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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE ODONTOLOGÍA INSTITUTO SUPERIOR DE INVESTIGACIÓN Y POSGRADO “Resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas”. Proyecto de Investigación presentado como requisito previo a la obtención del Título de Especialista en Rehabilitación Oral AUTORA: Marcia del Rosario Salazar Yánez TUTORA: Dra. Karina Patricia Farfán Mera Quito, Agosto 2017
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE ODONTOLOGÍA
INSTITUTO SUPERIOR DE INVESTIGACIÓN Y POSGRADO
“Resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK)
sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie en la
cementación de coronas”.
Proyecto de Investigación presentado como requisito previo a la obtención
del Título de Especialista en Rehabilitación Oral
AUTORA: Marcia del Rosario Salazar Yánez
TUTORA: Dra. Karina Patricia Farfán Mera
Quito, Agosto 2017
ii
DERECHOS DE AUTOR
Yo, MARCIA DEL ROSARIO SALAZAR YÁNEZ, en calidad de autora del trabajo de
investigación: “Resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a
diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas” autorizo a la
Universidad Central del Ecuador a hacer uso del contenido total o parcial que me pertenece,
con fines estrictamente académicos o de investigación. Los derechos que como autora, me
corresponde, con excepción de la presente autorización, seguirán vigentes a mi favor, de
conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8, 19 y además pertinentes de la Ley de
Propiedad Intelectual y su Reglamento. También, autorizo a la Universidad Central del
Ecuador realizar la digitalización y publicación de este trabajo de investigación en el
repositorio virtual, de conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de
Educación Superior.
Firma……………………………
Marcia del Rosario Salazar Yánez
CC: 1712415098
Correo: [email protected]
iii
INFORME DE APROBACIÓN DE LA TUTORA DEL TRABAJO DE
TITULACIÓN
En mi carácter de Tutor del Trabajo de Investigación de Posgrado, presentado por la señorita
MARCIA DEL ROSARIO SALAZAR YÁNEZ. Para optar por el Título de Posgrado de
REHABILITACIÓN ORAL, cuyo título es: “RESISTENCIA A LA TRACCIÓN DEL
POLIÉTER-ÉTER-CETONA (PEEK) SOMETIDO A DIFERENTES TIPOS DE
TRATAMIENTO DE SUPERFICIE EN LA CEMENTACIÓN DE CORONAS”. Considero
que dicho Trabajo reúne los requisitos y méritos suficientes para ser sometido a la
presentación pública y evaluación por parte del jurado examinador que se designe. Certifico
que el mismo tiene carácter de Aprobado.
En la ciudad de Quito a los 04 días del mes de Agosto del 2017.
-------------------------------------------
Dra. Karina Patricia Farfán Mera
C.I. 1306722347
iv
APROBACIÓN DE LA PRESENTACIÓN ORAL/TRIBUNAL
El tribunal constituido por:…………………… ………………………………………………..
Luego de receptar la presentación oral del trabajo de titulación previo a la obtención del título
de Especialista en Rehabilitación Oral presentado por de la señorita: Marcia del Rosario
Salazar Yánez.
Con el Título: “Resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a
diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas.”
Emite el siguiente veredicto: ………………..
Fecha: …………….2017 Para constancia firman:
Nombre Apellido Calificación Firma
Presidenta: …….. ………………..
Vocal 1: …….. ………………...
Vocal 2: …….. …………………
v
DEDICATORIA
Este trabajo de investigación lo dedico de manera especial a la persona que
ocupa toda la inmensidad de mi mente y corazón, quien ha estado en todos
los momentos importantes de mi vida y por quien me esmero y esfuerzo por
alegrarle cada día. Gracias por tu compañía y creer en mí.
Marcia Salazar Yánez
vi
AGRADECIMIENTOS
No hubiera sido posible este trabajo sin el impulso de todas aquellas personas que me han
brindado su soporte, respaldo, apoyo y de una u otra manera me han estimulado a seguir día
a día. A mis líderes, maestros, amigos, compañeros, y un reconocimiento único a mi familia
que me han aportado con su apoyo incondicional y permanente durante todo este tiempo. A mi
padre, que disfrutas de mis logros desde allá y finalmente a ti por todo el amor, paciencia y
comprensión que me has demostrado siempre. Mil gracias.
Marcia Salazar Yánez
vii
ÍNDICE DE CONTENIDO
Contenido
DERECHOS DE AUTOR ........................................................................................................................ ii
INFORME DE APROBACIÓN DE LA TUTORA DEL TRABAJO DE TITULACIÓN ..................... iii
APROBACIÓN DE LA PRESENTACIÓN ORAL/TRIBUNAL .......................................................... iv
DEDICATORIA .................................................................................................................................. v
AGRADECIMIENTOS ...................................................................................................................... vi
ÍNDICE DE CONTENIDO .................................................................................................................... vii
LISTA DE TABLAS ............................................................................................................................ x
LISTA DE FIGURAS ......................................................................................................................... xi
LISTA DE GRÁFICOS ...................................................................................................................... xi
LISTA DE ANEXOS ......................................................................................................................... xii
RESUMEN ............................................................................................................................................ xiii
ABSTRACT .......................................................................................................................................... xiv
CAPÍTULO I ............................................................................................................................................ 1
1. INTRODUCCIÓN .......................................................................................................................... 1
1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA (FORMULACIÓN DEL PROBLEMA) ..................... 3
1.2 JUSTIFICACIÓN ......................................................................................................................... 4
1.3 OBJETIVOS .................................................................................................................................. 6
1.3.2 Objetivos Específicos: ............................................................................................................ 6
1.4 HIPÓTESIS ................................................................................................................................... 7
1.4.1 Hipótesis alternativa (H1) ...................................................................................................... 7
1.4.2 Hipótesis nula (Ho) ............................................................................................................... 7
CAPÍTULO II .......................................................................................................................................... 8
2. MARCO TEÓRICO ......................................................................................................................... 8
2.1 POLIÉTER-ÉTER-CETONA (PEEK) ......................................................................................... 8
2.2 Aplicaciones de PEEK en la Odontología: .................................................................................... 9
2.2.1 En Implantología. ................................................................................................................... 9
2.2.2 En Implantoprótesis .............................................................................................................. 10
viii
2.2.3 En Prótesis Dental. ............................................................................................................... 11
2.2.3.1. Prótesis fijas: coronas, puentes fijos, puentes adhesivos (Maryland). ............................... 11
2.2.3.2. Prótesis parciales removibles. ........................................................................................... 12
2.2.3.3. Ataches de precisión .......................................................................................................... 12
2.2.3.4. Prótesis Telescópicas ........................................................................................................ 13
2.3 Tratamiento de superficie del PEEK ........................................................................................... 13
2.3.1 Ácido Sulfúrico al 98% ........................................................................................................ 14
2.3.2 Ácido fluorhídrico 9.6% ...................................................................................................... 15
2.3.3. Sistema Rocatec ................................................................................................................... 15
2.3.4 Aire abrasivo con partículas de óxido de aluminio .............................................................. 15
2.4 Resistencia a la Tracción ............................................................................................................. 16
2.5 Cementos Resinosos ................................................................................................................... 17
2.6 Microscopio Electrónico de Barrido: .......................................................................................... 20
2.7 Rugosidad .................................................................................................................................... 21
CAPÍTULO III ............................................................................................................................... 23
3 MATERIALES Y MÉTODOS ....................................................................................................... 23
3.1 Tipo de estudio ............................................................................................................................. 23
3.2 Muestra: ....................................................................................................................................... 23
3.3 Criterios de inclusión y exclusión ............................................................................................... 24
3.3.1 Criterios de inclusión: ........................................................................................................... 24
3.3.2 Criterios de exclusión ........................................................................................................... 24
3.4. Operacionalización de las Variables ........................................................................................... 25
3.5 Metodología ................................................................................................................................ 27
3.5.1 Instrumentos y Técnicas de Recolección de Datos ............................................................. 27
3.5.2 Perfilómetro y Microscopia Electrónica .............................................................................. 37
CAPÍTULO IV ....................................................................................................................................... 40
4 ANÁLISIS DE RESULTADOS ..................................................................................................... 40
4.1. PRUEBA DE TRACCIÓN ......................................................................................................... 40
4.2. PERFILÓMETRO ....................................................................................................................... 48
CAPÍTULO V ........................................................................................................................................ 56
5. DISCUSIÓN .................................................................................................................................. 56
CAPÍTULO VI ....................................................................................................................................... 59
ix
6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES .............................................................................. 59
6.1 CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 59
6.2 RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 60
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................ 61
ANEXOS............................................................................................................................................ 67
x
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Operacionalización de las Variables de Estudio. ..................................................................... 25
Tabla 2. Valores en Megapascales (MPa) del Ensayo a la Tracción. .................................................... 40
Tabla 3. Valores en Newtons (N) del Ensayo a la Tracción ................................................................. 41
Tabla 4. Información descriptiva de la prueba estadística .................................................................... 45
Tabla 5. ANOVA ................................................................................................................................... 46
Tabla 6. Pruebas post hoc (test de Tukey) Diferencias estadísticas dentro de los grupos................... 47
Tabla 7. Valores de la rugosidad en nanómetros de la superficie del PEEK antes y después de ........ 48
Tabla 8. Tabla que evidencia el rango mínimo y máximo ................................................................... 50
Tabla 9. Prueba de rangos con signo de Wilcoxon ................................................................................ 51
xi
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Implante, pilar y aditamento de PEEK ................................................................................... 10
Figura 2. A. y B. Estructura de PEEK para sobredentaduras y prótesis fijas sobre implantes. ............ 11
Figura 3. Estructura de PEEK para coronas fijas sobre dientes ........................................................... 12
Figura 4. A. y B. Estructura de PEEK para Prótesis Parcial Removible .............................................. 12
Figura 5. A. y B. Estructura de PEEK para Prótesis Telescópicas. ...................................................... 13
Figura 6. Recolección y conservación de los terceros molares a 5°C. ................................................ 27
Figura 7. Calibración de fresas de tallado……………………………………………………………..29
Figura 8. Surco marginal cervical , según Pegoraro. .............................................................................. 29
Figura 9. a. y b. Tallado del tercer molar de acuerdo a surcos de orientación según Pegoraro. ........... 30
Figura 10. a. b. y c. Unión de surcos de orientación .............................................................................. 30
Figura 11. Diseño asistido por computador (CAD)…………………………………………………...31
Figura 12. Manufactura asistida por computador (CAM) ..................................................................... 31
Figura 13. A. y B. Cementación de cofias con cemento autoadhesivo .............................................. 35
Figura 14. Grupo Experimental Codificados alfa numéricamente ......................................................... 36
Figura 15. Grupo Control, cofias de Ni-Cr. ........................................................................................... 36
Figura 16. Ensayo de Resistencia a la Tracción (Laboratorios ESPE) .................................................. 37
Figura 17. Perfilómetro determinando la rugosidad de la superficie en bloques de PEEK ............... 38
Figura 18. Bloques de PEEK Microscopia Electrónica- ESPE). .......................................................... 39
Figura 19 . Promedios de la resistencia a la tracción... ......................................................................... 42
Figura 20. PEEK sin tratamiento de superficie al ser observados a través del microscopio ................. 52
Figura 21. PEEK con tratamiento de superficie a base de chorro con aire abrasivo 110 um ................. 53
Figura 22. PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido sulfúrico al 98% observado al ........... 54
Figura 23. PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido ortofosfórico al 37% observado ........ 55
LISTA DE GRÁFICOS
Gráfico 1: Distribución de la muestra para el ensayo de Resistencia a la Tracción……………………23
Gráfico 2: Distribución de la muestra para determinar la rugosidad y observación al MEB ................. 24
Gráfico 3. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK .......................................... 43
Gráfico 4. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK tratadas con aire abrasivo 44
Gráfico 5. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK tratadas con ácido
ortofosfórico ........................................................................................................................................... 45
Gráfico 6. Promedio de la rugosidad de la superficie del PEEK antes y después del tratamiento ......... 49
xii
LISTA DE ANEXOS
Anexo 1: Certificado de Viabilidad Ética .............................................................................................. 67
Anexo 2. Certificado de Obtención y Donación de la Piezas Dentarias ................................................ 68
Anexo 3. Certificado del Laboratorio Dental ......................................................................................... 69
Anexo 4. Informe de Pruebas de Tracción ............................................................................................ 70
Anexo 5. Informe sobre Perfilómetro y Microscopio Electrónico de Barrido ....................................... 71
xiii
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE ODONTOLOGÍA
REHABILITACIÓN ORAL
“RESISTENCIA A LA TRACCIÓN DEL POLIÉTER-ÉTER-CETONA
(PEEK) SOMETIDO A DIFERENTES TIPOS DE TRATAMIENTO DE
SUPERFICIE EN LA CEMENTACIÓN DE CORONAS”
Autor: Marcia Salazar Yánez ([email protected])
Tutor: Karina Farfán Mera
RESUMEN
En el campo de la Rehabilitación Oral el Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) actualmente se ha
convertido en un material innovador, por sus propiedades mecánicas, físicas y su
biocompatibilidad con el medio oral. Sin embargo presenta deficiencias en la unión adhesiva
con compuestos de resina. Objetivo: Evaluar la resistencia a la tracción del PEEK sometido a
diferentes tipos de tratamiento de superficie, para la cementación de coronas Materiales y
Métodos: 50 terceros molares superiores tallados para coronas y divididos aleatoriamente en
cinco grupos de 10 cada uno. Grupo control (Ni-Cr); cofias de PEEK sin tratar, tratada con
ácido sulfúrico al 98%; con chorro de aire abrasivo con partículas de óxido de aluminio de
110 um; y con ácido ortofosfórico al 37%, elaboradas con técnica CAD-CAM y unidas a los
muñones con cemento autoadhesivo. Fueron sometidas a ensayos de fuerzas de tracción con
una Máquina Universal. El perfilómetro y el microscopio electrónico de barrido se usaron para
antes y después de los tratamientos de superficie y en 12 bloques divididos en 3 grupos
tratados las superficies como las cofias anteriormente mencionadas, se observó y midió la
rugosidad de superficie. Resultados: Los valores de la media de la resistencia a la tracción de
la superficie del PEEK tratadas con ácido sulfúrico fue (6,11 MPa), del chorro de aire abrasivo
110 um (9,54 MPa), ácido ortofosfórico (3,60 MPa), no tratadas (3,69 MPa) y grupo control
(14,42 MPa). Siendo el chorro de aire abrasivo el tratamiento que mayor resistencia demostró
a la tracción en comparación con los otros grupos experimentales. El promedio de la rugosidad
de la superficie del PEEK antes y después de los tratamientos propuestos presentaron
diferencia significativa p (0,028) < 0,05. Las microfotografías realizadas en el microscopio
electrónico de barrido demostraron una diferencia en la morfología de la superficie antes y
después del tratamiento. Conclusiones: La superficie del PEEK tratada con el chorro de aire
abrasivo con partículas de óxido de aluminio de 110 um demostró una mayor resistencia a la
tracción en comparación con los otros grupos experimentales, el tratamiento de la superficie
genera cambios en la superficie y la formación de irregularidades uniformes es positivo para
aumenta la resistencia a la tracción. Palabras clave: PEEK, Poliéter-éter-cetona, polímeros
alternativos al metal, polímero de alta densidad, modificación superficie PEEK.
xiv
Central University of Ecuador
Dentistry Faculty
Oral Rehabilitation
"TENSILE BOND STRENGTH OF POLYETHER-ETHER-CETONE
(PEEK) TO DIFFERENT TYPES OF SURFACE TREATMENT IN
CEMENTATION OF CROWN"
Author: Marcia Salazar Yánez ([email protected])
Tutor: Karina Farfán Mera
ABSTRACT
In the field of Oral Rehabilitation, polyether ether ketone (PEEK) has now become an
innovative material, due to its mechanical, physical properties and its biocompatibility with
the oral medium. However, it has deficiencies in adhesive bonding with resin compounds.
Objective: to evaluate the tensile strength of PEEK subjected to different types of surface
treatment, for the cementation of crowns Materials and Methods: 50 upper third molars
carved for crowns and divided into five groups of 10 each group. Control group (Ni-Cr
copings). Experimental groups: untreated PEEK copings, PEEK copings with 98% sulfuric
acid treated surface abrasive air blasting with aluminum oxide particles of 110 um, and 37%
orthophosphoric acid. All the copings made with the CAD-CAM technique and cement to the
molars with self-adhesive cement, were subsequently subjected to tensile tests with a
Universal Machine. For roughness and scanning electron microscopy, and in 12 blocks
divided into 3 treated groups the surfaces as the above-mentioned copings, the surface
roughness was observed and measured. 12 blocks divided into 3 groups and before and after
surface treatments like the above mentioned copings. Results: The average values of the
tensile strength of the PEEK surface treated with sulfuric acid ( 6.11 MPa), the abrasive air
110 um: (9.54 MPa), orthophosphoric acid (3.60 MPa), untreated (3, 69 MPa) and control
group (14.42 MPa). Being the abrasive air jet the treatment that showed greater resistance to
traction compared to the other experimental groups. The formation of uniform irregularities on
the entire surface of the PEEK treated with the abrasive air jet. The average roughness of the
PEEK surface before and after the proposed treatments presented significant difference p
(0.028) <0.05. Microphotographs performed on the scanning electron microscope
demonstrated a difference in surface morphology prior to treatment with smooth and light
zones relief and after treatment. Conclusions: The surface of PEEK treated with abrasive air
blasting with aluminum oxide particles of 110 um showed higher tensile strength compared to
the other experimental groups, surface treatment generates changes in surface and formation
xv
of uniform irregularities is positive for tensile strength. Keywords: PEEK, Polyether-ether-
ketone, alternative metal polymers, high density polymer, PEEK surface modification.
1
CAPÍTULO I
1. INTRODUCCIÓN
La Rehabilitación Oral es una rama de la Odontología que está en constante investigación y
desarrollo de materiales alternativos, el Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) actualmente se ha
convertido en un material innovador, por sus propiedades mecánicas, físicas y su
biocompatibilidad con el medio oral. Sin embargo presenta deficiencias en la unión adhesiva
con compuestos de resina, por la baja energía superficial, mala dispersión del adhesivo y alta
resistencia química del polímero. Por lo tanto, la adhesión de los cementos resinosos al PEEK
es objeto de numerosos estudios para evaluar la resistencia a la tracción con diferentes tipos
de tratamiento de superficie.
El PEEK ha sido considerando como una alternativa técnica a los materiales que
convencionalmente se utiliza en la confección de las subestructuras de prótesis fijas,
removibles, sobre dientes y sobre implantes como son las aleaciones metálicas las mismas que
han presentado en ciertos casos hipersensibilidad, alergias, toxicidad, corrosión en el medio
oral de la población, por consiguiente se suman cada vez más los pacientes que desean
reconstrucciones protésicas libres de metal. Un material que sea rígido con un módulo
elástico alto puede provocar sobrecarga en los dientes, de tal forma que las fuerzas de
masticación se transmiten directamente sobre el tejido óseo que está alrededor de las piezas
dentales, esto también puede darse alrededor de los implantes dentales, provocando una
reabsorción ósea o periimplantitis.
Éste polímero presenta un módulo de elasticidad (3-4 GPa), similar al hueso de los maxilares
(15 GPa), absorbe los impactos de la masticación, es ligero, liviano, y cuenta con gran
resistencia en relación con su peso, es un material no citotóxico, hipoalergénico, no se
disuelve con sustancias ácidas que están en contacto con el medio oral, y resistente a la
decadencia y la abrasión, amigable con los rayos X y escáneres.
2
En este proyecto de investigación se midió la resistencia a la tracción del Poliéter-éter-cetona
sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie como aire abrasivo con partículas de
óxido de aluminio de 110 um, ácido sulfúrico al 98% y ácido ortofosfórico al 37%, con cofias
de PEEK con la superficie sin tratar, y con un grupo control o gold estándar a base de cofias
de Ni-Cr. Todas las cofias se diseñaron y fresaron con la técnica CAD-CAM y unidas con el
sustrato dentario con un cemento autoadhesivo, fueron sometidas a ensayos de fuerzas de
tracción con una Máquina Universal. Para determinar el promedio de la rugosidad y observar
los cambios en la superficie del PEEK antes y después de los tratamientos propuestos se
elaboraron bloques de PEEK y cada uno tratado como las cofias anteriormente mencionadas.
Determinamos así si hubo o no una diferencia estadísticamente significativas entre los grupos
experimentales para establecer el mejor tratamiento de superficie del PEEK que incremente
los valores de la resistencia a la tracción en cofias cementadas al sustrato dentario.
3
1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA (FORMULACIÓN DEL PROBLEMA)
Debido a las excelentes propiedades biológicas y mecánicas del PEEK, se lo aplica como un
material alternativo a las aleaciones metálicas y al zirconio, utilizados dentro del campo de la
Rehabilitación Oral para la elaboración de las estructuras de las prótesis dentales fijas y
removibles (1).
En estudios realizados de compresión y flexión al PEEK se registran valores significativos
en comparación a los materiales convencionales, pero no se reportan estudios de la
resistencia a la tracción de este material, ni cómo el sistema de adhesión se comporta frente a
la cementación, al ser expuesto a diferentes tipos de tratamiento de la superficie (2). Los
ensayos a la tracción son pruebas apropiadas para evaluar la calidad de unión de los materiales
dentales (3).
Al ser considerado el PEEK como un material alternativo en la rehabilitación protésica es
imperativo conocer todas las propiedades que este ofrece, y sobre todo simular el
comportamiento del mismo frente a fuerzas que se presentan habitualmente en la cavidad oral.
En el caso de la prótesis fija, la estabilidad y el tiempo que se mantengan las prótesis
cementadas es el principal objetivo, por tal razón la presente investigación se planteó como
interrogante:
¿El tipo de tratamiento de superficie del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) incrementará los
valores de la resistencia a la tracción en cofias cementadas con cemento autoadhesivo al
sustrato dentario?
4
1.2 JUSTIFICACIÓN
El PEEK se ha dado a conocer como un material innovador en el campo de la Rehabilitación
Oral por sus excelentes propiedades mecánicas, biológicas, alta dureza, resistencia a la
abrasión, tensil, flexural, gran fuerza de impacto, bajo coeficiente de fricción y con su módulo
de elasticidad muy parecido al hueso de los maxilares. (4).
Para la aplicación del PEEK en la Prótesis Fija se requiere de cementos resinosos que
mantenga unida la estructura del polímero al sustrato dentario así también de resinas
compuestas como recubrimiento debido a la baja translucidez y pigmentación grisácea. Sin
embargo el PEEK ha tenido deficiencias en la unión adhesiva con los compuestos de resina
(5) y las razones han sido la baja energía superficial, mala dispersión del adhesivo y alta
resistencia química del material, por lo tanto se requiere realizar previamente diferentes
tratamientos de superficie (6), (7).
Se han realizado investigaciones en cuanto al uso de diferentes de métodos químicos o físicos
para tratar la superficie del PEEK tal es el caso del uso de plasma, rayos UV o técnicas láser
seguida por la aplicación de adhesivos epoxi (6). Sin embargo estas técnicas son difíciles de
aplicar en la Odontología ya que requieren de equipos grandes e inversiones fuertes lo que no
son procedimientos prácticos para el uso clínico. Por lo tanto los estudios se concentran en
buscar un método o tratamiento económico y simple para mejorar la resistencia de unión del
PEEK con cementos resinosos a la dentina o esmalte (8).
Con todo esto lo que se pretende es evaluar los diferentes tipos de tratamiento de la superficie
del PEEK y comparar la resistencia a la tracción que cada uno presenta, de esta manera
poder determinar el mejor tratamiento de superficie que resista a las fuerzas de tracción y
proponer como un protocolo de tratamiento antes del cementado de estructuras de PEEK al
sustrato dentario lo que indicaría una permanencia a largo plazo en la cavidad bucal.
5
Constituirá en un aporte importante para el odontólogo ya que podrá aplicar clínicamente el
PEEK como material alternativo a los materiales utilizados en la confección de subestructuras
para prótesis fijas y prótesis telescópicas en el caso de que los pacientes presenten alguna
contraindicación a los materiales convencionalmente utilizados. También será un aporte
científico importante porque abre un nuevo y amplio campo de investigación fomentando el
interés para el desarrollo por parte de entidades encargadas del estudio de Polímeros y Nuevos
Materiales en nuestro país.
6
1.3 OBJETIVOS
1.3.1 Objetivo General:
Evaluar la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a diferentes
tipos de tratamiento de superficie.
1.3.2 Objetivos Específicos:
Medir la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al
tratamiento de superficie con ácido sulfúrico al 98%.
Medir la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al
tratamiento de superficie con aire abrasivo con partículas de alúmina de grosor de 110
um.
Medir la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al
tratamiento de superficie con ácido ortofosfórico al 37%.
Determinar si existen diferencias estadísticamente significativas en la resistencia a la
tracción entre los tres tipos de tratamientos de superficie y cuál puede ser la mejor
opción.
Observar mediante la microscopía electrónica de barrido los cambios en la superficie
del PEEK antes y después de los tratamientos propuestos.
Determinar el promedio de la rugosidad de la superficie del PEEK antes y después de
los tratamientos propuestos.
7
1.4 HIPÓTESIS:
Se plantea las siguientes hipótesis de investigación:
1.4.1 Hipótesis alternativa (H1):
En la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a diferentes
tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas existe diferencia
significativa.
En la rugosidad de la superficie del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al antes y
después de diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas
existe diferencia significativa.
1.4.2 Hipótesis nula (Ho):
En la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido a diferentes
tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas no existe diferencia
significativa
En la rugosidad de la superficie del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al antes y
después de diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación de coronas
no existe diferencia significativa.
8
CAPÍTULO II
2. MARCO TEÓRICO
2.1 POLIÉTER-ÉTER-CETONA (PEEK)
El Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) es conocido como un polímero termoplástico de alto
rendimiento. Ampliamente extendido en el mundo industrial y aeroespacial (9) que ha ido
incluyéndose en el mundo de la Biomedicina. Fue patentado en el año de 1981 como un
material de implantación y aceptado en 1990 por la FDA (Food and Drug Administration)
enfocándose en las áreas de Ortopedia, Traumatología y Neurocirugía. En los últimos años, se
comenzó a aplicar en el campo Odontológico especialmente en la Prostodoncia y la
Implantología (1) como un material capaz de reemplazar los componentes metálicos y de
zirconio en la fabricación de subestructuras, aditamentos y componentes de prótesis dentales
fijos y removibles (1), (10).
Se lo define también como un material inerte, no citotóxico y con baja conducción térmica y
eléctrica. No se disuelve con sustancias ácidas en el medio bucal y posee propiedades
mecánicas que solamente la combinación de aleaciones metálicas podría proporcionar; es un
material ligero, hipoalergénico y cuenta con gran resistencia en relación con su peso, absorbe
los impactos de la masticación, resistente a la abrasión y la decadencia, amigable con los
rayos X y escáneres (11), (12). Además que es muy valorado por parte de los pacientes y los
profesionales de la salud por su biocompatibilidad y bioestabilidad (11).
El PEEK presenta un módulo de elasticidad (3-4 GPa), similar al hueso de los maxilares (15
GPa) a diferencia de otros materiales como el titanio (110 GPa), el dióxido de circonio (210
GPa), o aleaciones de Cromo- Níquel (Cr-Ni) con 200 GPa (13), (14). Por consiguiente, un
material que sea rígido con un módulo elástico elevado puede generar una sobrecarga sobre
los diente y las fuerzas de masticación se transfieran directamente sobre el tejido óseo
alrededor de las piezas dentales (15). Esto también se produce alrededor de los implantes
dentales, provocando una reabsorción ósea o periimplantitis (16), (17). El uso del PEEK
9
podría resultar importante en la restauración inmediata con el fin de garantizar una
osteointegración segura (17).
Con la temperatura de fundición de aproximadamente 334 °C, hace que el PEEK tenga dos
formas de procesamiento, mediante un sistema de prensado al vacío (For 2 press), y como
pieza o disco con fresas especiales para la fabricación de estructuras protésicas en los
procedimientos de CAD/CAM. La ventaja de que una estructura se elaborada con CAD/CAM
es que poseen las mismas propiedades mecánicas y técnicas del material, no experimentan
cambios físicos ni se ven afectadas negativamente durante el proceso de mecanizado o
fresado, como sucede con otros materiales (11), (12).
El PEEK puede ser reforzado con diferentes tipos de orientación y longitudes de fibra de
carbono (CFR), en el campo de la Odontología donde tradicionalmente se utiliza una amplia
gama de materiales aloplásticos, la aplicación de este material innovador aumenta
reemplazando los materiales dentales convencionales como los metales, aleaciones y
cerámicas (18). Tal es el caso del titanio conocido como un metal biocompatible probado,
recientemente se ha sospechado que provoca reacciones inflamatorias (19), (20) y los metales
como el Be, Ni, Cr y Pd que la literatura los describe como potenciales alérgicos, tóxicos y
carcinogénicos comprobados (21). Por consiguiente se suman cada vez más los pacientes que
desean reconstrucciones protésicas libres de metal (10).
2.2 Aplicaciones de PEEK en la Odontología:
2.2.1 En Implantología (1), (22). (Figura 1).
- Como implante
- Como pilares o conexiones protésicas en los implantes
10
Figura 1. Implante, pilar y aditamento de PEEK
Fuente: Parmigiani J. PEEK, alternativa a aleaciones
metálicas en la boca. Maxillaris. 2015
2.2.2 En Implantoprótesis (23), (22) (Figura 2. A y B).
- Prótesis híbridas o sobredentaduras sobre implantes
- Prótesis Fijas sobre implantes (9)
11
A. B.
Figura 2. A. y B. Estructura de PEEK para sobredentaduras y prótesis fijas sobre implantes.
Fuente: Parmigiani J. PEEK, alternativa a aleaciones metálicas en la boca. Maxillaris. 2015.
2.2.3 En Prótesis Dental (1), (22). (Figura 3).
2.2.3.1. Prótesis fijas: coronas, puentes fijos, puentes adhesivos (Maryland).
En el estudio realizado por Stawarczyk y cols., (2013), probaron la aplicación del PEEK en
prótesis fija, diseñando quince puentes estandarizados de tres unidades, desde el primer
premolar al primer molar, se sometieron a cargas de fractura en el póntico central. El resultado
obtenido fue que los puentes soportaron fuerzas de 1383 N, superando a las fuerzas de la
masticación en la región posterior de 600 N, muy similar al comportamineto de la Zirconia Y-
TZP con 1331 N, superior al disilicato de litio con 950 N y al polimetilmetacrilato (PMMA)
entre 268 N y 467 N. Lo que permitió determinar que el PEEK puede ser considerado como
un material adecuado para confeccionar prótesis dentales fijas (5).
12
Figura 3. Estructura de PEEK para coronas fijas sobre dientes
Fuente: Parmigiani J. PEEK, alternativa a aleaciones metálicas en la boca.
Maxillaris. 2015
2.2.3.2. Prótesis parciales removibles (23), (22). (Figura 4. A y B).
2.2.3.3. Ataches de precisión (12).
Según la publicación en Dental Tribune, 2014 las estructuras de las prótesis parciales
removibles de PEEK son capaces de absorber los impactos que se producen en la masticación
y la alta resistencia a la decadencia y la abrasión (12).
A. B.
Figura 4. A. y B. Estructura de PEEK para Prótesis Parcial Removible
Fuente: Parmigiani J. PEEK, alternativa a aleaciones metálicas en la boca. Maxillaris. 2015
13
2.2.3.4. Prótesis Telescópicas (1) (Figura 5. A. y B.) .
A. B.
Figura 5. A. y B. Estructura de PEEK para Prótesis Telescópicas.
Fuente: Parmigiani J. Peek, alternativa a aleaciones metálicas en la boca. Maxillaris. 2015
2.3 Tratamiento de superficie del PEEK
Para la aplicación en la Prótesis Fija con este nuevo polímero de alto rendimiento se requiere
de cementos resinosos que mantenga unida la estructura del polímero al sustrato dentario así
también de resinas compuestas como recubrimiento debido a la baja translucidez y
pigmentación grisácea. En este contexto, una desventaja del PEEK es la dificultad para lograr
la unión adecuada, debido a la baja energía superficial y la resistencia a la modificación de la
superficie, por lo tanto se requiere realizar previamente diferentes tratamientos de superficie
(5). El conocimiento sobre el potencial y las limitaciones de este material en la adhesión a
compuestos de resina es escaso o casi inexistente.
La unión al PEEK se ha realizado mediante: el uso de plasma, rayos UV o técnicas láser para
preparar la superficie seguida por la aplicación de adhesivos epoxi (6). Sin embargo estas
técnicas son difíciles de aplicar en la Odontología ya que requieren de equipos grandes e
inversiones fuertes lo que no son procedimientos prácticos para el uso clínico. Por lo tanto los
14
estudios se concentran en buscar un método o tratamiento económico y simple para mejorar la
resistencia de unión del PEEK con cementos resinosos a la dentina o esmalte (8).
Uno de los métodos usados en el tratamiento a la superficie de un material polimérico es el
chorro de aire abrasivo que en principio limpia la superficie y al mismo tiempo incrementa la
superficie del área (24), y de esa forma mejorar la resistencia a la tracción (8). Las partículas
utilizadas son a base de alúmina con espesores de 50 um o 110 um (2), (24), (5), (6), y con
recubrimiento de sílice (Rocatec System) (5).
También se ha mencionado que la superficie del PEEK después de un pretratamiento químico
o grabado ácido como el uso del ácido sulfúrico al 98%, mejoraría los valores de la
resistencia a la tracción que una superficie no tratada (7), (25). Por consiguiente se ha sugerido
por parte de los autores tratar la superficie del PEEK con diferentes tipos de soluciones
grabadoras para mejorar la resistencia de unión con los cementos resinosos (2).
Actualmente los métodos utilizados para el tratamiento de la superficie del PEEK se describen
a continuación:
2.3.1 Ácido Sulfúrico al 98%
Es un líquido aceitoso, denso, incoloro o café tenue dependiendo de su pureza. Su fórmula
química es H2SO4, no es combustible ni inflamable pero puede producir gran cantidad de calor
al contacto con agua (nunca agregar ácido sulfúrico al agua, sino hacerlo a la inversa). y
muchas de las sustancias incompatibles, fuertemente corrosivo (26). Para la manipulación del
ácido sulfúrico es importante que el lugar sea muy bien ventilado, equipo de protección
personal como lentes de seguridad para químicos con protectores lateral y protección facial
completo, guantes de neopreno u otro material similar de puño largo, delantal de cloruro de
polivinilo, nitrilo o caucho de butilo y debe usarse una máscara con una completa protección
es decir, con filtros para gases ácidos o con línea de aire en el caso de ser necesario (27).
Se han realizado investigaciones que prueban al ácido sulfúrico al 98% como tratamiento de
superficie del PEEK y sometidos a ensayos de tracción, cizallamiento, compresión y flexión.
15
2.3.2 Ácido fluorhídrico 9.6%
Es un ácido grabador que ataca la fase vítrea de cerámicas con feldespato, leucita y disilicato
de litio y genera una superficie retentiva para llevar a cabo una adhesión micromecánica y el
silano como agente de unión que promueve un enlace químico entre el sílice de las cerámicas
y los grupos metacrilato de la resina. Las concentraciones más utilizadas de ácido fluorhídrico
son al 4,6% y 9,5% (28).
Con una viscosidad adecuada, que facilita la aplicación., no debe ser colocado en las mucosas.
El operador (odontólogo, técnico o auxiliar) debe utilizar protector facial y ocular con el fin de
evitar la exposición al ácido. Para proteger los tejidos blandos se debe aislar la superficie
dental a tratar con tela de caucho, (29).
2.3.3. Sistema Rocatec
El sistema Rocatec™ es un método triboquímico que microabrasiona mediante una capa de
sílice a las superficies de un casquete o una restauración, incrementando el área superficial y
así obtener una mayor rugosidad creando una superficie ideal para una mayor resistencia de la
adhesión. El cemento puede humectar esta superficie, produciendo una mejor retención
mecánica de la restauración. Permite la adhesión a las superficies que normalmente no
retienen y es ideal para composites, cerámica, porcelana fundida sobre metal, aluminio y
circonio (30).
2.3.4 Aire abrasivo con partículas de óxido de aluminio
Llamado también arenado o microabrasión, la tecnología del aire abrasivo ha tenido diferentes
aplicaciones en la Odontología y fue introducida antes del grabado ácido (31), el aire abrasivo
rápidamente ganó terreno ya que es un sistema de tratamiento de superficie poco invasivo
cuyo mecanismo de acción se basa en la energía cinética obtenida por la asociación de un
chorro de aire comprimido con partículas abrasivas de óxido de aluminio lo que permite el
desgaste de las superficies duras. El óxido de aluminio es utilizado por ser químicamente
estable, no tiene afinidad por el agua, no tóxico, es fácilmente comercializado y de bajo costo.
(32), (33).
16
El chorro abrasivo se puede realizar con partículas de óxido de aluminio de diferentes tamaños
50 um, 100 um (34). Los aparatos de micro abrasión tienen forma de una pistola que funciona
dentro de una cámara de vacío, que succiona el material que el arenado va eliminando, este
procedimiento requiere de 15 a 30 segundos aproximadamente (35).
2.4 Resistencia a la Tracción
También llamada resistencia a la rotura. Se refiere a la fuerza de tracción (en una muestra de
prueba de tensión) sobre el punto de fractura. La fuerza de tracción es realizada por una carga
que tiende a estirar un cuerpo. En odontología, existen pocas situaciones con fuerzas de
tracción puras. En casos de la prostodoncia fija se puede ejemplarizar para quitar coronas con
un caramelo pegajoso mediante fuerzas de tracción cuando los pacientes abren la boca. Los
materiales dentales son frágiles la mayoría, por eso son muy susceptibles a fracturarse
inicialmente al ser sometidos a fuerzas de tracción cuando existen irregularidades superficiales
(36)
Las pruebas de resistencia a la tracción y de cizallamiento son métodos apropiados para
evaluar la calidad de adhesión de los materiales dentales (37), (38).Y es así como se han
venido realizando ensayos a la tracción y previo tratamiento de la superficie del PEEK para
crear un medio de unión más fuerte en conjunto con el cemento y el sustrato dentario.
El estudio realizado por Hallmann y cols., (2012), en el cual probaron el tratamiento de la
superficie del PEEK a la resistencia de fuerzas de tracción, clasificaron los especímenes en 6
grupos: grupo control sin tratamiento de superficie, segundo grupo con grabado ácido con
solución piranha (ácido sulfúrico 98% y agua oxigenada 30% 3:1), tercer y cuarto grupo
tratados con aire abrasivo con partículas de aluminio de 50 um y 110 um en combinación con
el grabado ácido piranha y el quinto y sexto grupo con aire abrasivo con partículas de alúmina
recubiertas con sílice de 30 um y 110 um combinando con grabado ácido de piranha. Los
resultados fueron que el tratamiento de superficie del PEEK con aire abrasivo seguido con el
grabado ácido de piranha mejora las propiedades adhesivas del PEEK que solamente la
superficie grabada (8).
17
El propósito del estudio realizado por Stawarczyk, B y cols., (2014) fue investigar los efectos
del tratamiento químico de la superficie del PEEK en pruebas de resistencia a las fuerzas de
tracción. Los especímenes fabricados fueron preparados con ácido sulfúrico al 98% por 60
segundos; con ácido piranha por 30 segundos; y el grupo control sin tratamiento de superficie.
Se utilizaron dos sistemas adhesivos y dos tipos de resinas para recubrimiento, sometidos al
envejecimiento de los especímenes de 1 y 60 días almacenados en agua destilada al 37° C. Los
autores concluyeron que los especímenes tratados con ácido sulfúrico obtuvieron altos valores
de energía libre y rugosidad de la superficie que los especímenes sin tratamiento o grabados
con el ácido piranha, además que la resistencia a las fuerzas de tracción mejora cuando se
aplica un sistema adhesivo (25).
2.5 Cementos Resinosos
La cementación es uno de los factores que determina el éxito de las restauraciones indirectas,
por lo tanto la selección y manipulación adecuada del agente cementante, tomando en cuenta
el tejido dentario y el material para la cementación, es necesario para llegar a obtener el
sellado marginal, adaptación y adhesión entre sustratos (39), (40).
En un comienzo la cementación se basaba en las fuerzas de retención que presentaban los
materiales dentales con una adecuada preparación dental para que los cementos
convencionales puedan ocupar el espacio creado y el diente sea sellado (41). Sin embargo
después de los aportes sobre el grabado ácido de Buonocuore (1955), se determinó que la
retención mecánica no era suficiente por lo que se instauró la técnica adhesiva permitiendo el
refuerzo de los remanentes dentales (42).
En la actualidad existen muchos diferentes cementos disponibles para el cementado de
prótesis fijas, esto origina distintas clasificaciones (43), (44).
Clasificación de los cementos (45)
1. Cementos Fosfato de Zinc
2. Cementos de Policarboxilato
3. Cementos de Ionómero de Vidrio.
4. Cementos Resinosos
18
En la década de los años 50 los cementos resinosos se desarrollaron debido a los
requerimientos de obtener mejores resultados estéticos y para beneficiarse de la
autopolimerización y fotopolimerización de otros cementos, lo cual acrecentó la conversión de
monómeros a polímeros (39). Estos cementos mostraban una gran contracción de
polimerización, grandes índices de microfiltración y cambios de coloración, y con el
desarrollo de los sistemas adhesivos y materiales dentales se progresó significativamente las
características, transformándose en una de las mejores alternativas para la cementación (46).
Los cementos resinosos tienen mejores características que otros cementos dentales como son
los ionómero de vidrio o fosfato de zinc según afirmó Masioli (2012) y Nocchi (2008),
destacándose en una mayor adhesión, poca solubilidad, adecuada viscosidad, alta resistencia,
baja microfiltración y una gran gama de colores (40), (46).
los cementos resinosos tiene la composición igual a la de las resinas compuestas (47), sin
embargo estas tienen una menor cantidad de contenido inorgánico, están formadas por una
matriz orgánica a base de bisfenol-A glidicil metacrilato (Bis-GMA) o dimetacrilato de
uretano (UDMA), otras fórmulas emplean el monómero 10-Metacriloiloxidecil di-hidrógeno o
el 4-metacrioxietil trimelitano anidro (48), que permite la unión con estructuras metálicas;
mientras que la parte inorgánica se compone generalmente de partículas de vidrio o sílice con
variación de su carga entre el 57% - 82%, estas partículas para obtener la unión con la matriz
orgánica y evitar que se formen microfracturas, se silanizan (39).
Clasificación de los cementos resinosos:
A. Por su forma de polimerización (49):
A.1. Autocurado químico
A.2. Curado por efecto de la luz (Fotopolimerizado)
A.3. Dual
B. Por el sistema adhesivo:
B.1. Cementos Resinosos con Sistemas Adhesivos:
Los cementos resinosos tienen una composición parecida a las resinas compuestas, y
necesitan para poder unirse al sustrato dentario, de un sistema adhesivo y al formar su
19
capa inhibida de oxígeno ayuda a la unión con el cemento obteniendo una buena
adhesión (46). Se dividen en 2 grupos:
Los cementos que requieren de un acondicionamiento ácido previo (gel de
ácido ortofosfórico al 32% - 37%, el cual genera micro-retenciones mecánicas
que se complementan con la aplicación del primer y un agente adhesivo (47).
Los cementos que son autoacondicionadores, se omite la aplicación del ácido
ortofosfórico, éstos pueden utilizar un primer-ácido y posteriormente un
agente adhesivo (2 pasos), la mezcla de 2 compuesto para colocar a la
superficie del diente en una sola aplicación o bien una sola aplicación del
primer, ácido y adhesivo combinados en un único frasco (1 paso) (42).
B.2. Cementos Resinosos Autoadhesivos
Es un cemento que se puede utilizar en los diferentes tipos de restauraciones
indirectas, los cuales aprovechan los beneficios de otros cementos en un mismo
producto (50), además que se simplificó el procedimiento de cementado debido a que
no necesita de un acondicionamiento ácido previo ni tampoco de un sistema adhesivo,
sencillamente de una adecuada limpieza de las superficies dentales que van a ser
tratadas (51).
Estudios han presentado que la adhesión llevada a cabo por estos cementos es muy
buena, pero no se parecen a la realizada por los cementos que utilizan un sistema
adhesivo, sin embargo es una buena elección para cementar definitivamente la mayoría
de las restauraciones indirectas (46). Uno de los beneficios de los cementos resinosos
autoadhesivos es que no generan sensibilidad postoperatoria porque los monómeros
ácidos remueven parcialmente el barrillo dentinario (50).
Otras característica importantes de estos cementos es su fácil manipulación, ahorro de
tiempo al reducir los pasos clínico lo que baja la sensibilidad de la técnica, resisten la
humedad, liberan iones de flúor al igual que los ionómeros de vidrio aunque en menor
cantidad, disponen una buena estética, dispone de una amplia gama de colores, óptimas
20
propiedades mecánicas, buena adhesión micromecánica y estabilidad dimensional (50),
(42).
2.6 Microscopio Electrónico de Barrido:
La necesidad de observar detalles de tamaño inferior al rango de longitudes de onda que
abarca la luz visible en el espectro electromagnético (Ley de Abbe) (52), es entonces cuando
el microscopio electrónico de barrido (SEM) entra en juego ya que es un instrumento capaz de
ofrecer un variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la muestra. Su
funcionamiento básicamente consiste en barrer un haz de electrones sobre un área del tamaño
que deseemos (aumentos) mientras en un monitor se visualiza la información que hayamos
seleccionado en función de los detectores disponibles (53).
Su funcionamiento se basa en tres ejes fundamentales:
Una fuente de electrones que ilumina la muestra.
Lentes electromagnéticas que dirigen el haz de electrones hacia la muestra.
Sistema que capta los efectos de dicho haz al incidir sobre el espécimen y los
visualiza.
En los microscopios electrónicos se utiliza un mismo caudal energético: electrones, estos son
generados mediante tres tipos de fuente:
1. Filamento de tungsteno: produce un haz de mayor tamaño, corta duración, el más
económico.
2. Filamento de hexaboruro de lantano: tiene mayor duración y el haz más fino. También es
más costoso.
3. Emisor de efecto de campo: ofrece el haz más fino, continuando la progresión, precisa aún
mayor vacío y es más costoso (52).
21
Lentes electromagnéticos
Los lentes electromagnéticos moldean a los electrones acelerados, son dispuestos en
serie y se distinguen según su función:
- Condensadoras: afina el haz, definiendo su tamaño y el nivel de convergencia.
- Objetivo: forman la imagen inicial del especimen.
- Intermedia: aumenta la imagen inicial y define el foco.
- Proyectoras: junto a la intermedia, proporcionan el nivel de aumento de la imagen
inicial.
Existen diversas bobinas electromagnéticas que se encargan de desplazar el haz
longitudinalmente cuando es necesario (52).
Visualización
El haz de electrones al incidir sobre la muestra, interactúa con ella y se producen diversos
efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que utilicemos (52).
Aplicaciones de la Microscopía electrónica de barrido (52):
- Estructura y ultraestructura de tejidos, órganos de animales y vegetales.
- Patologías de animales y vegetales.
- Inmunocitolocalización de macromoléculas.
- Estudios forenses
- Estudios de corrosión de metales y aleaciones.
- Biodeterioro de obras de arte.
- Textura de rocas y minerales
- Identificación de minerales y sustancias sintéticas.
2.7 Rugosidad
La rugosidad está formada por picos y valles de amplitud variable y espaciado superior a las
dimensiones moleculares (54) Superficies con irregularidades o asperezas de corto alcance en
el espacio y la textura superficial al proceso de fabricación. La topografía se define como la
morfología o configuración de una superficie. Las características topográficas básicas son: la
22
rugosidad y la textura (55). Todas las superficies contienen asperezas o irregularidades de
diferente longitud de onda que se superponen a la forma de las piezas, y se pueden dividir en
tres categorías: rugosidad, ondulación, error de forma (56). La rugosidad incluye las
irregularidades de corto alcance en el espacio (55).
La rugosidad es el resultado acumulado de los factores como: la estructura cristalina, el
ataque ácido, el proceso de fabricación, recubrimiento con plasma, el arenado, el rectificado.
La cuantificación de la rugosidad se lo realizará con un rugosímetro o perfilómetro de contacto
y los valores será en Ra (um) o nanómetros (nm) (54).
Las mediciones de rugosidad superficial se realizan con un perfilómetro de contacto o
rugosímetro que actúa con una punta palpadora de diamante y se desplaza sobre una superficie
a medir a una velocidad constante y son las más utilizadas como método industrial. Se aplica
una carga al palpador que asegura que la punta nunca pierda el contacto con la superficie. Los
movimientos verticales del palpador se transmiten en una señal eléctrica que se amplifica
antes de convertirse en información digital (55).
23
CAPÍTULO III
3 MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 Tipo de estudio
En este proyecto se planteó un estudio de tipo experimental, in vitro porque se llevó a cabo
en laboratorio con condiciones controladas, estandarizadas y calibradas, simulando las
variables clínicas (Anexo 1).
3.2 Muestra:
Se seleccionaron 50 piezas dentales divididas aleatoriamente en cinco grupos y codificadas
numéricamente al grupo asignado, seleccionadas a través de un muestreo no probabilístico por
conveniencia debido a que se realizó un estudio experimental y los elementos reunieron
determinadas características. Como referencia el artículo de Julia Uhrenbacher (“The effect of
surface modification on the retention strength of polyetheretherketone crowns adhesively
bonded to dentin abutments”. Journal Prosthetic Dentistry, 2014). (Gráfico 1).
Gráfico 1: Distribución de la muestra para el ensayo de Resistencia a la Tracción. Fuente: Autor
GRUPO EXPERIMENTAL
50 Terceros Molares
Superiores
GRUPO CONTROL
Grupo Control (+)
10 cofias de Ni-Cr
10 cofias de PEEK no
tratadas
10 cofias tratadas con
chorro de aire abrasivo
con óxido de Al 110 um
10 cofias tratadas con
Ácido Ortofosfórico al
37%
10 cofias tratadas con
Ácido Sulfúrico al 98%
24
Para el ensayo en el perfilómetro y observación en el microscopio electrónico de barrido se
realizaron 12 bloques de PEEK por disposición del personal de laboratorio para poder
viabilizar las pruebas. (Gráfico 2).
Gráfico 2: Distribución de la muestra para determinar la rugosidad y observación al microscopio electrónico de
barrido. Fuente: Autor .
3.3 Criterios de inclusión y exclusión
3.3.1 Criterios de inclusión:
Terceros molares superiores humanos
Terceros molares extraídos por razones terapéuticas
Terceros molares sanos, sin caries, restauraciones, fracturas coronales ni radiculares.
3.3.2 Criterios de exclusión
Terceros molares superiores con microdoncia
Terceros molares que tengan tan solo 1 /3 o 2/3 de la raíz formada.
12 Bloques de PEEK
12 bloques 4 bloques tratados con
Chorro de Aire Abrasivo
110 um
4 bloques tratados con
Ácido Sulfúrico al 98%
4 bloques tratados con
Ácido Ortofosfórico al 37%
Después del
Tratamiento
Antes del
Tratamiento
25
3.4. Operacionalización de las Variables (Tabla 1.).
Tabla 1. Operacionalización de las Variables de Estudio.
VARIABLE
DEFINICIÓN
OPERACIONAL
TIPO
CLASIFICA
CIÓN
INDICADOR
CATEGÓRICO
ESCALA
Resistencia a
la Tracción
Máxima tensión
que soporta la
probeta durante el
ensayo en una
máquina universal
de pruebas a una
resistencia axial
de tracción
creciente hasta
que se produce la
rotura de la
misma.
Dependiente
Cuantitativa
Discreta
Newton/mm2
=Megapasca-
les
(MPa)
0-x N/mm2
Rugosidad Con una punta
palpadora de
diamante se
desplaza en dos
direcciones sobre
la superficie a
medir con
velocidad
constante,
asegurando que la
punta no pierda
contacto con la
superficie.
Dependiente
Cuantitativa
Discreta
Ra (Micras) o
Nanómetros
(nm)
0 -15 um o
nm
26
Fuente: Autor
Tratamiento
de la
Superficie
Métodos de
preparación de la
superficie de
materiales
(PEEK) para
incrementar el
área de superficie
Independiente
Cualitativa
Nominal
- Ácido
sulfúrico al
98%.
- Aire
Abrasivo
partículas de
aluminio de
110 um.
- Ácido
ortofosfórico
al 37%
Nominal
1
2
3
Cambios
Microscópicos
en la
superficie:
Presencia de
ralladuras, poros,
huecos, canales
regulares o
irregulares,
mediante el
microscopio
electrónico de
barrido como
método para
caracterizar la
topografía o
morfología de la
superficie del
PEEK.
Independiente
Cualitativa
Presencia de:
- Ninguno
- Ralladuras
- Irregularida
des
- Canales
- Poros
- Huecos
0
1
2
3
4
5
Grupos
Control
Grupo del estudio
que no se aplica el
factor testeado.
Independiente
Cualitativa
- Ni-Cr (+)
- PEEK
Superficie no
tratada (-)
Nominal
1
1
27
3.5 Metodología
Para la evaluación de la resistencia a la tracción
3.5.1 Instrumentos y Técnicas de Recolección de Datos
3.5.1.1 Recolección y conservación de las piezas dentarias
El número de la muestra fue de 50 terceros molares superiores humanos, fueron
recolectados en recipientes con suero fisiológico en consultorios o clínicas
odontológicas de la especialidad de cirugía dental o máxilo-facial. Fueron extraídos
por indicación preventiva, profiláctica, ortodóncica, por pericoronaritis o dolor, y
cumplieron con los criterios de inclusión anteriormente descritos. Sobre este punto se
evidencia en el (Anexo 2).
Los pacientes recibieron un consentimiento informado para que conozcan la
información necesaria sobre la presente investigación y contar con su autorización.
Inmediatamente después de la recolección de piezas dentales se procedió a la
eliminación de restos de tejido blando o tejido duro entre las raíces con punta de
ultrasonido y curetas (57), (58).
Se lavaron cuidadosamente y se conservaron en recipientes pequeños con agua
destilada a 5° C por un máximo de tiempo de 6 meses (2) (Figura 6.).
Figura 6. Recolección y conservación de los terceros molares a 5°C. Fuente: Autor
28
3.5.1.2 Tallado de las piezas dentarias
Antes de iniciar con el tallado se elaboraron cubos de acrílico trasparente de autocurado de 20
mm de alto por 20mm de ancho y 20 mm de espesor, medida indicada por el profesional
encargado del laboratorio de Mecánica de Materiales de la Universidad de las Fuerzas
Armadas (ESPE). Se introdujeron una a una las piezas dentales y con la ayuda de un
paralelizador calibrado se mantuvo la posición recta de las piezas dentro de los cubos hasta su
final polimerización.
En cada uno de los terceros molares superiores se estableció las siguientes especificaciones
para su respectivo tallado según Pegoraro, F, 2001 (59):
a) Surco marginal Cervical: Con una fresa esférica de 1,4 mm de diámetro previamente
calibrada se realizó el surco marginal cervical en las caras vestibular y lingual y se
extendió este surco a las caras proximales. La profundidad del surco fue de 0,7 mm es
decir la mitad del diámetro de la fresa y se consiguió introduciendo la fresa a 45° con
relación a la superficie desgastada (59) (Figura 7 y 8).
b) Surcos de Orientación Vestibular, Oclusal y Lingual: Con una fresa cilíndrica de
extremidad ovoide de 1,2 mm de diámetro en alta rotación se realizaron los siguientes
surcos (Figura 9. a. y b.):
b.1) Cara vestibular: Dos surcos en la cara vestibular correspondientes al diámetro
de la fresa, uno en el medio y otro cercano a la cara proximal. Los surcos se realizaron
siguiendo los planos inclinados de esas caras que corresponderán al tercio medio-
cervical con un espesor de 0,6 mm y el otro surco al tercio medio-incisal con espesor
de 1,5 mm (59).
b.2) Cara palatina: En el tercio medio cervical los surcos tuvieron un desgaste de 0.6
mm de profundidad lo que corresponde únicamente a la mitad del diámetro de la fresa,
y en la región media oclusal un espesor de 1,5 mm (59).
b.3) Cara oclusal: los surcos se hicieron acompañando a los planos inclinados de las
cúspides y con una profundidad de 1,5 mm (59).
29
c) Unión de los Surcos de Orientación: Con una fresa cilíndrica diamantada con
extremidad ovoide de 1,2 mm de diámetro. Después de la unión de los surcos se tiene
la mitad del molar preparado y de inmediato se prepara la otra mitad repitiendo todos
los pasos anteriores (59) (Figura 10. a. b. y c.).
d) Desgastes Proximales: Con la fresa cilíndrica de extremidad ovoide se continuó el
desgaste de las caras vestibulares continuando con las proximales para obtener paredes
paralelas entre sí y terminó en el nivel gingival previamente delimitado (59).
e) Acabado: Con una fresa tronco-cónica con extremidad redondeada de 1.2 mm de
diámetro totalmente apoyada en la pared axial se acentuó el desgaste en la región
cervical de las caras vestibular y mitad de las proximales. Con fresas multilaminadas
o diamantadas de grano fino se redondeó todas las aristas que se pudieron haber
formado para terminar con el tallado de las piezas dentales (59).
Figura 7. Calibración de fresas de tallado Figura 8. Surco marginal cervical, según Pegoraro.
Fuente: Autor Fuente: Autor
30
a. b.
Figura 9. a. y b. Tallado del tercer molar de acuerdo a surcos de orientación según Pegoraro.
Fuente: Autor
a. b. c.
Figura 10. a. b. y c. Unión de surcos de orientación, tallado de la mitad del molar y luego la otra mitad, según
Pegoraro.
Fuente: Autor
3.5.1.3 Preparación de las cofias
A. Preparación de las cofias de PEEK
A.1 Una vez tallados los terceros molares superiores se procedió a la codificación numérica de
cada uno de los muñones (60).
31
A.2 En el Laboratorio Dental Brothers Dent se inició con el escaneo de cada uno de los
muñones cuyas imágenes fueron visibles en el monitor del computador (61) (Anexo 3).
A.3 Diseño asistido por Computadora (CAD): mediante un software computarizado se realizó
el diseño de cada una de las cofias con un grosor de 0,6 mm. Se seleccionó el disco del
material prefabricado que en este caso fue el PEEK (62) (Figura 11.).
A.4 Manufactura asistida por Computadora (CAM): En la máquina o fresadora de 5ejes se
procedió a la colocación del disco de PEEK, y se fresaron cuarenta cofias (63). Se separaron
de los bloques con un micromotor de baja revolución y una fresa de carburo de tungsteno de
fisura, eliminando las rebabas del fresado seguido del uso de gomas de pulido y cepillo de
pelo de cabra dejando las superficies lisas de cada una de las cofias (11) (Figura 12.).
Figura 11. Diseño asistido por computador (CAD) Figura 12. Manufactura asistida por
computador (CAM)
Fuente: Autor
B. Preparación de las cofias de Níquel-Cromo (Ni-Cr)
B.1 Patrón de cera: para el proceso de fabricación de estas coronas se creó primero un
patrón en cera con el mismo grosor predeterminado para las cofias de PEEK que fue de 0.6
mm (64). Este patrón de cera fue diseñado mediante el software de diseño asistido por
computadoras (CAD) (62). Finalizado el diseño se colocó el bloque de cera dura fresable,
en la fresadora de 5ejes y se mecanizó diez cofias (65).
32
B.2 Colocación en el conformador del crisol: una vez fresadas las cofias en cera y con sus
respectivos bebederos se colocaron en el conformador del crisol que es un anillo de goma
para luego ser cubiertos por el revestimiento (66).
B.3 Proceso de revestimiento: con un revestimiento para aleaciones de coronas y siguiendo
las indicaciones y medidas del fabricante se mezclaron el polvo (carga refractaria) y el líquido
(aglutinante) de revestimiento en una máquina al vacío para eliminar burbujas de aire y con
dicha mezcla llenamos el aro de colado en cuya base está el conformador de crisol con las
cofias y los bebederos en cera, para que el revestimiento duplique con exactitud la forma de
las coronas. En el caso de las aleaciones de metal base se obtuvo mejores resultados ante el
grado de contracción se dejó que el revestimiento fragüe durante toda la noche antes de
proceder al choque térmico (66).
B.4 Técnica de cera perdida: proceso de eliminación de toda la cera de tal forma que se diseñe
un molde en el que pueda ingresar el metal fundido. Se llevó a cabo en un horno de
recalentamiento retirando el conformador de crisol, se introdujo el aro de colado y el cono
conformador del crisol en el horno a 480°C y después se elevó la temperatura a 650°C para
conseguir la expansión térmica del material refractario (66).
B.5 El Colado: En el molde que ha sido previamente preparado se introduce la aleación
fundida. Para el colado se utilizó una fuente térmica (soplete) para alcanzar la temperatura del
colado y se fundió la aleación metálica. Y una fuerza de colado (centrífuga) para que el metal
entre en la cámara de moldeo y conseguir la solidificación del metal. Se colocó el crisol en la
cuna de la centrífuga y con la llama del soplete se fundió el metal, se sacó el aro de colado del
horno y con la ayuda de unas pinzas y guantes protectores se colocó en la centrífuga, se aplicó
de nuevo el calor de la llama del soplete para conseguir la temperatura de colado de la
aleación, se cerró la centrífuga y se retiró el seguro del brazo de la centrífuga, se soltó para
que la aleación líquida penetre dentro del aro en el espacio que habría dejado el patrón de
cera. Se completó el colado hasta que la máquina dejó de girar y retiramos el aro con la ayuda
de tenazas y guantes protectores, se dejó enfriar para la solidificación de la aleación (66).
B.6Acabado y pulido: una vez frío el aro de colado se procedió a separar el revestimiento de
las cofias coladas, con la ayuda de piedras, discos, se eliminó todos los restos de
33
revestimiento, así como los bebederos y todo tipo de imperfecciones o nódulos que se
pudieron haber formado en la superficie de las cofias metálicas y finalmente se arenó las
superficies internas con partículas de óxido de aluminio (66).
3.5.1.4 Preparación y Cementación de las cofias
Grupos Experimentales: Cofias de PEEK (Figura 14).
- Se limpiaron y desinfectaron las superficies dentarias como las cofias, con algodón
humedecido en clorhexidina al 2 %, por 15 segundos (57).
- Se lavaron durante 20 segundos con spray de aire-agua, y se secaron con una mota de papel
absorbente. El 1er. grupo no recibirá tratamiento de superficie (NT 1 - NT 10) (57).
- Tratamientos de la superficie interna de las cofias de PEEK en el 2do, 3ero y 4to grupo:
El 2do. grupo de cofias de PEEK (ChA 11- ChA 20) fue tratado con aire abrasivo con
partículas de aluminio de 110 um en la parte interna de las cofias, por 10 segundos con una
presión de 2 bar y a una distancia de 10 mm entre la superficie y la boquilla (6), (2).
El 3er. grupo (AS 21 – AS 30) fue tratado con ácido sulfúrico (H2SO4) al 98% durante 60
segundos y se lavaron con agua destilada por 60 segundos (2).
El 4to. grupo de cofias de PEEK (AO 31 –AO 40) fue tratado con ácido ortofosfórico al 37%
durante 60 segundos y se lavó con agua destilada por 60 segundos (57).
- Se mezcló la base y el catalizador del cemento autoadhesivo, por 10 segundos obteniendo
una pasta homogénea (Figura 13. A. y B.).
- Se aplicó el cemento en el contorno interno de las cofias de PEEK
- Se colocó la cofia sobre el muñón dentario manteniéndolo en su lugar (57)
34
- Se presionó digitalmente hasta el asentamiento completo de la cofia (57).
- Se fotopolimerizó con una lámpara de fotocurado con 480 nm de longitud de onda durante 2
segundos (57).
- Se removió los excesos de cemento con la ayuda de un gutaperchero (57).
- Finalmente se fotopolimerizó durante 20 segundos cada cara: vestibular, palatina, oclusal,
mesial y distal, aproximadamente a 2mm de la punta guía de luz de la lámpara al sitio de la
cementación (57).
Grupo Control o Gold Estándar: Coronas de Ni-Cr (Figura 15).
- 5to Grupo (GC 41 - GC 50), se limpiaron y desinfectaron las superficies dentarias de las
cofias con algodón humedecido en clorhexidina al 2 %, por 15 segundos (57) .
- Se lavaron durante 20 segundos con spray de aire-agua, y se secaron con una mota de papel
absorbente (57).
- En el laboratorio dental se procedió a dar un chorro de aire abrasivo con partículas de
aluminio de 110 um en la parte interna de las cofias de aleación metálica, con 2 bar de presión
y a una distancia de 10 mm entre la superficie y la boquilla (6) (2).
- Se mezclaron la base y el catalizador del cemento autoadhesivo por 10 segundos obteniendo
una pasta homogénea (57).
- Se aplicó el cemento en el contorno interno de la cofia de Ni-Cr.
- Se colocó la cofia sobre el muñón dentario manteniéndolo en su lugar y con presión digital
hasta el asentamiento completo de la cofia (57)
- Se fotopolimerizó con una lámpara de fotocurado, con 480 nm de longitud de onda durante 2
segundos (57).
35
- Se removió los excesos de cemento con la ayuda de un gutaperchero (57)
- Finalmente se fotopolimerizó durante 20 segundos en cada cara: vestibular, palatina, oclusal,
mesial y dista aproximadamente a 2 mm de distancia (57).
A. B.
Figura 13. A. y B. Cementación de cofias con cemento autoadhesivo y fotopolimerización por 20 s cada lado.
Fuente: Autor .
3.5.1.5 Mediciones en el Laboratorio
En los laboratorios de Mecánica de Materiales de la Universidad de las Fuerzas Armadas
ESPE, con el soporte de un solo técnico operador se sometieron las probetas preparadas al
ensayo a la tracción en la Máquina Universal de Ensayos MTS, modelo 5002, a una
velocidad de ensayo de 1 mm / min hasta la descementación de la corona del muñón dental.
(Figura 16). (Anexo 4).
36
Figura 14. Grupo Experimental Codificados alfa numéricamente. Fuente: Autor
Figura 15. Grupo Control, cofias de Ni-Cr. Fuente: Autor
37
a. b.
Figura 16. Ensayo de Resistencia a la Tracción (Laboratorios ESPE). Fuente: Autor
Para la determinación de la rugosidad y la observación al microscopio electrónico de
barrido.
3.5.2 Perfilómetro y Microscopia Electrónica
3.5.2.1. Elaboración de bloques de PEEK: Con las medidas de 10mm de ancho, 10 mm de alto
y 2,5 mm de grosor indicadas por el profesional encargado del laboratorio de Caracterización
de Nanomateriales se confeccionaron mediante la técnica de CAD-CAM y se sometieron a las
pruebas de rugosidad y a la observación en el microscopio electrónico (Anexo 5).
3.5.2.2 Antes del Tratamiento: Se sometieron al Perfilómetro de contacto o rugosímetro de la
marca (Bruker Dektak XT) y al Microscópio electrónico de Barrido (FEG-SEM, TESCAN
MIRA 3) equipos que se localizan en los laboratorios de Caracterización de Nanomateriales
del Centro de Microscopia Electrónica (CME) de la Universidad de las Fuerzas Armadas
38
ESPE, que trabajan bajo las Normas ISO 17025, lo realizaron en dos momentos: el primero
antes del tratamiento de superficie se procedió a la prueba con el perfilómetro, que con una
punta palpadora de diamante se desplazó en dos direcciones vertical y horizontal sobre la
superficie a medir con una velocidad constante, asegurando que la punta no pierda contacto
con la superficie y se registraron los datos en una hoja de Exel. (Figura 17.). Seguidamente
fueron cubiertos con una película metálica de oro para convertirla en una muestra conductora
y pueda el haz electrónico barrer la misma y captar las imágenes en el microscopio
electrónico de barrido. Se generaron microfotografías y mediante un contraste gris se
detectaron todas las irregularidades como, ralladuras, poros, huecos, canales que pudieron
observarse en la superficie de cada bloque (Figura 18.).
Figura 17. Perfilómetro determinando la rugosidad de la superficie en bloques de PEEK (Laboratorios ESPE).
Fuente: Autor
3.5.2.3 Después del Tratamiento: De la misma forma como se realizó en el punto anterior se
procedió con cada uno de los bloques de PEEK ya preparados con el ácido sulfúrico al 38%,
el chorro de aire abrasivo con partículas de óxido de aluminio de 110 um y el ácido
ortofosfórico al 37% a llevarlos al perfilómetro y al microscopio electrónico de barrido y
registrar los valores y microfotografías ene l segundo momento o después del tratamiento.
39
Figura 18. Bloques de PEEK cubiertos con una película metálica de oro para
convertirla en una muestra conductora y el haz electrónico pueda
barrer la misma, captando las imágenes en el microscopio electrónico
de barrido (Caracterización de Nanomateriales del Centro de
Microscopia Electrónica- ESPE). Fuente: Autor
40
CAPÍTULO IV
4 ANÁLISIS DE RESULTADOS
4.1. PRUEBA DE TRACCIÓN
En los laboratorios de Mecánica de Materiales de la Universidad de las Fuerzas Armadas
ESPE, con el soporte de un solo técnico operador Ing. Francisco Navas se sometieron las
probetas preparadas al ensayo a la tracción en la Máquina Universal de Ensayos MTS,
modelo 5002, calibrada bajo el Sistema de Gestión de la Calidad de acuerdo con: NTE INEN-
ISO/IEC 17025: 2006, con una velocidad de ensayo de 1 mm / min hasta la descementación
de la cofia del muñón dental. Los resultados obtenidos en Megapascales (MPa) y las fuerzas
realizadas en Newtons fueron registrados en una tabla en Microft Excel (Tabla 2 y 3).
(Anexo 4).
Tabla 2. Valores en Megapascales (MPa) del Ensayo a la Tracción
No. De
Muestra
Grupo
Control (+)
Cofias de
PEEK
No tratadas
Cofias de
PEEK
tratadas
con Aire
Abrasivo 110
um
Cofias de
PEEK
tratadas con
Ácido
Sulfúrico
98_%
Cofias de
PEEK
tratadas con
Ácido
Ortofosfórico
1 14,59 5,05 19,38 5,55 4,74 2 15,95 2,21 3,93 5,65 3,42 3 18,94 5,25 14,09 4,62 4,8 4 8,44 3,51 6,18 5,85 3,44 5 13,87 3,5 7,98 5,16 2,05 6 7,27 6 3,64 10,47 2,41 7 20,28 2,87 5,34 4,87 2,82 8 9,7 2,79 4,2 6,07 2,19 9 24,5 3,52 21,76 4,68 5,37
10 10,75 2,27 8,98 8,19 4,84
. Fuente: Autor
41
Tabla 3. Valores en Newtons (N) del Ensayo a la Tracción
No. De
Muestra
Grupo
Control (+)
Cofias de
PEEK
No tratadas
Cofias de
PEEK
tratadas
con Aire
Abrasivo 110
um
Cofias de
PEEK
tratadas con
Ácido
Sulfúrico
98_%
Cofias de
PEEK
tratadas con
Ácido
Ortofosfórico
1 228 77 310 94 73
2 239 35 63 95 50 3 315 89 241 87 70 4 143 59 89 97 58
5 209 60 132 81 31 6 122 96 56 165 42 7 299 46 89 75 49
8 164 45 62 85 37 9 392 55 311 69 91
10 160 36 161 137 77
. Fuente: Autor
Con el objetivo general de evaluar la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona
(PEEK) sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie, se procedió en
primera instancia a medir la resistencia a la tracción del PEEK con tratamiento de
ácido sulfúrico al 98% y se evidenció que tiene una media o promedio de la resistencia
a la tracción de 6,11 MPa, a diferencia de la media del grupo control de 14,42 MPa
(Figura 19, Gráfico 3, Tabla 4.).
42
Figura 19. Promedios de la resistencia a la tracción. La figura determina que el tratamiento de la superficie del
PEEK con Aire Abrasivo 110 um, es el más resistente del ácido sulfúrico al 98%, del ácido ortofosfórico al 37%
y del grupo de las no tratadas. El grupo control tiene una media de 14,25 MPa y con Aire Abrasivo 110 um 9,54
MPa. Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
43
Gráfico 3. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK tratadas con ácido sulfúrico al
98% en relación con el grupo control. Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
Al medir la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al
tratamiento de superficie con aire abrasivo con partículas de alúmina de grosor de 110
um; se evidenció una media de 9,54 MPa, lo que refleja que algunas piezas tienen una
resistencia igual al grupo control. Esto permite, concluir que fue el tratamiento que
mayor resistencia tuvo en el experimento (Gráfico 4.).
-
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Títu
lo d
el e
je
Grupo Control - PEEK Ácido Sulfúrico 98%
LCS
LCI
Grupo Control (+)
Cofiasde PEEK tratadas conÁcido Sulfúrico 98_%
Media Grupo Control
44
Gráfico 4. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK tratadas con aire abrasivo 110 um
en relación con el grupo control. Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
Al medir la resistencia a la tracción del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) sometido al
tratamiento de superficie con ácido ortofosfórico al 37%, se evidenció una media de
3,60 MPa, y las muestras que fueron asignadas como grupo de no tratadas presentaron
una media de 3,69 MPa, lo que sugiere que la resistencia a la tracción están muy lejos
del rango y de la media del grupo control (Gráfico 5.).
-
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Grupo control - PEEK con Aire abrasivo
LCS
LCI
Grupo Control (+)
Cofias de PEEK tratadas conAire Abrasivo 110 um
Media Grupo Control
45
Gráfico 5. Gráfico que muestra la distribución de las muestras de PEEK tratadas con ácido ortofosfórico
en relación con el grupo control. Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
.
Tabla 4. Información descriptiva de la prueba estadística, media, desviación estándar, los límites y valores
máximos y mínimos a que debe variar la resistencia en cada de uno de los tratamientos.
Descriptivos
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN
N Media Desviación
estándar
Error
estándar
95% del intervalo de confianza para la
media Mínimo Máximo
Límite inferior Límite superior
Grupo Control 10 14,4290 5,59442 1,76911 10,4270 18,4310 7,27 24,50
Cofias de PEEK No tratadas 10 3,6970 1,30832 ,41373 2,7611 4,6329 2,21 6,00
Cofias de PEEK tratadas con
Aire Abrasivo 110 um 10 9,5480 6,61085 2,09054 4,8189 14,2771 3,64 21,76
Cofias de PEEK tratadas con
Ácido Sulfúrico 98% 10 6,1110 1,84498 ,58343 4,7912 7,4308 4,62 10,47
Cofias de PEEK tratadas con
Ácido Ortofosfórico 37% 10 3,6080 1,24198 ,39275 2,7195 4,4965 2,05 5,37
Total 50 7,4786 5,66471 ,80111 5,8687 9,0885 2,05 24,50
Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
-
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Grupo control - PEEK Ácido Ortofosfórico
LCS
LCI
Grupo Control (+)
Cofias de PEEK tratadas conÁcido Ortofosfórico
Media Grupo Control
46
Al determinar si existen diferencias estadísticamente significativas en la resistencia a la
tracción entre los tres tipos de tratamientos de superficie y cuál puede ser la mejor
opción. Se aplicó la prueba estadística ANOVA, para los grupos experimentales en relación
al grupo control y se evidenció que existe diferencia significativa entre la resistencia a la
tracción del PEEK sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie en la cementación
de coronas. El valor de significancia p (0,00) < 0,05. El nivel de confianza alcance un
99,99%. Se rechaza la Hipótesis nula (Ho) y se acepta la Hipótesis alternativa (H1) (Tabla
5.).
Tabla 5. ANOVA, prueba estadística que presenta una diferencia estadísticamente significativa p (0,00) < 0,05
entre los grupos de estudio
Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
Una vez que ANOVA ha dado un resultado estadísticamente significativo nos ha mostrado
que existen diferencias entre los grupos estudiados (al menos uno de los grupos comparados es
diferente), pero se desconoce entre que grupos existe estas diferencias, para ello se empleó un
test post hoc como el Test de Tukey que ayuda a comparar los grupos entre sí y con el grupo
control. Se evidencia que la resistencia a la tracción del PEEK sometido al tratamiento de
superficie con aire abrasivo con partículas de alúmina de grosor de 110 um y grupo control
tiene una valor de significancia p (0,07) > 0,05, es decir que no existe diferencia
estadísticamente significativa Se mantiene la H0. (Tabla 6.).
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN
Suma de cuadrados gl Media cuadrática F Sig.
Entre grupos 837,428 4 209,357 12,819 ,000
Dentro de grupos 734,932 45 16,332
Total 1572,360 49
47
Tabla 6. Pruebas post hoc (test de Tukey) Diferencias estadísticas dentro de los grupos.
HSD Tukey
(I) Muestras (J) Muestras Diferencia de
medias (I-J)
Error
estándar Sig.
Intervalo de confianza al
95%
Límite
inferior
Límite
superior
Grupo Control
Cofias de PEEK No tratadas 10,73200* 1,80731 ,000 5,5966 15,8674
Cofias de PEEK tratadas con Aire
Abrasivo 110 um 4,88100 1,80731 ,070 -,2544 10,0164
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Sulfúrico 98_% 8,31800* 1,80731 ,000 3,1826 13,4534
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Ortofosfórico 10,82100* 1,80731 ,000 5,6856 15,9564
Cofias de PEEK No
tratadas
Cofias de PEEK tratadas con Aire
Abrasivo 110 um -5,85100* 1,80731 ,018 -10,9864 -,7156
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Sulfúrico 98% -2,41400 1,80731 ,671 -7,5494 2,7214
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Ortofosfórico ,08900 1,80731 1,000 -5,0464 5,2244
Cofias de PEEK
tratadas con Aire
Abrasivo 110 um
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Sulfúrico 98_% 3,43700 1,80731 ,331 -1,6984 8,5724
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Ortofosfórico 5,94000* 1,80731 ,016 ,8046 11,0754
Cofias de PEEK
tratadas con Ácido
Sulfúrico 98_%
Cofias de PEEK tratadas con Ácido
Ortofosfórico 2,50300 1,80731 ,640 -2,6324 7,6384
*. La diferencia de medias es significativa en el nivel 0.05.
Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
48
4.2. PERFILÓMETRO
En los laboratorios de Caracterización de Nanomateriales del Centro de Microscopia
Electrónica (CME) de la Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE, que trabajan bajo las
Normas ISO 17025, los valores generados por el perfilómetro de contacto Bruker Dektak XT,
fue con un campo de recorrido y vista en micras (um) y los valores con una resolución en
nanómetros ( Tabla 7.).
Tabla 7. Valores de la rugosidad en nanómetros de la superficie del PEEK antes y después de
tratamientos.
Tratamiento de
superficie No. de Muestra Antes de
Tratamiento
Después de
Tratamiento
Chorro Abrasivo 1 1503.302 nm 4673.587 nm
2 1946.008 nm 2292.884 nm
3 6344.827 nm 19448.804 nm
4 927.578 nm 932.532 nm
Ácido Sulfúrico 1 13353.624 nm 29854.204 nm
2 864.054 nm 3966.084 nm
3 2138.873 nm 2847.224 nm
4 1202.425 nm 2106.211 nm
Ácido Ortofosfórico 1 2583.54 nm 2905.125 nm
2 1675.724 nm 2465.608 nm
3 2445.863 nm 3491.58 nm
4 837.366 nm 1774.787 nm Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
Para determinar el promedio de la rugosidad de la superficie del PEEK antes y después de los
tratamientos propuestos, se evidencia que Chorro abrasivo y ácido sulfúrico crecen en relación
al ácido Ortofosfórico. El chorro de aire abrasivo crece un 155% después del tratamiento;
121% el ácido sulfúrico y el ácido ortofosfórico decrece un 53% (Gráfico 6).
49
Gráfico 6. Promedio de la rugosidad de la superficie del PEEK antes y después de los
tratamientos propuestos. Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
Prueba de rangos con signo de Wilcoxon
La prueba Wilcoxon es una prueba no paramétrica para comparar las medias relacionados y determinar
si existe diferencia entre ellas (Tabla 8).
155%
121%
%
53%
50
Tabla 8. Tabla que evidencia el rango mínimo 11nm y máximo 67 nm al analizar el antes y después
del tratamiento.
Rangos
N Rango promedio Suma de rangos
Antes de Tratamiento nm -
Después de Tratamiento nm
Rangos negativos 1a 11,00 11,00
Rangos positivos 11b 6,09 67,00
Empates 0c
Total 12
a. Después de Tratamiento nm < Antes de Tratamiento nm
b. Después de Tratamiento nm > Antes de Tratamiento nm
c. Después de Tratamiento nm = Antes de Tratamiento nm
Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
- Existe diferencia significativa en la rugosidad de la superficie del Poliéter-Éter-Cetona
(PEEK) antes y después de ser sometido a diferentes tipos de tratamiento de superficie en la
cementación de coronas.
Prueba de rangos con signo de Wilcoxon, el valor de significancia p (0,028) < 0,05. Se
rechaza la H0. Se concluye que la rugosidad de la superficie estará directamente relacionada
con la resistencia a la tracción de los grupos experimentales (Tabla 9).
51
Tabla 9. Prueba de rangos con signo de Wilcoxon el valor de significancia p (0,028) < 0,05.
Estadísticos de Pruebaa
Después de Tratamiento nm - Antes de
Tratamiento nm
Z -2,197b
Sig. asintótica (bilateral) ,028
a. Prueba de rangos con signo de Wilcoxon
b. Se basa en rangos negativos.
Fuente: Autor. Elaborado: Ing. Luis Yumi
4.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
Las microfotografías detectadas por la microscopia electrónica de barrido FEG-SEM,
TESCAN MIRA 3, fueron determinadas de acuerdo a la presencia de ralladuras, canales,
poros, huecos con el propósito de observar los cambios generados en la superficie del PEEK
antes y después de los tratamientos propuestos.
En el grupo de muestras de PEEK sin tratamiento de superficie al ser observados a través del
microscopio electrónico de barrido, presentaron ligeras irregularidades o ralladuras en su
superficie (Figura 20).
52
Figura 20. PEEK sin tratamiento de superficie al ser observados a través del microscopio
electrónico de barrido. Fuente: Laboratorio de Caracterización de Nanomateriales
En el grupo de muestras de PEEK con tratamiento de superficie a base del chorro con aire
abrasivo con partículas de óxido de aluminio al ser observados a través del microscopio
electrónico de barrido, en toda la superficie y de forma uniforme presentaron irregularidades,
ralladuras, poros (Figura 21).
53
Figura 21. PEEK con tratamiento de superficie a base de chorro con aire abrasivo 110 um
observado al microscopio electrónico de barrido Fuente: Laboratorio de
Caracterizaciòn de Nanomateriales.
En el grupo de muestras de PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido sulfúrico al
98% al ser observados a través del microscopio electrónico de barrido, presentaron zonas
irregulares como ralladuras, poros y huecos dispersos en la superficie tratada (Figura 22).
54
Figura 22. PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido sulfúrico al 98% observado al
microscopio electrónico de barrido. Fuente: Laboratorio de Caracterización de
Nanomateriales.
En el grupo de muestras de PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido ortofosfórico
al 37%, al ser observados a través del microscopio electrónico de barrido, presentaron en toda
la superficie tratada en forma uniforme pequeñas irregularidades como microporosidades, no
en la magnitud que se observó con el chorro de aire abrasivo (Figura 23).
55
Figura 23. PEEK con tratamiento de superficie a base de ácido ortofosfórico al 37% observado
al microscopio electrónico de barrido. Fuente: Laboratorio de Caracterización de
Nanomateriales.
56
CAPÍTULO V
5. DISCUSIÓN
El tratamiento de superficie del PEEK más adecuado, determinará una máxima unión con el
sustrato dental y la resistencia a permanecer cementado a largo plazo en la cavidad bucal, por
lo tanto puede ser considerado como un material alternativo a los materiales utilizados en la
confección de subestructuras para prótesis fijas.
En el estudio de Stawarczyk, B y cols., (2012) evaluaron la resistencia a las fuerzas de
tracción de coronas poliméricas elaboradas con la técnica CAD-CAM clasificadas en grupos
de acuerdo al tipo de tratamiento de superficie: aire abrasivo con partículas de óxido de
aluminio de 50 um y de 110 um, un grupo sin tratamiento; unidas con cementos resinosos
autoadhesivos (RXU, GCM) y cementos convencionales (ACG, Variolink II) y el grupo
control: coronas de cerámica cementadas con Variolink II. Resultado: el chorro de aire
abrasivo aumentaba los resultados de la resistencia a la tracción con los cementos (RXU,
ACG, GCM) excepto con Variolink II. El chorro de aire abrasivo de 110 um presentó valores
altos de resistencia a la tracción (2,8 MPa) que el de 50 um (1.4 MPa), pero no superaron los
valores del grupo control (7,3 MPa) (24). En el presente estudio existe valores más altos que el
anterior, con una diferencia estadísticamente significativa entre los grupos tratados: aire
abrasivo de 110 um (9,54 MPa), ácido sulfúrico 98% (6,11 MPa), ácido ortofosfórico 37%
(3,60 MPa), no tratadas (3,69 MPa), siendo el chorro de aire de abrasivo el tratamiento con
valores superiores al resto de grupos experimentales, no superando al grupo control (14,4
MPa) generando una superficie rugosa uniforme para una adhesión mecánica en conjunto el
cemento y el sustrato dentario.
57
El propósito del estudio realizado por Stawarczyk, B y cols., (2014) fue investigar los efectos
del tratamiento químico de la superficie del PEEK en pruebas de resistencia a las fuerzas de
tracción. Los especímenes fabricados fueron preparados con ácido sulfúrico al 98% por 60
segundos; con ácido piranha (ácido sulfúrico 98% y peróxido de hidrógeno 30% 3:1) por 30
segundos; y el grupo control sin tratamiento. Se utilizaron dos sistemas adhesivos y dos tipos
de resinas para recubrimiento. Los autores concluyeron que los especímenes tratados con
ácido sulfúrico con dos sistemas adhesivos (18,0 -21,3 MPa; 19,5-23,2 MPa), obtuvieron altos
valores de energía libre y rugosidad de la superficie que los especímenes con el ácido piranha
(13,6 -19 MPa; 16,7 -24,5) y sin tratamiento (13,2- 23,4 MPa; 13,1 -21,1 MPa) MPa), (25).
Los resultados son superiores en comparación de los obtenidos en el presente estudio
difieren ya que el ácido sulfúrico y los otros grupos generan una mejor retención por la
aplicación de un sistema adhesivo como complemento al tratamiento de superficie.
En la investigación llevada a cabo por Uhrenbacher, J y cols., (2014) evaluaron la fuerza de
retención de coronas de PEEK tratadas y cementada a muñones dentarios con cemento
autoadhesivo, dividieron la muestra en 16 grupos: con aire abrasivo (óxido de aluminio de 50
um), con ácido sulfúrico 98% (60 segundos), con la solución piranha por 30 segundos y
superficies sin tratamiento. Cada grupo acondicionado con 3 sistemas adhesivos y un grupo
sin sistema adhesivo. Los valores que incrementaron la retención significativamente fueron
para el grupo tratado con el chorro de aire abrasivo (2.97 MPa) seguido por el tratado con el
ácido sulfúrico (2,51MPa), ácido piranha (2,44 MPa) no tuvo efecto. Estudio que concuerda
con el presente, que coincide con valores más altos a la resistencia traccional para las
superficies del PEEK tratadas con el chorro de aire abrasivo (9,54 MPa) seguido por el
grabado con ácido sulfúrico al 98% (6,11 MPa) con la diferencia al anterior que no se utilizó
ningún sistema adhesivo como complemento a las superficies tratadas y los valores fueron
superiores(2).
58
En el estudio realizado por Hallmann y cols., (2012), probaron el tratamiento de la superficie
del PEEK a la resistencia de tracción en 6 grupos: grupo control (sin tratamiento de
superficie), con ácido solución piranha, con aire abrasivo (óxido de aluminio de 50 um y 110
um) combinados con el ácido piranha y con aire abrasivo de partículas de alúmina recubiertas
con sílice de 30 um y 110 um combinado el ácido piranha, usaron cemento autoadhesivo más
un sistema adhesivo. Resultados: el chorro de aire abrasivo con partículas de óxido de
aluminio + el grabado ácido de piranha (14,9-21,4 MPa) mejoraba las propiedades adhesivas
del PEEK que solamente la superficie grabada químicamente (8,6-11,8 MPa). Al microscopio
electrónico concluyeron que la microrugosidad incrementa la superficie de contacto como un
factor importante en la resistencia a la tracción (8). El presente estudio midió la resistencia a
la tracción del PEEK con grupo control (cofias de Ni-Cr: 14,4 MPa), al chorro abrasivo con
partículas de óxido de aluminio de 110 um (9,54 MPa) las que mejor soportan las fuerzas de
tracción que los otros grupos, la diferencia es que no se utilizó un sistema adhesivo
complementario, siendo las cofias de PEEK tratadas con chorro abrasivo las que mejor
soportan las fuerzas de tracción. A la ejecución del perfilómetro de contacto los valores
promedio del antes y después del tratamiento del PEEK nos indican que existe una diferencia
significativa. En el microscopio electrónico de barrido la morfología uniforme de la superficie
tratada afectará positivamente a la resistencia de las fuerzas de tracción de las cofias.
59
CAPÍTULO VI
6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
6.1 CONCLUSIONES:
Los valores de la media de la resistencia a la tracción de la superficie del Poliéter-
Éter-Cetona (PEEK) tratadas con ácido sulfúrico fue de 6,11 MPa, del chorro de aire
abrasivo 110 um 9,54 MPa, ácido ortofosfórico 3,60 MPa, no tratadas 3,69 MPa y
grupo control 14,42 MPa.
La superficie del Poliéter-Éter-Cetona (PEEK) tratada con el chorro de aire abrasivo
con partículas de óxido de aluminio de 110 um demostró una mayor resistencia a la
tracción en comparación con los otros grupos experimentales, con una diferencia
estadísticamente significativa p=0,00 entre los grupos.
Las microfotografías realizadas en el microscopio electrónico de barrido demostraron
una diferencia en la morfología de la superficie antes del tratamiento con zonas lisas y
ligeros relieves y después del tratamiento con formación de irregularidades uniformes
en toda la superficie del PEEK tratado con el chorro de aire abrasivo.
El promedio de la rugosidad de la superficie del PEEK antes y después de los
tratamientos propuestos presentaron diferencia significativa p (0,028) < 0,05.
60
6.2 RECOMENDACIONES
Realizar estudios que se prueben diferentes métodos de tratamiento del PEEK como
el uso de otras soluciones grabadoras, la combinación de métodos de tratamiento de
chorro de aire abrasivo con soluciones grabadoras en la misma muestra, aplicación de
diferentes sistemas adhesivos y finalmente realizar estudios clínicos para validar
dichos resultados.
En modo general aplicar el PEEK en estudios para la aplicación en los diferentes tipos
de prótesis a los cuales está indicado en la literatura.
61
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ANEXOS: Anexo 1: Certificado de Viabilidad Ética
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Anexo 2. Certificado de Obtención y Donación de la Piezas Dentarias
69
Anexo 3. Certificado del Laboratorio Dental
70
Anexo 4. Informe de Pruebas de Tracción
71
Anexo 5. Informe sobre Perfilómetro y Microscopio Electrónico de Barrido
72
73
