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Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgnica Facultad de Ingeniera Qumica 94G

Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgnica Facultad de Ingeniera Qumica 94G

Azufre y sulfuros1. OBJETIVOS:

Obtener las formas alotrpicas del azufre. Experimentar con las reacciones las propiedades reductoras y oxidantes del azufre. Obtener el cido sulfrico y diferenciar sus sales, los sulfitos y sulfatos.

2. MATERIALES Y SUSTANCIAS:I. MATERIALES:MaterialesUso

Matraz

Por su forma troncocnica es til para realizar mezclas por agitacin y para la evaporacin controlada de lquidos, ya que se evita en gran medida la prdida del lquido; adems, su abertura estrecha permite la utilizacin de tapones.

Tubos de Ensayo

Se utiliza preferentemente como recipiente de lquidos y slidos, con los cuales se harn mezclas o se les someter a variaciones de temperatura u otras pruebas.

Pipeta

La pipeta es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la alcuota de lquido con bastante precisin.

MaterialesUso

Esptula

Se utiliza para tomar pequeas cantidades de compuestos que son, bsicamente, polvo. Se suele clasificar dentro del material de metal y es comn encontrar en recetas tcnicas el trmino punta de esptula para referirse a esa cantidad aproximadamente.

Luna de Reloj

Su utilidad ms frecuente es pesar muestras slidas; aunque tambin es utilizado para pesar muestras hmedas despus de hacer la filtracin, es decir, despus de haber filtrado el lquido y quedar solo la muestra slida

Pinzas

Mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio, buretas...)

Mechero

Utilizado en laboratorios cientficos para calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos.

Vaso precipitado

Es utilizado para preparar o calentar sustancias y transvasar lquidos

II. SUSTANCIAS:SustanciaDescripcin

Es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa.

S8

Llamado tambin azufre alfa, el azufre rmbico es de color amarillo limn, insoluble en agua, ligeramente soluble en alcohol etlico, ter dietlico, benceno, y es muy soluble en disulfuro de carbono. Su densidad es 2.07 g/cm3 (1.19 oz/in3) y su dureza es de 2.5 en la escala de Mohs.

Llamado tambin azufre prismtico y azufre beta, es la modificacin estable del elemento por encima de la temperatura de transicin y por debajo del punto de fusin.

Es aquella a la que se le han eliminado las impurezas e iones mediante destilacin. La destilacin es un mtodo en desuso para la produccin de agua pura a nivel industrial. Esta consiste en separar los componentes lquidos de una mezcla.

SustanciaDescripcin

El yoduro de potasio es una sal cristalina de formula KI, usada en fotografa y tratamiento por radiacin. Al ser menos higroscpica que el yoduro de sodio, es ms utilizada como fuente de ion yoduro. Se porta como una sal simple, es un reductor dbil por el cual es oxidado por otros elementos como el cloro.

Es el compuesto qumico que ms se produce en el mundo, por eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la capacidad industrial de los pases. Una gran parte se emplea en la obtencin de fertilizantes. Tambin se usa para la sntesis de otros cidos y sulfatos y en la industria petroqumica.

Es un lquido corrosivo y toxico que puede ocasionar graves quemaduras.se utiliza para realizar explosivos como la nitroglicerina as como fertilizantes. Es un raro reactivo capaz de disolver el otro y el platino.[

es una de las sales solubles en agua ms importantes de bario.es toxica y da coloracin amarillo-verde. Cristaliza tanto en fluorita y cloruro de plomo. Los cuales pueden acomodar la preferencia de los grandes iones de Ba -2.

SustanciaDescripcin

Es un polvo blanco, txico, soluble en cido clorhdrico diluido, que se utiliza en la fabricacin de papel. tiene una densidad 4.44 g/cm3 Su masa es 217.391 g/mol y es insoluble en etanol.

Se llama tambin baritina o barita de origen de los sulfatos. Son cristales blancos o amarillos, inspidos o polvo; tienes un olor inodoro, su densidad es 4.5

Este gas es ms pesado que el aire, es inflamable, incoloro, txico, odorfero: su olor es el de materia orgnica en descomposicin, como de huevos podridos. A pesar de ello, en el organismo humano desempea funciones esenciales.

Es un cristal blanco, es fcilmente soluble en el agua aunque no en el alcohol y ha delicuescencia en el aire hmedo, ampliamente utilizado despus del blanqueo.

Es un compuesto incoloro, producto de la reaccin del cido sulfrico con hidrxido de sodio. En agua se disuelve con reaccin ligeramente bsica. Posee una densidad de 2.633 g/cm3, es soluble en agua

El sulfato de sodio o sulfato sdico es una sustancia incolora ,cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los disolventes orgnicos con excepcin de la glicerina.

3. PROCEDIMIENTO:Todos los materiales que se va a utilizar en los siguientes experimentos deben estar limpios y secos, para esto primero lave con un poco de detergente los materiales de vidrio y enjuague, seguidamente prenda el mechero (en llama no luminosa) y con la ayuda de una pinza empiece a secar cada material.

OBTENCIN DEL AZUFRE PLASTICO:

1 En un tubo de ensayo colocamos un poco de azufre (un polvo de color amarillento) y con ayuda del mechero lo calentamos hasta que se funda y se torne de un color rojizo indicando la presencia de dixido de azufre (SO2).

2 Luego con una pinza vertemos el azufre fundido calentando constantemente dentro de un vaso de precipitado lleno de agua destilada.

3Observando la formacin del azufre plstico l se manifest en forma de bolitas de color marrn claro.

OBTENCIN DEL AZUFRE MONOCLINICO: 1 Previamente preparamos un papel sobre un embudo, un vaso de precipitado con agua.2 Colocamos en un tubo de ensayo una pequea cantidad de azufre y calentamos muy lentamente a fuego directo.

3 Agitar y rotar con suavidad a medida que el azufre funde, con cuidado que el color de la masa fundida se oscurezca.4 Echar el azufre fundido sobre el papel y al ser retenido por el papel se observara el azufre en un color amarillo con puntas cristalizadas.

OBTENCIN DEL AZUFRE COLOIDAL :

1 En un tubo de ensayo limpio y seco, colocamos una pequea cantidad de Na2 S 2O3 (tiosulfato de sodio) luego agregamos 1ml de HCl (0.1 N: liquido incoloro).

2 Agitamos bien y observamos un color amarillo blanquecino lechoso y ese es el azufre coloidal.

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE: 1 En un tubo de ensayo limpio y seco echamos 1m de cido ntrico (HNO3 (CC) un lquido incoloro) luego agregamos un poco de azufre en polvo (S: color amarillo)

2 Calentamos la mezcla por un minuto y medio llegando a su punto de ebullicin (el gas es NO2 color anaranjado rojizo) agregamos cido sulfrico) y al mismo tiempo echamos el Cloruro de bario 5% (Bacl2: un lquido incoloro).

3 Agitamos bien y observamos que en la solucin se forma un color blanco lechoso (en el Ba2SO4).

EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:

1 Para obtener el H2S(g) calentamos el disulfuro de hierro con cido clorhdrico .

2 Luego que obtenemos el cido sulfhdrico H2S(g) , le agregamos el yodato de potasio y KI3(ac).

3 Agitamos y observamos que el I2 se reduce y pasa a I-, y que el azufre pasa de S- a S0, se nota por la presencia de un color lechoso.

PROPIEDADES REDUCCTORAS DEL TIOSULFATO DE SODIO:1 Se tiene KI3(ac) y se le agrega almidn el cual reacciona con el I2 que est en la reaccin .I2(ac) + almidn complejo de almidn yodo (yodo-almilosa). Se nota la formacin de este compuesto por el color azul.

2 Luego a esta reaccin se le agrega Na2S2O3 y vemos como se decolora .Esto ocurre porque el I20 paso a I- y el S2O32- pasa a S4O62- .

.

3Luego le echamos agua y se pone de color anaranjado y para comprobar la existencia de iodo le echamos almidn, donde se observa liberacin de humos fucsia.

DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFITO Y SULFATO: 1 A 2 tubos de ensayo limpio y seco agregamos 2ml de una solucin de cloruro de Bario 5% (BaCl2: Liquido incoloro) a un tubo agregamos una solucin de sulfito de sodio 5% (Na2SO3 un lquido incoloro transparente) al otro tubo se le agrega la igual cantidad de solucin de sulfato de sodio al 5%(Na2SO4 un lquido blanco turbio) agitamos bien ambos tubos y observamos,

2 Despus decantamos y solo nos quedamos con la parte slida y con eso empezamos a trabajar.

3despues de ese proceso obtenemos 2 tubos uno de sulfato de bario y el otro de sulfito de bario. En cada uno de ellos le aadimos cido Clorhdrico (HClcc: Liquido incoloro), agitamos bien y observamos que cada solucin se pone blanquecina transparente pero con una cantidad de precipitado blanco. El sulfito por ser ms soluble obtiene menos precipitado y el sulfato por ser menos soluble obtiene mas precipitado.

4. DATOS EXPERIMENTALES:

OBTENCION DEL AZUFRE PLASTICO:El azufre se pone de color rojizo y al echar al agua se observa un color amarillento con una contextura elstica lo cual nos damos cuenta que tiene propiedades del plstico y as obtenemos el sulfuro plstico.

OBTENCION DEL AZUFRE MONOCLINICO: Se coloca el azufre al calor y se observa un color amarillento que al ser calentado se torna a un color oscuro lo cual se tiene que evitar, luego se procede a echar aun papel y podemos notar su estructura fsica que es como cristales (agujas) y as obtenemos el azufre cromoclnico.

OBTENCION DEL AZUFRE COLOIDAL: Al tiosulfato de sodio (forma de bolitas) se le aade cido clorhdrico y al agitar se observa un color lechoso algo amarillento y as obtenemos el azufre coloidal.

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:

Echamos cido ntrico y azufre lo colocamos al calor hasta su punto de ebullicin por lo menos minuto y medio. El azufre pasara a cido sulfrico, se decanta y solo se trabaja con lo que no reacciono. Seguidamente se agrega cloruro de bario y se obtiene un precipitado de color blanco.

EL ION SULFUROCOMO AGENTE REDUCTOR:

Preparamos el cido sulfrico mediante un proceso que requiere de bisulfuro de hierro y el cido clorhdrico se pone al calor y por medio de una manguera especial se obtiene el cido sulfhdrico. Ya obtenido el cido sulfhdrico se agrega triyoduro de potasio y se observa un cambio de cargas del iodo y del azufre, con un aspecto lechoso.

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRIOSULFATO DE SODIO:

Se tiene triyoduro de potasio que es de color azul y se le agrega triosulfato de sodio que en un instante el color de la solucin cambia a transparente. Para poder comprobar la existencia del iodo se le agrega agua y cambia a un color anaranjado donde le aadimos almidn y observa unos humos de color fucsia. DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFITOS Y SULFATOS:Para poder comprobar la diferencia entre los iones de sulfitos y sulfatos se cogi 2 tubos de ensayo, al primero se le agrego sulfito de sodio y cloruro de bario donde se observ un precipitado lechoso de color blanco que era el sulfito de bario. Al segundo tubo se le agrego sulfato de sodio y cloruro de bario donde se observ un precipitado blanco que era el sulfato de bario, luego se decant y solo se trabaj con los slidos. En al sulfito y sulfato de bario se agreg cido clorhdrico donde se observ unos precipitados blancos, el sulfito tenia menso precipitado que el sulfato ya que era el ms soluble en cido clorhdrico. 5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES: OBTENCIN DEL AZUFRE PLASTICO Reaccin Qumica:S + O2 SO2Nota: El cloro se reduce pasa a

OBTENCIO DEL AZUFRE MONOCLINICO:Reaccin Qumica:S + O2 SO2Nota: El cloro se reduce pasa a

OBTENCIN DEL AZUFRE COLOIDAL:

Reaccin qumica: Na2S2O3 + 2HCl H2S2O3 + 2NaClH2S2O3 S + H2SO3Na2S2O3 + 2HCl SO2 + S + 2NaCl + H2O

Nota: Se forma el azufre coloidal de color amarillento.

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:

Reaccin qumica:2HNO3(CC) + S(S) NO2 (g) + H2SO4(CC)6HNO3 + S(S) 6NO2 (g) + H2SO4(CC) + 2H2O(l)H2SO4(cc) + BaCl2(l) BaSO4(s) + 2HCl (cc)

Nota: El precipitado blanco es el sulfato de bario

EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:

Reaccin qumica:

Ecuacin para obtener el disulfuro de hierro FeS2(s) + 2 HCl(aq) FeCl2(aq)+ H2S(g)

Ecuacin para obtener el KI3(ac)

Ecuacin despus de echar el KI3(ac) KI3(ac) + H2S(g) S +2HI + KI

Nota: El I2 se reduce y pasa a I- . El S-2 se reduce a S0

PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRISULFURO DE SODIO:

Reaccin qumica:

Ecuacin de la obtencin KI3(ac)

Ecuacin con el yodo

I2(ac) + almidon complejo de almidon yodo (yodo-almilosa) (termolabil)

Ecuacin cuando se agrega Na2S2O3

yodo-almilosa (termolabil ) + Na2S2O3 Decoloracion

Nota: El I20 paso a I- El S2O32- pasa a S4O62-

DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFATO Y SULFITO:

Reaccin qumica:

Ecuacin de los sulfatos:

Na2SO4(ac) +BaCl2 BaSO4 + HCl

BaSO4 + 2HCL BaCl2 + SO3 + H2O(c)

Ecuacin de los sulfitos:

Na2SO3(ac) +BaCl2(l) BaSO-3 (ac) + HCl

BaSo3(ac) + HCl BaCl2 SO(s) + H2O(L)

Nota: El sulfito de bario es ms soluble en cido clorhdrico y posee menos precipitado El sulfato de bario es menos soluble en cido Clorhdrico y posee ms precipitado.

6. CONCLUSIONES:

Los estados alotrpicos dependern de la temperatura a la cual sean fundidos.

El azufre libre y como in sulfuro son buenos agentes reductores por su naturaleza electronegativa.

7. RECOMENDACIONES:

En la fundicin del azufre (formacin del azufre plstico), tener cuidado con los vapores desprendidos, ya que estos son sofocantes.

Debemos tener presente que los mecheros no deben estar encendidos si su uso no es necesario. Estos solo sern prendidos despus de que no supongan ningn peligro para los compaeros.

Despus de haber calentado los tubos de ensayo (objetos de vidrio) debemos dejar que estos se enfren completamente antes de volver a usar.

No usar la boca para aspirar con pipetas, soluciones agresivas como cidos y bases concentradas, como por ejemplo en esta prctica el cido ntrico

8. BIBLIOGRAFA:

Arthur Vogel. Qumica Analtica Cualitativa Manual de laboratorio. Lpez Sartre 2006 pag.127-130-145 Qumica inorgnica A.G.Sharpe. pg. 147 Qumica elemental moderna inorgnica Celsi Iacobucci Editorial Kapelusz Qumica analtica cualitativa Vogel Arthur

9. ANEXOS: Propiedades Fsicas Y Qumicas Del AzufreELEMENTOOxigenoELEMENTOOxigeno

SmboloSReservas estimadas Tm2.5109

Numero atmico16Configuracin electrnica[Ne]3s2 3p4

Abundancia: Csmica(*) C.Terrestre (ppm) Agua de mar (ppm)

5.7 260870

Radio inico (ppm)127

Radio covalente (ppm)104

Radio de Van der Waals (ppm)185

Temperatura de fusin (K)-S8 386.0-S8 392.2

Descubriendo: Ao Descubridor Lugar Pas

Conocidos por antiguas civilizacionesTemperatura de ebullicin (K)717.824

Entalpia de fusin (KJ/mol)1.32

Entalpia de vapor. (KJ/mol)9.62

Temperatura critica (K)

Presin critica (Kpa)

Minerales y/o fuentes mas importantesNativoH2SsulfurosVolumen critico (ml/mol)

Resistividad Elec. ( m) (a T K)2*1015(293)

M. atmica(**)32.066ColorAmarillo aptico

Estado a 20 CsolidoElectronegatividad2.85

Estructura cristalina del solido

Varias alotropas, intra e intermolecularesE. de ionizacin (KJ/mol de at.)279.0

Estados de Oxidacin-2(*), 0, 2(*),

4(*), 6(*),

1

3

Densidad (g/ml) a 293 K-S8 2.07-S8 1.9575

Carga nuclear efectiva (Slater)5.45

Produccin (Tm/ao)54*106afinidad electrnica (KJ/mol)200.4

Produccin de cido sulfricoMtodo de las cmaras de plomo:Este es el mtodo de produccin industrial de cido sulfrico ms antiguo y consiste en varias etapas: El dixido de azufre () en estado gaseoso entra a una cmara, luego de haber salido de la cmara de combustin en donde es alimentado con cido nitroso, para formar cido nitrososulfrico . Luego el cido nitrososulfurico se desnitrifica para formar cido sulfrico) y trixido de nitrgeno (). Tambin se evapora el agua dejando el cido con una concentracin aproximada de un 76-78%.

El trixido de nitrgeno producido con el dixido de azufre sobrante pasan a la primera cmara de plomo en donde se agrega ms agua para formar cido sulfrico, el cual escurre por las paredes y se acumula en la parte inferior. As sigue pasando a otras cmaras de plomo en donde ocurren similares reacciones, para as ocuparla mayor cantidad de dixido de azufre.

Las cmaras de azufre pueden variar en cantidad dependiendo de la industria, estas pueden variaren numero desde 3 a 10, y el cido resultante de estas tiene una concentracin aproximada de entre 62-68%.

Luego de pasar por las cmaras de plomo, el dixido de azufre y xidos de nitrgenos que an quedan, pasan a una torre , en donde se disuelven en el cido sulfrico fro, proveniente de la torre dela primera obtencin . para formar cido sulfrico, cido nitroso y cido nitroso sulfrico. Estos dos ltimos volvern a ser utilizados en la torre donde se produce el cido sulfrico.

Los compuestos gaseosos que no se utilizan o que no se disuelven en el cido son liberados a la atmsfera a travs de chimeneas.

Mtodo de Contacto:Es el mtodo de uso ms generalizado en los pases desarrollados. El fundamento del mismo reside en la oxidacin reversible del a sobre un catalizador slido, que en un principio fue platino y que modernamente suele ser pentaxido de divanadio (V2O5) por razones de economa, resistencia a los envenenadores (a los que el Pt es tan vulnerable), y velocidad de reaccin: El proceso se puede resumir as: Obtencin de SO2, que se suele hacer por tostacin de piritas o quemando azufre.

Purificacin a fondo del SO2. Esta purificacin es de extraordinaria importancia, de manera que se eliminan los posibles venenos del catalizador, como los xidos de arsnico en el caso del platino, etc. Para ello se le hace pasar a travs de unas cmaras de polvo precipitadores electrostticos, torres de lavado y torres de secado posterior, mediante el uso de contracorrientes de cido sulfrico concentrado.

Oxidacin del SO2 en una torre donde se encuentra el catalizador finamente dividido sobre un soporte adecuado, con el fin de ofrecer una superficie eficaz mxima. Previamente la mezcla de SO2 y aire, ha debido pasar por un cambiador de calor, donde alcanza una temperatura ptima para un mayor rendimiento de la reaccin reversible. En el caso de que el catalizador sea V2O5 esta temperatura es de unos 400 C.El SO3 pasa a otra torre, donde se absorbe en cido sulfrico concentrado, en el que se disuelve muy bien, formando leum o cido sulfrico fumante, que posteriormente es diluido a cido sulfrico de 99-100%.

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El no se absorbe sobre agua, porque se origina una niebla compuesta de gotitas de cido sulfrico que no es absorbida, mientras que sobre cido sulfrico concentrado esta absorcin tiene lugar rpidamente.

Usos del cido sulfrico1. Produccin de superfosfato de calcio (fertilizantes).1. Potabilizacin de agua: para producir sulfato de aluminio a partir de bauxita.1. Detergentes: en la sulfonacin de dodecilbenceno, que es la materia prima bsica para la mayora de los detergentes utilizados en el hogar y la industria. Tambin para esto se utiliza leum 22%.1. Fbricas de Papel: En el proceso de produccin de la pulpa de papel, e indirectamente en el uso de sulfato de aluminio.1. Refinacin de Petrleo: para las calderas y procesos qumicos.1. Generacin trmica de energa: para el tratamiento de las calderas.1. Metalurgia: para el decapado de metales.1. Produccin de cido para bateras elctricas.1. Produccin de sulfato de aluminio: se lo utiliza en reaccin con hidrxido de aluminio. El sulfato de aluminio producido se utiliza principalmente en potabilizacin de aguas, curtidos al alumbre (curtiembres), produccin de papel y sales de aluminio.1. Produccin de sulfato de cromo: se lo utiliza en reaccin con bicromato de potasio y un agente reductor. El sulfato de cromo se utiliza principalmente para el curtido de cueros (curtido al cromo).