Capítulo 4.pdf

Capítulo 4. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS 4.1. pH (método del medidor) 66

4.2. ALCALINIDAD 67

4.3. CONTENIDO DE CLORUROS 69

4.4. DUREZA 71

4.5. LA BALANZA DE LODOS 73

4.6. DENSIDAD 74

4.7. EL EMBUDO MARSH 75

4.8. VISCOSIDAD MARSH 76

4.9. VISCOSIMETRO ROTACIONAL 77

4.10. VISCOSIDAD PLASTICA, GEL, VISCOSIDAD

EFECTIVA Y PUNTO DE CEDENCIA (YELD POINT) 82

4.11. FILTRO PRENSA 84

4.12. FILTRADO API 86

4.13. FILTROPRENSA HPHT 88

4.14. FILTRADO HPHT 89

4.15. KIT DE CONTENIDO DE ARENA 92

4.16. CONTENIDO DE ARENAS 92

4.17. KIT CONTENIDO DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS 94

4.18. CONTENIDO DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS 95

4.19. PRUEBA DE AZUL DE METILENO. (MBT) 97

4.20. RESISTIVIDAD 99

4.21. MEDIDOR DE ESTABILIDAD ELÉCRICA 100

4.22. ESTABILIDAD ELÉCTRICA 101

4.23. CONSISTÓMETRO ATMOSFÉRICO 103

4.24. AGUA LIBRE 105

1.25. CONSISTOMETRO PRESURIZADO 106

1.26. TIEMPO DE FRAGUADO 108

1.27. PRUEBA DE JARRAS 109

1.28. COLOR DEL AGUA 112

GUIA DE LABORATORIO DE LODOS Y CEMENTOS Autor. ELISERIO RODRIGUEZ BERMUDEZ Director. Ing. EMILIANO ARIZA LEON

66

4. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS

4.1. pH (método del medidor):

Figura 12. pH-metro

Fuente. UIS laboratorio de lodos y cementos.

1. Recoger una muestra de fluido (agua para efectos de esta práctica).

2. Dejar que las muestras de fluido y que las soluciones amortiguadoras

alcancen la temperatura ambiente.


67

3. Sumergir un termómetro limpio en la solución.

4. Ajustar el control de temperatura del medidor de pH a la temperatura de la

solución.

5. Calibrar el pH-metro.

6. Enjuagar con agua destilada y repasar a seco la punta de prueba.

7. Sumergir la punta de prueba en la muestra que se va a probar, y revolver.

8. Parar de revolver (después de 10-20 segundos) y esperar a que la lectura

se estabilice.

9. Registrar la lectura del pH-metro.

4.2. ALCALINIDAD

Materiales usados en pruebas químicas.

• Agua destilada

• Tasa de Titulación.

• Varilla de Agitación, Polietileno.

• Dos Pipetas.

• Agua Destilada.

• Probeta.

• Solución Indicadora de Fenolftaleína.

• Solución Acido Sulfúrico 0.02N (N/50).

• Solución Indicadora de Naranja de Metilo.

• Solución indicadora de cromato de potasio.

• Solución de nitrato de plata 0.0282N o Solución de Nitrato de Plata

0.282N.

• Solución versenato titulador.

• Solución versenato indicadora de dureza.


68

Figura 13. Materiales usados en pruebas químicas.

Fuente. www.ofite.com.

Procedimiento

1. Recoger una muestra de filtrado usando el método de filtrado API.

2. Pasar 1ml de filtrado a la tasa de titulación.

3. Colocar de 10 a 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleina en el

plato de titulación.

Si... Entonces...

Hay un cambio de color, Vaya al paso 4

No hay cambio de color, Pf es cero. Vaya al paso 6

4. Agregar lentamente la solución de ácido sulfúrico en el plato de titulación

hasta que el color cambie de rosado o rojo al color del filtrado original.

5. Registrar como Pf la cantidad en ml de solución de ácido sulfúrico usada

para lograr el cambio de color.


69

6. Agregar de 10 a 15 gotas de solución de indicador metil naranja en la

mezcla de filtrado.

7. Continuar dosificando con la solución de ácido sulfúrico hasta que el color

cambie de naranja a rosado salmón.

8. Registrar la cantidad total de solución de ácido sulfúrico usada,

incluyendo la cantidad del ensayo Pf, como valor Mf.

Cálculos

Para registrar la cantidad de ácido usada en la prueba hay que tener en

cuente que cada gota equivale a 0.05 ml.

Si OH- CO3-2 HCO3

-

Pf = 0 0 0 1.22Mf

2Pf < Mf 0 1.2Pf 1.22(Mf-2Pf)

2Pf = Mf 0 1.2Pf 0

2Pf > Mf 340(2Pf - Mf) 1.2(Mf – Pf) 0

Pf = Mf 340Mf 0 0

4.3. CONTENIDO DE CLORUROS

1. Recoger muestra de filtrado usando el método de filtrado API.

2. Transferir 1 ml o más de filtrado a la tasa de titulación. Tomar nota del

color del filtrado para el paso 5.

3. Agregar 20 a 50 ml de agua destilada al filtrado de la tasa de titulación.

4. Agregar 10 a 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleina.


70

Si... Entonces...

El color cambia a rosado o rojo, Ir al paso 5.

No se observa cambio de color, Ir al paso 6.

5. Agregar lentamente la solución de ácido sulfúrico en la tasa de titulación

hasta que el color cambie de rosado o rojo al color original.

6. Agregar de 5 a 10 gotas de solución indicadora de cromato de potasio.

7. Agregar la solución de nitrato de plata en la tasa de titulación hasta que el

color cambie de amarillo a naranja o naranja-rojo.

8. Registrar la cantidad en ml de solución de nitrato de plata usado.

Cálculos

Si se usa nitrato de plata AgNO3 0.0282N entonces:

Cl- (mg/l) = (1000 x ml AgNO3) / ml de filtrado

Si se usa nitrato de plata AgNO3 0.282 N entonces:

Cl- (mg/l) = (10000 x ml AgNO3) / ml de filtrado

También se puede hallar la cantidad de sal dependiendo del tipo:

Si la sal es de mar:

Sal (mg/l) = 1.804 x (mg/l) Cl-

Si la sal es cloruro de sodio (NaCl):


71

Sal (mg/l) = 1.648 x (mg/l) Cl-

Si la sal es cloruro de potasio (KCl):

Sal (mg/l) = 2.103 x (mg/l) Cl-

Si la sal es cloruro de calico (CaCl2):

Sal (mg/l) = 1.565 x (mg/l) Cl-

La concentración de sal en libras por barril la podemos hallar de la siguiente

forma:

lpb (sal) = mg/l (sal) x 3.505 x 10-4

4.4. DUREZA

1. Recoger una muestra de filtrado usando el método de filtrado API.

2. Agregar aproximadamente de 20 a 50 ml de agua destilada en la tasa de

titulación.

3. Agregar de 10 a 15 gotas de solución de versenato amortiguadora de

dureza en la tasa de titulación.

4. Agregar de 10 a 15 gotas de solución versenato indicadora de dureza en

el plato de titulación.


72

Si... Entonces...

Aparece un color rojo o violeta, Ir al paso 5.

Aparece un color azul, Ir al paso 6.

5. Dosificar lentamente con el versenato titulador hasta que el color cambie

de rojo o violeta a azul.

6. Transferir 1 ml o más de filtrado al plato de titulación.

Si... Entonces...

Aparece un color rojo o violeta, Ir al paso 7.

El color azul se mantiene, El ml de THTS es cero.

Ir al paso 9.

7. Dosificar lentamente con el versenato titulador hasta que el color cambie

de rojo o violeta a azul, gris o verde.

8. Registrar el volumen de versenato titulador requerido para dosificar el

filtrado hasta el punto final.

Cálculos

Ca2+ (mg/l) = ml de Versenato titulador x 400

ml de muestra

CaCO3 (mg/l) = ml de Versenato titulador x 1000

ml de muestra


73

4.5. LA BALANZA DE LODOS

La densidad (comúnmente llamada peso del lodo) se mide con una balanza

de lodo de suficiente precisión para obtener mediciones con un margen de

error de 0,1 lpg (0,5 lb/pie3 o 5 psi/1.000 pies de profundidad). A todos los

efectos prácticos, la densidad significa el peso por volumen unitario y se mide

pesando el lodo. El peso del lodo se puede expresar como gradiente de

presión hidrostática en lb/pulg2 por 1.000 pies de profundidad vertical

(psi/1.000 pies), como densidad en lb/gal, lb/pie3, o como Gravedad

Específica (SG):

3

3

3.62/

345.8/

cmgpielbgallbSG ===

La balanza de lodo (Figura 14) se compone principalmente de una base

sobre la cual descansa un brazo graduado con un vaso, tapa, cuchillo, nivel

de burbuja de aire, cursor y contrapeso. Se coloca el vaso de volumen

constante en un extremo del brazo graduado, el cual tiene un contrapeso en

el otro extremo. El vaso y el brazo oscilan perpendicularmente al cuchillo

horizontal, el cual descansa sobre el soporte, y son equilibrados desplazando

el cursor a lo largo del brazo.

Calibración

1. Retirar la tapa del vaso y llenar completamente el vaso con agua pura o

destilada.

2. Volver a colocar la tapa y secar con un trapo.


74

3. Colocar de nuevo el brazo de la balanza sobre la base, con el cuchillo

descansando sobre el punto de apoyo.

4. La burbuja de nivel debería estar centrada cuando el caballero está en

8,33 lb/gal. Si no, ajustar usando el tornillo de calibración en el extremo del

brazo de la balanza.

Figura 14. Balanza de lodos

Fuente. Mejorada de Internet.

4.6. DENSIDAD

Materiales, equipos y reactivos

• Balanza de lodos.

• Termómetro.


75

Procedimiento

1. Colocar el pedestal de base o caja portadora sobre una superficie plana y

a nivel.

2. Tomar una muestra de fluido.

3. Medir y registrar la temperatura de la muestra; transferir la muestra al

jarro de la balanza de lodo.

4. Golpear suavemente el costado del jarro de la balanza de lodo con la tapa

del jarro para hacer salir el aire (el aire o el gas atrapado en el lodo

pueden ocasionar mediciones erróneas).

5. Colocar la tapa en la taza de la balanza de lodo con un movimiento de

torsión y asegurándose que algo de la muestra de prueba sea expulsado

por el agujero de ventilación de la tapa.

6. Tapar con un dedo el agujero de ventilación y limpiar la balanza con agua,

aceite base, o solvente. Limpiar cualquier exceso de agua, aceite base, o

solvente.

7. Calzar el cuchillo de la balanza en el fulcro de apoyo y equilibrar la

balanza haciendo correr el cursor a lo largo del brazo.

8. Registrar la densidad del costado del cursor más próximo a la taza de la

balanza (la flecha del cursor apunta a este lado). Registrar la medición

con precisión de 0.1 lb/gal, 1 lb/pie3, 0.01g/cm3, o 10.0 lb/pulg2/1000 pies.

4.7. EL EMBUDO MARSH

El viscosímetro de Marsh (Figura 15) tiene un diámetro de 6 pulgadas en la

parte superior y una longitud de 12 pulgadas. En la parte inferior, un tubo de

orificio liso de 2 pulgadas de largo, con un diámetro interior de 3/16 pulgada,

está acoplado de tal manera que no hay ninguna constricción en la unión.


76

Una malla de tela metálica con orificios de 1/16 de pulgada, cubriendo la

mitad del embudo, está fijada a 3/4 de pulgada debajo de la parte superior

del embudo.

Figura 15. Viscosímetro de embudo Marsh.

Fuente. Manual de fluidos M-I & SWACO

Calibración

Llenar el embudo hasta la parte inferior de la malla (1.500 ml) con agua dulce

a 70 ± 5°F. El tiempo requerido para descargar 1 qt (946 ml) debería ser 26

seg. ±0,5 sec.

4.8. VISCOSIDAD MARSH

Materiales equipos y reactivos

• Embudo de Marsh

• Jarra de lodo graduada de ¼ de galón (946 cm3)

• Termómetro.


77

• Cronómetro

Procedimiento

1. Recoger una muestra de fluido.

2. Tapar con un dedo el orificio del embudo y echar la muestra de fluido a

través del tamiz hasta que el nivel de la muestra llegue a la cara inferior

del tamiz

3. Sostener el embudo sobre la jarra de lodo graduada.

4. Retirar el dedo que tapa el orificio del embudo y simultáneamente poner a

contar el cronómetro.

5. Registrar como viscosidad de embudo Marsh el tiempo que tarda para

que ¼ de galón de la muestra salga por el embudo en segundos.

6. Medir y registrar la temperatura de la muestra del fluido.

4.9. VISCOSIMETRO ROTACIONAL

El viscosímetro rotacional Figura 16 puede proveernos de una medida más

exacta de las características reológicas de los lodos que la que podemos

obtener con el embudo marsh. El lodo es sometido a corte a una velocidad

constante entre un flotante (bob) y una camisa externa que rota. Aquí

podemos nuevamente pensar que el cuerpo de fluido en ese espacio anular

está formado por capas concéntricas cilíndricas. Esta vez, sin embargo, el

flujo del fluido es rotacional, en vez de longitudinal. La capa más externa del

fluido se mueve con la velocidad de la camisa. A una velocidad constante de

torsión, la cantidad de torsión impartida al flotante (bob) está determinada por


78

la resistencia que cada capa de fluido ofrece al deslizamiento de las capas

vecinas, es decir, por la tensión de corte.

Figura 16. Viscosímetro fann

Fuente. Mejorado de www.ofite.com

Las dimensiones del flotante y del a camisa está diseñada para que la lectura

del dial sea igual a la viscosidad aparente en centipoises a una velocidad del

rotor de 300 RPM. A otras velocidades del rotor la viscosidad aparente µa,

está dada por:

N

Na

θμ

300=


79

Donde θN es la lectura del dial en grados y N es la velocidad del rotor RPM.

El viscosímetro también se usa para determinar parámetros reológicos que

describen fluidos con comportamiento no newtoniano. Actualmente,

parámetros de flujo del modelo reológico Binham plastic son reportados en

un reporte API estándar de lodos. Dos parámetros son requeridos para

caracterizar fluidos que siguen el modelo plástico de Bingham. Estos

parámetros son llamados viscosidad plástica µp y yield point del fluido Yp. La

viscosidad plástica, en centipoises es calculada usando:

300600 θθμ −=p

Donde θ600 es la lectura del viscosímetro a una velocidad de 600 RPM y θ300

es la lectura del viscosímetro a una velocidad de 300 RPM. El yield point, en

lb /100 ft2 normalmente se calcula usando:

ppY μθ −= 300

Un tercer parámetro reológico no newtoniano llamado gel strenght, en lb/100

ft2, es obtenido mediante la lectura de la máxima deflexión del dial cuando el

viscosímetro rotacional es arrancado a la mínima velocidad del rotor

(usualmente 3 RPM) después que el lodo ha permanecido quieto por un

periodo de tiempo. Si el lodo es dejado en reposo en el viscosímetro por un

periodo de 10 segundos, la deflexión máxima del dial obtenida cuando el

viscosímetro es encendido se reporta como el gel inicial en el reporte API. Si

el lodo es dejado en reposo por 10 minutos, la deflexión máxima del dial es

reportada como gel a 10 minutos.


80

Mantenimiento del Instrumento

Limpiar el instrumento operándolo a gran velocidad con el manguito de rotor

sumergido en agua u otro solvente. Retirar el manguito de rotor torciendo

ligeramente para soltar la clavija de cierre. Limpiar minuciosamente el

balancín y las otras piezas con un trapo limpio y seco o una servilleta de

papel.

Calibración

El dispositivo de calibración funciona aplicando cantidades conocidas de

torque al flotante (bob). Para cualquier torque aplicado, dentro de un

determinado rango de torque del resorte, deberían existir lecturas específicas

en el dial más una pequeña tolerancia. Puede producirse la pérdida de

calibración mientras el instrumento está en servicio, si los cojinetes del eje

del cuerpo fijo o bob se contaminan, o si el eje del cuerpo fijo o bob se dobla.

Es altamente recomendable realizar una calibración periódica. El propósito

primario de este procedimiento es determinar la calibración del instrumento.

Si el dial no lee la posición cero cuando lo debería hacer, o si existe una

excesiva deflexión del dial cuando el eje principal está girando, esto indica

que los cojinetes del eje del flotante o bob están probablemente pegados. Si

el resorte no se encuentra alineado, el eje del flotante o bob podría estar

doblado. Un instrumento mostrando estas características necesitará

servicios


81

Procedimiento

Coloque el viscosímetro en una superficie nivelada y, con el rotor girando en

el aire, inspeccione la lectura en el dial. Esta debería ser cero, pero puede

aceptarse una deflexión de + ½ °.

Remueva el rotor y el flotante o bob. Para remover el flotante o bob, rótelo

en dirección de una lectura negativa del dial, hasta que esta se pare.

Suavemente, gire el flotante en el eje y empuje derecho hacia abajo.

Chequee que el extremo cónico del eje del cuerpo fijo esté limpio, y luego

instale la bobina de calibración. Instale el dispositivo de calibración, fijándolo

a la porción superior de las patas de soporte del viscosímetro.

Cada uno de los pesos de calibración tiene una cuerda con una bolilla en el

extremo de la misma. Seleccione un peso, de acuerdo a la tabla adjunta e

inserte la bolilla dentro de la ranura, en la parte superior de la bobina de

calibración. Envuelva el filamento, al menos una vuelta alrededor de la

bobina, y luego deje caer la cuerda sobre la roldana. Tenga cuidado que las

vueltas de la cuerda alrededor de la bobina no se superpongan. Ajuste el

dispositivo de calibración, hacia arriba o hacia abajo, hasta que la cuerda

desde la bobina hasta la roldana esté horizontal.

Si el instrumento tiene un resorte de torsión standard F-1, código de color

azul (con el cual se cuenta en el laboratorio), debería observarse lo siguiente:

Peso (g) Lectura del dial Tolerancia

10 25.4 ½º

20 50.8 ½º

50 127.0 1 - ½º


82

Cálculos

Constante de torsión, XRgWK ..1 = , donde:

K1: Constante de Torsión del Resorte en dina-cm / ° deflexión.

W: Peso en gramos

g: 980,665 cm/seg-2 (usualmente redondeado a 981)

R: Radio de la bobina = 1.0 cm

X: Lectura de viscosímetro en grados.

Para el caso del viscosímetro con el que cuenta el laboratorio K1= 386.0

4.10. VISCOSIDAD PLASTICA, GEL, VISCOSIDAD EFECTIVA Y PUNTO DE CEDENCIA (YELD POINT)


• Viscosímetro rotatorio de cilindro concéntrico FANN calibrado.

• Taza calentadora de viscosímetro termostáticamente controlada (para el

uso de los viscosímetros que la tienen)

• Taza de viscosímetro normal.

• Termómetro.


83

Procedimiento


2. Colocar la muestra en la taza de viscosímetro.

3. Sumergir la manga del rotor del viscosímetro exactamente hasta la línea

marcada.

4. Calentar la muestra a la temperatura seleccionada. (Si se cuenta con el

viscosímetro con taza calentadora).

5. Hacer girar la manga del viscosímetro a 600 RPM hasta obtener una

lectura estable en el dial. Registrar la lectura del dial (θ600)


lectura estable del dial. Registrar la lectura del dial (θ300).

7. Revolver la muestra durante 10 a 15 segundos a 600 RPM, y después

dejar reposar el lodo durante 10 segundos.


máxima lectura en el dial.

9. Registrar la máxima lectura del dial obtenida como la resistencia de gel de

10 segundos lb /100 ft2.

10. Revolver nuevamente la muestra durante 10 a 15 segundos a 600 RPM, y

después reposar la muestra sin tocar durante 10 minutos.

11. Hacer girar la manga del viscosímetro a 3 RPM hasta obtener la máxima

lectura del dial.

12. Registrar la máxima lectura del dial obtenida como resistencia de gel de

10 minutos, lb/100ft2.


84

Cálculos

RPMRPM

eθ

μ*300

= Viscosidad efectiva (cP)

Donde:

RPMθ = Lectura del viscosímetro a unas RPM determinadas.

RPM = Velocidad de el viscosímetro.

)(300600 cPVP θθ −= Viscosidad plástica.

4.11. FILTRO PRENSA

Este instrumento (Figura 17) consta de una celda de lodo, un regulador de

presión y un medidor montado encima de la caja de transporte o en la parte

superior de la unidad de laboratorio móvil. Se usa un adaptador de

acoplamiento para conectar la celda al regulador, simplemente introduciendo

el empalme macho de la celda dentro del empalme hembra del filtro prensa y

dando un cuarto de vuelta en sentido horario.


85

Figura 17. Filtro prensa API.

Fuente. Mejorada de www.ofite.com

Algunas celdas no tienen este dispositivo de cierre y son simplemente

introducidas dentro del acoplamiento apropiado. La celda se cierra en la

parte inferior con una tapa provista de una tela metálica (o rejilla), colocando

la tapa firmemente contra el papel filtro y girando hacia la derecha hasta que

quede apretada a mano. Esto empuja la hoja de papel filtro contra la junta

tórica que fue previamente introducida en la base de la celda. La presión es

proporcionada por un pequeño cartucho de gas carbónico en el caso de

nuestro laboratorio la presión se ejerce por medio de un compresor de aire.

Se proporciona una válvula de purga para aliviar la presión antes de

desacoplar la celda. No se debe usar N2O, óxido nitroso.


86

En el laboratorio de la escuela de ingeniería de petróleos de la universidad

industrial de santander se cuenta con un múltiple que permite usar varias

celdas de lodo con el mismo medio que proporciona la presión.

Mantenimiento

Luego de culminar las pruebas, desensamble la celda y limpie bien cada una

de sus partes para evitar que se acumule suciedad que varíe cualquiera de

sus dimensiones.

4.12. FILTRADO API


• Filtro prensa.

• Papel de filtro.

• Cronómetro 30 minutos de intervalo.

• Cilindro graduado 25 o 50 ml.

Procedimiento


2. Armar la celda con el papel de filtro en su lugar.

3. Echar la muestra en la celda hasta ½ de pulgada (13 mm) de la parte

superior.

4. Meter la celda dentro del marco; colocar y ajustar la tapa sobre la celda.

5. Colocar un cilindro graduado seco debajo del tubo de drenaje.


87

6. Cerrar la válvula de alivio y ajustar el regulador para que sea aplicada una

presión de 100 psi (690 kPa) en 30 segundos o menos.

7. Mantener la presión en la celda a 100 psi (690 kPa) durante 30 minutos.

8. Cerrar el flujo con el regulador de presión y abrir con cuidado la válvula de

alivio.

9. Registrar el volumen de filtrado en el cilindro graduado con precisión del

más próximo ml.

10. Nota: Si se usa una filtro prensa de media área, multiplicar por 2 el

volumen de filtrado.

11. Aflojar la presión, verificar que ha sido descargada toda la presión, y

retirar la celda del marco.

12. Desarmar la celda y descartar el lodo.

13. Dejar la torta de lodo (mud cake) sobre el papel y lavar ligeramente con el

fluido base para quitar todo el exceso de lodo.

14. Medir y registrar el espesor de la torta de lodo (mud cake) con

aproximación de 1/32 de pulgada (1.0 mm).


88

4.13. FILTROPRENSA HPHT

FILTRO PRENSA DE ATAP DE ESTILO API # 1

(VÁSTAGO HUECO DE PUNTA AHUSADA)

Figura 18. Filtro prensa HPHT.

Fuente. Internet

La prueba estándar de filtrado ATAP se realiza a una temperatura de 300ºF

(148ºC) y una presión diferencial de 500 psi.

Descripción

1. Envoltura exterior calefactora montada sobre un soporte.

2. Una celda de muestra con una presión de régimen de 1.000 psi

(superficie de filtro de 3,5 pulg.2).

3. Termómetro o termocupla electrónica.


89

4. Regulador de montaje superior con la capacidad de regular 1.000 psi

provenientes de cualquier fuente de presión utilizada.

5. Receptor de filtrado (se recomienda uno de 100 ml) diseñado para

soportar una contrapresión de régimen de por lo menos 500 psi.

6. Cilindro graduado para captar el filtrado.

OBSERVACIÓN: Tener mucho cuidado al realizar la prueba de ATAP.

Mantener todo el equipo en condiciones seguras de funcionamiento.

4.14. FILTRADO HPHT

Realización de la prueba a 300F o menos.

1. Enchufar la celda exterior calefactora en el voltaje correcto para la unidad.

Colocar el termómetro en la cubeta del termómetro proporcionada en la

parte exterior de la envuelta.

2. Precalentar la celda a 10ºF por encima de la temperatura de prueba, y si

es necesario, mantener esa temperatura ajustando el termostato.

Verificar todas las juntas tóricas y realizar los reemplazos necesarios.

3. Agitar la muestra de lodo durante 10 minutos y verter el lodo dentro de la

celda, asegurándose que el vástago de válvula sobre el cuerpo de la

celda esté cerrado. No se debe llenar la celda a más de 1/2 pulgada de la

parte superior del borde.


90

4. Colocar un trozo de papel filtro (Whatman Nº 50 o equivalente) encima del

borde.

5. Asentar correctamente la tapa, alinear y apretar los tornillos prisioneros

con cavidad hexagonal. Asegurarse que ambos vástagos de válvula

estén cerrados y luego colocar la celda dentro de la envuelta calefactora.

Bloquear la celda dentro de la envoltura con un movimiento de torsión.

6. Transferir el termómetro a la cubeta del termómetro del cuerpo de la

celda.

7. Colocar la unidad de presión sobre la válvula superior y bloquearla con

una clavija de cierre.

8. Colocar el receptor de contrapresión inferior sobre la válvula inferior y

bloquearlo.

9. Aplicar una presión de 100 psi a ambas unidades de presión y abrir el

vástago de válvula superior dando un cuarto de vuelta en sentido

antihorario.

10. Cuando se alcanza la temperatura de prueba, aumentar la presión de la

unidad de presión superior hasta 600 psi y abrir el vástago de válvula

inferior dando un cuarto de vuelta en sentido horario para iniciar la

filtración. El filtrado será captado en un cilindro graduado durante un

periodo de 30 minutos.


91

11. Durante la prueba, la temperatura de prueba debería ser mantenida

dentro de ±5ºF. Purgar una pequeña cantidad de filtrado cuando la

contrapresión excede 100 psi.

12. Después de 30 minutos, cerrar ambas válvulas y aflojar los tornillos en T

del regulador. Purgar el filtrado y la presión del receptor inferior y luego

purgar la presión del regulador superior. Retirar el regulador y el receptor

superiores.

Retirar la celda de la envoltura calefactora y enfriarla a la temperatura

ambiente, manteniéndola en una posición vertical.

CUIDADO: La celda aún contiene presión.

13. Mientras que la celda se está enfriando, medir la cantidad de filtrado

captado y doblar los resultados. Registrar los resultados en mililitros de

filtrado, junto con la temperatura de prueba.

14. Una vez que la celda se ha enfriado, purgar con cuidado la presión del

vástago situado enfrente del papel filtro. Cerrar la válvula y abrir el otro

extremo con cuidado para purgar cualquier presión que esté presente.

Desmontar una vez que se ha purgado toda la presión, y desechar la

muestra de lodo. Observar visualmente y tomar nota de la condición del

revoque. Éste se mide en 1/32 de pulgada.


92

4.15. KIT DE CONTENIDO DE ARENA

El juego de determinación del contenido de arena (ver la Figura 19) se

compone de una malla de 2 ½ pulgadas de diámetro, de malla 200 (74

micrones), un embudo de tamaño que se ajusta a la malla y un tubo medidor

de vidrio, marcado para señalar el volumen de lodo a ser añadido para leer el

porcentaje de arena directamente en la parte inferior del tubo, el cual está

graduado de 0 a 20%.

Figura 19. Kit para contenido de arena.

Fuente. Mejorado de www.ofite.com.

4.16. CONTENIDO DE ARENAS


• Tubo de contenido de arena

• Embudo correspondiente al tamiz.


93

• Tamiz de malla 200.

Procedimiento


2. Echar fluido en el tubo de contenido de arena hasta la marca del lodo.

3. Agregar fluido base (agua o aceite) hasta la marca del agua.

4. Tapar con un dedo el tubo de contenido de arena y sacudir fuertemente el

tubo.

5. Volcar el contenido del tubo de contenido de arena sobre el tamiz de

malla 200. Desechar el fluido que pasa a través del tamiz. Si es

necesario repetir los pasos del 3 al 5 hasta que el tubo de contenido de

arena esté limpio.

6. Lavar cuidadosamente la arena del tamiz con fluido base (agua o aceite)

para quitar todo lodo remanente.

7. Colocar la parte ancha del embudo por encima del tamiz e invertir

lentamente el tamiz y el embudo, poniendo la punta del embudo dentro de

la boca del tuvo de contenido de arena.

8. Rociar el tamiz con fluido base de modo que la arena del tamiz caiga

dentro del tubo.

9. Colocar el tubo en posición completamente vertical y dejar que se asiente

la arena.

10. Leer el porcentaje de arena en el tuvo de contenido de arena y registrar el

contenido de arena como porcentaje en volumen.


94

4.17. KIT CONTENIDO DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS

Se usa una retorta de lodo con capacidad de calefacción en el “horno” para

determinar la cantidad de líquidos y sólidos contenidos en un fluido de

perforación. No se recomienda el uso de retortas calefactoras de sonda

interna. Se coloca una muestra de lodo (retortas de 10, 20 ó 50 ml están

disponibles) dentro del vaso y se añade la tapa para expulsar parte del

líquido. Esto garantiza un volumen correcto. La muestra es calentada hasta

que los componentes líquidos se vaporicen. Los vapores pasan a través de

un condensador y se recogen en un cilindro graduado que suele ser

graduado en porcentajes. El volumen de líquido, petróleo y agua se mide

directamente en porcentajes. Los sólidos suspendidos y disueltos son

determinados restando de 100% o leyendo el espacio vacío en la parte

superior del cilindro.

Figura 20. Kit prueba de retorta.

Fuente. www.ofite.com


95

Recomendación

Hacer circular un producto limpiador de tubos a través del orificio del

condensador y del tubo de drenaje de la retorta para limpiar y mantener

íntegro el calibre de los orificios.

4.18. CONTENIDO DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS


• Kit de retorta completo.

• Receptor volumétrico JP.

• Lana de acero fina.

• Lubricante de alta temperatura.

• Limpiatubos.

• Cuchillo para enmasillar o espátula con hoja.

Procedimiento

1. Recoger una muestra de fluido y enfriarla aproximadamente a 80 ºF (27

ºC).

2. Llenar la cámara superior de la retorta con lana de acero muy fina.

3. Lubricar las roscas de la taza de muestra y el condensador con una capa

fina de lubricante/compuesto contra agarrotamiento (esto evita la fuga de

vapor y facilita el desmontaje del equipo).


96

4. Llenar la taza de muestra de la retorta; hacer girar la tapa lentamente;

asegurarse de que algo de la muestra sea expulsada por el orificio de

ventilación de la tapa.

5. Limpiar el exceso de lodo y atornillar la taza de muestra de la retorta a la

cámara superior de la retorta.

6. Colocar la retorta en el bloque aislador y tapar el aislador.

7. Poner el receptor volumétrico debajo del drenaje del condensador.

8. Calentar la muestra hasta que deje de pasar líquido a través del tubo de

drenaje del condensador, o hasta que se apague la luz

termostáticamente.

9. Retirar el receptor volumétrico y examinar el líquido recuperado.

Si… Entonces…

Hay sólidos en el líquido, Se ha escapado lodo entero al hervir en la

taza de muestra y hay que repetir el ensayo.

Existe una banda de

emulsión,

Calentar lentamente el receptor volumétrico

a 120 ºF (49 ºC).

10. Dejar que el receptor volumétrico se enfríe hasta aproximadamente 80 º F

(27 ºC).

11. Leer y registrar los volúmenes de aceite, o sintético y agua en el receptor

volumen.


97

4.19. PRUEBA DE AZUL DE METILENO. (MBT)

Materiales

• Papel de Filtro, 3 ½ pulg, 100/caja

• Probeta Graduada, 50 ml x 1 ml, vidrio.

• Jeringa, 2 ml, vidrio

• Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio

• Erlenmeyer, 250 ml

• Placa de Calentamiento, con Termostato

• Varilla de Agitación, vidrio

Reactivos:

• Solución de Azul de Metileno: 3.74 gr. grado USP/1000 CC

• Solución de Peroxido de Hidrogeno, al 3%.

• Agua Destilada.

• Acido Sulfúrico, 5N.

Procedimiento

1. Con la jeringa, agregue 2 ml de fluido de perforación al Erlenmeyer.

Deberá removerse previamente el aire o gas entrampado en el fluido.

2. Agregue 10 ml de agua destilada al Erlenmeyer.

3. Agregue 15 ml de peróxido de hidrógeno al 3%.


98

4. Agregue 0.5 ml de ácido sulfúrico 5N a la mezcla.

5. Usando la placa de calentamiento, ebulla suavemente por 10 minutos,

pero no permita que se llegue a la sequedad de la muestra.

6. Diluya la mezcla, con aproximadamente 50 ml de agua destilada.

7. Agregue la solución de azul de metileno al Erlenmeyer, en cantidades

incrementales de 0.5 ml. Si se conoce aproximadamente la cantidad de

azul de metileno por ensayos previamente realizados, pueden entonces

usarse mayores incrementos al comienzo del procedimiento. Luego de

cada adición de la solución de azul de metileno, agite en forma circular el

contenido del Erlenmeyer por un período de 30 segundos.

8. Mientras los sólidos están aún en suspensión, remueva una gota del

líquido con la varilla de agitación, y coloque la gota sobre el papel de filtro.

El punto final inicial de la titulación se alcanza cuando aparece un anillo

de color azul turquesa rodeando los sólidos depositados por la gota en el

papel de filtro.

9. Cuando se ha detectado el halo azul, agite el Erlenmeyer durante 2

minutos adicionales, y vuelva a colocar otra gota en el papel de filtro. Si

se evidencia nuevamente el anillo azul, se habrá alcanzado el punto final

de la titulación. Si esto no ocurre así, agregue 0.5 ml de azul de metileno,

y continúe como se describió anteriormente, hasta que se alcance un halo

azul permanente.


99

Cálculos.

La capacidad de Azul de Metileno puede también reportarse en libras por

barril de bentonita equivalente, basadas en la capacidad de intercambio

catiónico de la bentonita de 70 meq/100 gr.

Bentonita equivalente, kg/m3 = 2.85 (Bentonita equivalente, lpbl)

4.20. RESISTIVIDAD

Equipo

1. Lodo, filtrado y revoque.

2. Medidor de resistividad de lectura directa para fluidos de perforación.

3. Celda de resistividad calibrada.

4. Termómetro, 32 a 220ºF.


100

Procedimiento

1. Llenar la celda de resistividad limpia y seca con lodo o filtrado recién

agitado. Tratar de evitar que se arrastren burbujas de aire. Llenar la

celda hasta el volumen correcto, de conformidad con el procedimiento del

fabricante.

2. Conectar la celda al medidor.

3. Medir la resistencia en ohmiómetro si se utiliza el medidor de lectura

directa. El valor debería ser ajustado a ohmios si se utiliza un “medidor

no directo”.

4. Registrar la temperatura de medición.

5. Limpiar la celda, enjuagar con agua desionizada y secar.

Cálculos

1. Ajustar la resistividad del lodo Rm o la resistividad del filtrado Rmf en

ohmios-metros a la unidad 0,01 más próxima.

2. Registrar la temperatura de la muestra en ºF.

3. Si la lectura se hace en ohmios, convertir a ohmios-metro mediante la

siguiente fórmula:

Resistencia (ohmio-metro) = R (ohmios) x K (constante de la celda, m2/m)

4.21. MEDIDOR DE ESTABILIDAD ELÉCRICA

Se usa un medidor de estabilidad eléctrica para medir la estabilidad relativa

de una emulsión de agua en aceite. Esta medición es realizada mediante el


101

uso de un par de electrodos de placa separados precisa y permanentemente,

sumergidos en una muestra de fluido. Se usa una fuente de alimentación de

corriente continua (CC) para proporcionar un voltaje de corriente alterna (CA)

que es aplicado al electrodo según un régimen constante de aumento del

voltaje. El voltaje al cual la emulsión se vuelve conductora es indicado por el

flujo de corriente entre los electrodos de placa; al completar el circuito, (1) la

luz indicadora se encenderá cuando se usa un medidor de cuadrante manual

o (2) la indicación numérica se estabilizará cuando se usa un medidor de

lectura directa. Figura 21

Figura 21. Medidor de estabilidad eléctrica

Fuente. Internet.

4.22. ESTABILIDAD ELÉCTRICA

Equipos

• Medidor de estabilidad eléctrica.

• Termómetro.


102

Procedimiento.

1. Colocar en un contenedor una muestra filtrada a través de una malla de

malla 12 (Malla del Viscosímetro de Marsh), verificando que el fluido haya

sido bien agitado.

2. Calentar o enfriar la muestra a 120±5ºF. Registrar la temperatura a la

cual se tomó la indicación de estabilidad eléctrica.

3. Después de verificar la limpieza del electrodo, sumergir el electrodo

dentro del lodo. Agitar manualmente la muestra con el electrodo durante

aproximadamente 10 segundos. Mantener el electrodo inmóvil y evitar

que el electrodo toque los lados o el fondo del contenedor al leer la

indicación.

4. Dos tipos de medidores de estabilidad están disponibles. El medidor más

reciente utiliza una indicación directa automática.

• El medidor más antiguo de tipo manual requiere que el botón de la

fuente de alimentación sea pulsado manualmente y mantenido

pulsado durante toda la prueba, al mismo tiempo que se hace girar un

cuadrante. NO se debe mover el electrodo durante las mediciones.

• Si se usa el estilo más reciente de medidor de estabilidad eléctrica de

lectura directa, pulsar y mantener pulsado el botón hasta que el valor

desplegado se estabilice. Registrar el valor desplegado como

estabilidad eléctrica (voltios).


103

5. Si se usa el estilo más antiguo de medidor de estabilidad eléctrica de

cuadrante manual, pulsar y mantener pulsado el botón rojo; comenzando

a partir de una indicación de cero, aumentar el voltaje desplazando el c

cuadrante en sentido horario, a una velocidad de 100 a 200 voltios por

segundo. Seguir aumentando el voltaje hasta que la luz indicadora se

encienda. Cuando la luz indicadora se enciende, la rampa de voltaje ha

terminado.

Cálculo para el estilo más antiguo de medidor de estabilidad eléctrica de

cuadrante manual:

Estabilidad eléctrica (voltios) = indicación del cuadrante x 2

6. Limpiar la sonda eléctrica y repetir la prueba. Las dos indicaciones no

deberían diferir en más de 5%. Si las indicaciones difieren en más de 5%,

verificar el medidor y la sonda eléctrica para detectar cualquier falla.

7. Registrar el promedio de las dos medidas como estabilidad eléctrica.

4.23. CONSISTÓMETRO ATMOSFÉRICO

El consistometro atmosférico (Figura 21) se usa para el acondicionamiento

de lechadas de cemento como especifica la Norma API, 10. Los ensayos de

contenido de agua libre y la evaluación del filtrado API requieren que la

lechada de cemento sea pre-acondicionada por medio de un consistometro

atmosférico. El Modelo 60 de OFITE se diseño específicamente para llevar a

cabo dicho acondicionamiento.


104

Método de Operación

Se prepara la lechada de cemento según lo delineado en la especificación

API 10A. Se coloca la lechada dentro del container del consistometro. Se

agita la lechada a 150rpm por medio de una paleta diseñada bajo normativa

API, mientras se incrementa la temperatura al nivel deseado. La temperatura

es controlada con un micro procesador, el cual muestra la temperatura de

proceso vía un indicador digital. La consistencia, medida en unidades

Beardon (Bc), se determina midiendo la deflexión o deformación de un

resorte calibrado. Esta deflexión es creada por la cantidad de torque que la

lechada de cemento ejerce sobre la paleta, y este torque esta en función de

la consistencia del cemento. La norma API define 100Bc como un

equivalente a un torque de 2.080 gr-cm.

Figura 21. Consistómetro atmosférico.

Fuente. www.ofite.com


105

4.24. AGUA LIBRE

Procedimiento

Traducido de la norma API 10A “Specification for Cements and Materials for

Well Cementing”, sección 8. Edición 23, Abril de 2002.

1. Preparar la lechada de acuerdo a la norma.

2. Llenar el contenedor de lechada del consistómetro limpio y seco, hasta el

nivel correcto.

3. Ensamble el contenedor de lechada y las otras partes, colóquelo en el

consistómetro y encienda el motor de acuerdo a las especificaciones del

fabricante. El intervalo entre el final de la mezcla de la lechada y el

encendido del consistómetro no debe exceder 1 min.

4. Agitar la mezcla en el consistómetro por un periodo de 20 a 30 min.

(registre la lectura del consistómetro en Bc a 20 min.). Manteniendo el

baño de temperatura a 27ºC +/- 1.7ºC durante todo el periodo de

agitación.

5. Transfiera 790 g +/- 5 g de lechada clase H o 760 g +/- 5 g de lechada

clase G directamente dentro de un frasco cónico de 500 ml limpio y seco.

Registre la masa antes de 1 min. de terminada la agitación. Selle el

frasco para prevenir la evaporación.

6. Coloque le frasco lleno de lechada sobre una superficie que esté a nivel y

libre de vibraciones. La temperatura del aire a la cual el frasco lleno de


106

mezcla es expuesta debe ser de 22.8ºC +/- 2.8ºC. Deje el frasco lleno de

lechad completamente quieto durante 2 h +/- 5 min.

7. Al terminar las 2 horas, remueva el fluido separado usando una pipeta o

una jeringa. Mida el volumen del fluido separado con una aproximación

de +/- 0.1 ml y regístrelo como mililitros de agua libre.

8. Convierta los ml de agua libre a un porcentaje del volumen inicial de la

lechada (este depende de la masa inicialmente registrada en el paso 5,

aprox. 400 ml) y exprese ese valor como porcentaje de agua libre.

Cálculos

mSVFW FW ρ*% = Donde:

%FW = Porcentaje de agua libre.

VFW = Volumen de agua libre.

Ρ = Gravedad específica (g/ml) de la lechada.

mS = Masa inicial registrada en el paso 5 expresada en gramos.

4.25. CONSISTOMETRO PRESURIZADO

Este aparato consiste en un contenedor de lechada cilíndrico rotacional,

equipado con un canalete estacionario ensamblado junto con un vaso

presurizado capaz de resistir presiones y temperaturas hasta de 30.000 psi y

300 ºF respectivamente.


107

El espacio entre el contenedor de lechada y las paredes del vaso presurizado

es llenado completamente con un aceite hidrocarburo. El aceite

seleccionado debe cumplir con las siguiente propiedades físicas:

Viscosidad: 7 – 75 mm2/s a 100 ºF

Calor específico: 0.5 a 0.58 Btu/lb.ºF

Conductividad térmica: 0.0770 Btu/(h.ft2.ºF/ft)

Gravedad específica: 0.85 a 0.91

Un sistema de calentamiento capaz de aumentar la temperatura de este

baño de aceite a una tasa de por lo menos 5 ºF por minuto es requerido. Los

sistemas de medida de la temperatura deben estar provistos para determinar

tanto la temperatura del baño de aceite como la de la lechada. El contenedor

de lechada es rotado a una velocidad de 150 RPM +/- 15 RPM. La

consistencia de la lechada será medida a esa velocidad.

Calibración

Para medir el tiempo de fraguado o tiempo de bombeabilidad para lechadas

de cemento se requiere calibración y mantenimiento de los sistemas de

operación del consistómetro presurizado, incluyendo el medidor de

consistencia, sistemas de medida de la temperatura, controladores de

temperatura, velocidad del motor, tiempo y los indicadores.


108

4.26. TIEMPO DE FRAGUADO

Procedimiento

1. Coloque el contenedor de lechada sobre la mesa de rotación del

contenedor de lechada, coloque el mecanismo del potenciómetro para ser

embragado con el eje y empiece a llenar el vaso con aceite. Luego

asegúrese de cerrar el mecanismo de calor del vaso presurizado, inserte

el mecanismo de sensor de temperatura en la lechada y parcialmente

engrane la rosca. Luego, llene completamente el vaso presurizado con

aceite, ajuste la rosca del mecanismo sensor de temperatura. Empiece a

operar el aparato 5 +/- 15 s después de terminar el mezclado de la

lechada.

2. Durante el tiempo de la prueba, incremente la temperatura y la presión de

la lechada ene. Contenedor de acuerdo con las especificaciones según el

tipo de cemento (tabla 3). Determine la temperatura de la lechada de

cemento con la termocupla localizada en el centro del contenedor de

muestra. La temperatura y la presión deben mantenerse según lo indica

la tabla 3 +/- 2ºF y +/- 100psi.

3. Registre el tiempo pasado entre el inicio de la aplicación de presión y

temperatura en el consistómetro presurizado y el tiempo al cual una

consistencia de 100 Bu (unidades de consistencia) es alcanzada, como el

tiempo de fraguado para la prueba.


109

Tabla 3. Especificaciones para la prueba de tiempo de fraguado para

cementos clase G y clase H.

Tiempo min

Presion psi

Temperatura ºF

0 1000 27

2 1300 28

4 1600 30

6 1900 32

8 2200 34

10 2500 36

12 2800 37

14 3100 39

16 3400 41

18 3700 43

20 4000 44

22 4300 46

24 4600 48

Fuente. API Stecification 10A

4.27. PRUEBA DE JARRAS

Materiales y equipos

• Set de agitadores mecánicos controlados por un aparato que regula su

velocidad y una lámpara de iluminación. Figura 22

• Seis vasos de precipitados de 2.000 ml.

• pH-metro o papel indicador de precisión.


110

Figura 22. Aparato para la prueba de jarras

Fuente. Internet

Reactivos

• Soluciones stock de 1000 ppm, de sulfato de aluminio.

• Solución de NaOH y HCl 0.10 N.

• Kits para el análisis de pH, turbidez, color, alcalinidad y dureza.


111

Procedimiento

1. Determine a la muestra de agua bien homogeneizada, el color, la

turbidez, el pH, la alcalinidad y la dureza. Asegúrese que el pH de la

muestra se halle comprendido entre el rango de 6 y 7. en caso contrario,

ajústelo con la solución de NaOH o de HCl.

2. Mida seis porciones de un litro de muestra, cada uno en vasos de 2.0

litros y colóquelos en el equipo de jarras.

3. Encienda la lámpara y ponga a funcional los agitadores y estabilice su

rotación a 100 RPM.

4. Dosifique el coagulante seleccionado a los primeros 5 vasos, en

cantidades crecientes y simultáneamente a todos los vasos.

5. Mantenga la agitación de las aspas a 100 RPM durante un minuto

(mezcla rápido o coagulación) y luego baje la velocidad de agitación a 40

RPM y manténgala durante 15 minutos.

6. Una vez transcurridos los 15 minutos de agitación lenta, suspenda la

agitación, retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo

por 30 minutos durante los cuales deberán observar la apariencia y

consistencia del flock y su velocidad de decantación.

7. Finalmente, determine la dosis óptima seleccionando aquella jarra en

donde los valores de color y turbidez sean los más bajos y en donde la

velocidad de decantación y la consistencia del flock sean los mejores.


112

Utilice el vaso número seis (sin tratamiento) para facilitar las

comparaciones.

4.28. COLOR DEL AGUA

Materiales

• Equipo para filtración a vacío.

• Membranas de filtración de 0.45μm.

• Tubos de ensayo de por lo menos 25 cm. de longitud.

• Frasco lavador.

• Fotómetro capaz de medir a longitudes de onda.

• Kit de color (escala de color y celdas de comparación).

Procedimiento

1. Purgar la celda de cuarzo limpia, con la muestra.

2. Llene la celda con la muestra hasta la marquilla.

3. Llene la otra celda de cuarzo con agua destilada.

4. Si utiliza un kit de análisis de color, coloque las celdas en el porta celdas y

desplácelas paralelamente sobre la tarjeta de colores hasta que la

coloración de ambas celdas coincida. Lea y registre el dato.


113

5. Si utiliza el fotómetro, marque el método de análisis y siga los

procedimientos indicados en la pantalla del instrumento. Lea y registre el

dato.

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