavados y poder realizar una evaluación válida del estado de la membrana y

poder así decidir si el equipo estaba en condiciones de operar con algún soluto o era

necesario seguir limpiando la membrana o dar algún pre tratamiento adicional.

La Fig. 16 muestra el comportamiento que presentó la membrana antes y después de

cada lavado realizado, y se puede ver un aumento gradual en el flux a medida que se

realizaba cada ciclo de lavado utilizando la solución de NaClO, esto debido a que la

membrana en un inicio se encontraba un poco sucia debido a experimentaciones

anteriores por lo que a medida que se le dio el tratamiento con NaClO la membrana se

fue limpiando dando lugar al aumento en el flux y que se observa claramente.

Los lavados con H3PO4 se realizaron partiendo de un volumen de 145 L de agua

potable al cuál se le agregó H3PO4 hasta obtener una solución con un pH de 5

Page 49: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

47

aproximadamente. El pH debe ajustarse de este modo para evitar dañar la membrana

o alguna parte de la tubería del equipo. Esta experimentación se realizó a una presión

de 1961 kPa y el equipo se operó de la misma forma que con la solución de NaClO ya

que el flujo de permeado y retenido también se recircularon al tanque de alimentación

con el mismo fin de mantener el volumen constante. Se monitoreó la temperatura y

una vez que se alcanzó una lectura de 50 °C, se dejó recircular el equipo durante 15

minutos más. Transcurrido este tiempo, el tanque de alimentación se drenó y se

enjuagó la membrana con 50 L de agua potable repitiendo el procedimiento dos veces

más para eliminar los restos de H3PO4 tanto en la membrana como a lo largo de la

tubería y accesorios del equipo donde se pudieran haber quedado residuos de H3PO4

que pudieran interferir en experimentaciones futuras.

Fig. 16: Lavado de la membrana de ósmosis inversa.

5.2. Ultrafiltración

5.2.1. Caracterización con levadura

Para la caracterización de la membrana frente a la levadura, se realizaron los cálculos

necesarios para establecer la cantidad de levadura necesaria para obtener soluciones

de diferentes concentraciones.

Las concentraciones utilizadas durante la experimentación fueron de 15g/L, 30g/L,

45g/L, 60g/L, 100g/L, 150 g/L 200 g/L y 250 g/L. Para cada una de las

0

5

10

15

20

0 500 1000 1500 2000 2500

Flu

x (X

10-6

m/s

)

Presión (kPa)

Antes del lavado

1 Lavado NaClO

2 Lavado NaClO

3 Lavado NaClO

1 Lavado H3PO4

2 Lavado H3PO4

Page 50: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

48

concentraciones, se dejó recircular el equipo, y se realizó la medición de la

temperatura, conductividad y el flujo a cinco presiones diferentes.

Con lo anterior se logró la saturación de la membrana y los resultados obtenidos se

muestran en la Fig. 17.

De la misma forma en la Fig. 17, se aprecia como era de esperarse, que el flux

disminuye a medida que aumenta la concentración del soluto, puesto que sobre la

membrana se forma una película de levadura, impidiendo el paso del agua a través de

los poros de la membrana, es decir, hay una reducción y oclusión de los poros, lo cual

provoca el fenómeno de polarización de la concentración.

Fig. 17: Caracterización de la membrana con levadura.

5.2.2. Caracterización con suero de leche

Para la caracterización de la membrana frente al suero de leche, se llevó a cabo un

proceso similar al realizado con la levadura donde primero se realizaron los cálculos

necesarios para establecer la cantidad de levadura necesaria para obtener soluciones

de diferentes concentraciones.

0

1

2

3

4

5

0 100 200 300 400

Flu

x (

x 10

-6m

/s)

Presión (kPa)

15 g/L

30 g/L

45 g/L

60 g/L

100 g/L

150 g/L

200 g/L

250 g/L

Page 51: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

49

Las concentraciones utilizadas durante la experimentación fueron de 15g/L, 30g/L,

45g/L, 60g/L, 100g/L, 150 g/L y 200 g/L pero esta vez de suero de leche. Para cada

una de las concentraciones, se dejó recircular el equipo para mantener el volumen

constante, y se realizó la medición de la temperatura, conductividad, flujo y flux del

permeado a cinco presiones diferentes.

La Fig. 18, muestra que como era de esperarse, el flux disminuye a medida que

aumenta la concentración del soluto del mismo modo que en la experimentación con

levadura, debido a que el suero de leche va formando una capa en la superficie de la

membrana provocando la disminución del flux observado en dicha figura.

Al comparar este experimento con el de suero de leche se observa claramente que el

fenómeno de polarización de la concentración ocurre más rápido en el de suero de

leche que en levadura, puesto que el tamaño entre ambas partículas es distinto, y al

ser más grande el impedimento entre las moléculas de la levadura debido al tamaño

de las mismas, es decir, se estorban entre sí, éstas dejan espacios mayores, por lo

cual los poros de la membrana no se ven afectados por el taponamiento tan

rápidamente, como ocurre con las moléculas de suero de leche, que a la inversa, al

ser más pequeñas se acumulan dentro de los poros de la membrana, formando una

reducción y oclusión de los poros, restringiendo el paso del agua a través de la

membrana.

Fig. 18: Caracterización con suero de leche.

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

0 100 200 300

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Presión (kPa)

15 g/L

30 g/L

45 g/L

60 g/L

100 g/L

150 g/L

200 g/L

Page 52: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

50

5.2.2.1. Cuantificación de proteína

Durante la experimentación con el suero de leche se tomaron muestras tanto del

permeado como del retenido en cada ciclo y se realizó la cuantificación de proteína

empleando el método de Lowry. Con esta parte del experimento se pretendía verificar

si el contenido del suero de leche comercial utilizado contenía la cantidad proteica que

indicaba su etiqueta y conocer el grado de retención de la proteína.

Se partió de la suposición de que la mayor cantidad de proteína debía quedar retenida

en la membrana, porque ésta tiene un corte molecular de 10 kDa, por tal motivo sólo

algunas proteínas de menor peso molecular atravesarían la membrana; esta

suposición se hizo con base en bibliografía, puesto que las proteínas de suero de

leche consisten sobre todo en dos tipos de proteína, " β–lactoglobulina” (65%) y “α-

lactalbumina” (25%), pero incluye otras cinco proteínas importantes también: la

albúmina del suero, 10% inmunoglobulinas, glicomacropéptidos, el lactoferrina, y

fragmentos péptidos. La α-lactalbúmina es una proteína formada por una sola cadena

polipeptídica, de 123 aminoácidos, con un peso molecular de unos 14.2 kDa, y β-

lactoglobulina está formada por una sola cadena de 162 aminoácidos, con un peso

molecular de unos 18.4 kDa; estos datos demuestran que β-lactoglobulina y α-

lactalbumina no pasan a través de la membrana, sabiendo que estas dos proteínas

son las de mayor porcentaje en el suero de leche; por otro lado algunas proteínas más

pequeñas o péptidos logran pasar a través de la membrana.

La etiqueta del suero de leche comercial utilizado en la experimentación reporta que

por cada 25g de suero de leche éste contiene 18.7 g de proteína, es decir que hay

0.784 g de proteína por cada gramo de suero de leche comercial.

Los resultados obtenidos por el método de Lowry se observan en la Tabla 3 donde se

observa que efectivamente la cantidad de proteína que reporta la etiqueta del suero de

leche comercial se aproxima en gran medida con los resultados obtenidos en esta

experimentación.

Page 53: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

51

Tabla 2: Determinación de proteína por el método de Lowry.

Suero de leche (g/l)

Retenido (g/l)

Permeado (g/l)

15 9.95 0.1

30 24.78 0.12

45 30.86 0.2

60 40.95 0.27

100 75.67 0.34

150 100.9 0.55

200 135 0.6

5.2.3. Lavado de la membrana

Del mismo modo que con el equipo de ósmosis inversa el equipo de ultrafiltración fue

lavado con el fin de evaluar el estado de la membrana y dejarla en condiciones

aceptables para trabajar con el equipo, para ello se realizó la medición del flux

utilizando agua potable y se echó a andar el equipo a volumen constante y a diferentes

presiones manteniendo la temperatura constante se midió la conductividad y el flux del

permeado.

Después de realizar la evaluación del estado en que se encontraba la membrana, se

observó que la membrana de ultrafiltración también se encontraba sucia a causa de

experimentaciones anteriores por lo que se realizó el lavado de la membrana. Para

este propósito se realizaron tres lavados con hipoclorito de sodio (NaClO). Los tres

lavados se realizaron recirculando una solución de hipoclorito de sodio a una

concentración de 50 ppm durante una hora, tiempo que se comenzó a medir a partir

de que se llegó a una temperatura de 35 °C, y después de cada lavado se realizó la

medición de la conductividad del permeado, la temperatura y el flux del permeado a

diferentes presiones. Cabe mencionar que después de cada lavado con cloro se drenó

el tanque de alimentación y se adicionaron 50 L de agua potable que se recircularon

del mismo modo que la solución de NaClO, por 15 min más para remover los residuos

de la solución de lavado.

Al observar que la membrana aún no estaba lo suficientemente limpia para iniciar la

caracterización de la membrana se realizaron dos lavados con ácido fosfórico (H3PO4).

Page 54: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

52

Los lavados con ácido fosfórico se realizaron haciendo recircular en el equipo una

solución de ácido fosfórico de pH igual a 5. Se monitoreó la temperatura y una vez que

se alcanzó una lectura de 50 °C, se dejó recircular el equipo durante 15 minutos más.

Transcurrido este tiempo, el tanque de alimentación se drenó y se enjuagó la

membrana con 50 L de agua potable repitiendo el procedimiento dos veces más para

eliminar los restos de H3PO4. Finalmente después de cada lavado se realizó la

medición del flux del permeado a diferentes presiones.

La Fig. 19 muestra la mejoría que sufrió la membrana a medida que se realizó cada

lavado. A diferencia de la gráfica que se obtuvo con el equipo de ósmosis inversa, la

membrana de ultrafiltración no presentó un ensuciamiento tan grave como la

membrana de ósmosis inversa y por la misma razón, la mejoría de cada lavado no fue

tan significativa aunque si debía realizarse el procedimiento antes de comenzar

cualquier experimentación. Cabe mencionar que las condiciones en las que

permaneció la membrana después de los cinco lavados fueron las que se

consideraron adecuadas y a las cuáles se restableció el flux después de las

experimentaciones con levadura y suero de leche con el fin de dejar el quipo en

condiciones adecuadas de limpieza.

Después de las experimentaciones con los solutos antes mencionados, y de lavar la

membrana se restableció el flujo del permeado utilizando una solución de hidróxido de

sodio (NaOH) 0.5 N y recirculandola por el equipo por tiempos variables cuidando que

la temperatura no sobrepasara los 50 °C.

Page 55: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

53

Fig. 19: Lavado de la membrana de ultrafiltración.

5.3 Polarización de la membrana “polarización de la concentración”

El fenómeno de la polarización de la concentración, como ya se ha mencionado

anteriormente, es el fenómeno que ocurre cuando se separa el soluto del disolvente,

así pues, los solutos de tamaño mayor que el diámetro de poro de la membrana son

retenidos en la superficie de la de esta, provocando con esto la acumulación gradual

del soluto retenido, formándose una capa sobre la membrana la cual impide el paso

del disolvente a través de ésta, dicha resistencia es una de las causas de la

disminución en el flux. Para la predicción del flux se puede hacer uso de dos modelos:

1. El modelo de las resistencias

2. Modelo de la teoría de la película

Este último modelo es el que se abordara en este trabajo. La teoría de la película

propone que a concentraciones elevadas, la resistencia de la capa límite formada,

será la que gobierne el flux y entonces este será independiente de la presión, y la

0

5

10

15

20

25

0 100 200 300 400

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Presión (kPa)

ESTADO INICIAL

1 LAVADO CLORO

2 LAVADO CLORO

3 LAVADO CLORO

1 LAVADO FOSFÓRICO

2 LAVADO FOSFÓRICO

Page 56: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

54

transferencia de masa es ahora la que controla el flux, como explica este modelo. El

modelo se presenta a continuación

J= k Ln(Cg/Cb)

Donde:

J = Flux de filtrado.

k = Coeficiente de transferencia de masa del soluto retenido

Cg = Concentración del soluto retenido en la capa de "gel" formada en la superficie de

la membrana

Cb = Concentración del soluto retenido en el seno de la solución

Así, el incremento del coeficiente de transferencia de masa del soluto retenido (k)

reducirá el grosor de la capa polarizante y con esto aumentará el flux.

Este modelo será el empleado en la discusión de los resultados experimentales en

este trabajo.

En las figuras 20, 21, 22 y 23 se muestra el comportamiento del flux al variar la

concentración de levadura, suero de leche, cloruro de sodio y sacarosa

respectivamente, cuando la presión y temperatura son constantes. En estas figuras se

observa que al aumentar la concentración hay una disminución gradual en el flux, lo

cual representa el fenómeno de la polarización de la concentración.

Si la concentración manejada fuera tan grande que pudiera corresponder a un flux

igual a cero, en este momento se obtendría Cg, es decir, la constante que representa

que la membrana se ha tapado por completo y esta barrera física no permite el paso

del disolvente a través de la misma.

Page 57: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

55

Fig. 20: Ultrafiltración de una suspensión de levadura

El valor del coeficiente de transferencia de masa (k) y la concentración del soluto

retenido en la capa de "gel" formada en la superficie de la membrana (Cg), usando

como soluto levadura es de 4.5x10-6m/s y 323 g/L respectivamente.

Fig. 21: Ultrafiltración de suero de leche

0

4

8

12

16

0 50 100 150 200 250

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Concentración (g/L)

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

0 50 100 150 200

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Concentración (g/L)

Page 58: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

56

Los valores de (k) y (Cg) para la ultrafiltración de suero de leche son 1x10-6 m/s y 570

g/L, respectivamente.

Fig. 22: Concentración por ósmosis inversa de cloruro de sodio

El valor del coeficiente de transferencia de masa (k) y la concentración del soluto

retenido en la capa de "gel" (Cg)para la concentración por ósmosis inversa de cloruro

de sodio es de 2x10-6 m/s y 535 g/L, respectivamente.

0

2

4

6

8

10

0 10 20 30 40 50 60

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Concentración (g/L)

Page 59: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

57

Fig. 23:Concentración por ósmosis inversa de sacarosa

Los valores de (k) y de (Cg) para la concentración por ósmosis inversa de sacarosa

son 6.4x10-6 m/s y 850 g/L, respectivamente.

En la Tabla 3 se observan los valores obtenidos anteriormente, los cuales fueron

obtenidos experimentalmente con los solutos mencionados, además fueron

corroborados en bibliografía, dando como resultado que estos valores se encuentran

dentro del intervalo trabajado.

Tabla 3: Valores para Cg y k

Operación Soluto Cg

(g/L)

k

(x10-6 m/s)

Ultrafiltración Levadura 323 4.5

Suero de leche 570 1.0

Ósmosis inversa Cloruro de sodio 535 2.0

Sacarosa 850 6.4

0

2

4

6

8

10

12

14

0 100 200 300 400 500 600

Flu

x (x

10

-6m

/s)

Concentración (g/L)

Page 60: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

58

Page 61: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

59

CONCLUSIONES

Page 62: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

CONCLUSIONES

60

6. CONCLUSIONES

6.1. Equipo de ósmosis inversa

Se logró obtener agua con una conductividad igual a 0 μS/cm, después de tres

ciclos de operación bajo las condiciones trabajadas.

Se determinó el ciclo óptimo para que el agua tenga una conductividad dentro

de la norma USP-24.

En la caracterización del equipo con cloruro de sodio, se observó el

comportamiento de la membrana frente a diferentes concentraciones de este

soluto, en donde el flux disminuye conforme aumenta la concentración.

En la caracterización del equipo con sacarosa, se observó el comportamiento

de la membrana frente a diferentes concentraciones de este soluto, en donde

el flux disminuye conforme aumenta la concentración.

Se comparó el experimento de cloruro de sodio con el de sacarosa y se

observó que el flux disminuye más rápido a concentraciones bajas de cloruro

de sodio.

El tamaño y la forma de las moléculas del soluto influye en el tiempo y

concentración necesarios para la saturación de la membrana.

6.2. Equipo de ultrafiltración

En la caracterización del equipo con levadura, se observó el comportamiento

de la membrana frente a diferentes concentraciones de este soluto, en donde

el flux disminuye conforme aumenta la concentración.

En la caracterización del equipo con suero de leche, se observó el

comportamiento de la membrana frente a diferentes concentraciones de este

soluto, en donde el flux disminuye conforme aumenta la concentración.

Se comparó el experimento de levadura con el de suero de leche y se observó

que el flux disminuye más rápido a concentraciones bajas de suero de leche.

Page 63: CARACTERIZACIÓN DE EQUIPO A NIVEL PLANTA PILOTO

BIBLIOGRAFIA

61

BIBLIOGRAFÍA

1) A. Ko and D.B. Guy, Brackish and Seawater Desalting, Reverse Ósmosis

Technology.

2) Aljama P, Amate JM, Conde JL. Criterios de clasificación de las

membranas.(Estudio y análisis de membranas). 1996.

3) Del Castillo L.F., El Fenómeno Mágico de la Ósmosis, No. 16 de la serie “La

Ciencia desde México”. Editado por la Secretaría de Educación Publica, Fondo de

Cultura Económica y el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología, México. 1986.

4) Harris C. Daniel.2001. Análisis químico cuantitativo. Ed. Reverté, S.A.

5) Hernández, A., Tejerina, F., Arribas. J.I., Martinez, L:; Martínez, Microfiltración

ultrafiltración y ósmosis inversa, Univ, de Murcia España.( 1990).

6) Purified Water, Official Monographs, USP-23, The United States Pharmacopeia the

National Formulary, 1995. «Purified Water. Official Monographs USP-24». The

United States Pharmacopeia the National Formulary, 1998.

7) Richard W. Baker; Membrane technology and applications, Second Edition ED.

McGraw-Hill, California USA 2000.

8) Robert H. Perry and Don W. Gren; Manual del Ingeniero Químico; Septima

Edición; Volumen IV; Ed. Mc Graw-Hill.

9) Skelton R. y Skerratt G. Water Treatment Using Membrane Systems, Water 21,

Magazine of the International Water Association, Nov.-Dec. 33-35, 1999.

10) Weber, W. J., Phiysicochemical Processes For Water Quality Control. New York:

John Wiley and Sons. 1972.

11) Calvo, J.I., Caracterización de membranas de microfiltración;

Aspectos estructurales y funcionales; Tesis doctoral, Univ. De Valladolid, España

(1995).

12) Lowry, O. H. Rosebrough, N. J. Farr, A. L. y Randal, R. J. (1951). Protein

Measurement With the Folin Phenol Reagent. J. Biol. Chem. 193: 265 – 275.

13) GE Healthcare, 2006, Selection Handbook, Hollow fiber cartridges and systems for

membrane separations, 18 – 1165 – 29 AC.

14) Amhersham Biosciences, 2005, Selecting, Hollow fiber, cartridges and systems, 18 –

165 – 29 AA.

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62

ANEXOS

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63