Cap 9 Temas Especiales 2013

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QUIMICA INORGANICA Prof. Ing. Genaro Rodriguez C.

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Diapositivas de Quimica Inorganica

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QUIMICA INORGANICA

Prof. Ing. Genaro Rodriguez C.

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SUMILLA DEL CURSOConceptos y Consideraciones GeneralesSistemas Acidos/Base y Disolventes No

AcuososEl Estado Solido InorganicoQuimica Elementos RepresentativosQuimica de los Metales de TransicionQuimica de los Complejos de CoordinacionQuimica de los Compuestos Organometalicos.Temas Especiales: Arcillas, Refractarios,

Ceramicos, Industrias Quimicas (cemento, vidrios …). Ampliación Instrumental y nanotecnología.

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BIBLIOGRAFIA• Huheey J.: “Quimica Principios de ”, Harla (Cap 1-

7)• Demitras: “Quimica Inorganica”, PH. (Cap 2) • Manku G. S.: “Principios de Quimica Inorganica”,

Mc Graw Hill. (Cap 1 al 7)• Smart Moore: “Quimica del Estado Solido” (Cap 2)• Cotton y Wilkinson “Quimica Inorganica Basica”• Cotton y Wilkinson “Quimica Inorganica Avanzada”• Gary Miessler: "Inorganic Chemistry", Cap 1, Cap

7)• C. Valenzuela: “Introduccion a la Quimica

Inorganica” (Cap 1 y Cap 5, 6, 8)• Ander y Sonnessa: “Principios de Quimica,

Introduccion a los Conceptos Teoricos” (Cap 1).• A. Casalot: “Structure de la Matiere”. (Cap 1 y 7)• Diccionario de Quimica, J. Daintith, Editorial Norma

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CAPITULO 9: TEMAS ESPECIALES

• SÍNTESIS INORGÁNICAS: óxidos, ácidos, Bases y Sales

• QUÍMICA DE LOS NO METALES: Cemento y Vidrio, Arcillas, Cerámica y Refractarios.

• QUÍMICA DE LOS METALES: Siderurgia del hierro y Acero, Metalurgia del Cobre y Zinc.

• TÉCNICAS FÍSICAS EN QUÍMICA INORGÁNICA: Métodos de Difracción. Espectrometría de Absorción. Técnicas de Resonancia. Análisis químico. Magnetometría.

• NANO MATERIALES, NANO CIENCIA Y NANO TECNOLOGÍA:

Terminología. Nuevas propiedades ópticas de los materiales. Caracterización y fabricación.

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SINTESIS INORGANICAS

• ÁCIDOS

• BASES

• SALES

• OXIDOS

LOS ACIDOS Y BASES HAN SIDO TRATADOS EN EL CAPÌTULO IV y V DE NO METALES Y METALES, COMPUESTOS COMO:

ACIDO CLORHÍDRICO, FLUORHÍDRICO, SULFURICO, NITRICO Y FOSFÓRICO

HIDROXIDO DE AMONIO, SODIO, CALCIO, Y DE ALUMINIO

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SalesCloruro de Calcio

Producto Calcium

Chloride AnhyCalcium

Chloride Dihy

Formula CaCL2 CaCl2·2H2OSpecification 94% min 74% min

Standard

AppearanceEscama blanca, bloques

granulares, y polvo

Magnesium & alkali metal

chloride5.5% max 2.5% max

Water-insoluble Matter

0.1% max 0.1% max

Sulphate 0.1% max 0.1% maxAlkalinity 0.2% max 0.2% max

Producto de la reacción química del carbonato de calcio (caliza) con el ácido clorhídrico.

USOS:

Control de polvos. Fertilizante (como aportante

de calcio). Acelerador del fraguado en el concreto. Mantiene los

líquidos a muy bajas temperaturas. Remoción de la humedad del aire.

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NAME Aluminum Sulphate

Aluminum Sulphate non

ferric

Aluminium sulphate

AppearanceWhite

lumps/granules/ powder

White lumps/granules/

powder

White lumps/granules/

powderAl2O3 15.8% min 17% min 16%min

Fe 0.45% max 0.01% 0.4%minPH value 3.0 min 2.6 3.0min

Water-insoluble Matter

0.15% max 0.5%max 0.15max

As 0.0005% max _ 0.0005%maxPb 0.002% max _ 0.002%max

Grain size15mm

max( flake)15mm

max( flake)15mm

max( flake)

SULFATO DE ALUMINIO: Al2(SO4)3

USOS: 1 Agente precipitante: purifica agua, grada) y estabiliza en la pasteurización de la albúmina 2. Usado en fabricación del papel,

impresión y tintura, cocido del cuero, equipamiento de flucha contra el fuego, preservaciòn de la madera ymedicamentos, tratamiento del agua

potable y agua industrial.

Page 8: Cap 9 Temas Especiales 2013

Commodity Zinc Oxide

99%Tech grade

Zinc Oxide 99.5% Tech

grade

Zinc Oxide 99.7% Tech

gradeTesting Items

Standard

Appearance White powderSpecification  

ZnO 99% min 99.5%min 99.7%min

MnO 0.001% max0.0005%ma

x0.0004%

maxPbO 0.15% max 0.05% max 0.037% max

CuO 0.001% max0.0005%

max0.0004%

maxHeat Loss 0.3% max 0.3% max 0.3% max

HCL Insoluble

Matter0.01% max 0.01% max 0.01% max

Water soluble matter

0.1% max 0.1% max 0.1% max

45um Sieve Residue

0.15% max 0.15% max 0.15% max

OXIDO DE ZINC

Uso: Puede ser utilizado como un pigmento de pintura y relleno de caucho. Medicina para el ungüento del sistema, pasta de zinc, yeso adhesivo, el

tratamiento de heridas de la piel y sangrad.

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QUIMICA DE LOS NO METALES

• CEMENTO

• VIDRIO

• ARCILLAS

• CERÁMICA

• REFRACTARIOS

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Compuestos No Metalicos• El más conocido es la Arcilla:

Al2O3. 2SiO2.2H2Oque proviene de feldespatos bajo acciòn del agua y el CO2, segùn:

K2O.Al2O3.6SiO2 + H2O + CO2 => Al2O3. 2SiO2.2H2O + K2CO3 + 4H2O

Son minerales inorgànicos, de formaciòn sedimentaria, que tienen en comùn una estructura constituida por planos superpuestos y que con agua forman sistemas arcilla-agua con mayor o menor plasticidad.

Al secar se contraen y adquieren resistencia y que al ser cocidos (quemados) a alta temperatura adquieren dureza y durabilidad volviéndose insdestructibles.

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+ H2O

- - - - - - - - - - - - -

- - - - - - - - - - - - -

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- - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - -

+ +

+ +

Interacción de partículas de arcilla con agua

Arcilla seca

Hinchamiento

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Cationes intercambiables

+ H2O

- - - - - - - - - - - - -

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- - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - -

Suspensión coloidalViscosidad

Plasticidad

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Los cationes fundamentales, Si y (Mg-Al), se rodean de O y (OH) formando dos tipos

fundamentales de poliedros de coordinación

Tetraedro Si-O

Octaedro X-O(OH)

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Los minerales de la arcilla presentan unas propiedades físicoquímicas inusuales debido a la combinación de:

•Alta superficie específica (morfología laminar, tamaño de partícula)

•Presencia de carga eléctrica, por sustituciones en la red ó por defectos

Por estas dos características, las partículas arcillosas pueden absorber agua y otros líquidos polares en proporción

importante así como fijar é intercambiar cationes con el medio

Las arcillas determinan la plasticidad del suelo, su capacidad de retener aguay nutrientes y la disponibilidad de sustancias químicas para el desarrollo deLas plantas.

Propiedades físicoquímicas de los minerales de la arcilla

Page 15: Cap 9 Temas Especiales 2013

Composición química de los minerales de la arcilla

(O2-) y (OH)- son los aniones que forman parte de la estructura.

En los huecos que forman sus apilamientos de planos,se sitúan los cationes, de dimensiones mucho menores. La coordinación de cada catión está determinada por su radio iónico.

(Si)4+ Ocupa huecos de coordinación tetraédrica. (Al)3+ Puede ocupar huecos octaédricos ó sustituir al Si en coordinación tetraédrica. (Mg)2+, (Fe)2+, (Fe)3+... Ocupan huecos de coordinación octaédrica (K)+, (Na)+, (Ca)2+. Ocupan posiciones en el espacio

interlaminar.

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Formación de Compuestos No Metàlicos

a) De Rocas igneas: se obtienen minerales refractarios (cromita, olivino, magnesita), fundentes (alto%SiO2 , Al2O3 y hierro), feldespatos (ortosa, albita).

b) De Rocas sedimentarias: Se obtienen minerales resistentes a la acción química y a la abrasión (cuarzo + de 20 variedades, silicato de Circonio (arenas negras), materiales producto de alteraciòn química: Arcilla (caolinita, bentonita/montmorillonita) y materiales de precipitación química (calcita, dolomita, yeso).

Restos fosilizados marinos desde el CaCo3, origina el marmol, que los hay de colores.

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Minerales no Metálicos

• CERAMICOS: Es un producto fabricado con sustancias inorgánicas no metálicas, en cuyos procesos intervienen generalmente altas temperaturas.

• REFRACTARIOS: Son materiales que resisten altas temperaturas y que es difícil de fundir. Se selecciona segùn su aplicaciòn.

En ambos casos los productos poseen resistencia mecánica y/o térmicas, trabajabilidad en frìo/ caliente, y soportan la acción de sustancias quìmicas corrosivas líquidas y de gases calientes.

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Clasificacion de RefractariosA) Por su Composicion: Acidos: Sílice, Caolín (resiste el choque térmico) Neutros: Alúmina, carbón, óxidos de Cr-Al Basicos: Magnesita, Dolomita, Oxidos Cr-Mg Especiales: BeO, TiO2

B) Por su Refractariedad: Debido a la resistencia térmica del producto (25-45% Al2O3):

- Bajo servicio: 15 CPE- Servicio medio: 29 CPE- Servicio fuerte: 31 CPE, resiste a

escorias- Superservicio: 33 CPE, alta resistencia a

escorias.

CPE (Cono Piromèrico Equivalente)19 CPE = 1 315ºC

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DIAGRAMA REPRESENTATIVO DE LA CAOLINITA

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Quimica del Vidrio

• Ls materia prima es el SiO2.

• Se reconocen al menos doce formas cristalinas diferentes.Ej el Polimorfismo.

RX.:

2 SiO2 + Na2CO3.CaCO3

NaSiO3.CaSiO3 (l) + 2 CO2 (g)

Se producen cuando en estado fundido se enfrian para formar fase transparente.

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Componentes Básicos del Vidrio

1) Oxidos Formadores (SiO2 , B2O3 , P2O7)

2) Oxidos Estabilizantes (Al2O3 , CaO, MgO)

3) Agentes especiales (oxidos metalicos para dar color): Minio, letargirio, hematita,

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TIPOS DE VIDRIOS• a) Vidrios Sodo Cálcicos: para ventanas• b) Vidrios Plúmbico potásicos: para óptica y decoración• c) Vidrios Borosilicatados: laboratorio• d) Vidios de colores: alumino cálcico alcalino

Oxidos de color: Verde ( Oxidos de hierro y Cromo)

Azules (Oxidos Cobalto, Oxidos de Cobre)

Otros: - Vitro Ceramicos

- Biomateriales vitreos - Fibras o Particulas de vidrio

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Composición y tipos de vidrios artificialesVidrio cálcico o vidrio Crown. Con SiO2, K2O,  Na2O y CaO. Es el vidrio corriente, de botellas y ventanas y el utilizado para malas imitaciones de gemas (Paste).Vidrio de plomo o vidrio Flint. Son vidrios en los que PbO sustituye en mayor o menor grado al CaO. Es el utilizado para buenas imitaciones de gemas (Stras) o para el refractómetro.Vidrio Crown borosilicatado. Llevan parte del SiO2 sustituido por ácido bórico, teniendo mucha mayor dureza. Se utilizan para aparatos de laboratorio.Vidrio ópalo. Son blandos y opalinos por llevar fluoruros añadidos a los Crown corrientes.

Vidrio de sílice. Cuarzo fundido, con propiedades isótropas.

Vidro de berilo. Berilo fundido con diversos óxidos para darle color de cromo, verde; de cobalto, azul; de neodimio y praseodimio (didimio), púrpura, etc.

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Color de los vidrios

Rojo Óxido de cobre, oro, selenio, manganeso, óxodo ferroso

Rosa Menos cantidad que los anteriores o neodimio

Naranja Rojo más cadmio

Amarillo Plomo, óxido de antimonio, cadmio, hierro más manganeso, óxido de uranio y uronato de sodio y titanioVerde Óxido de cromo, hierro, compuestos de uranio, cobre, cobre más cromo, óxido de cobalto y antimonio

Azul Óxido de cobalto, cobre, óxido de cobalto más óxido de manganeso

Violeta y púrpura

Óxidos de   manganeso más óxido de niquel

Marrones Azufre con carbono, niquel, compuestos de hierro, hierro más manganeso, uranio

Ahumados Platino, iridio

Negros opacos

Óxido de zinc y óxido de manganeso

Blancos opacos

Óxido de zinc, óxido de calcio, fosfato cálcico, fluoruro cálcico.

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USOS:

-Componente de vidrios, vidriados y esmaltes vítreos.- Cerámica: Como materia prima en la fabricación de fritas.- Secantes para pinturas: Como materia prima en la producción de Naftenatos y Octoatos.- Pigmentos: Blancos de Plomo, amarillos, Naranjas y Verdes cromos.- Fricción: En la producción de cintas y pastillas de frenos, embragues.- Estabilizantes: Como materia prima en la producción de Sales de Plomo para estabilización del PVC.

-Empaste de placas positivas y/o negativas de acumuladores.- Activador en composiciones de caucho.

LITARGIRIO (PbO)

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TIPOS DE VIDRIO

Vidro de Berilio. fundido con diversos óxidos para darle color de Cr: verde; Co: azul; Nd, Pr (didimio): púrpura, etc.

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CEMENTO

• Consisten en mezclas de silicatos y aluminatos: 3CaO.SiO2 ; 3CaO.Al2O3 ; 2CaO.SiO2, en diversas proporciones, junto con pequeñas cantidades de compuestos de hierro y magnesio. Para retardar el proceso de endurecimiento se añade el yeso, adquiriendo el nombre de Portland.

• La rx. del Intersticial de Clinker (formación de los hidróxidos de Al y de Ca, proviene desde el aluminato de calcio:

Ca3(Al2O3)2 + 6 H2O = 3 Ca(OH)2 + 2 Al(OH)3

Si se calienta el yesop a 130 ºC se transforma en yeso de parís perdiendo media molécula:

CaSO4.2H2O = CaSO4.1/2H2O + 1,5 H2O

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CLASIFICACION DE CEMENTOS

1.Cemento Portland; de 05 tipos comerciales según obras:

Normal Resistencia a los sulfatos

2. Super Cemento: de endurecimiento rápido3.Aluminoso o fundido: de fusión de la caliza y

bauxita4.Romano: Material antiguo de características

hidráulicas5.Escorial: De la escoria de los altos hornos6. Blancos: Libres de Fe2O3, alto costo de

producción.

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ZEOLITAS• Son una familia de minerales no metálicos

aluminosilicatos hidratados altamento cristalinos, que al deshidratarse desarrollan un cristal ideal, de estructurosa porosa con diàmetros de poro mìnimos de 3 a 10 ºA.

• Existen aproximadamente unas 35-37 zeolitas naturales y 400 o màs zeolitas sintèticas.

• La fórmula estructural puede ser representada por:

Mx/n.AlxSiyO2(x+y).wH2O

M, representa un catión intercambiable de valencia n, generalmente del grupo I o II

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Aplicaciones Industriales de las Zeolitas

• Las Zeolitas como Agentes Deshidratantes:

Las zeolitas cristalinas normales contienen moléculas de agua coordinadas con los cationes intercambiables. Estas estructuras pueden deshidratarse por calentamiento al vacío; en estas circunstancias los cationes cambian de posición y con frecuencia en sitios con numero de coordinación mas bajo.

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Las Zeolitas como Intercambiadores de Iones.

• Los cationes M de una zeolita se intercambian con otros de una disolución circundante. Es por eso que la forma Na de la zeolita A puede servir como ablandador de agua; los iones sodio se intercambian con los cationes de Ca2+ del agua dura.

• La zeolita A se agrega actualmente a los detergentes como ablandador de agua, reemplazando a los polifosfatos que habían provocado preocupación por el posible daño ecológico

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Las Zeolitas como Adsorbentes.

• Como las zeolitas deshidratadas tienen estructuras porosas muy abiertas, poseen areas superficiales internas extensas y son capaces de absorber grandes cantidades de sustancias aparte del agua.

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Las Zeolitas como Catalizadores• Las zeolitas son catalizadores muy útiles que

poseen varias propiedades importantes que no presentan los catalizadores tradicionales amorfos.

• Las cavidades de las zeolitas ofrecen un área superficial interna tan grande que puede albergar hasta 100veces mas moléculas que una cantidad equivalente de un catalizador amorfo. Además las zeolitas son cristalinas y pueden prepararse con cierto grado de reproducibilidad.

• La actividad catalítica de las zeolitas descationizadas se atribuye a la presencia de sitios ácidos formados debido a la presencia de unidades tetraédricas de AlO4 en el armazón

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QUIMICA DE LOS METALES

• SIDERURGIA DEL HIERRO Y ACERO

• METALURGIA DEL COBRE Y ZINC

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Page 38: Cap 9 Temas Especiales 2013

TECNICAS FISICAS EN QUIMICA

• Métodos de difracción

• Espectroscopía de absorción

• Técnicas de resonancia

• Análisis químico

• Magnetometría

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Señal : MétodoEmisión de radiación : Espectroscopia de emisión (rayos X, visible, de electrones, Auger) Fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia : (rayos X, UV y visible)Adsorción de radiación : Espectrofotometría y fotometría ( rayos X, UV, visible, IR) Orientación del momento magnético nuclear : Resonancia magnética nuclear Resistencia Eléctrica : ConductimetríaMasa : Gravimetría ( Micro balanza de cristal de cuarzo)Razón masa a carga : Espectrometría de masasVelocidad de reacción : Métodos cinéticosRadiactividad : Espectrometría , , . Activación neutrónica, Dilución isotópica

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Métodos de Difracción• Permite determinar las posiciones de los

átomos o iones de un compuesto inorgánico y de compuestos organometálicos .

• Describe las estructuras a partir de las longitudes y ángulos de enlace y las posiciones de los átomos o iones en una celda unitaria.

• El instrumento físico se denomina Difractómetro que cumple la

Ecuación de Bragg: 2d sen = • Existe una relación cercada en la longitud

de onda () proporcionada por el Rayos X, con la distancia (d) entre átomos (alrededor de 100 pm). El ángulo es el ángulo en donde se producirá una interferencia constructiva.

Page 41: Cap 9 Temas Especiales 2013

Fundamentos de la instrumentación

Un instrumento para análisis químico debe:• Convertir la información en las características F/Q • La información puede ser manipulada e interpretada

para toma de decisiones diversas.

Para obtener información del analito es• necesario proveerle un estímulo, generalmente en

forma de energía electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear.

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APLICACIONES DEL ANÁLISIS ESPECTROMETRICO

Page 43: Cap 9 Temas Especiales 2013

ESPECTRO FOTOELECTRICO

Page 44: Cap 9 Temas Especiales 2013

Curva de calibración

• Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés.

• Se requiere un blanco que contenga los

componentes de la muestra original excepto el analito.

• Se representa una gráfica de respuesta del instrumento vs concentración del analito.

Page 45: Cap 9 Temas Especiales 2013

INTERVALO DE CONCENTRACIÓN APLICABLE

Page 46: Cap 9 Temas Especiales 2013

ESPECTROSCOPIA POR ANÁLISIS DE ACTIVACIÓN

NEUTRONICACuando un material es sometido al bombardeo Cuando un material es sometido al bombardeo con partículas nucleares (por ejemplo: neutrones, con partículas nucleares (por ejemplo: neutrones, protones, partículas alfa) algunos de los átomos protones, partículas alfa) algunos de los átomos de los elementos que lo componen sufren de los elementos que lo componen sufren reacciones nucleares. La radiación emitida reacciones nucleares. La radiación emitida durante el proceso, o bien la que emiten los durante el proceso, o bien la que emiten los productos, cuando son radiactivos, permite la productos, cuando son radiactivos, permite la identificación de los precursores y su identificación de los precursores y su determinación cuantitativa.determinación cuantitativa.

Page 47: Cap 9 Temas Especiales 2013

Esta técnica es no destructiva, no requiere tamaño. Se expone una una superficie representativa de ella con un haz de fotones gamma.

El haz de fotones gamma, proviene de una fuente radiactiva que pueden ser:

Am-241 Cd-109 Fe-55 :

Los metales que pueden identificar varían según el rango del número atómico que se requiere analizar.

Los rayos gamma interactuan con los electrones del átomo, generan vacantes de los electrones expulsados y los Rx característicos son identificados para cada elemento.

La técnica es cualititativa, semicuantitativa y cuanqitativia dependiente del grado

FLUORESCENCIA DE R-X EN ENERGIA DISPERSIVA

Page 48: Cap 9 Temas Especiales 2013

ESPECTROMETRO DE FLUORESCENCIA DE RAYOS XXRF-1700Shimadzu lanza el XRF-1700, un novedoso espectrómetro de fluorescencia de rayos X con posibilidad de mapeo de superficies

Page 49: Cap 9 Temas Especiales 2013

uso de "lentes delgadas", permite una salida de alta potencia que posibilita el análisis de elemntos tan livianos como Berilio. Esta tecnologóa tiene el potencial, por primera vez en la historia de XRF, de analizar Litio

Page 50: Cap 9 Temas Especiales 2013

FLUORESCENCIA DE R-X

Para cuantificar se requiere Calibrar el equipo hallando la Sensibilidad:

Si = I i * fa / t * A * Ci

Si : Sensibilidad del elemento i

Ii : Area neta del pico de la línea carácterística del elemento i

fA : Factor de Absorción

T . Tiempo de conteo

A .: Actividad de la fuente radiactiva

Ci : Concentración del elemento i.

GEOMETRIA DE IRRADIACION

Fuente, Paula Olivera,Informe Cientifico Tecnológico 2002, IPEN

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SISTEMA FRX DE ENERGÍA DISPERSIVA

Detector de Si-Li, con cadena multicanal PCA, Tarjeta Nucleus Base Datos

Page 52: Cap 9 Temas Especiales 2013

FLUORESCENCIA DE R-X

Page 53: Cap 9 Temas Especiales 2013

Espectrometría

Page 54: Cap 9 Temas Especiales 2013

ESPECTROMETRIA DE MASAS

Page 55: Cap 9 Temas Especiales 2013

ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)PREPARACIÓN DE MUESTRAS:Secados, tamizados, definición de malla

SuelosSedimentosAguasRocas

Aguas diversas,

CAMPO DE APLICACIÓN: Método de digestión: multiácida, regia, perclórica:

Geoquímica: MenasFusionMetales nobles

Líquidos contaminados con metales pesados y tóxicos.

Ensayos especiales Mercurio por arrastre de vapor: 0,005 ppmCobre soluble en H2SO4: 10 ppmAu cianurable: 50 ppbGeneración DE hidruros : 0,01ppm

Page 56: Cap 9 Temas Especiales 2013

La cantidad de energía es medible y es proporcional a la concentración de átomos que la absorben. Loon y Barfoot, 1989.

• Los caudales del oxidante y del combustible constituyen variables importantes. Se combinan en una proporción estequiométrica

ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)

Page 57: Cap 9 Temas Especiales 2013

Atomizadores. Hornos de grafito• Algunos instrumentos

sustituyen el atomizador de flama por un horno de grafito (3000K) muy util en el analisis de volúmenes de muestras muy pequeños.

• Se pueden detectar concentraciones hasta mil veces más pequeñas que el

método común de flama

Page 58: Cap 9 Temas Especiales 2013

ANÁLISIS POR EMISIÓN DE PLASMAACOPLADO INDUCTIVAMENTE ( AAS-ICP)

• Luego de la preparación de la muestra que puede ser como digestión regia (HCl + HNO3), multiácida (HCl + HNO3 + HClO4 + HF), y del Na2O2, se obtiene resultados desde un límite de detección de 0,2 ppm con la Ag, hasta 35% de límite superior de Ca.

• Algunos elementos son difícilmente extraídos con digestión regia ( Cr,Mn, Ti, …) o multiácida Al, Ba, Zr…).

• Contenido mayores del 10% de Cu, Zn y mayor del 25% de Fe, afectan As, Sb, Bi, W y La.

• En la preparación de la muestra es importante separar la sílice, que es un perturbador de impureza.

Page 59: Cap 9 Temas Especiales 2013

ELEMENTOS Y LONGITUDES DE ONDA

Page 60: Cap 9 Temas Especiales 2013

Mediciones

LEY LAMBER-BEER

A = K . C

A : AbsrobanciaK : Constante (pendiente de la curva de calibración C : Concentración

Page 61: Cap 9 Temas Especiales 2013

ESPECTROFOTOMETRIA

Page 62: Cap 9 Temas Especiales 2013

SISTEMA DE DETECCIÓN

El haz de luz se hace pasar por una cubeta de referencia (blanco) y por otra que contiene la muestra problema. La comparación de las intensidades de la luz transmitida (Io , I) en ambos casos proporciona información

Page 63: Cap 9 Temas Especiales 2013

Curva de calibración

Page 64: Cap 9 Temas Especiales 2013

METODO ESPECTROFOTOMËTRICO

TECNICA DE DBM PARA DETERMINAR URANIO

•  Para establecer la curva de calibración:

• Establecer la Solución Madre, del elemento de interés.

• Establecer la Solución diluyente.

• Establecer la Solución patrón

• Establecer la Curva de Calibración

• Realizar la espectrometría de la muestra problema .

Page 65: Cap 9 Temas Especiales 2013

DILUCION PARA DBM

1 ml = 1000 ug U = 1 mg U = 1000 ppm 5 ml 10 ml 25 ml 17,5 ml 25 ml

200 ml 200 ml 200 ml 200 ml 200 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml

2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml

En ugU /10 ml: 10 20 50 70 100

Preparación de soluciones standard para la Curva de calibración.

Page 66: Cap 9 Temas Especiales 2013

NANOMATERIALES, NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGÍA

• TERMINOLOGIA

• NUEVAS PROPIEDADES ÓPTICAS DE LOS MATERIALES

• CARACTERIZACIÓN Y

• FABRICACIÓN

*Fuente: Química Inorgánica; Shriver & Atkins, Cuarta Edición, pag. 643

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TERMINOLOGIA• Las dimensiones son atómicas y moleculares del orden 0,1 a 100 nm.

Donde se presenta propiedades físico químicas especiales.• La nanociencia, es el estudio de las propiedades• Nanotecnología, son los procedimientos para manipular la materia a

esta escala a fin de utilizarla.• Ej: El ADN. * Una molécula del ADN, posee densidad de información

de 1 Tb/cm2 (1Tb = 1E12 bits).

* Fotosíntesis; propiedad quie absorbe la luz, separa las cargas eléctricas, transporta protones, transforma la energía solar en energía química.

* Nanocatalizadores; mejora los procesos de Energía a Energía eléctrica

* Color en vidrio, mediante la formación de partículas coloidales, Oro, rojo; Ag, amarillo.

* Carbono, en la forma de “nanocarbonos”.• Como instrumento para su reconocimiento se tiene el microscopio

electrónico, de barrido, u otros, con capacidad para caracterizar y manipular en nanoescala.

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NUEVAS PROPIEDADES ÓPTICAS DE LOS MATERIALES

• En la dimensión de la nanoescala, las propiedades ópticas destacan y se usan en las tecnologías de informacion, en biología, en los sensores y en energía. Es de aplicación las nanopart`´iculas semiconductoras, que permite ajustar o diseñlar la brecha entre bandas de valanecia y conducción en materiales semiconductores.

• Se usa como “cromóforos” para biomarcadores, reconicnedo funciones y pasos biológicos.

• Las transiciones interbanmdas se usan para fabricar detectores infrarojos, sensores o láseres.

• La presencia de colores en las superficies metálicas, se llaman “plasmones superficiales”.

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CARACTERIZACIÓN• En los centros de investigación e instalaciones de aplicación, se hallan

la instrumentaciòn microscópica: a) Microscopio de barrido por tunelaje (STM), que escanea la superficie a una altura constante. Microscopio de fuerza atómica (AFM) los átomos en la punta de la sonda interactúan con los átomos suerficiales de la muestra a través de fuerzas molecuales (interacciones de Van der Waals).

• EL TEM (Microscopía de transmisión electrónica) , SEM (microscopía de barrido electrónico), son equipos que permite ampliar las técnicas de reconocimiento, acelerando electrones a través de 1-200 kV.

• El haz de electrones en el TEM, pasa a través de la pequeña muestra que es examinaa y reflejada en una pantalla fosforescente. En el SEM, el haz de electrones es escaneado sobre el objeto y del haz reflejante (dispersado) se obtiene la imagen gracias al detector.

• En el TEM y en el Sem, las sondas electrónicas causan la producci`´on de RX con energías características de la composiciòn elemental del material., que se caracteriza mediante la espectroscopia de dispersión de energía de estos RX.

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FABRICACIÓN• Los métodos de fabricación de arriba

hacia abajo graban o agregan rasgos a nano escala de un bloque de material usando métodos físicos. Comienzan con objetos grandes.

• Los métodos de fabricación de abajo hacia arriba ensamblan átomos o moléculas en una forma controlada para construir nano materiales pieza por pieza. Comienzan con objetos más pequeños que se combinan para ser grandes.