8/18/2019 Calorimetría de Combustión 1

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Calorimetría decombustión 1.Capacidad calorífca delcalorímetro

El alumno aprenderá a utilizar el manejodel calorímetro de combustión ydeterminara su capacidad calorífca.

Alumno: Juan Carlos Rojas Montes

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GUIA DE ESTUDIOS

1. Explique que es un calorímetro de combustión.

Es un aparato especialmente diseado para reali!ar la combustión completa de sustanciassolidas " liquidas reteniendo todos los productos de la reacción para que pueda e#aluarse

todo el calor liberado.

$. %&u' es la capacidad calorí(ica del calorímetro)

Es el calor de combustión de una sustancia para entre el aumento de temperatura

pro#ocado por el calorímetro.

*. Demuestre que para un sistema cerrado en el que solo podría reali!arse traba+o de

expansión o de compresión a #olumen constante ,U- &.

/uando el #olumen es cte 0-

2U32Ep32E4-&30 dU-

dU-d&3d0

d0-56d# 2U-

dU-d&56d#

7. Escriba la reacción de combustión completa " balanceada para el acido ben!oico.

/89:/OO9;S< 3 1:=$ O$;>< ? /O$;>< 3 * 9$O;l<

:. /onsulte en la literatura las entalpias de (ormación ,9@ del /89:/OO9;S

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29-2U32nT 2n-npro>5nreac>

2U-2952n 2n-?51:=$-.: moles

T;4=mol de acido ben!oicoB considerando que el calorímetro esta constituido por 

$ de a>ua " *4> de acero inoxidable. /onsidere la densidad del a>ua como 1>=cm* " los

calores especí(icos del 9$O " del Jacer inoxidable como 1cal= ;> /< " .1$ cal= ;> /<

respecti#amente.

K-m

m - K m -;$cm*=cm*<

&ac-&9$O3&acero

&ac-;m9$O< 3 :=$ O$ ;>< 5 $9O* ;A/ 1m<

/onsulte en la literatura$ la entalpia de (ormación del 9O* en solución acuosa 1mB

determine la entalpia de la reacción " el calor liberado por la (ormación de 1 mmol de

9O*.

29-29prod.529reac. 29-&p

29-$57.:84calmol558.*1:4calmol &p-5*.:4calmol $ moles 9O*

29-5*.:4calmol 5.1:7 4calmol 1 mol 9O*

HETODOOGIA.

El traba+o en el laboratorio esta di#idido en dos partesB la preparación de la muestra " la

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operación del calorímetro.

En la primera se pesa entre . " 1.1 > de Fcido ben!oicoB este se anota Jasta decimas de

m>B se debe cuidar no pasar el peso mFximo de la muestra pues se puede pro#ocar una

explosión de la bomba. El Fcido pesado se comprime sin aplicar demasiada (uer!a en laprensa empastilladoraB se saca cuidadosamente la pastilla cambiando la pie!a de aba+o

del cilindro de la prensa por la pie!a apropiada " a#an!ando sua#emente la cremallera de

la prensaB " por ultimo pese en la balan!a analítica la pastilla obtenida.

En la se>unda parteB antes que nada se menciona que es importante no conectar la (uente

de i>nición antes de que se indiqueB "a que un corto circuito puede daarla >ra#emente.

6rimero se abre la bomba retirando la tapa con cuidado " colocFndola en el soporteB se

coloca la pastilla en una capsula de acero inoxidable " se coloca en el anillo en la tapa de

la bomba. Se coloca entre los electrodos ubicados en la parte in(erior de la cabe!a de la

bomba un tramo de 1cm de alambre de i>nición. Se (i+a en los ori(icios que tiene los

electrodos " ba+ar el capucJón que corre sobre los electrodosB para que la (lama que se

(orme durante la combustión no incida directamente en los electrodos >ire la capsula.

Doble el alambre de manera que la pastilla no se mue#a dentro de la capsula de acero

pero cuidando que no toque las paredes de la capsula. 6ara disminuir la presión " la

corrosión a>re>ue 1ml de a>ua a la bomba. A continuación Jumede!ca li>eramente el

anillo de Jule de la cabe!a de la bombaB coloque la cabe!a en el cuerpo de la bombaB

pon>a la tapa " ci'rrelaB re#ise que la #Fl#ula de la bomba se encuentre cerrada apretando

li>eramente el botón estriado. /onecte la bomba al dispositi#o de llenado " re#ise que la

#Fl#ula de llenado este cerradaB si la conexión no se desli!a (Fcilmente a>re>ue una >ota

de sobre la #Fl#ula de llenado para lubricar los anillos del selladoB " abra la lla#e de

oxi>eno >irando solo Q de #uelta. lene la bomba a ba+a #elocidad para no esparcir la

muestraB cierre cuando Ja"a una presión de $:atm. Elimine el O$ de la línea empu+ando

Jacia aba+o la mani#ela de la #Fl#ula de ali#ioB el manómetro debe re>resar a ceroB si tarda

en Jacerlo " se desprende mucJo >as Ja" un problema con el dispositi#o " el experimento

debe suspenderse. /ontinRe #aciando $l de 9$O en un #aso de precipitado la temperatura

del a>ua debe ser i>ual o ma"or a $/ B retire la tapa del calorímetro " la tina de acero

inoxidable mida $ml de a>ua con el matra! #olum'trico " #acíe en la cubeta de acero

inoxidable " coloque correctamente la tina dentro del calorímetro. e#ante la bomba "

sum'r+ala correctamente en la tina retire el a!a sin tocar el a!a con las manos " re>rese

las >otas de a>ua que se le adJieran " conecte los cables de la bombaB si Ja" un

desprendimiento continuo de burbu+as suspenda la operaciónB coloque la tapa del

calorímetro #eri(icando manualmente que el a>itador >ire libremente coloque la banda del

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motor del a>itados conecte el calorímetro a la línea de 11: # " encienda el a>itadorB

a>uarde :min para que se estabilice la temperaturaB en eso conecte la (uente de i>nición a

la línea de 11:# " prepFrese para tomar las temperaturas a di(erentes tiemposB obser#e

que las di#isiones mas pequeas del termómetro corresponden a .$/ sin embar>o conel lente de aumento la resolución puede ser de .1/B " se recomienda >olpear el

termómetro con un lapi!a antes de Jacer las lecturas. Encienda el cronometroB anote las

temperaturas a inter#alos de 1min durante :min utilice la lente de aumento para las

lecturasB despu's de la quinta lectura retírese del calorímetro. Al min 8 oprima el botón de

i>nición por :sB el (oco ro+o de la (uente de i>nición se enciende cuando se enciende

inicialmente " se apa>a cuando el alambre de i>nición se rompe. o se coloque sobre el

calorímetro durante los primeros *s desde que se oprime el botón de encendido. AJora

sin utili!ar la lente tome las temperaturas a los 7:B 8B ?: " s despu's de la i>nición

;8B7: 5?5?B1:5?B*min del cronometroua de la tinaB límpiela " s'quela de i>ual (orma que el calorímetro " coloque la

tina dentro del calorímetro " cuidadosamente coloque la tapa del calorímetro en su lu>ar.

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Es muy importante no exceder El peso máximo indicado ya ue podría

!casionar la explosión de la bomba

"a #uente de i$nición no debe

conectarse antes de ue se

indiue% ya ue un corto

circuito accidental puede

da&arla $ra'emente.

Agregar con pipeta1 ml de aguadestilada a la

bomba

Humedezca ligeramente elanillo de hule de la cabeza dela bomba. Retire el cabeza dela bomba con mucho cuidado.

Ponga la tapa y ciérrela concuidado. Revise que la válvula

está cerrada apretando elbotón estriado.

olocar la pastilla enuna capsula de acero

ino!idable y colóquelaen el anillo de la

cabeza de la bomba

"ncline ligeramente lacápsula para que la #lamaque se #orme durante la

combustión consuma todala muestra

$oblar el alambre deignición de manera

que oprima la pastillay le impida moverse

dentro de la cápsula.

ortar un tramo de 1%cm de alambre de

ignición colocarlo entrelos electrodos en laparte in#erior de la

 

Abrir la bomba y retirar&

cuidadosamente la cabeza dela bomba& colocándola sobresu soporte.

PAR'( "".

)P(RA"*+ $(,A,)R-('R)

Pá

g

Pesar en la balanza

anal/tica la pastillaobtenida& anotar su pesohasta las decimas de mg

0Recuerde que no debesuperar 1.1 g.

2acar cuidadosamentela pastilla sustituyendo

la pieza que seencuentra deba3o delcilindro& por la pieza

apropiada y avanzandosuavemente la

cremallera de la prensa.

olocar el ácidobenzoico en el interior 

del cilindro de la prensar  

42on entre .5%%% ó 1.1%%%g ácido benzoico6

S    NO 

Pesar entre .5%%% y

1.1%%% g de ácido

alorimetr/a de combustión 1.

apacidad calor/#ica delcalor/metro

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Pá

g

(i en este momento

)ay desprendimiento

continuo de burbujas%

suspenda la operación.

,evante cuidadosamente la tapa delcalor/metro y colóquela en su soporte.

Retire la tina de acero ino!idable.

7aciar apro!imadamente 8 , de H8) enun vaso se precipitado a 8%9 o más:

(n caso contrario calentar.

ida con matrazvolumétrico 8 , H8) y vacié

cuidadosamente en lacubeta de acero ino!idable&evitando la perdida de H8)

por salpicaduras

olocar cuidadosamente la tapadel calor/metro. 7eri#ique

manualmente que el agitador gire libremente. oloque labanda del motor agitador.

onecte el calor/metro en lal/nea 11; 7 y encender el

agitado.

olocar el asa metálica en los ori#icios de labomba. on ella levante cuidadosamente labomba y sumér3ala en la tina en la posición

correcta. Retire el agua sin tocar el aguacon las manos. Regrese a la tina las gotas

de H8) que se le adhieran conecte loscables a la bomba.

(spere ; minutos desde que

encendió el agitador para que seestabilice la temperatura. onecte elcalor/metro a la l/nea 11; 7 prepare

la ho3a de datos e!perimentales paraanotar temperaturas a di#erentes

tiempos

(limine el )8 de la l/neaempu3ando hacia aba3o la

manivela de la válvula de alivio.(l manómetro debe regresar a

ceros.

2"

2i son más de 8; atm o la bombase lleno demasiado rápido. $eberárepetir todos los pasos desde la

preparación de la muestra.

7aciando la bomba y limpiando

primero.

+)

Abrir la llave del tanque de o!igenogirándola < de vuelta.

Abrir ligeramente la llave dellenado. ,lene la bomba a ba3avelocidad para no esparcir la

muestra. ierre cuando la presiónalcance 8; atm

Recuerde ue nunca

debe usarc* aceite en

las líneas de oxi$eno a

presión

onectar la bomba aldispositivo de llenado y revisar 

que la válvula está cerrada.(!tender una gota de agua

sobre la válvula de llenado paralubricar los anillos de sellado.

42on 8; atm6

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 Apagar el agitador y la #uente deignición separe la banda del motor 

y dé3ela sobre la tapa delcalor/metro. =uite

cuidadosamente la tapa y póngalaen su soporte secar el bulbo deltermómetro y el agitador con un

trapo limpio

7aciar el contenido de la bomba al vaso de8;% ml. ,avar el cuerpo de la bomba con lapiseta y colecte el H8). 'itule el lavado dela bomba con +a)H. $eseche al drena3e.

Remueva el alambre no quemado y m/dalo.

,impia bien la bomba con un trapo h>medoy séquela. 'ambién el calor/metro

oloque la tina dentro del calor/metroponga la tapa al calor/metro con cuidado.

Al #inal del periodo deestabilización encienda el

termómetro digital. Anote lastemperaturas intervalos de 1

min durante ; min. $espués dequinta lectura ret/rese del

calor/metro

,evante la bomba con su asa ydesconecte los cables. 2eque la

bomba. Abra la bomba parareducir la presión. ,a reducción

de la presión debe ser lenta&después abrir la bomba& quitar lacabeza y colocarla en su soporte

F!

'omar las temperaturas a los 1;&?%& @;& %& B; y 5% segundos

después de la ignición. $espuésanotar temperaturas precisas a

intervalos de 1 min hasta alcanzar la temperatura má!ima& anote ;

temperaturas más a intervalos de 1min

$espués de minutos oprima elbotón de ignición durante ; seg&2e encenderá el #oco ro3o de la

#uente de ignición y después seapaga. 2olo deben ser ; seg.