CAPÍTULO III

Algunas determinaciones de interés para el estudio de los suelossalinos y alcalinos.

MÉTODO GENERAL.

Sales solubles totales. Sulfatos. Cloruros. Carbonatos alcalinos.Sodio.—Se toman 150 g. de la muestra en un frasco del agitador desao° c. c., agregando 750 c. c. de agua destilada y hervida, agitando

durante dos horas, dejando depositar hasta el día siguiente y filtrandounos 500 C. C.

Sale.1 solubles.— Se toman zoo C. c., concentrando hasta pequeñovolumen, evaporando a sequedad en una cápsula de platino y cal-cinando a unos 5000 C. (principios del rojo), dejando enfriar la cáp-sula y pesándola.

Se trata el residuo diez veces con lo c. c. de agua hirviendo, de-cantando sobre un filtro, sin cenizas, de 7 cm. de diámetro y recogien-do el filtrado, que contendrá todas las sales muy solubles y algo desulfato cálcico, en un matraz de ioo c. c., completando con agua hastala marca.

Se coloca el filtro en la cápsula de platino, desecando, calcinandocomo anteriormente y pesando. A esta última pesada se agrega el sul-fato cálcico disuelto en la solución y determinando como se indica acontinuación. Restando esta suma de la primera pesada, se obtienenla sales solubles existentes en 40 g. de la muestra, que se refieren a1.000 multiplicado por 25.

42 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Sulfato cálcico disuelto en los too c. c.—Se toman 50 c. c. delmatraz de loo, en un vaso de vidrio resistente al fuego, de ioo c. c.,agregando lo c. c. de una solución de cloruro amónico al lo yo, unasgotas de rojo de fenol (IV) y, gota a gota, ácido acético hasta quela solución tome color amarillo claro. Se calienta hasta ebullición yse agregan 25 c. c. de una solución saturada de oxalato amónico. Sedeja depositar el precipitado, agregando después amoníaco diluídohasta que la solución tome color rojo.

Se filtra el precipitado, lavando repetidamente con pequeñas can-tidades de agua caliente, continuando los lavados hasta que el fil-trado no precipite por el reactivo de Nessler (VII). Si se efectúa lafiltración por el vacío, agitando bien en cada lavado, seis a ocho sonsuficientes.

Se pasa el precipitado a un vaso de vidrio Pirex de 250 c. c., ayu-dándose para esta operación con el chorro del frasco lavador, guar-

dando el filtro.

Se agregan 40 c. c. de ácido sulfúrico al 20 Yo en volumen, ca-lentando hasta unos 700 C., con lo que se disolverá el precipitado. Seretira el vaso de la llama y se agrega, gota a gota, con una bureta,una solución n/5o de permanganato potásico (XIII), hasta que el lí-quido tome color rosado persistente; se introduce entonces el filtro,agitando con una varilla, y si desaparece la coloración, se agrega nue-vamente permanganato potásico n/5o, hasta persistencia de la colo-

ración rosada.

El número de centímetros cúbicos de la solución de permangana-to, multiplicado por 0,00136, da el calcio expresado en CaSO4, di-

suelto, de 20 g. de la muestra, que se multiplicará por 2 para obtener

el disuelto por los too c. c.Este mismo número de centímetros cúbicos, multiplicado por

0,00096, da el SO4 correspondiente al calcio disuelto en los 50 c. c. deagua, valor que se utiliza para la evaluación del CaSO4.

Sulfatos muy solubles (sádico y magnésico).— Se toman los

otros 50 c. c. que quedan en el matraz de loo, en un vaso de vidrio

ESTUDIO DE LOS SUELOS SALINOS Y ALCALINOS 43

Pirex de 400 c. c., agregando unos zoo C. c. de agua destilada y i c. c.de clorhídrico concentrado. Se calienta la solución hasta que hiervay se añaden de una vez, agitando sin cesar, lo c. c. de una solución

n de cloruro de bario (XXV), diluidos con agua hasta formar100 C. c., y también hirviendo. Se deja en reposo media hora, de pre-ferencia en baño maría; se filtra por filtro sin cenizas, lava, deseca unpoco, calcina húmedo en crisol de platino nuevamente (no al soplete),manteniendo el crisol inclinado, y se pesa. El peso del precipitado semultiplica por 0,411 y obtendremos el peso de SO4 precipitado. Res-tando de este producto el SO4 perteneciente al sulfato cálcico disueltoen los 50 c. c. de agua y anteriormente determinado, y multiplicandoesta diferencia por 1,48, tendremos los sulfatos de sodio y magnesioexpresados en Na2SO4, existentes en zo g. de la muestra, que se refie-ren a i.000 multiplicado por 5o.

OBSERVACIONES. — 1 ." Si en el Suelo RO existen cloruros ni sodiosoluble en el agua, se expresará el resultado en sulfato magnésico(MgSO4), utilizando el coeficiente 1,25 en vez de 1,48.

2." En lugar de emplear el cloruro bárico, puede precipitarse porel clorhidrato de bencidina, como se detalla anteriormente en la solu-ción clorhídrica. El número de centímetros cúbicos de sosa n/lo, mul-tiplicado por 0,0049, dará los sulfatos en solución. Restando de esteproducto el SO4 perteneciente al sulfato cálcico disuelto en los 50 c. c.de agua, y anteriormente determinado, y multiplicando esta diferen-cia por 1,48 o por 1,25, tendremos los sulfatos muy solubles expresa-dos, respectivamente, en Na2SO4 ó MgSO4 existentes en 20 g. de lamuestra, que se refiere a i.000 multiplicado por 50.

Sulfato cálcico.— Se expresan los sulfatos solubles en la soluciónclorhídrica y los muy solubles en SO4. Su diferencia, multiplicada por1,42, da el SO4 combinado con el Ca, expresado en CaSO4.

Carbonatos. —Se toman 200 C. c. del filtrado, agregando unasgotas de rojo de fenol (IV), debiendo tomar la solución un color rojo

si existen carbonatos alcalinos.

44 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Se agrega, gota a gota, HCI N/lo (XXXVIII), hasta coloraciónanaranjada. El número de centímetros cúbicos, multiplicado por0,0053, da los carbonatos solubles expresados en carbonato sódico,Na2CO3, contenidos en 40 g. de la muestra. Esta cifra la referiremosa L000 multiplicado por 25.

Clorzifos.—Se toman lo° c. c. del filtrado en una cápsula de por-celana, neutralizándolo con ácido nítrico diluido (XXXIX), si la reac-ción es alcalina, utilizando el papel tornasol. Se necesitarán para laneutralización la mitad aproximadamente de los centímetros cúbicosde ácido clorhídrico n/lo que requirió la determinación de los car-

bonatos.Una vez neutralizada la solución, se agregan i c. c. de una solu-

ción al 5 % de cromato potásico, y utilizando una bureta, gota a gota,y con agitación constante, una solución titulada de nitrato de plata(XL), hasta la obtención de un tinte rojizo, anotándose el volumen

empleado.Se toma en otra cápsula lo° c. c. de agua destilada, agregando

c. c. de la solución de cromato potásico, y, gota a gota, solución denitrato de plata en la forma anterior, hasta obtener la misma colora-ción anotándose el volumen empleado.

La diferencia entre los centímetros cúbicos requeridos en la pri-mera y segunda valoración representan los miligramos de cloro con-tenidos en 20 g. de la muestra, y este número de miligramos multi-plicado por o,o5, da el cloro en gramos por 1.000 g. de tierra.

Se expresa el resultado en cloruro sódico (NaCI), multiplicando

el resultado anterior por 1,65.

NOTA. - Si en el suelo no existe sodio soluble en el agua, se ex-presaría el resultado en cloruro magnésico (MgC12), utilizando, enlugar de 1,65, el coeficiente 1,34.

Sodio.— Se toman 50 c. c. del filtrado, correspondientes a lo g. detierra, en un matraz de lo° c. c. de vidrio Jena. Se agrega c. c. deácido clorhídrico concentrado, sometiendo el líquido a ebullición yadicionando 5 c. c. de cloruro bárico normal (XXV). Después de unos

ESTUDIO DE LOS SUELOS SALINOS Y ALCALINOS 45

minutos se neutraliza con amoníaco hasta olor persistente, dejandoenfriar y completando el volumen a loo c. c. Se deja depositar hastael día siguiente, que se filtra por un filtro seco de 5 cm. de diámetro.Se toman 50 c. c. del filtrado, correspondientes a 5 g. de tierra, en unvaso de vidrio Jena de too c. c., evaporando a sequedad, dejando eh-friar y agregando 2 ó 3 c. c. de agua destilada y 50 c. c. de la solu-ción de acetato de magnesio y uranilo (XXVI), agitando con unavarilla de vidrio exenta de sodio.

A las dieciocho horas se filtra por un vasito filtrante Schoot Jena1-G-3, desecado y tarado, lavando una vez con el reactivo y cuatro ocinco con alcohol de 96°, desecándolo durante dos o tres horas en laestufa a lio° C.-12o° C.

El peso del precipitado, multiplicado por 0,0150, nos da el sodio,expresado en Na, correspondiente a 5 g., y éste, multiplicado por 200,

los gramos por 1 moo.

OBSERVACIÓN. — Cuando el primer filtrado, de la solución ob-tenida 21 agitar la tierra con el agua, no sale claro por atravesarel filtro arcilla coloidal y materia orgánica, se evapora a sequedad ycalcina a unos 500° C., en cápsula de platino, tratando el residuo porpequeñas cantidades de agua hirviendo, filtrando y lavando hastaformar unos 50 c. c. de líquido, prosiguiendo la determinación comose detalla:

EJEMPLO DE CÁLCULOS

Sales solubles totales.

Primera pesada

31,0752 g.Segunda pesach 30,6752CaSO4 disuelto c. c. de KMn0 4 n/50 . 36,75 gr.

en 50 c. c. 1 CaSO4 = 36,75 X 0,00136 0,05CaSO4 disuelto en 100 c. c. -I- 0,1000

30,7752

Sales solubles totales en 40 gramos de la muestra 0,3000

Sales solubles totales por 1.000 gramos 7,5 g.

SO4 combinado con el Ca, existente en 50 c. c.= 36,75 X 0,00096= 0,0353 g.

46 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

Sulfatos muy solubles.

Peso del crisol con el precipitado = 13,3613Peso del crisol = 13,1472

Peso del precipitado. - 02141

SO4precipitado 0,2141 x 0,411 - 0,0880SO4 combinado con el Ca - 0,0353

SO4 combinado .con el Na y Mg - 0,0527

Sulfatos muy solubles en 20 g., expresados en Na2SO4 = 0,527 x 1,48 = 0,078 g_Sulfatos muy solubles en 1.000 g.. expresados en Na 2 SO4 = 0,078 X 50 = 3,90 g.

Sulfato cálcico.

SO4 determinado en la solución clorhídrica = 12,54 por 1.000SO4 combinado con el Na y Mg = 0,0527 X 50 = 2,64

9,90

SO4 combinado con el Ca, expresado en CaSO 4 • 2 H20= 9,90 X 1,79 == 17,72 por 1.000.

Carbonatos alcalinos.

Se han empleado 1,3 c. c. de Ha n/10.Carbonatos alcalinos expresados en Na 2CO3 = 1,3 x 0,0053 X 25 = 0,17 por 1.000.

Cloruros.

c. c. de AgNO, 8/10 necesarios para precipitar el Cl de la solución = 40,3c. c. de AgNO3 n/10 necesarios para tener en cuenta la sensibilidad del

cromato 0,3

Miligramos de cloro contenidos en 20 g. de la tierra 40,0

Cloro expresado en NaCl= 40,0 X 0,05 X 1,65 --- 3,30 g. por 1.000.

Sodio.

Peso del vasito filtrante con el precipitado 25,7456Tara del vasito filtrante 25,4713

Peso del precipitado 0,2743

Sodio expresado en Na -= 0,2743 X 0,0150 X 200= 0,82 g. por 1.000.