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“Buenas Prácticas en la Colección de

Muestras de Agua Potable, Aguas

Usadas y Otras Muestras Acuosas”

República Dominicana

Marzo de 2016

“REGLAS DE JUEGO”

Este Seminario es Interactivo. Vengo a

Compartir Experiencias y Conocimientos, y

Aprender. Por lo Tanto:

Pregunten

Comenten

Aporten

Tres (3) Áreas de Interés

Agua Potable

Aguas Usadas

Aguas Subterráneas, Superficiales y Otras

MUESTRAS DE AGUA POTABLE

Agua Potable es Aquella que se Considera

Segura para Consumo Humano, y para la

Preparación de Alimentos.

Tratamiento

Procesos

Sistema Público: Provee Agua Potable a Través

de Sistema de Tuberías u Otros Dispositivos

15 Interconexiones o más

25 Personas o más

Están Sujetos a Monitoreo y Cumplimiento


Se Colectan para Determinar la Presencia de

Contaminantes de Interés que Pueden Afectar

la Salud Humana

Agudo

Crónico

Para Análisis de Campo y Laboratorio

Bacteriológico

Químico

Físico

CONTAMINANTES DE INTERÉS

40 CFR Part 141


Máxima: Un Resultado Analítico Confiable Depende

Totalmente de un Muestreo y Analísis Adecuado,

Ambos Realizados Utilizandos Métodos y Técnicas

Adecuadas, Probadas y Normalizadas.

Las Muestras Tienen que ser Representativas del

“Momento en Espacio y Tiempo”

Uso de Protocolos Adecuados, Aprobados

Uso de Envases Adecuados

Preservación

Manejo, Transportación, Tiempo de Retención

Documentación

PROTOCOLOS DE AGUA POTABLE

Departamento de Salud de Puerto Rico

Manuales de Procedimientos para Colección de

Muestras de Agua Potable

Químico

Bacteriológico

Programa de Certificación de Colectores

Exámenes

Químico

Bacteriológico

Certificación Expira Anualmente

MANUALES DE PROCEDIMIENTOS

CREDENCIAL DE COLECTOR

DEPARTAMENTO DE SALUD DE PR

Protocolos Adecuados: Bacteriología

Grifo o Pluma Debe Tener Borde Liso (sin Rosca

Interna o Externa)

Sin Filtros, Aereadores u Otros Accesorios

Sin Goteo

A una Altura 12” (± 30 cm) del Suelo o Cualquier

Superficie

No Debe Estar Lloviendo

Abrir la Pluma Completamente de 2 a 3 Minutos

Disminuir el Caudal y Tomar la Muestra.


¿Cuál es el Grifo Adecuado?

ENVASES PARA AGUA POTABLE

Envases Adecuados: Bacteriología

Vidrio con Boca Ancha 160 mls, Reutilizable

30 Días Expiración

Debe Esterilizarse en Autoclave (incluyendo el agente

declorante)

La Tapa Será Protegida por Sobretapa de Papel de

Estraza (o Aluminio), Atada en Sitio con un Cordel


Envases Adecuados: Bacteriología (Cont.)

Whirl Pack, 120 mls

Colilert, 120 mls

Ambas son Esterilizadas por Fabricante

PRESERVACIÓN / AGUA POTABLE

Preservativos: Bacteriología

Neutralización de Cloro Residual con Tiosulfato

de Sodio

Enfriar a 4°C

Transportación, Tiempo de Retención

Evitar Contaminación con Agua/Hielo (Estantes,

Bolsas Zip-Lock)

6 Horas para Tránsito, 2 en Laboratorio, Total =

8 Horas

Colilert = 30 Horas Total

TRANSPORTACIÓN DE MUESTRAS


Consideraciones Especiales: Bacteriología

Precaución al Abrir y Cerrar Envases, No Tocar

Interior de Tapas o Envases

Bombas Manuales o Mecánicas: Purgar por 5

Minutos (30 Minutos Para Pozos en Desuso)

En Ríos, Quebradas o Arroyos, Muestrear de

Frente a la Corriente.

Se Permiten Dispositivos Estériles para

Muestrear Cisternas, Tanques o Pozos,

Cuidando No Contaminar la Muestra con

Material o Desechos Flotantes.


Protocolos Adecuados: Físico-Químicos

Evitar Filtros, Aereadores u Otros Accesorios

Evitar Grifos con Brazo Giratorio

Evitar Puntos “Muertos” del Sistema

Envases Adecuados: Físico-Químicos

Vidrio / Cristal (Claro u Opaco)

Plástico (Claro u Opaco)

Tapas (Plásticas, Teflón)

Frasco (“Vial”) Para Compuestos Volátiles


Especificados en Los Protocolos Analíticos

Plástico es más Conveniente (Roturas), No se

Puede Usar para:

Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)

Compuestos Orgánicos Sintéticos (SVOC’s)

Tritio

Olor

Cristal se Puede Usar para Casi Todo Parámetro,

Excepto:

Boro

Sílica

Envases Estériles para Muestras Bacteriológicas

ENVASES DE MUESTRAS

ENVASES DE MUESTRAS

Pre-Lavados, Certificados Por Grupos Analíticos

Grupo 1: Compuestos Orgánicos Semi-Volátiles

(Sintéticos) (SVOC’s Or SOC’s)

Pesticidas, Herbicidas

Bifenilos Policlorados (PCB’s)

Dioxinas

Grupo 2: Inorgánicos

Metales, Química Convencional (“Wet Chemistry”)

Grupo 3: Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC’s)

Componentes De Gasolina

Solventes Industriales

Tri-Halometanos

¡No Se Consiguen en la Tienda de la Esquina!

ENVASES DE MUESTRAS

Certificado de

Análisis Para

Grupo 1

ENVASES DE MUESTRAS

Consideraciones Especiales: Procedimientos de

Limpieza

Grupo 1: SVOC’s o SOC’s

“Enjuague” Con el Solvente a Utilizarse en Proceso de

Extracción Analítico

Lavado Mecánico Con Detergente Libre de Fosfatos

Primer Enjuague Con Agua Corriente

Segundo Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)

Secar En Horno, a 400°C, Por 1 Hora.

En Ausencia de Horno, “Enjuague” Con Acetona (HPLC-

Grade), Secar a Temperatura Ambiente

ENVASES DE MUESTRAS

Certificado de

Análisis Para

Grupo 2

ENVASES DE MUESTRAS


Limpieza

Grupo 2: Metales

Lavado Mecánico Con Detergente Libre De Fosfatos

Submergir en Ácido Nítrico Al 20% (V/V), Por 24 Horas

Para Mercurio, HNO3 Al 30% (V/V), Por 24 Horas

Triple-Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)

Grupo 2: Inorgánicos



Triple-Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)

Secar a Temperatura Ambiente

ENVASES DE MUESTRAS

Certificado de

Análisis Para

Grupo 3

ENVASES DE MUESTRAS


Limpieza

Grupo 3: VOC’s



Segundo Enjuague Con Agua De-Ionizada (Tipo II)

“Enjuague” With Acetona

Secar En Horno, a 150°C, Por 1 Hora

No Exceder 1 Hora de Secado

OJO: Frascos Son Difíciles de Lavar

Tapas y “Septums” No Son Re-Usables

ENVASES DE MUESTRAS


Envases Adecuados: Físico-Químicos

Metales e Inorgánicos: Plástico o Vidrio (Cristal)

Orgánicos: Vidrio, Con Tapa o Sello de Teflón

Radioquímica: Plástico o Vidrio

Excepciones

Boro y Sílica: Tiene que ser Plástico

Sustancias Fenólicas, Olor y Corrosividad: Tiene

que ser Vidrio

Tritium: Tiene que ser Vidrio

Diquat: Plástico (o Vidrio Silanizado)


Silanización

La cubierta de una superficie que contiene

grupos hidroxilo (óxidos metálicos, vidrio, etc.)

con una capa que contiene moléculas de silano

similares. Por lo tanto haciendo que la superficie

químicamente inerte.


Preservativos: Químicos

Neutralización Cloro Residual Libre

Tiosulfato de Sodio

Ácido Ascórbico (Cianuro, Alt. VOC, y THM)

Sulfito de Sodio (Pest., Alt. PAH y SVOC)

Cloruro de Amonio (HAA5)

Acidificación a pH < 2.0

Ácido Hidroclórico

Ácido Sulfúrico

Ácido Nítrico

Ácido Monocloroacético (pH < 3.0)

Hidróxido de Sodio (Soda Caústica, NaOH)

Cianuro – pH > 12.0


Preservativos: Químicos (Cont.)

Hielo a 4°C

Transportación

Mantener a 4°C

Velar por el Tiempo de Retención

Prevenir Rotura de Envases

Documentación Adecuada

Etiquetas

Hojas de Cadena de Custodia

Factura Comercial, Manifiestos


Consideraciones Especiales: Muestreo

Medición en Sitio

pH (Inmediatamente)

Temperatura (Inmediatamente)

Cloro Residual Libre (Hasta 15 Minutos)

Otros (H.T. ☺)

Consideraciones Especiales: Transportación

Al Laboratorio Analítico

Seguridad / Carga Pesada, Voluminosa

Tiempo de Retención

Horario de Operación


Consideraciones Especiales: Transportación

(Cont.)

A Oficinas de Transporte Aéreo, Otros

Horario de Operaciones

Limitaciones de Tamaño o Peso

Costos

Números Para Rastreo

OJO: Día de la Semana

Restricciones Para Envíos Internacionales

EXCEPCIÓN EN MUESTREO

40 CFR PART 141.86: PLOMO Y COBRE

Envase de 1 Litro.

Tomada sin Purgar la Tubería

“First Draw” o “First Flush”

Sistema Tiene que Estar en Reposo por 6

Horas (Mínimo)

Puede ser Colectada por Persona No-

Certificada

Puede ser Colectada sin Preservación Ácida, por

Seguridad

Tiene Límite de 14 Días para Acidificación

Se Tiene que Mantener en Envase Original por 16

Horas (Mínimo) Antes de Analizar

ACTIVIDADES DE MUESTREO

Lecciones Aprendidas


Requisitos Aduanas / Importación

Atención a Tiempo en Tránsito (Expiración TR)

Minimizar Posibilidad de Roturas

Envoltura Protectora a Envases de Vidrio

Acojinar Fondo de Neveritas

Intercalar Envases de Plástico y Vidrio

Mantener Temperatura Adecuada en

Tránsito

Pre-Enfriar Muestras en Hielo, A 4°C

Empacar Hielo en Double Bolsas “Zip-Lock”

Incluir Blancos de Temperatura

PRIMER RESUMEN

Muestras Tienen Que Ser Representativas Del



Uso de Envases, Preservativos Especificados

Asegurar Transportación Correcta, y a Tiempo

Documentación Adecuada

La Planificación y Preparación Previa Son

Elementos Claves Para el Éxito

Asegurar Disponibilidad de Equipo, Instrumentos,

Reactivos, y Suministros Necesarios

MUESTRAS AGUAS USADAS

Se Colectan para Determinar Presencia (o Ausencia)

de Contaminantes de Interés. ¿Por qué?

Cumplimiento con Agencias Reglamentadoras

Permisos de Descarga NPDES

Cumplimiento Programa Pre-Tratamiento AAA

Otros

Control de Procesos

Reuso

“Benchmarking”

Estudios de Tratabilidad

MUESTRAS AGUAS USADAS

Se Colectan Para Determinar Presencia (o Ausencia)

de Contaminantes de Interés

Fortuitas o Compuestas

Fortuitas = 15 Minutos (o Menos)

Compuestas = 2 o más Fortuitas

Proporcional a Tiempo

Proporcional al Flujo

Para Análisis de Campo y Laboratorio

Físico

Químico

Biológico

PROTOCOLOS AGUAS USADAS

Agencia Protección Ambiental de EEUU (EPA)

40 CFR Parte 136

Standard Methods (AWWA / APHA)

EPA

ASTM

USGS / AOAC / Other

CFR y Protocolos son Revisados y Actualizados

Periódicamente (Bono ¿ ?)

PROTOCOLOS AGUAS USADAS

DISPOSITIVOS MUESTREO FORTUITO

MUESTREADORES AUTOMATIZADOS

MUESTRAS DE AGUAS USADAS

Muestreo Compuesto de Descargas

Instalacción Previa del Auto-Muestreador

Posicionamiento de Mangas / “Strainer”

Restricción Movimiento Libre de Mangas

Utilizar Boyas de Ser Necesario

Fuente de Energía, Batería

Control de Temperatura

Programación Óptima de Automuestradores

Proporcional a Flujo (¡OJO!) o Tiempo

Intervalo de Tiempo

Cantidad de Muestras

Volumen por Muestra


Homogenización de Muestras

Clave para Tener Alicuotas Representativas

Crítica para el Análisis de Sólidos, Entre Otros

Técnica de los “Tres Tercios”

Orden de Llenado de Envases

Orgánicos Volátiles (Consideraciones Especiales)

Orgánicos Semi-Volátiles

Metales

Otros Inorgánicos


Colección de Muestras en Duplicado

Duplicados se Utilizan para Determinar Precisión

Relative Percent Difference (RPD)

En Realidad, Determinan si se Aplicaron Buenas

Prácticas de Homogenización al Servir la Muestra

Duplicados y “Replicates” NO Son lo Mismo


Medición en Sitio

pH

Temperatura

Oxígeno Disuelto

Cloro Residual Total

Otros (H.T. ☺)

Tienen Que Colectarse Fortuitas

Bacteriología

Aceites & Grasas


¿“4-Grab Composites”?

ENVASES DE MUESTRAS

Especificados en los Métodos Analíticos

Plástico es Más Conveniente (Roturas), No Se

Puede Usar Para:


Compuestos Orgánicos Semi-Volátiles (SVOC’s)

Aceites & Grasas, Hidrocarburos de Petróleo (TPH)

Sustancias Fenólicas

Cristal Se Puede Usar Para Casi Todo Parámetro,

Excepto:

Boro

Sílica

Envases Estériles Para Muestras Bacteriológicas

PRESERVACIÓN / AGUAS USADAS

Preservativos – Consideraciones Especiales

Neutralización Cloro Residual Libre

Tiosulfato de Sodio

Ácido Ascórbico

Sulfato Ferroso de Ammonia

Acidificación a pH < 2.0

Ácido Hidrochlórico

Ácido Sulfúrico

Ácido Nítrico

Hidróxido de Sodio (Soda Caústica, NaOH)

Sulfuro – pH >9.0

Cianuro – pH > 12.0

MUESTRAS AMBIENTALES

Muestras Tienen Que Ser Representativas Del



Uso de Dispositivos De Muestreo Adecuados

Mediante Dispositivo o Directo Al Envase

Uso de Envases Adecuados

Cristal (Claro u Opaco)

Plástico (Claro u Opaco)

Tapas (Plásticas, Teflón)

Frasco (“Vial”) Para Compuestos Volátiles

Preservativos

Manejo, Transportación, Documentación

MUESTRAS AMBIENTALES

Embalses, Ríos y Quebradas

Suministro Aguas Crudas AAA

Emergencias Ambientales

“TMDL’s”

Aguas Subterráneas

DRNA

Subtítulo D

TAS

Cuerpos Receptores

Zonas de Mezcla

Dispensas 301(h)

DISPOSITIVOS MUESTREO FORTUITO


La Planificación y Preparación Previa son

Elementos Claves para el Éxito

Suministros Requeridos

Dispositivos de Muestreo

Envases de Muestras

Preservativos

Instrumentos (Metros) de Campo

Neveritas, Hielo

Documentación, “Sharpies”, Bolígrafos

Nivel D de Protección,

Guantes

Gafas (o “Goggles”) de Seguridad

Zapatos Cerrados


La Planificación y Preparación Previa son

Elementos Claves para el Éxito (Cont.)

Suministros Deseables

Agua Potable, Bebidas Hidratantes

Bloqueador Solar (Protección UV)

Gafas de Sol

Equipo para Lluvia

Repelente Insectos (OJO: Contaminación)

Equipo de Comunicaciones

Teléfono Celular

Radios de Comunicación (VHF)

Repuestos / Reemplazos (¡de Todo!)

Baterías

Envases (Cristal)


Transportación – Consideraciones Especiales

En Altamar, Embalses, Ríos, Quebradas

Seguridad / Carga Pesada, Voluminosa

Muelle Adecuado / Instalaciones Para Transbordo

A Oficinas de Transporte Aéreo, Otros

Horario de Operaciones

Limitaciones de Tamaño o Peso

Costos

Al Laboratorio Analítico

Números Para Rastreo

OJO: Día de la Semana



Otros Dispositivos, Bombas

Bombas son Prácticas, si Disponibles

Peristálticas

De Vejiga

Grundfos Sumergible

Permiten Dispensar Directo de la Fuente al

Ensase

Filtración en Línea para Disueltos

Pueden Utilizarse para Pre-Purga,

Muestreo, o Ambos

VOC’s Tienen Restricciones

Flujo Ultra-Bajo (± 0.1 L/Min.)

No se Permite Bomba Centrífuga

BOMBAS DE MUESTREO

MUESTREO AGUAS SUTERRÁNEAS

Dispositivos de Muestreo

Equipo Dedicado

Equipo No Dedicado, Descontaminación

Equipo Desechable

Purga Previa

De 3 a 5 Volumenes (“Well Volumes”)

Un (1) Volumen + Estabilización (< 10%)

Micro-Purga

Movimiento de Sólidos

Impacto a Nivel Freático

Evidencia de Contaminación

MUESTRAS CONTROL DE CALIDAD

Duplicados de Campo

10% del Total de Muestras

Precisión

Protocolos

Equipo

Analista

Diferencia Porcentual Relativa

Muestras Fortificadas

MS / MSD

Exactitud o Certeza

% de Recuperación

5% del Total de Muestras


Blancos

Agua De-Ionizada Tipo II

Equipo

Contaminación Cruzada

Viaje

Manejo

Campo

Condiciones Ambientales

Por Cada Día de Muestreo

Criterios de Aceptación

DOCUMENTACIÓN ADECUADA

ETIQUETA ENVASES DE MUESTRA


FIELD BOOKS

TRASFONDO HISTÓRICO EQ LAB

Incorporado el 4 de Junio de 1982

Departamento de Salud de PR, No. PR00014

NELAP Florida, Cert. # E87783

Registrado en FDA, # 2650117

Análisis Químico y Bacteriológico de Muestras

Ambientales

Compuestos Orgánicos

Metales

Compuestos Inorgánicos

Bacteriología

Localizado en Bayamón, Puerto Rico

Centro de Servicio en República Dominicana

TRASFONDO HISTÓRICO EQ LAB

¡GRACIAS!

ENVIRONMENTAL QUALITY LABORATORIES, INC.

CALLE E # 60, PARQUE INDUSTRIAL MINILLAS

BAYAMÓN, PR 00959

P.O. BOX 11458, SAN JUAN, PR 00910-1458

T. 787-288-6420

F. 787-288-6465

www.eqlab.com

Ing. José Radamés Fuentes

[email protected]

Marzo de 2016

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