B-411 Operationmanual Sp C Lowres

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-411

sp, Versión C (20 paginas) Nº de Referencia

B-411 Manual de instrucciones 96688

Índice

Índice

1 Volumen de suministro 2

2 Seguridad 3

3 Funcionamiento 5

4 Puesta en marcha 7

5 Manejo 9

6 Mantenimiento 14

7 Volumen de suministro 16

8 Piezas de recambio 17

9 Anexo 18

Se ruega leer con atención estas instrucciones de uso antesde utilizar la Unidad de Hidrólisis BÜCHI B-411. Guárdelascerca del aparato para poder consultarlas en cualquiermomento de necesidad.

El capítulo 2 contiene información importante para su seguridadcuyo conocimiento es imprescindible para el uso seguro delaparato.

El fabricante se reserva el derecho de modificaciones sinpreaviso. Queda prohibida la reproducción total o parcial deestas instrucciones de manejo, sin el consentimiento previode la firma Büchi Labortechnik AG no se permite lareproducción, copias o divulgación de cualquier parte de estasinstrucciones por los medios electrónicos u ópticos que fueran.Todos los derechos están reservados.Copyright © Büchi Labortechnik AG, 1997, 1999

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1 Volumen de suministro


Fig 1: Foto Unidad de Hidrólisis B-411

Fig 2: Foto Accesorios suministrados

Fig. 3: Foto Accesorios opcionales

Designación

Variantes: N° de Ref.

B-411 Unidad de Hidrólisis 230V 50/60Hz 37455

B-411 Unidad de Hidrólisis 120V 50/60Hz 37456

Tabla 1: Unidad de Hidrólisis B-411

Accesorios suministrados:

1 Juego de 4 disgregadores 300 ml 37377

1 Juego de 4 probetas esmeriladas 37281

4 Tubo de rebose 37380

1 Juego de 4 tapas de aclarado 37463

1 Juego de 4 tapones Ø 45 37725

1 Llave Allen 3.0 mm 00610

1 Botella de la arena del cuarzo de 2,5 kg 37689

Cable de red PNE, 1.5m

Modelo CH 10010

Modelo Schuko 10016

Modelo GB 17835

Modelo USA 10020

Modelo AUS 17836

1 Manual de instrucciones

Aléman 96684

Inglés 96685

Francés 96686

Italiano 96687

Español 96688

1 Embalaje completo 36055

Accesorios opcionales

1 Soporte para 4 disgregadores 02013

1 Soporte para probetas esmeriladas 37462

1 Juego de 4 probetas esmeriladas 37281

1 Juego de 4 disgregadores 37377

1 Trompa de agua, plástico 02913

Tubo flexible de vacío ∅ 6 x 16 17622

1 Botella de la arena del cuarzo de 2,5 kg 37689

Tabla 2 : Accesorios opcionales

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-411 2 Seguridad

2 Seguridad

El aparato fue construido con arreglo al actual estado de latecnología y teniendo en cuenta las normas reconocidas enmateria de seguridad.

No obstante, el aparato puede ser causa de daño:• si se le destina a usos no previstos• si lo maneja personal inexperto y sin la formación adecuada

2.1 Simbolos

ParanInformación sobre peligros que pueden conducir a gravesdaños materiales, lesiones personales serias o incluso lamuerte

AlertaInformación sobre peligros que pueden llevar a perjuicios dela salud o conducir a daños materiales.

ObservanInformación que advierte sobre necesidades de índole técnica.El incumplimiento puede dar lugar a perturbaciones, unfuncionamiento antieconómico y, posiblemente, la pérdida deproducción.

2.2 Requisitos con respecto a los usuarios

El aparato sólo debe ser manejado por personal de laboratorioo cualquier otra persona que, gracias a su formación o lanecesaria práctica adquirida se encontrase capacitado y encondiciones de percibir los peligros que se pueden producir acausa y a consecuencia del uso del aparato.Todo personal sin esta formación o personas en fase deformación requiere una iniciación concienzuda. Estasinstrucciones de servicio sirven como base para ello.

2.3 Utilización prevista

El aparato ha sido concebido y fue construido como aparatopara uso en laboratorio. La utilización que se ha previsto es lahidrólisis de productos para la determinación de las grasascon el uso de ácido clorhídrico diluido.

2.4 Utilización indebida

Toda utilización distinta a las mencionadas así como cualquieraque no corresponda a los datos técnicos, es consideradacomo utilización indebida. De cualquier daño que se producea raíz de este tipo de utilizaciones el único responsable es elusuario del aparato.

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4112 Seguridad

Se consideran como especialmente indebidas las utilizacionesque se relacionan a continuación:

• La utilización en salas antideflagrantes• La determinación de muestras susceptibles a inflamarse

o explotar a causa de golpes, fricción, calor o la formaciónde chispas (ejemplo: explosivos).

2.5 Peligros básicos

Como situación de peligro básico se considera• el manejo de ácidos calientes• el manejo de aparatos de vidrio dañados• una distancia inadecuada entre el aparato y la pared (véase

el capítulo 4.1, Ubicación).• quemaduras causadas por el contacto físico con aparatos

de vidrio calientes

Salvo para el personal de mantenimiento, queda terminan-temente prohibido eliminar cualquier recubrimiento utilizandoherramienta habitual en el comercio. El aparato no se debeponer en funcionamiento con los aparatos de vidrio en malestado.

¡Existe peligro de muerte al tocar elementos bajo tensión!

2.6 Medidas de seguridad

Como norma general, se exige el uso de equipo personal deprotección, como gafas de protección, guantes y bata delaboratorio.Al considerar las presentes instrucciones como un elementoimprescindible de la Unidad de Hidrólisis BÜCHI, mod. B-411,en todo momento deben estar al alcance del personal operarioen el lugar de uso del aparato y en el puesto de trabajo deloperario. Lo mismo es válido para las versiones en otrosidiomas que se pueden solicitar aparte.

ModificacionesToda modificación del aparato o de los accesorios, así comola utilización de otros accesorios o repuestos distintos a losque se indican en las instrucciones de servicio, requiere elconsentimiento por escrito de BÜCHI Labortechnik AG.

Responsabilidad del usuarioEl usuario es responsable de la debida instrucción de su perso-nal. Para ello, se puede solicitar el manual de uso en distintosidiomas.El usuario informará al fabricante del aparato acerca de cual-quier incidencia con relevancia para la seguridad del aparatoy que se pueda observar durante el uso del mismo.

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3 Funcionamiento

3 Funcionamiento

En la determinación de las grasas según Weibull - Stoldt enalimentos y piensos, es preciso que el producto se someta ahidrólisis antes de proceder a la extracción. Por medio deeste paso se liberan las sustancias grasas. De este manera,se puede proceder a una determinación reproducible de lagrasa.

Por medio de hidrólisis también llegan al análisis sustanciasgrasas mecánicamente encapsuladas por otros componentes(carbohidratos y proteínas en células no dañadas o membranasde harina de almidón).

Lo mismo es válido para los elementos coloidispersos (albu-mina) que, debido a las fuerzas tensioactivas, envuelven lasgotas de grasa (leche, nata, queso), así como para determi-nados contenidos en grasa ligados de forma química o poradsorción a otros componentes (fosfatidos - complejos dealbumina en levadura, huevos, germenes de semillas, etc.).

3.1 Principio de la hidrólisis

La muestra se hierve en ácido clorhídrico diluido. Aconsecuencia de ello, las proteinas y carbohidratos demolécula elevada se desdoblan en componentes disolublesen ácido. De esta forma se libera la grasa.

A continuación, se filtra la muestra encima de una probeta devidrio esmerilado debidamente preparada el efecto. El gel desílice distribuye el hidrolisado uniformemente en la probeta,evita la formación de grumos y facilita el siguiente proceso deextracción.

Ahora, con el uso de un disolvente adecuado, se puedeproceder a la extracción de la grasa.

Figura 4: Posición ”hervir “

Figura 5: Posición ”filtrado “

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4113 Funcionamiento

3.2 Pesada inicial de la muestra

La pesada inicial depende del contenido de grasa de lamuestra y se debiera seleccionar de una forma tal que lapesada final se sitúe entre los 0.5 y los 1.5 g de grasa.

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-411 4 Puesta en marcha

4 Puesta en marcha

A la hora de desembalar el aparato, preste atención a losposibles daños. Es importante que los eventuales daños detransporte se detecten en el mismo momento de desembalaje.Si fuese necesario, se procederá a la redacción de unprotocolo de daños (comunicado a correos, ff..cc o altransportista).

El embalaje original es conveniente guardarlo para loseventuales transportes futuros.

4.1 Ubicación

El aparato se tiene que instalar sobre una superficie de apoyoestable, limpia y plana.

Con objeto de prevenir los posibles daños causados por calor,la distancia entre el aparato y la pared u otros objetos tieneque ser de 30 cm como mínimo. Detrás del aparato no sedeben colocar recipientes, productos químicos u otrosaparatos.

4.2 Conexiones eléctricas

Debe verificar que la tensión de la base de enchufe coincidacon la tensión indicada en la placa de características delaparato. El aparato se conectará siempre a un enchufe contoma de tierra. Los acoplamientos externos y cables de alargotienen que llevar un hilo protector (conectores, cables y basesde enchufe tripolares). No se permite ninguna interrupcióndel hilo protector con el fin de prevenir riesgos debidos a losposibles defectos internos.

El interruptor principal del aparato es al mismo tiempo uninterruptor de protección. En caso de sobrecarga ocortocircuito, el interruptor principal recae automáticamentea la posición cero. Una vez subsanado el defecto, el aparatose puede volver a poner en servicio.

4.3 Aspiración

El tubo flexible de aspiración se empalma en la oliva (Æ 10)del tubo de aspiración. Los vapores que se producen durantela hidrólisis, así como el agua de lavar que se produce a raízdel filtraje de la muestra, son aspirados por medio de la bombadispuesta al efecto. El tubo de aspiración se puede conectara una trompa de agua o bien a una bomba de vacío conrecipiente intermedio. Para conseguir una filtración eficaz, esconveniente que la bomba que se utiliza tenga buenasprestaciones de aspiración y que sea resistente a los productosquímicos empleados.

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4.4 Montaje de los acoplamientos de goma

Los acoplamientos de goma se pueden montar cuidadosa-mente sobre el tubo de aspiración y el tubo de rebose, previahumectación con agua.

En este proceso se tiene que prestar atención a que el rebordede la parte de vidrio entre limpiamente en el alojamiento delelemento de goma. Los alojamientos correspondientes a lostubo de muestras de vidrio vienen provistos de una capaantiadherente con el fin de facilitar su montaje y desmontaje.

Para evitar la rotura del vidrio a la hora de montar el acopla-miento de goma, es preciso agarrarlo lo más cerca posible alreborde de acoplamiento.

4.5 Ajustes para la filtración

La distancia entre el tubo de rebose y el disgregador de vidriodebe ser de. 5 mm aprox.

Con objeto de garantizar una filtración óptima, es precisoposicionar correctamente el anillo de ajuste.

4 Puesta en marcha

Figura 6: Tubo de aspiración con acoplamiento de goma

Figura 7: Tubo de rebose con disgregador

5 mm

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5 Manejo

Figura 8: Panel frontal

5 Manejo

Asegúrese de haber puesto en servicio el aparato correcta-mente, con arreglo a las indicaciones del capítulo 4.

5.1 Descripción de los elementos de mando

� Interruptor pral. /de protección

� Regulador de energía

� Lámpara de control de calefacción

5.2 Precalientamento

La posición ”Preheating“ [precalentamiento] sirve para elprecalentamiento de la calefacción y la duración es de 10minutos. De esta manera, se consigue rápidamente el puntode ebullición de las muestras. El ciclo de precalentamiento setiene que llevar a cabo antes de iniciar cada hidrólisis.

5.3 Preparación de las muestras

Introducir 5 g de gel de sílico (celita) 545 en el disgregador devidrio

Figura 9: Añadir gel de sílice

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4115 Manejo

Añadir 50 ml HCl, 4 mol / l

Pesar la muestraMezclar la muestra con gel de sílico (celita) 545 y HCl

Añadir 50 ml HCl, 4 mol / l, aclarar la pared del vidrio.

Cuando se trata de muestras líquidas, es conveniente que laconcentración del ácido se adapte al contenido de agua de lamuestra.

Figura 10: Añadir HCl

Figura 12: HCl aclarar la pared de vidrio

Figura 11: Muestra + mezcla

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5.4 Preparación de las probetas de vidrio esmerilado

Uniformemente distribuir aprox.. 50 g de arena de cuarzo(granulometría: 0.3 - 0.9 mm / N° de Ref. 37689).

El tamaño del grano es importante, puesto que si es dema-siado pequeño obstruirá los poros del vidrio, y si es demasiadogrande la diatomita pasará a través del mismo durante elproceso de filtración.

Recubrir con aprox. 5 g de gel de sílice (celita) 545

5.5 Selección de la potencia calefactora

Como posición de inicio después del ciclo de precalentamiento,se recomienda la posición 2. En función del comportamientode ebullición, se puede alimentar menos calor cambiando elajuste en sentido hacia la posición 1 y más calor ajustándoloen sentido hacia la posición 3.

5.6 Hidrólisis

• Reducir la potencia calefactora (Posición 1 - 3)• Introducir en el aparato los vidrios con la muestra• Introducir en los acoplamientos de goma las probetas de

vidrio esmerilado debidamente preparadas• Con el tapón Æ 45 que se suministra con el aparato Tapar

las zonas no utilizadas en el tubo de aspiración• Colocar sobre las probetas las tapas de aclarado y montar

el tubo de rebose• Una vez se incie el proceso de ebullición, conectar el

dispositivo de aspiración

5 Manejo

Figura 13: Arena de cuarzo

Figura 14: Gel de sílice (celita)

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Figura 15: Hidrolización

5 Manejo

El tiempo del hidrólisis depende de la muestra. Generalmentees de 15 minutos por lo menos desde el inicio de la ebullición,el tiempo máximo es de 60 minutos.

El exceso de espuma se puede suprimir añadiendo pequeñassalpicaduras de ácido (HCl 4 mol / l). Se recomienda noconectar la bomba de aspiración hasta que las muestraspresentan una ebullición uniforme y ya no cabe esperar laproducción de más espuma. De este modo, se previene unaaspiración prematura de la muestra.

5.7 Filtración

Una vez transcurrido el tiempo de hidrólisis, se añade aguadestilada tibia (40 - 50°C) hasta alcanzar el nivel de 1 cmdebajo del tubo de rebose.

Se desconecta la calefacción.Para filtrar la solución del hidrolisado encima de las probetasde vidrio esmerilado, se sumergen en la solución los tubos derebose, levantando para ello los disgregadores. En cuanto sehayan aspirado por completo los contenidos de los distintosdisgregadores, se re-aclara por porciones con agua destiladatibia ( 40 - 50°C ). El volumen de aclarado hasta la reacciónneutral es aprox. de 250 ml por muestra.

5.8 Secado de las muestras hidrolizadas

El secado de las muestras se puede llevar a cabo con arregloa los métodos que se relacionan a continuación:

a) En un horno de microondas. Este método es el más rápidoy cuidadoso.

Los tubos de muestra de vidrio, montados en sus respectivossoportes de plástico, se introducen en el microondas para susecado. El tiempo de secado es preciso optimizarlo en primerlugar con el modelo de microondas utilizado.

Ajuste básico:

1. Paso: 17 minutos con una potencia de 650 W2. Paso: 10 minutos con una potencia de 450 W

La muestra está seca cuando desaparece de las paredestodo tipo de humedad..

b) En una estufa de secado con aire circulante6 horas a 103°C

Figura 16: Filtraje

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-411 5 Manejo

5.9 Preparativos para la extracción

Los tubos de muestra de vidrio secados y enfriados se llenancon arena de cuarzo (granulometría: 0.3 - 0.9 mm / N° de Ref.37689) hasta máx. 3 cm debajo del borde superior y estánlistos para la extracción.

Los tubos de muestra de vidrio han sido optimizados para suuso en el sistema de extracción BÜCHI B - 811.

5.10 Extracción

En comparación con otros métodos alternativos, la extraccióncon ayuda del sistema de extracción BÜCHI B - 811 puedesuponer ventajas fundamentales.

Estas son:

• Método oficial• Tiempos de extracción más cortos• 4 Modalidades a elección• Nivel de disolvente regulable• Utilización de disolventes con un punto de ebullición hasta

150°C• Automatización - menor tiempo de presencia en el aparato

alto índice de recuperación del disolvente

Figura 18: B-811

Figura 17: Extracción

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4116 Mantenimiento

6 Mantenimiento

6.1 Limpieza

Antes de proceder a la limpieza desconectar el aparato de lared.

CuerpoEl cuerpo del aparato es de acero inoxidable y plástico. Lassalpìcaduras de ácido se tienen que eliminar enseguida con untrapo húmedo. La limpieza de las partes de chapa inoxidablese puede realizar con agentes de limpieza comerciales paraacero cromado. El uso de disolventes orgánicos (excepto etanol)puede dar lugar a daños en el aparato y no están permitidos.

Cámara calefactora¡Antes de quitar la placa aislante de la cámara calefactora,esperar hasta que el aparato se enfríe! A continuación, sepuede acceder a la cámara calefactora quitando la placaaislante, y se puede limpiar con un trapo húmedo o aspirador.

Elementos de vidrioLos elementos de vidrio se pueden limpiar utilizando detergenteshabituales en el comercio. Tras la limpieza y el secado total,los elementos de vidrio se comprueban visualmente conrespecto a desastillamientos y fisuras. No se deben seguirutilizando elementos de vidrio dañados.

Acoplamiento de gomaEs conveniente limpiar regularmente con agua losacoplamientos de goma.

6.2 Controles funcionales

Es conveniente llevar a cabo una vez al año una comprobaciónfuncional siguiendo los pasos que se relacionan a continuación:

• Limpiar el aparato con arreglo a las indicaciones delcap. 6.1

• Comprobación visual del aparato, dispositivo elevador,cables de conexión, elementos de vidrio y tuberías

• Puesta en funcionamiento en la posición Precalentamientoy verificación del proceso de calentamiento.

• En caso de desviaciones, póngase en contacto con elServicio Técnico de BÜCHI.

Figura 19: Aislamiento

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-411 6 Mantenimiento

6.3 Cortacircuito de la red

Para cambiar los fusibles debe procederse del siguiente modo:• desconecte el cable de red• retire el soporte del fusible �• reemplace el fusible roto � por uno de las mismas

características:- 230V: T5A L250V- 120V: T10A L250V

• coloque de nuevo el soporte del fusible

6.4 Servicio Técnico

Toda intervención en el aparato requiere un técnico especialistadel Servicio Técnico. Se trata de personas con una sólidapreparación técnica y conocimiento de los peligros que puedenderivar del incumplimiento de los dispositivos de protección.Los centros del Servicio Técnico de la firma Büchi disponende un manual de servicio específico de cada aparato al quesólo tiene acceso el personal autorizado.

Las direcciones de los centros oficiales del Servicio Técnicolas puede localizar en la contraportada de estas instrucciones.En caso de defectos, fallos o bien para formular preguntastécnicas, le rogamos que se pongan en contacto con estoscentros.

El Servicio Técnico de la firma Büchi se encuentra a sudisposición para ofrecerle los siguientes servicios:• Suministro de piezas de recambio,• Servicio de reparaciones,• Servicio de mantenimiento,• Servicio de asesoramiento técnico

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Figura 21: Enchufe del aparato, montado

Figura 20: Enchufe del aparato, montado

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4117 Volumen de suministro


Antes de transportar el aparato, es preciso desenchufar elcable de red y aclarar y quitar el tubo flexible de aspiración.

7.1 Almacenaje y transporte

El aparato se tiene que limpiar, los residuos de productosquímicos se tienen que eliminar totalmente y los elementosde vidrio se limpiarán. El aparato se tiene que almacenar ytransportar en el interior de su embalaje original.

7.2 Desguace y evacuación

Con el objeto de permitir que el desguace del aparato, altérmino de su ciclo vital, se efectúe en condiciones mínima-mente dañinas para el medio ambiente, el capítulo 9 recogeuna relación de los materiales utilizados. De esta forma, sefacilita la reutilización de estos componentes.

En lo que respecta al desguace de los componentes electróni-cos, hacemos referencia a las leyes y normativas regionalesque rigen en esta materia.

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8 Piezas de recambio

Sólo los repuestos originales Büchi le garantizan la seguridadde uso y el funcionamiento correcto de su aparato. El uso deotros repuestos o accesorios no originales Büchi requiereel consentimiento de la firma Büchi. Para el montaje y des-montaje, se tienen que tener presentes las normativas gene-rales en materia de seguridad que se contemplan en el capítulo6. Antes de cada puesta en funcionamiento de su aparato,verifique su funcionamiento con arreglo a las indicaciones delCap. 6.2. Queda terminantemente prohibido la construcciónpropia de aparatos en base al manual.

Juego de 4 disgregadores 300 ml 37377

Juego de 4 probetas de vidrio esmerilado 37281

Tubo de aspiración 37387

Tubo de rebose. 37380

Acoplamiento de goma 37381

Juego de 4 tapones ∅ 45 37725

Juego de 4 tapas de aclarado 37463

Placa aislante superior 37416

Tubo flexible de vacío ∅ 6 x 16 17622

Tabla 3: Repuestos

8 Piezas de recambio

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9 Anexo

9 Anexo

Dimensiones del aparato(AN x AL x F) 275 x 600 x 570 mm

Peso 13.5 kg

Tensión de alimentación 230 V ± 10%, 50 / 60 Hz120 V ± 10%, 50 / 60 Hz

Potencia absorbida 1100 W

Condiciones ambientales interior, debajo 2000 m.s.l., 80% humedad del aire temperatura 10 - 40°C

Categoría de la sobretensión II

Grado de la contaminación 2

Tabla 4: Datos técnicos

Designación Material Código del material

Vidrio Borosilicato 3.3

Cuerpo Acero inoxidable 1.4301

Tapa del cuerpo Plástico PPO+fibra de vidrio.

Aislamiento calef. Sulf. alcalinotérreo-Fibra de silicato

Acoplamientode goma EPDM

Tabla 5: Materialies

9.2 Materialies utilizados

9.1 Datos técnicos

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Nosotros, la firma

BÜCHI Labortechnik AGPostfach, CH-9230 FlawilSuiza

bajo nuestra propia responsabilidad declaramos que el producto:

Unidad de hidrólisis BÜCHI, mod. B-411

al que hace referencia la presente declaración, cumple con las normas que se relacionan a continuación:

EN 61010-1:1993 (~IEC 1010-1, VDE 0411-1)Normas de seguridad para aparatos eléctricos de medición, control, regulación y de laboratorio:Requisitos generales

EN 55011:1991/B (~VDE 0875/B, VDE 0871/B)Valores límite y métodos de medición de parásitos radioeléctricos en aparatos industriales,científicos y médicos de alta frecuencia.

EN 61000-3-2: 1995/1996Valores límites de las corrientes armónicasEN 61000-3-3: 1995Valores límites de las fluctuaciones de tensión y destello

Según las disposiciones de la directiva UE:Directiva 73/23/EWG directiva para baja tensiónDirectiva 89/336/EWG directiva sobre la compatibilidad electromagnética (EMV)

Flawil, 12.12.2000

BÜCHI Labortechnik AGMeierseggstrasse 409230 FlawilSchweiz

Tel +41 (0)71 394 63 63 Guido WorchFax +41 (0)71 394 65 65 [email protected]

9 Anexo

9.3 Declaración de conformidad

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BÜCHI Unidad de Hidrólisis B-4119 Anexo

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