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APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE GASES PARA AIRE Manuel Gayo Responsable de Ventas Agilent Technologies

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APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE

GASES PARA AIRE

Manuel Gayo

Responsable de Ventas

Agilent Technologies

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1. Análisis Simultáneo de

Gases de Efecto Invernadero

mediante Cromatografía de

Gases

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Consideraciones previas

CO2, CH4 y N2O son considerados los gases principales de efecto

invernadero en la atmósfera terrestre.

La medida continuada de estos gases proporciona información

significativa para evaluar la tendencia de las emisiones de gases de

efecto invernadero y proporcionan una ayuda para combatir el cambio

climático.

Agilent ha desarrollado una variedad de analizadores(soluciones SP1) basadas en el 7890A GC que detectan

de manera simultánea CH4, CO2 y N2O en muestras de

aire.

Estos analizadores pueden también ser usados para

otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas

u otros estudios donde los analitos de interés contengan

estos gases.

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7890-0468 Greenhouse Gas Analyzer with the detection of 0.4 ppm to

0.2% Carbon Dioxide 0.2 ppm to 20% Methane, and down

to 30 ppb Nitrous Oxide

7890-0467 Greenhouse Gas Analyzer with the detection of 0.4 ppm to

20% Carbon Dioxide, 0.2 ppm to 20% Methane, and down to

30 ppb Nitrous Oxide

7890-0505 Modified 7890-0468 Greenhouse Gas Analyzer with

Headspace Interface

7890-0504 Modified 7890-0467 Greenhouse Gas Analyzer with

Oxygen/Nitrogen Separation

7890-0542 Fast Greenhouse Gas Analyzer

Analizadores para Gases de Efecto Invernadero

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Analizador SP1-7890-0468/ 7890-0505

Sistema monocanal con dos detectores para determinar N2O, CO2 y CH4

1/8-in stainless steel packed

columns (HayeSep Q 80/100).

La muestra se inyecta en una

columna corta tipo HayeSep Q

(columna 1) que separa aire,

CO2 y CH4 del agua. Todos los

analitos que salen después del

N2O se envían (backflushed) al

exterior (vent 1). N2O, CO2 y

CH4 se separan en COL 2.

El aire (O2) debe enviarse

fuera del metanizador y del

micro-ECD a través de vent 2.

El CO2 se convierte en CH4

mediante el metanizador y se

mide en el FID. Una vez el CO2

eluye de la columna 2, el flujo

se desvía hacia el detector

micro-ECD para medir el N2O

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Condiciones Típicas de GC

Valve temperature 100 ºC

Oven temperature 60 ºC

Methanizer Temperature 370ºC

Sample loop 1mL

Column 1,2 flow (N2) 21 mL/min (at 60C), constant pressure

FID

Temperature : 250ºC

H2 flow: 48 mL/min

Air flow: 500 mL/min

Make up (N2): 2mL/min

ECDTemperature : 350ºC

Make up, Ar-CH4(5%): 2mL/min

SP1 7890-0505 modifica SP1 7890-0468 usando una válvula de 6 vías en lugar de una de

10 vías para conseguir muestreo automático a través de un Headspace

Se usa un sistema dinámico de mezcla para preparar los patrones de baja

concentración, usando N2 como diluyente

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min2 4 6 8 10 12

Hz

200

300

400

500

600

700

ECD2 B, ECD2B, Back Signal (GREEN_N2OE_JULY283\GREEN_JULY22_GC 2009-07-28 16-03-16\D000011.D)

7.1

43

min2 4 6 8 10 12

pA

0

50

100

150

200

250

FID1 A, FID1A, Front Signal (GREEN_N2OE_JULY283\GREEN_JULY22_GC 2009-07-28 16-03-16\D000011.D)

3.3

14

5.7

09

CH4 20.18 ppm v

CO2 376.4 ppm v

N2O 3.27 ppm v

N2O

Cromatograma de Patrones

CH4

CO2

ECD

N2: carrier gas

FID/ methanizer

N2: carrier gas

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Greenhouse gases standards concentration, ppm V

CH4: 20.18, CO2: 376.4, N2O:3.27

Repeatability for Greenhouse Gases Standards

(n=21, exclude the first run)

Name Average (Area) STD DEV RSD%

CH4 149.26 0.29 0.20

CO2 2779.04 17.16 0.62

N2O 8253.96 11.06 0.13

Precisión cuantitativa excelente

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A m o u n t[p p m ]0 1 0

A re a

0

2 0

4 0

6 0

8 0

1 0 0

1 2 0

1 4 0

12

3

4

C H 4 , F ID 1 A

C o rre la tio n : 0 .9 9 9 9 6

R e l. R e s % (1 ): 2 3 .0 8 2

A re a = 7 .4 0 4 9 5 0 9 8 *A m t -0 .2 4 3 6 2 8 9

A m o u n t[p p m ]0 1 0 0 2 0 0 3 0 0

A re a

0

5 0 0

1 0 0 0

1 5 0 0

2 0 0 0

2 5 0 0

12

3

4

C O 2 , F ID 1 A

C o rre la tio n : 0 .9 9 9 9 6

R e l. R e s % (1 ): 2 7 .3 5 8

A re a = 7 .4 0 3 9 9 6 8 4 *A m t -5 .8 9 5 4 5 4 6

Calibración multinivel usando un sistema

dinámico de mezcla

Standards sample information Greenhouse gases standards are diluted for multi-level

calibration by dynamic blending

Concentration, ppm V

Original 10 X diluting 20 X diluting 100X diluting

CH4 20.18 2.018 1.009 0.2018

CO2 376.4 37.64 18.82 3.764

N2O 3.27 0.327 0.1635 0.0327

A m o u n t[p p m ]0 1 2

A re a

0

1 0 0 0

2 0 0 0

3 0 0 0

4 0 0 0

5 0 0 0

6 0 0 0

7 0 0 0

8 0 0 0

12

3

4

N 2 O , E C D 2 B

C o rre la tio n : 0 .9 9 9 8 8

R e l. R e s % (1 ): -2 3 .1 7 4

A re a = 2 5 0 7 .4 0 3 0 4 *A m t + 6 6 .9 3 3 5 0 4

N2O: 3.27 - 0.0327 ppm V

CO2 : 376.4 - 3.764 ppm V CH4 : 20.18 - 0.2018 ppm V

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Cromatograma para patrones de CH4, CO2 y

N2O con dilución 1:100

… Excelente Sensibilidad

min2 4 6 8 10 12

Hz

134

136

138

140

142

144

146

min2 4 6 8 10

pA

7

8

9

10

N2O: 32.7ppb

CH4: 0.2 ppm CO2: 3.76 ppm

ECD

N2: carrier gas

FID/ methanizer

N2: carrier gas

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Sistema dinámico de mezcla

CO2 N2O

Diluyente

N2

CH4

Módulo de EPC auxiliar

(Instalado en el GC7890)

Restrictor

3

4

5

al GC

Mezcla

Preparación automática de patrones utilizando el control

electrónico de neumática del GC7890

Patrones

(mezcla en N2)

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min2 4 6 8 10 12

Hz

140

160

180

200

220

ECD2 B, ECD2B, Back Signal (AIR _JULY30\GREEN_JUN26_GC 2009-07-30 21-21-32\D000007.D)

7.1

43

Are

a: 3

7.92

68

9.6

58

min2 4 6 8 10 12

pA

10

12.5

15

17.5

20

22.5

25

27.5

FID1 A, FID1A, Front Signal (AIR _JULY30\GREEN_JUN26_GC 2009-07-30 21-21-32\D000007.D)

3.3

15

5.7

12

Cromatograma de Muestra Real

(Aire de Laboratorio)

SF6

CH4,2.7ppm

(calculated)CO2, 380ppm

(calculated)

N2O, 473ppb (calculated)ECD

N2: carrier gas

FID/ methanizer

N2: carrier gas

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Cromatograma de un patrón de SF6 (0.5 ppb aprox.)

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Se usa un sistema

dinámico de mezcla

para preparar los

patrones de baja

concentración usando

N2 como diluyente

Analizador SP1-7890-0467Canales independientes para el N2O y CO2/CH4

CO2 puede analizarse a niveles más amplios de concentración

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Condiciones Típicas de GC

Valve temperature 100 ºC

Oven temperature 60 ºC

Sample loop 1mL

Column 1,2 flow (He) 21 mL/min (at 60C),, constant pressure

Column 3, 4 flow (N2) 21 mL/min (at 60C),, constant pressure

FID

Temperature : 200ºC

H2 flow: 48 mL/min

Air flow: 500 mL/min

Make up (N2): 2mL/min

TCD

Temperature: 200ºC

Reference flow: 40 mL/min

Make up: 2 mL/min

ECD Temperature : 350ºC

Make up, Ar-CH4(5%): 2mL/min

Methanizer Temperature : 370ºC

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Cromatograma de patrones

min1 2 3 4 5 6 7

Hz

200

300

400

500

600

700

ECD2 B, ECD2B, Back Signal (GREEN_WHOL...N26_ARCH4_1M_JUN26\GREEN_JUN26_GC 2009-06-26 15-48-39\D000285.D)

5.1

40 -

N

2O

min1 2 3 4 5 6 7

pA

0

25

50

75

100

125

150

175

200

FID1 A, FID1A, Front Signal (GREEN_WHOL...26_ARCH4_1M_JUN26\GREEN_JUN26_GC 2009-06-26 15-48-39\D000285.D)

3.0

80 -

C

H4

5.4

64 -

C

O2

min1 2 3 4 5 6 7

25 µV

20

40

60

80

100

120

140

160

TCD3 C, TCD3C, Aux Signal (GREEN_WHOL...UN26_ARCH4_1M_JUN26\GREEN_JUN26_GC 2009-06-26 15-48-39\D000285.D)

1.8

01

5.4

41 -

C

O2

ECD channel

N2: carrier gas

FID/ methanizer channel

He: carrier gas

TCD : channel

He: carrier gas

CH4 20.18ppm v

CO2 376.4ppm v

N2O 3.27ppm v

N2O

CO2

CH4

CO2

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Precisión cuantitativa para patrones (n=20,

excluyendo el primer análisis)

Name Average (Area) STD DEV RSD%

CH4 151.61 0.64 0.42

CO2(FID) 2788.51 14.72 0.53

N2O 7467.92 13.91 0.19

CO2(TCD)186.00 0.80 0.43

Greenhouse gases standards concentration, ppm V

CH4: 20.18, CO2: 376.4, N2O:3.27

… Excelente Precisión cuantitativa

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A m o u n t [ p p m ]0 1 0

A r e a

0

2 0

4 0

6 0

8 0

1 0 0

1 2 0

1 4 0

1 6 0

1

23

4

C H 4 , F I D 1 A

C o r r e l a t i o n : 0 . 9 9 9 9 6

R e l . R e s % ( 1 ) : - 2 3 . 1 1 1

A r e a = 7 . 4 7 5 5 3 2 2 4 * A m t + 0 . 2 7 0 2 8 3 9

CH4 : 20.18 - 0.2018 ppm V

A m o u n t [ p p m ]0 1 2

A r e a

0

1 0 0 0

2 0 0 0

3 0 0 0

4 0 0 0

5 0 0 0

6 0 0 0

7 0 0 0

8 0 0 0

1

2

3

4

N 2 O , E C D 2 B

C o r r e l a t i o n : 0 . 9 9 9 5 9

R e l . R e s % ( 1 ) : - 4 1 . 4 7 8

A r e a = 2 2 5 7 . 0 9 7 4 4 * A m t + 8 6 . 2 5 6 3 3 1

A m o u n t [ p p m ]0 1 0 0 2 0 0 3 0 0

A r e a

0

5 0 0

1 0 0 0

1 5 0 0

2 0 0 0

2 5 0 0

12

3

4

C O 2 , F I D 1 A

C o r r e l a t i o n : 1 . 0 0 0 0 0

R e l . R e s % ( 1 ) : - 4 . 6 3 9

A r e a = 7 . 3 8 6 7 6 2 8 9 * A m t - 0 . 1 4 2 7 8 3 4

Calibración Multinivel usando un sistema

dinámico de mezcla

Standards sample information

Greenhouse gases standards are diluted for multi-level calibration by

dynamic blending

N2O: 3.27 - 0.0327 ppm V

CO2 : 376.4 - 3.764 V

Concentration, ppm V

Original 10 X diluting 20 X diluting 100X diluting

CH4 20.18 2.018 1.009 0.2018

CO2 376.4 37.64 18.82 3.764

N2O 3.27 0.327 0.1635 0.0327

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Cromatograma para patrones de N2O, CO2 y CH4

con dilución 1:100

min1 2 3 4 5 6 7

Hz

167.5

170

172.5

175

177.5

180

182.5

185

ECD2 B, ECD2B, Back Signal (GREEN_WHOL...N26_ARCH4_1M_JUN26\GREEN_JUN26_GC 2009-06-26 15-48-39\D000005.D)

5.1

24 -

N

2O

min1 2 3 4 5 6 7

pA

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

FID1 A, FID1A, Front Signal (GREEN_WHOL...26_ARCH4_1M_JUN26\GREEN_JUN26_GC 2009-06-26 15-48-39\D000005.D)

3.0

60 -

C

H4

5.4

38 -

C

O2

N2O: 32.7ppb

CH4: 0.2ppm CO2: 3.76ppm

ECD channel

N2: carry gas

FID/ methanizer channel

He: carry gas

… Excelente Sensibilidad

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Cromatograma de muestra real

Los resultados obtenidos mediante

SP1-7890-0467 son equivalentes a SP1-7890-0468

ECD

N2: carrier gas

FID/ methanizer

He: carrier gas

TCD

He: carrier gas

N2O 441ppb (calculated)

SF6

min2 4 6 8 10

Hz

140

160

180

200

220

CH4,2.2ppm

(calculated)

CO2, 398ppm

(calculated)

min2 4 6 8 10

pA

0

5

10

15

20

25

min2 4 6 8 10

25 µV

405060708090100

CO2

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Cromatograma para patrón de SF6 (100ppb)

Diluido 200x

min2 4 6 8 10

Hz

140

150

160

170

180

190

2.71

2

6.88

2

SF6,about 0.5ppb

S/N: 104

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Resumen-1

El GC 7890A con un sistema multiválvulas, detector de microcaptura

electrónica, ECD, y metanizador-FID proporciona análisis simultáneo de

gases de efecto invernadero en una única inyección.

La eleveda sensibilidad del detector ECD asegura la detección de N2O

a niveles de ppb.

Se usa una simple unión basada en Tecnologia de Flujo Capilar para

conectar las válvulas y el ECD, mejorando la eficacia cromatográfica

(mejor forma de pico).

El sistema puede utilizarse fácilmente para determinar hexafluoruro de

azufre, SF6.

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Resumen-2

El analizador SP1 7890-0468 dispone de un único canal con una

configuración de válvulas más simple que permite usar una válvula de 6-

puertos en lugar de una de 10-puertos para permitir el análisis automático

a través de un muestreador tipo Headspace.

El analizador SP1 7890-0467 tiene 2 canales separados con tres

detectores para conseguir resultados más rápidos. Esta configuración

aumenta la flexibildad para realizar el tiempo de cambio de válvulas de

manera más fácil y un desarrollo de método más simple. El uso de un

tercer detector de conductividad termica, TCD, también permite medir un

rango amplio de concentraciones de CO2.

Los resultados obtenidos con ambos analizadores son los mismos para

la detección de gases de efecto invernadero (N2O, CH4, CO2 y SF6).

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2. ANÁLISIS RÁPIDO ON-LINE DE

COMPUESTOS ORGÁNICOS

VOLÁTILES EN AIRE MEDIANTE EL

SISTEMA AGILENT 5975T LTM

GC/MSD CON DESORCIÓN TÉRMICA

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Agilent GC/MS 5975T LTM

GC/MSD Out of LabDesarrollo de un GC/MS transportable de

altas prestaciones

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5975T/LTM - GC/MSD Transportable

Agenda

¿Por qué se requiere un GC/MS transportable?

Características y especificaciones del GC/MS 5975T

Tecnologías de preparación de muestra

Aplicaciones 5975T

– VOCs en aire

– Armas químicas VX

– Pesticidas en vegetales

– Pesticidas en aguas

– Nitrobenzeno en agua

– PAHs en suelos

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¿Por qué se necesita un laboratorio móvil?

Laboratorio móvil para ―Resultados inmediatos‖.

o Permite ahorro desde N horas a N días comparado con un

análisis en el laboratorio y ayuda a tomar decisiones in situ.

No hay tiempos de espera. Mejor exactitud sin

degradación de la muestra.

muestreo AnálisisProceso de datos

e informe

Transporte de

muestra

Proceso en el

laboratorio

muestreo AnálisisProceso de datos

e informe

Proceso en el

laboratorio

móvil

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El reto:

Desarrollar un GC-MS transportable de

alta calidad y máximo rendimiento

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5975T: Primer GC/MS Transportable Agilent con el rendimiento

equivalente al de un equipo de laboratorio convencional

• Equipar el 5975 GC/MSD de altas prestaciones con software MSD Chemstation e

integrar la tecnología exclusiva LTM con un diseño especial para el transporte

5975C LTMMSD

Chemstation

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Prestaciones propias del 5975C

Fuente de ionización inerte – el más alto rendimiento para compuestosactivos (por ejemplo, polares)

Cuadrupolo calentado monolítico de cuarzo y recubierto de oro –máxima estabilidad

Bomba turbo de 70 L/s – para aplicaciones de máxima exigencia

Rango de masas de 1.8u a1050u – rango de aplicaciones muy extenso

Espectros de impacto electrónico clásicos – tecnología de cuadrupolo, que proporciona espectros típicos que aparecen en librerías

tipo NIST.

Listo para trabajar con software de deconvolución (DRS) y congelación de tiempos de retención (RTL)- screening rápido de

compuestos diana en matrices complejas.

Agilent GC/MS Out of LabDesarrollo de un GC/MS de altas prestaciones- 5975T LTM GC/MSD

Page 31: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Confidentiality Label

Otras ventajas del Agilent 5975T:

•Métodos compartidos – un desarrolo único que permitesu uso en varios equipos

•Bases de datos de compuestos diana (target) – Las bases de datos RTL incluyen cientos de compuestos con

información de tiempos de retención y abundaciasrelativas de iones presentes.

•SIM/Scan – máxima sensibilidad en modo SIM paracompuestos diana y modo barrido (SCAN) para

compuestos desconocidos

•Paquetes de Deconvolución – para matrices complejas

•Certificado para uso con hidrógeno – chequeado parauna operación segura usando H2 como gas portador

(permite usar generadores)

5975T LTM

GC/MSD

Agilent GC/MS Out of LabDesarrollo de un GC/MS de altas prestaciones- 5975T LTM GC/MSD

Page 32: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Eficiente y rápida programación de la temperatura

Tecnología Low Thermal Mass (LTM)

Enfriamiento rápido (gran

superficie con masa pequeña)

Agilent GC/MS Out of LabDesarrollo de un GC/MS de altas prestaciones- 5975T LTM GC/MSD

Menor

tamaño

Columna / sensor / cable

Ensamblajelámina conductora

Sensor de Temperatura

Aislamiento de

columna

Aislamiento de

Cablede calefacción

sección transversal

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Confidentiality Label

Tecnología integrada LTM

• Precolumna preinstalada

• Acceso frontal fácil al módulo LTM

• Inyector S/SL estándar

• Control electrónico de presión total

EPC.

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Page 34: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Diseño para su uso fuera del laboratorio

• La tecnología de columnas LTM ayuda a reducir el consumo en un 46%,

disminuir el tamaño en un 38% y el peso en un 35%

• Dispone de un diseño para su transportabilidad.

• Los ensayos de calidad anti-vibración cumplen con requisitos

militares: Método US military MIL-STD-810F:514.5C-3

Anti-vibration base

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Page 35: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Bomba externa libre de aceite – adecuada para

aplicaciones en campo

Caja de envío reutilizable – Permite enviar el

5975T por avión, tren y otros vehículos a

cualquier parte.

Agilent GC/MS Out of LabDesarrollo de un GC/MS de altas prestaciones- 5975T LTM GC/MSD

Diseño para su uso fuera del laboratorio

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Page 36

Análisis más rápidos

•El módulo de columna LTM permite separaciones rápidas y

ciclos de análisis más cortos

•Cambio rápido y fácil de la columna LTM

•DRS y bases de datos RTL- screening rápido de compuestos diana en matrices

complejas, ahorro de tiempo en el proceso de datos y resultados más precisos.

•Tecnología de mantenimiento de vacío para una rápida puesta en marcha fuera del

laboratorio.

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Page 37: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Más valor, al disponer de un equipo para

aplicaciones móviles y para el laboratorio Más valor y más rápido retorno de la inversión

Más uso del instrumento: un equipo para dos

Fiable, alto rendimiento en todo momento, tanto en el laboratorio como fuera de él.

Page 38: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Tecnología de preparación de muestra para un

laboratorio móvil

Micro extracción en fase sólida (SPME)

Desorción térmica (TD)

SPME y TD se utilizan en multiples aplicaciones.

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SPME para screening GC/MS fuera del laboratorio

•Preparación de muestra rápida para gases y líquidos.

•Permite preparar muestras en menos de 10 minutos

SPME Sampling Duration

GC

/MS

Peak A

rea

Page 40: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Desorción térmica para análisis de gases

y compuestos volátiles

Elevada sensibilidad para análisis de compuestos

volátiles en aire a bajas concentraciones

Medida on-line y off-line

Page 41: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

¿Qué es la Desorción Térmica?

• Extracción de los Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC) de

una muestra utilizando calor y un gas inerte

Técnica de Análisis que permite: El muestreo, la extracción e

inyección en GCMS .

• Válida para determinación desde:

acetileno (C2H2) -> n-C40

• No válida para gases permanentes:

(CO2, CO, SO2 etc…)

Muestra o

sorbenteGas

inerte

Calor

Gas

inerte

+

VOC

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What can be analysed by TD?

Si

• Cualquier compuesto con mayor

volatilidad que el n-C40 (b.p.

<500°C) Que se pueda analizar por

cromatografía de gases*. El

absorbente o la matriz que contiene

los analitos deben ser compatibles

con las altas temperaturas

requeridas

*En aire ambiente los compuestos

orgánicos en fase de vapor suelen

ser < n-C16

No

• Compuestos que no son

compatibles con el análisis por GC

o que requieran un análisis

especial, por ejemplo la inyección

cold on-column

• Metano

• Compuestos menos volátiles que el

n-C40 (no-volatiles)

• La mayoría de los gases

inorgánicos(permanentes) - O2, O3,

CO2, SO2, NO2, etc;

Excepto, H2S, CS2, N2O y SF6 que

pueden analizarse por TD

¿Qué se puede analizar por TD?

Page 43: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Online

air/gas

Canisters

/bolsas

Tubos

Absorbentes

Desorción

directa de

materiales

VOCs

Concentrados en Trampa

enfriada electricamente

Analitos concentrados e

inyectados en GC(MS) en

100-200 µL de vaporEl agua puede

ser purgada

¿Qué es la desorción térmica?-Introducción de

muestra

Page 44: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Sensibilidad

• Los VOC de 100 L de

muestra pueden

introducirse en la

columna del GC en un

pequeño volumen de

100 µL de gas

portador

• Se mejoran los niveles

de detección hasta

límites de ppb y ppt

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●Permite todas las aplicaciones de TD

en una sola plataforma (análisis de C2-

C40 y compuestos reactivos).

●Actualizaciones sin restricciones (por

ejemplo, 100 tubos de automatización,

canisters, en línea.

●SecureTD-Q™: Re-colección

cuantitativa de todo el flujo de split

para repeticiones del análisis.

●Amplio intervalo de concentración

(>ppt a %).

● Compatible con tubos etiquetados

RFID (tagged) o tubos sin etiquetar.

UNITY 2™Una plataforma universal de

desorción térmica de un tubo

Agilent Technologies & Markes: Soluciones de

Desorción Térmica (TD)

TD-100™

●Incorpora todas las ventajas del

UNITY 2 y un muestreador

automático en la misma unidad

●Capacidad hasta 100 tubos

absorbentes

●Incluye la re-coleccion automática

estandar

●Etiquetado RFID (TubeTAG™)

lectura / escritura para el seguimiento

de la historia del tubo

● Se integra completamente con el

control neumático electrónico (EPC)

para fijar los tiempos de retención

TD sistema automatizado

para 100 tubos etiquetados

con RFID o sin etiquetar

Air Server™3

●Aplicaciones:

• Precursores de Ozono

• Olores en aire ambiente

• Freones en emisiones industriales

Monitorización online de 3

canales aire/gas

CIA 8™Monitorización online de 8

canales aire/gas, canisters o

bolsas

● Adición de Estandar Interno

● Complimiento de la Norma TO-15

CIA 8™Air Server™3

ULTRA 2™●Añade un muestreador automático de

100 tubos a los sistemas UNITY 2, Air

Server y CIA 8

●Esta combinación ofrece una

versatilidad máxima

ULTRA 2™TD-100™UNITY 2™

Page 46: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

• La transferencia de los analitos a la trampa

se puede realizar con o sin división,

(split(Splitless)

• El flujo a través de la trampa de enfoque y el

flujo de split opcionales son controlados por

válvulas de aguja (UNITY 2/TD-100) o MFCs

(nivel avanzado)

• MFC se puede añadir al sistema

El gas portador conduce los

analitos del tubo de absorción

al GCMS a lo largo de una

línea de derivación controlando

el proceso mediante EPC

Flujo de gas durante la desorción primaria

Page 47: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Válvula calentada

To GC

Time

Inte

nsity

El EPC controla el

flujo de gas

portador en la

trampa que se

calienta para

permitir la

desorción

Flujo de gas durante la desorción secundaria

Page 48: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Ventajas clave del sistema de desorción térmica

con tecnología Markes

Todas las aplicaciones en una única plataforma – C2 hasta n-C40 y compuestos reactivos.

Capacidad y versatilidad –tubos y canisters/online

Sin enfriamiento criogénico – minimiza las costes de operación y mejora la fiabilidad

SecureTD-Q que permite repetir el análisis y su validación

TubeTAG para una mejor trazabilidad de las muestras

EPC y control electrónico de los flujos de split/desorción

Page 49: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Aplicaciones medioambientales

del 5975T

Aire

Agua

Suelos

VOCs en agua (EPA 524/8260)

Pesticidas en agua (EPA525/8270)

Nitrobenzeno en agua (EPA 625)

On-line VOCs (EPA TO15)

Análisis Off-line de tóxicos (EPA TO17)

PAH en suelos

Aromáticos en suelos

Page 50: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Monitorización on-line de compuestos

orgánicos volátiles (VOCs)

Lista extendida de compuestos

(más de 60 VOCs)

Muestreo on-line

Ciclos de análisis cortos (~20min)

que permite secuencias de análisis

continuadas

Bajos límites de detección

(pptv~ppbv)

Cumple criterios EPA TO14,

TO15, TO17

Contaminación urbana Contaminación industrial

Page 51: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

LTM, separación rápida de hasta 60 VOCs

16.00

min

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Ciclos de análisis cortos

Second run

Third runFirst run

Sampling

SamplingLTM cooling &

data processGC run time

Sampling GC run time LTM cooling &

data process

20min 16min ~4min

…..

Sequence Report

Page 53: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Análisis continuado on-line de aire de

laboratorio durante 12 horas

Trend Analysis Report

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Análisis off-line compuestos orgánicos

volátiles (VOCs)

Aplicable para muestreo de aire

ambiental

Toma de muestra simple en tubos

mediante una bomba sencilla

Preparación económica de patrones

Separación rápida en columnas LTM

Alta sensibilidad

Cumple norma EPA TO17

Recolección simple de muestra

5975T with CDS 9350 TD with

anti-vibration design for transportable

Page 55: APLICACIONES MEDIOAMBIENTALES BASADAS EN CROMATOGRAFÍA DE ... · otras aplicaciones, como emisiones de suelos , de plantas u otros estudios donde los analitos de interés contengan

Separación rápida—8260 std. mix

8min

TD ConditionsTube desorb time: 30min

Desorb flow: 50ml/min

Primary split flow: off

Injection split flow: 30ml/min

Tube: Air Toxic (250℃)

Cold trap: Air Toxic

(-10 ℃ -280℃)

5975T ConditionsLTM column:

DB-624 20m×0.18×1.0μm

LTM program:

50℃(1min)>120℃(0min)@20℃/min>150℃(0min)@50℃/min>2

20℃(1.4min)@20℃/min

Column flow: 0.8ml/min

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Datos de área para

10 ng VX

24356

26685

25750

22905

25527

23662

24667

25723

25163

24785

25139

Media = 24942

RSD % = 4.2

0,0

10000,0

20000,0

30000,0

40000,0

50000,0

60000,0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Peak A

rea

VX Loading Level (ng)

Two VX calibrations carried out at two weeks separation

Calibration 16/06/03

Calibration 03/07/03

Rango de

Calibración

0.1–20 ng

min5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5

150 pA

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

FPD1 B, (C:\DOCUME~1\STEPHE~2.DAV\MYDOCU~1\APPLIC~1\DSTLCW~1\NEWFOL~1\45PGVX~1.D)

7.7

16

8.2

13

8.2

93

8.3

68

45 pg de VX

Dos calibraciones de VX llevadas a cabo con dos semanas de

separación

Agilent TD tecnología compatible con el

análisis de VX= VX =

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Transportabilidad

•Sistema integrado GC-MS VERDE para un laboratorio móvil

Consumo 46% Tamaño 38% Peso 35%

• Diseño antivibración que permite su transporte

Velocidad

Módulos de columna LTM para separaciones más rápidas

Uso de DRS y RTL para screening más rápidos y precisos

Alto Rendimiento

Rendimiento de un 5975C GC-MSD

•Soporte de diversos tipos de muestreadores(ALS,SPME,TD,

HS, P&T)

5975T: Un sistema GC/MS de uso dual:

Transportabilidad, Velocidad y Alto Rendimiento!

Más valor y mejor retorno de la inversión con su capacidad de uso

dual: Out of Lab & In the Lab

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¡GRACIAS!