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DETERMINACION DEL ARSENICO EN EL VINO LA ASAMBLEA GENERAL, Visto el Artículo 5, párrafo 4 de la Convención internacional de unificación de los métodos deanálisis y de apreciación de los vinos del 13 de octubre de 1954,

A propuesta de la Subcomisión de métodos de análisis y de apreciación de los vinos,

DECIDE completar el Anexo A del Compendio de los métodos internacionales de análisis de losvinos y de los mostos, con el método siguiente:

DETERMINACION DEL ARSENICO EN EL VINOPOR ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

1. PRINCIPIO

Después de haber evaporado el alcohol etílico y después de la reducción del arsénico V enarsénico III, el arsénico del vino se determina por generación de hidruro y espectrometría deabsorción atómica.

2. APARATOS

2.1. Material de vidrio:2.1.1. Matraces aforados de 50, 100 ml (classe A)2.1.2. Pipetas de 1, 5, 10, 25 ml (classe A)

2.2. Baño de agua a 100°C

2.3. Filtros sin cenizas

2.4. Espectrofotómetro:2.4.1. Espectrofotómetro de absorción atómica2.4.2.Parámetros instrumentales:

2.4.2.1. llama de aire-acetileno oxidante2.4.2.2 lámpara de cátodo hueco (arsénico)2.4.2.3.longitud de onda: 193,7 nm2.4.2.4.ancho de la ranura: 1,0 nm2.4.2.5.intensidad de la lámpara de cátodo hueco: 7 mA2.4.2.6. corrección de la absorción no específica con una lámpara de deuterio

2.5. Accesorios :2.5.1.Célula de absorción de hidruro,colocada sobre el quemador aire-acetileno.2.5.2.Generador de vapor (separador gas-líquido)2.5.3. Gas neutro (argón)

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Célula de cuarzo de absorción (colocada sobre el quemador aire-acetileno)

Trayecto óptico de la lámpara de cátodohueco

desecanteBucle dereacción Bomba peristáltica

Separador gas- líquidos

Patrón o muestraAcido clorhídrico a 10%Borohidruro de sodio

Hacia elvertedero Contolador de flujo Gas inerte (argón)

Figura 1.Generador de hidruro.

3. REACTIVOS

3.1 Agua desmineralizada ultra-pura

3.2 Acido nítrico ultra-puro del 65 %

3.3 Ioduro de potasio KI

3.4 Ioduro de potasio del 10 % (m/v)

3.5 Acido clorhídrico concentrado (R)

3.6 Acido clorhídrico del 10 % (R)

3.7 Borohidruro de sodio NaBH4

3.8 Hidróxido de sodio NaOH

3.9 Borohidruro de sodio del 0,6 % (conteniendo hidróxido de sodio: 0,5 % (m/v)

3.10 Cloruro de calcio CaCl2 (utilizado como desecante)

3.11 Solución madre de arsénico de 1 g/l preparada de la manera siguiente:disolver 1,5339 g de As2O5 en agua desmineralizada, ajustar a 1 l.

3.12 Solución de arsénico de 10 mg/l : colocar 1 ml de la solución-madre (3.11.)en un matraz de 100 ml (2.1.1.) ; agregar 1 % de ácido nítrico (3.2.) ; completar alvolumen con agua desmineralizada (3.1.).

3.13 Solution de arsénico de 100 µg/l : colocar 1 ml de la solución de arsénico de10 mg/l (3.12.) en un matraz de 100 ml (2.1.1.) ; completar al volumen con aguadesmineralizada (3.1.).

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3.14 Gama de calibración: 0, 5, 10, 25 µg/lColocar sucesivamente 0, 5, 10, 25 ml de la solución de arsénico de 100 µg/l (3.13.) en4 matraces de 100 ml (2.1.1.) ; agregar en cada matraz 10 ml de ioduro de potasio del10% (3.4.) y 10 ml de ácido clorhídrico concentrado (3.5.); dejar en reposo duranteuna hora, ajustar a 100 ml con agua desmineralizada.

4. PREPARACION DE LAS MUESTRASSe evaporan 25 ml de vino sobre un baño de agua a 100 °C y se llevan a 50 ml en presenciade 5 ml de ioduro de potasio del 10 % y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado; dejar en reposouna hora; filtrar sobre filtro sin cenizas.Hacer un blanco analítico.

5. DETERMINACIONLa bomba peristáltica aspira la solución de borohidruro, la solución de ácido clorhídrico a 10 %y el patrón o la muestra.Pasar sucesivamente las soluciones de calibración (3.14.); hacer una lectura de la absorbanciadurante 10 segundos;realizar dos medidas; el programa del aparato establece la curva decalibración (absorbancia en función de la concentración en arsénico en µg/l).Pasar a continuación las muestras (4) ; el programa da la concentración en arsénico de lasmuestras en µg/l; deducir la concentración en arsénico del vino en µg/l teniendo en cuenta ladilución 1 / 2 .

6. CONTROL DE CALIDADEl control de calidad se efectúa colocando una muestra de control calidad interna (*) demanera regular cada 5 muestras, o bien una después de la curva patrón, una en medio de laserie y una al final de las determinacionesSe admite una tolerancia de dos desviaciones-tipo en relación al valor conocido.(*) Muestras de la Oficina Comunitaria de Referencia (B.C.R.) : un vino tinto, un vino blancoseco y un vino blanco suave.

7. BIBLIOGRAFIAVarian Techtron, 1972. Analytical methods for flame spectroscopy.

Hobbins B., 1982. Arsenic Determination by Hydride Generation. Varian Instruments at Work.

Le Houillier R., 1986. Use of Drierite Trap to Extend the Lifetime of Vapor GenerationAbsorption Cell. Varian Instruments at Work.

Varian, 1994. Vapor Generation Accessory VGA-77.