Calibracion y Errores de Los Instrumentos de Medicion de Volumen

PRÁCTICA Nº 2

CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE

VOLUMEN

TEORIA

FUNDAMENTO

El término error se utiliza aquí para referirse a la diferencia numérica entre el valor

medido y el valor real. En la química analítica es habitual actuar como si se

conociera el valor real de una cantidad cuando se cree que la inexactitud del

valor es menor que la inexactitud de alguna otra cosa con la que se está

comparando.

a) Errores determinados

Los errores que pueden ser atribuidos, por lo menos en teoría a causas definidas,

se llaman errores determinados o sistemáticos. Un error determinado por lo

general es unidireccional con respecto al valor verdadero, en contraste con los

errores indeterminados, que se discuten más abajo, los cuales llevan a resultados

altos y bajos con igual probabilidad. Los errores determinados a menudo son

reproducibles y en muchos casos se pueden predecir por una persona que

entienda por completo todos los aspectos de la medición. Ejemplos del origen de

errores determinados son: una pesa corroída, una bureta mal calibrada, una

impureza en el reactivo, la solubilidad apreciable de un precipitado, la reacción

colateral de una titulación y el calentar una muestra a una temperatura

demasiado elevada.

Los errores determinados se clasifican en sistemáticos, operativos e instrumentales

y, de acuerdo con su origen, tienen lugar debido a: (a) el método de análisis que

refleja las propiedades de los sistemas químicos involucrados, (b) la ineptitud del

experimentador y (c) la avería de los aparatos de medición, que no les permite

funcionar de acuerdo a los estándares requeridos. Con frecuencia, el origen de

un error puede caer en más de una de estas categorías. Por ejemplo, se puede

esperar algo de error al pesar una substancia higroscópica, pero éste se puede

incrementar si el analista tiene una mala técnica en la balanza; el medio

ambiente externo puede influir en el error, como, por ejemplo, el efecto de la

humedad al pesar una substancia higroscópica.

b) Errores indeterminados

Si una medición es burda, su repetición dará el mismo resultado cada vez. Por

ejemplo, al pesar un objeto de 50 g a su aproximación más cercana en gramos,

sólo una persona con una negligencia excesiva podría obtener valores diferentes

o bien un grupo de personas no coincidirían por su técnica de pesado. Los únicos

errores razonables en tales mediciones serían los determinados, tal como una

pesa muy defectuosa. Por otro lado, cualquier medición se puede refinar hasta el

punto en que es mera coincidencia si las repeticiones concuerdan hasta el último

dígito. Tarde o temprano el punto se aproxima a donde los factores im-

predecibles e imperceptibles introducen en la cantidad medida lo que parecen

ser fluctuaciones al azar. En algunos casos puede ser posible especificar variables

definidas que están fuera de control cerca del límite de funcionamiento de un

instrumento: en un circuito electrónico son el ruido y la interferencia estática,

también las vibraciones dentro de un edificio causadas por el tráfico, las

variaciones de temperatura y cosas similares. Muchas veces se puede señalar

como un origen de error la falta de habilidad del ojo para detectar ligeros

cambios en la escala en donde se está haciendo la lectura de la medición. Sin

duda, las variaciones que una persona descuidada considera fortuitas, le pueden

parecer obvias y controlables al observador cuidadoso, pero a pesar de esto

debe alcanzarse el punto en donde cualquiera, por muy meticuloso que sea,

encontrará errores fortuitos que no pueden reducirse más.

MATERIAL VOLUMÉTRICO

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y

debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de

agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y

buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la

masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico,

se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para

verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de

vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible

cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se

debe limpiar.

Matraces (balones) aforados.-un matraz aforado es un recipiente de fondo

plano, de forma de pera con un cuello delgado y largo. Una línea fina

alrededor del cuello, indica el volumen que contiene a una temperatura

determinada, normalmente a 20° C (el volumen y la temperatura, deben

estar claramente marcados en el recipiente; en tal caso el recipiente está

calibrado a volumen contenido. Los matraces aforados con una sola

marca están siempre calibrados para contener el volumen indicado.

También se pueden calibrar, matraces aforados de modo que el volumen

indicado sea emitido en determinadas condiciones; pero, los matraces

aforados, calibrados a volumen emitido, no se deben emplear para

trabajos de precisión.

Pipetas volumétricas.- es un instrumento volumétrico de laboratorio que

permite medir la alícuota de un líquido con bastante precisión. Suelen ser

de vidrio. Está formada por un tubo transparente que termina en una de

sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas

grabadas) con la que se indican distintos volúmenes. Algunas son

graduadas o de simple aforo, es decir, se enrasa una vez en los cero

mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras,

las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca

o aforo superior y se deja escurrir el líquido con precaución hasta enrasar

en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo

de líquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las

graduadas en que su precisión es mucho mayor, ya que no se modifica el

volumen medido si se les rompe o si se deforma la punta cónica.

Para realizar las succiones de líquido con mayor precisión, se utiliza, más

que nada en las pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como

propipeta.

Bureta.- son unos recipientes de forma alargada, tubulares y están

graduados. Las buretas disponen de una llave de paso en su extremo

inferior, esto sirve para regular el líquido que dejan salir. El uso de las buretas

es en trabajos volumétricos, los cuales se realizan para valorar disoluciones

de carácter ácido o básico. La bureta permite saber con gran exactitud, la

cantidad de base que se ha necesitado para neutralizar un ácido, lo que

permite calcular la concentración del mismo. La operación contraria,

neutralizar y valorar una base con un ácido, también es posible.

CALIBRACIÓN

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante

tener en cuenta que:

1) la densidad del agua varía con la temperatura.

2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura.

3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire.

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos

factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20°C. Si

trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20°C) el segundo factor (el

volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce

correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos

en el cálculo- La expresión que permite calcular el volumen calibrado se indica a

continuación

En donde Va corresponde al volumen medido, y corresponde al coeficiente de

dilatación lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea

habitualmente en el laboratorio vale 10 5) y aire y agua corresponden a las

densidades del aire y del agua, respectivamente. En la tabla siguiente se muestra

el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas;

en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire

como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación

térmica del vidrio a diferentes temperaturas.

Temperatura T, ° C

Densidad del agua, g/

ml

Volumen de 1 g de agua (ml) a la temperatura

indicada

Corregido a 20°C

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

0.99997026

0.99996084

0.9995004

0.9993801

0.9992474

0.9991026

0.9989460

0.9987779

0.9985986

0.9984082

0.9982071

0.9979955

0.9977735

0.9975415

0.9972995

0.9970479

0.99799678

0.9975162

0.9972365

0.9959478

0.9956502

1.0014

1.0015

1.0016

1.0017

1.0018

1.0020

1.0021

1.0023

1.0025

1.0027

1.0029

1.0031

1.0033

1.0035

1.0038

1.0040

1.0043

1.0046

1.0048

1.0051

1.0054

1.0015

1.0016

1.0017

1.0018

1.0019

1.0020

1.0021

1.0023

1.0025

1.0027

1.0029

1.0031

1.0033

1.0035

1.0038

1.0040

1.0042

1.0045

1.0047

1.0050

1.0053

CONSULTA

METODOLOGIA

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Balanza Analítica ±0.0001g Agua

Balanza Granataria ±0.1g

Balón aforado de 1000 ml

Balón aforado de 250 ml

Brocha de 1” de cerdas suaves

Bureta de 25 o 50ml

Equipo de seguridad

Matraz de 250ml

Papel Film

Pera de succión de tres vías

Pinza para bureta

Pipeta volumétrica de 25 ml

Vaso de precipitación de 100ml

PROCEDIMIENTO

PIPETA VOLUMÉTRICA

1. Llenar la pipeta de 25 mL con agua destilada a temperatura ambiente,

aspirando el agua (con la propipeta o pera de succión) hasta que el

menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica.

2. Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para

mantener el agua en su lugar.

3. Eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior

de la pipeta secándolas con un papel suave.

4. Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del

menisco moviendo el dedo índice hasta que coincida con la marca de

calibrado.

5. Transferir el agua a un vaso de precipitados de 100ml, limpio y previamente

pesado, procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para

evitar pérdidas por salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice y dejar

que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos.

6. Tapar el vaso rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar

su contenido.

7. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este

valor y el del vaso vació.

8. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla

anexa. y comparar este volumen con el volumen nominal leído.

9. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

BALÓN AFORADO

Procedimiento A

1. Pesar el balón vacío.

2. Llenar el balón con agua destilada a temperatura ambiente hasta que el

menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica.

3. Tapar el balón rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar

su contenido.


valor y el del balón vació.


anexa y comparar este volumen con el volumen nominal leído.


Procedimiento B

1. Llenar de agua en un balón y aforar a 250ml

2. transferir el contenido del balón hasta completar empíricamente un

volumen aproximado de 1000 ml en otro balón aforado

3. si el volumen de agua en el balón es inferior a la línea de aforo, mediante

una bureta completar el volumen y anotar e volumen faltante. Si el

volumen de agua en el balón sobrepasa la línea de aforo, usando una

pipeta graduada extraer el exceso de agua y anotar el volumen que está

en exceso.


BURETA

1. Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que

queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja

que el agua escurra por la bureta con la llave abierta.

2. Comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse

que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL.

3. Transferir lentamente 25mL de agua al matraz de Erlenmeyer de 250mL,

previamente pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por

evaporación.

4. Pesar el matraz y su contenido


valor y el del balón vació.


anexa y comparar este volumen con el volumen nominal leído.


DATOS EXPERIMENTALES.

Temperatura del agua…………………….

Pipeta Volumétrica

V aparente,

ml

M Vaso

vacío, g

M Vaso +

agua, g

Balón Aforado

Procedimiento A

V aparente,

ml

M Balón

vacío, g

M Balón +

agua, g

Procedimiento B

V aparente,

ml

V faltante o

sobrante, ml # Adiciones

Bureta

V aparente,

ml

M Matraz

vacío, g

M Matraz +

agua, g

CALCULOS

Calculo de la determinación del error porcentual de la pipeta volumétrica

Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos

(Criterio Q)

Calculo de la determinación del error porcentual del balón aforado ya sea

por el procedimiento A o el B


(Criterio Q)

Calculo de la determinación del error porcentual de la bureta


(Criterio Q)

RESULTADOS

Tabla 1. Determinación del error porcentual de la pipeta volumétrica.

V aparente,

ml

M Vaso

vacío, g

M Vaso +

agua, g M agua

V agua

experimental % Error

Tabla 2. Tratamiento estadístico

% Error Promedio ( ) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinación del error porcentual del balón aforado.

Procedimiento A

V aparente,

ml

M Balón

vacío, g

M Balón +

agua, g M agua

V agua


Procedimiento B

V aparente,

ml

V faltante o

sobrante, ml # Adiciones % Error



Tabla 5. Determinación del error porcentual de la bureta.

V aparente,

ml

M Matraz

vacío, g

M Matraz +

agua, g M agua

V agua


UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°2

CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN

HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE

Integrantes: Grupo:

Fecha:

Día y Hora de Laboratorio:

Temperatura del agua…………………….

Pipeta Volumétrica

V aparente,

ml

M Vaso

vacío, g

M Vaso +

agua, g

Balón Aforado

Procedimiento A

V aparente,

ml

M Balón

vacío, g

M Balón +

agua, g

Procedimiento B

V aparente,

ml

V faltante o

sobrante, ml # Adiciones

Bureta

V aparente,

ml

M Matraz

vacío, g

M Matraz +

agua, g

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2

Calibracion y Errores de Los Instrumentos de Medicion de Volumen

Documents

Transcript of Calibracion y Errores de Los Instrumentos de Medicion de Volumen