ANTEPROYECTO NORDOM 179(1ra.

Rev.)

Fecha: 2012-04-13

Número del documento de referencia: ASTM C 204, ASTM C 140 y Nf X 11-640

Identificación del comité: CT 91:1

Coordinador: Fabio Terrero

Norma Dominicana

Cementos Hidráulicos— Métodos para determinar la finura del cemento Portland PARTE I Por permeabilidad al aire (Método de Blaine) PARTE II Utilizando el tamiz de 45μm - No. 325 (base húmeda) PARTE III Utilizando los tamices 10 μm y 315 μm (base seca)

Advertencia

Este documento no es una norma oficial NORDOM. El es distribuido en el comité técnico para su revisión, estudio y aprobación como Norma Dominicana NORDOM.

Esta sujeto a cambios siempre que se presentan la base científica. Los poseedores de este documento están invitados a someter observaciones relevantes, previsto de la documentación que la sustente, en el período de consulta pública que se enunciará debidamente.

Tipo de documento: Norma nacional Subtipo de documento: No aplica Estado del documento: Anteproyecto Idioma del documento: Español ICS: 91.100.10 91.100

ii

Derechos de autor

Este es un documento de trabajo de DIGENOR o de un comité técnico de normalización y es protegido por derecho de autor por DIGENOR. La reproducción de este documento es permitida sin permiso previo de DIGENOR, siempre y cuando sea para el uso interno de DIGENOR, para un grupo de trabajo o para un comité de normalización o para cualquiera de sus miembros para ser usado en el desarrollo de normas, ni este documento ni ningún extracto del mismo puede ser reproducido, almacenado o transferido en ninguna forma para ningún otro propósito sin el permiso previo por escrito de DIGENOR.

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Prefacio

La Dirección General de Normas y Sistemas de Calidad, DIGENOR, es el organismo oficial que tiene a su cargo el estudio y preparación de las Normas Dominicanas, NORDOM, a nivel nacional. Es miembro de la Organización Internacional de Normalización, ISO, Comisión Internacional de Electrotécnica, IEC, Comisión del Codex Alimentarius, Comisión Panamericana de Normas Técnicas, COPANT, representando a la República Dominicana ante estos Organismos.

La norma NORDOM 179 (1ra

. Rev.) Cementos Hidráulicos— Métodos para determinar la finura del cemento. PARTE I .Por permeabildad al aire (Método de Blaine). PARTE II Utilizando el tamiz de 45μm -No. 325- (base húmeda). PARTE III Utilizando los tamices 10 μm y 315 μm (base seca), ha sido preparada por el Departamento de Normalización de la Dirección General de Normas y Sistemas de Calidad DIGENOR.

El estudio de la citada norma estuvo a cargo del Comité Técnico 91:1 Cementos Hidráulicos, integrado por representantes de los Sectores de Producción, Consumo y Técnico, quienes iniciaron su trabajo tomando como base la propuesta de Norma NORDOM 179 (1

ra. Rev.) Métodos para determinar la finura del

cemento. PARTE I .Por permeabildad al aire (Método de Blaine). PARTE II Utilizando el tamiz de 45μm –No. 325 (base húmeda). PARTE III Utilizando los tamices 10 μm y 315 μm (base seca).

Dicha Propuesta de norma fue aprobada como Anteproyecto por el Comité Técnico de Trabajo, en la reunión No. 34 de fecha 13 de abril 2012 y enviado a Encuesta Pública, por un período de 60 días.

Formaron parte del Comité Técnico, las entidades y personas naturales siguientes:

PARTICIPANTES: REPRESENTANTES DE:

Ing. Margaret Dotel Cementos Andino Dominicano Ing. Jodie Bisonó Licda. Julissa Báez ADOCEM Ing. Juan José Peña DOMICEM

Ing. Jesús Miguel Lebrón

Ing. Andres Amaury Feliz Cemex Dominicano

Ing. Yocasta Nuñez

Ing. Kirsy Aristy Ravelo

Ing. Oscar Peralta Técnico Independiente

Ing. Aníbal Germozo MOPC

Arq. Amado Hasbún

Ing. Michael Vasquez Cementos Colón

Ing. Andres Figuereo

iv

Ing. Féliz Genao Cementos Cibao, C. por . A.

Téc. Isidro Ferreira PROCONSUMIDOR.

Ing. Hector Bretón ACOPROVI

Licda. Ángela Urbáez Dirección General de Normas y Sistemas de Calidad. Ing. Fabio Terrero DIGENOR

Cementos Hidráulicos— Métodos para determinar la finura del cemento Portland

1 Objeto

Esta norma establece el método de ensayo para determinar la finura del cemento hidráulico por medio del aparato Blaine de permeabilidad al aire, expresada en términos de la superficie especifica, como área total en centímetros cuadrados por gramo de cemento o metros cuadrados por kilogramo de cemento.

2 Referencias normativas

NORDOM 100 Sistema Internacional de Unidades

RTD 178 Cementos Hidráulicos. Cementos Portland. Especificaciones y Clasificaciones.

NORDOM 184 Cementos Hidráulicos. Determinación de la gravedad especificada.

3 Términos y definiciones

A los fines de este documento, se aplican los términos y definiciones siguientes:

3.1 finura es un valor numérico que expresa el tamaño de las partículas y se obtiene por la medición de la superficie específica o por los valores límites que se obtienen por tamizado.

3.2 superficie específica a los efectos de esta norma del área superficial de las partícualas en cm

2/ gr

de cemento hidraulico y otros

materiales , determinada por permeabilimetría.

4 Método de ensayo

4.1 Equipos y/o instrumentos.

4.1.1 Naturaleza del Aparato Blaine

El aparato Blaine de permeabilidad al aire consiste en un medio para hacer pasar una cantidad determinada de aire a través de una capa de cemento de porosidad definida. El número y tamaño de los poros existentes en dicha capa, son función del tamaño de las partίculas, y determinan la velocidad del flujo del aire a través de la capa. El aparato Blaine consiste en una serie de dispositivos que se describen en los apartados 4.1.1.1. a 4.1.1.4. (ver figura 1).

4.1.1.1 Celda de permeabilidad

Esta celda debe estar constituída por un tubo rígido, de un diámetro interior de 12,7mm + 0.1mm, construído de vidrio o de material de acero inoxidable austenítico u otro resistente a la abrasión y a la corrosión. El interior de la celda debe tener un acabado de 0,81µm (32µin).La parte superior de la celda debe estar dispuesta a un ángulo recto con respecto al eje de la misma. La parte inferior se ajusta herméticamente con la parte superior de un manómetro, de manera que no exista posibilidad de salida del aire entre las superficies de contacto.

En el interior de la celda y a 55mm ± 10mm de la parte superior, se encuentra un reborde de 0,5mm a 1mm de ancho para soportar un disco metálico perforado. La parte superior debe estar soportada con un reborde para facilitar la remoción del manómetro.

ANTEPROYECTO NORDOM 179 (1ra. Rev.)

2

Nota Se ha encotrado que el acero inoxidable AISI, tipo 303 ( Desiganción UNS S30300) es confiable para la

construcción de la celda de permeabilidad y el émbolo.

4.1.1.2 Disco perforado

Debe estar hecho de un material no corroible, su superficie debe ser plana y debe tener un espesor de 0,9mm + 0,1mm, provisto de 30 a 40 orificios de 1mm de diámetro, distribuidos uniformemente en su superficie. El disco debe ajustar sobre el reborde de la celda. La parte central de una cara del disco debe estar marcada o identificada de una manera legible, que permita que el operador siempre coloque esa cara

hacia abajo, cuando vaya a insertar el disco dentro de la celda. La marcación o identificación no se debe

extender hasta ninguno de los orificios, ni tocar las periferias, tampoco debe extenderse hasta el área del disco que reposa sobre el borde de la celda cuidando de que la cara usada para colocar un papel de filtro sea siempre la misma,

4.1.1.3 Embolo

El émbolo debe ser hecho de acero inoxidable austenítico o un material indeformable y no atacable por el cemento, como una resina fenólica y debe ajustar en la celda con una holgura máxima de 0,1mm. La parte inferior del émbolo debe ser plana y formar ángulo recto con su eje principal. Debe tener una ranura de 3mm + 0,3mm según una generatriz que permita el escape del aire. La parte superior del émbolo debe tener un reborde en forma tal, que cuando el émbolo sea colocado en la celda y el reborde haga tope con la parte superior del mismo, la distancia entre el fondo del émbolo y la parte superior del disco perforado sea de 15mm + 1mm.

4.1.1.4 Manómetro

El manómetro debe ser un tubo en forma de "U" construído de acuerdo con la figura 3, empleando tubo de vidrio de 9mm de díametro nominal exterior y de pared estándar.

La parte superior de una de las ramas del manómetro debe tener conexión hermética con la celda de permeabilidad. Esta brazo debe tener una marca grabada alrededor del tubo, a una distancia de la parte superior de la rama lateral de 125mm a 145mm y a patir de esta marca y hacia arriba deben estar grabadas otras marcas a las distancias de 15mm, 70mm y 110mm. El brazo lateral que está colocada de 250mm a 305mm arriba de la parte inferior del manómetro, sirve para succionar el aire del brazo del manómetro conectada a la celda de permeabilidad y debe estar provista de una válvula que haga un cierre hermético y a una distancia no mayor de 50mm del brazo del manómetro. El manómetro debe estar fijo y en forma que sus brazos queden verticales.

4.1.1.5 Cronómetro

El cronómetro debe tener un mecanismo de arranque y de parada y debe permitir lecturas con aproximación de 0,5s o menos. La tolerancia debe ser de 0,5s o menos intervalos de tiempo hasta 60s y de 1% o menos, para intervalos de 60s a 300s.

4.2 Reactivos y/o materiales.

4.2.1 Papel filtro

El papel filtro debe ser del tipo 1, Grado B UU-P-236, de acuerdo con la Federal Specification for Paper. USA, o similar. Los discos de papel filtro deben ser del mismo diámetro que el diámetro interior de la celda de permeabilidad. En todos los ensayos se empleará la misma calidad de papel.

3

4.2.2 Liquido para llenar el manómetro

El manómetro debe llenarse hsta su punto medio con un aceite mineral ligero o con un líquido que no sea volátil ni higroscópico y que tenga viscosidad y densidad bajas, tal como el ftalato de dibutilo (dibutil 1,2 benceno dicarboxilato).

4.3 Calibración del aparato

4.3.1 Muestra patrón

La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe realizarse empleando muestras patrón certificadas, como por ejemplo; la muestra No. 114 suministrada por el National Institute of Standards and Technology – NIST En el momento del ensayo la muestra debe estar a la temperatura de 23 ± 3 y humedad relativa mayor de 50 %.

4.3.2 Determinación del volumen de la capa compactada de cemento.

4.3.2.1 El volumen aparente de la capa compactada de cemento se determina en la forma siguiente: se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, haciendo presión sobre sus borde con una barra cilíndrica de madera de diámetro ligeramente inferior al diámetro del tubo, hasta que se asienten bien sobre el disco perforado. Se llena luego la celda celda con mercurio, eliminando las burbujas de aire que se abhieren a la pared. Si la celda está hecha de un metal que pueda amalgamarse, su interior se protege con una película muy fina de aceite, que se pone inmediatamente antes de agregar el mercurio. Se enrasa el mercurio cuidadosamente con una placa de vidrio. se saca el mercurio, se pesa y se anota el peso obtenido.

4

Se quita de la celda de permeabilidad uno de los discos de papel filtro. Se coloca 2,80g ± 0.001g de cemento (ver nota 1) y sobre éste, el mismo disco de papel filtro antes retirado y se hace presión sobre el cemento (ver nota 2). Se llena el espacio que queda en la parte superior del tubo con mercurio, se elimina el aire y se enrasa nuevamente. Se vacía el mercurio de la celda, se pesa y se anota dicho peso. El volumen ocupado por el cemento se calcula, con aproximación de 0,005 cm

3 como sigue:

V = MA – MB / ρHg (1)

Siendo:

V = El volumen aparente de la capa compactada de cemento, en centímetros cúbicos

M A = masa del mercurio para llenar la celda de permeabilidad sin cemento en el mismo, conteniendo únicamente los dos discos de papel filtro, en gramos;

M B = masa del mercurio usado para llenar la parte de la celda de permeabilidad no ocupada por la tapa de cemento, en gramos;

ρHg = La densidad del mercuario a la temperatura que se hace el ensayo, en gramos por centímetro cúbico. (Tabla No. 1).

Nota 1: No es necesario emplear la muestra patrón en la determinación del volumen.

Nota 2: La capa de cemento preparada debe ser bien consistente. Si está demasiado suelta, o si el cemento puede ser

compactado a volumen deseado, se ajusta la cantidad de cemento empleada en el ensayo.

TABLA No. 1

Temperatura Densidad del mercurio Viscosidad del aire

n n

(ºC) (g/cm3) (Poises) (Poises)

16 13,56 0,0001788 0,01337

18 13,55 0,0001798 0,01341

20 13,55 0,0001808 0,01344

22 13,54 0,0001818 0,01348

24 13,54 0,0001828 0,01352

26 13,54 0,0001837 0,01355

28 13,53 0,0001847 0,01359

30 13,53 0,0001857 0,01362

32 13,52 0,0001867 0,01366

34 13,51 0,0001876 0,01369

4.3.2.2 Como mínimo deben hacerse dos determinaciones del volumen compactado, repitiendo el proceso indicado en 4.3.2.1. El volumen empleado en los cálculos correspondientes debe ser el promedio de dos resultados que no difieren en más de 0,005 cm

3. Se debe anotar la temperatura del ambiente circundante a la

celda de permeabilidad (ver nota ) inmediatamente antes y después de cada determinación.

Nota Durante la ejecución del ensayo debe manejarse el tubo de permeabilidad con pinzas

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4.3.3 Preparación de la muestra

Preparación de la muestra

La muestra inmediatamente antes de ser utilizada se introduce en un frasco de 120cm3

capacidad y se agita durante 2min hasta deshacer los grumos y obtener su esponjamiento. Luego se deja en reposo 2min y se remueve la tapa agitando suavemente para distribuir las pequeñas partículas que están en la superficie sobre toda la muestra.

4.3.4 Masa de la muestra

Masa de la muestra patrón

La masa de la muestra patrón que se debe emplear en la calibración del aparato debe ser tal, que permita lograr una capa de cemento que tenga una porosidad de 0,500 + 0,005. Dicho peso se calcula con la ecuación siguiente:

M = c V (1 - e) (2)

Siendo:

M = La masa de la muestra patrón a emplearse, con una aproximación de 0,001g.

c = La densidad absoluta. (Peso específico real) del cemento patrón, en gramos por centímetro cúbicos.

V = El volumen aparente de la capa compactada de cemento, en centímetros cúbicos, que se determina de acuerdo con lo expuesto en el apartado 4.3.2.1.

e = La porosidad de la capa de cemento (0,500 ± 0.005).

4.3.5 Preparación de la capa de cemento

Preparación de la capa compactada de cemento

El disco perforado debe asentarse en el reborde de la celda de permeabilidad con la cara marcada hacia abajo. Un disco de papel filtro se coloca sobre el disco perforado y los bordes se presionan hacia abajo con una barra cilíndrica de manera de diámetro ligeramente menoar del diámetro del tubo. Se coloca luego en la celda de cantidad de cemento que se ha determinado, de acuerdo con lo indicado en 4.3.4 y se pasa con una tolerancia de + 0,001g. Se coloca un disco de papel de filtro sobre el cemento y se compacta haciendo bajar el embolo hasta que su borde toque el borde superior de la celda, golpea ligeramente la celda a fín de nivelar la capa de cemento. Se saca lentamente el émbolo a una distancia corta y se gira aproximadamente 90 grados, se baja nuevamente hasta que haga contacto y se saca lentamente.

Nota Se deben usar discos nuevos de papel filtro en cada determinación.

4.3.6 Ensayo de permeabilidad

4.3.6.1 Ensayo de permeabilidad

La celda celda de permeabilidad se conecta herméticamente con el manómetro (ver nota), teniendo cuidado de que la capa de cemento no se altere.

Nota Si se hace uso de un tapón de goma para la conexión debe ser humedecido con agua. Si la unión es

esmerilada, debe aplicarse un poco de grasa. La eficiencia de la conexión puede apreciarse tapando la parte superior de

la celda una vez colocado el manómetro y haciendo salir el aire parcialmente de una de las ramas del mismo, luego se

cierra la llave. Cuando hay descenso continuo del mismo es indicio de falla en el sistema.

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Se retira el aire contenido en el brazo del manómetro succionando con una pera de goma hasta que el líquido alcance la marca superior. Luego se cierra herméticamente la válvula y se permite el paso de aire a través de la capa de cemento compactado. El cronómetro se pone en marcha en el momento en que el menisco del líquido en el manómetro llegue a la segunda marca, es decir, a la marca que sigue a la superior, y el cronómetro se detiene en el momento en que el menisco del líquido llegue a la marca inferior (3

ra marca). El

tiempo observado se anota en segundos. Se anota también la temperatura ambiente a que se hizo el ensayo, en grados centígrados. Para la calibración del aparato se hacen como mínimo tres determinaciones del tiempo de flujo, empleado respectivamente tres porciones diferentes de la misma (ver nota 1). La calibración debe hacerla el mismo operador que efectúe las determinaciones de superficie específica.

Nota 1 Cuando ρc no sea determinada experimentalmente, para el cemento portland se adopta una densidad relativa de 3.15.

Nota 2 En caso de liquidos coloreados, utilizar menisco inferior y para liquidos incoloros, utilizar menisco superior.

4.3.7 Recalibración

4.3.7.1 Recalibración El aparato debe ser recalibrado en los casos siguientes:

4.3.7.1.1 A intervalos periódicos, cuya frecuencia no debe exceder los 2½ años, para corregir el desgaste posible en el émbolo o en la celda celda de permeabilidad.

4.3.7.1.2 Si hay alguna pérdida en el líquido del manómetro.

4.3.7.1.3 Si se efectúa algún cambio en el tipo o en la calidad del papel filtro o del liquido manométrico empleados en los ensayos.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Temperatura del cemento

En el momento del ensayo la muestra debe estar a la temperatura de 23 ± 3 y humedad relativa mayor de 50%.

4.4.2 Cantidad de muestra

4.4.2.1 Masa de la muestra de ensayo

La muestra en ensayo debe tener la misma masa que la muestra utilizada para la calibración, excepto cuando se vaya a determinar la finura de cementos finamente molidos, cuyo volumen para esta masa sea tan grande que la presión normal del dedo pulgar no hace que el reborde del émbolo toque el extremo superior de la celda,caso en que la masa de la muestra debe ser la necesaria para producir una porosidad de 0,530+ 0,005 (ver nota ).

Nota : Cuando este metodo sea utilizado para otros materiales pulverulentos que no sean cemento portland, la masa de la muestra debe ser ajustado de tal forma que en el proceso de compactacion se obtenga una capa firme.

4.4.3 Preparación de la capa de cemento

La capa de cemento para el ensayo debe prepararse de acuerdo con el método descrito en el apartado 4.3.5.

4.4.4 Ensayo de permeabilidad

Se debe efectuar de acuerdo con el método de ensayo descrito en el apartado 4.3.6

4.4.5 Expresión de los resultados

4.4.5.1 La superficie específica se calcula con las ecuaciones siguientes: (ver nota )

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S = SP t (3)

tP

S = SP NP t (4)

tP n

S = SP (1 - eP) e3 t (5)

e3P tP (1 - e)

S = SP (1 - e3) e

3 nP t (6)

e3

PtP n (1 - e)

S = SP ρP (1 - eP) e3 t (7)

Ρ (1 - e) e3

PtP

S = SP ρP (1 - eP) nP e3 t (8)

ρ (1 - e) e3

PtP n

Siendo:

Sp = La superficie específica de la muestra patrón en centímetros cuadrados por gramo.

tp = El intervalo necesario para que baje el menisco del líquido en el manómetro de la segunda marca a la inferior durante la calibración del aparato, en segundos.

np = La viscosidad del aire, a la temperatura a que se hace la calibración, en poises.

ep = La porosidad de la capa de cemento patrón utilizada en la calibración del aparato.

ρp = La densidad de la muestra patrón utilizada en la calibración del aparato, en gramos por centímetro cúbico.

S = La superficie específica de la muestra de ensayo, en cintímetros cuadrados por gramo.

t = El intervalo necesario para que baje el menisco del líquido en el manómetro de la segunda marca a la inferior, en segundos. n = La viscosidad del aire a la temperatura a que se hace el ensayo, en poises.

e = La porosidad de la capa de cemento preparada.

p = La densidad de la muestra (ver nota 9), en gramos por centímetro cúbico.

Nota Los Valores de n, e3, t, se toman de las tablas 1, 3 y 4 respectivamente. El uso de las fórmulas para el

cálculo de la superficie específica, según los diferentes casos se indica en la tabla No. 2.

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TABLA No. 2

Porocidad (e) Temperatura (t) Densidad (ρ)

e = eρ e ≠ eρ t = ( tρ ± 30C) t ≠ ( tρ ± 3

0C) Cemento

Portland

Otros

Cementos

No. de la fórmula

3 3 3

4 4 4

5 5 5

6 6 6

7 7 7

8 8 8

4.4.6 Reensayo

Se realiza un reensayo si el valor de la superficie específica de la primera determinación no cumple con el requisito de la norma RTD 178.

La muestra de cemento se prepara como se indica en 4.3.1 el reensayo se realiza por duplicado, de acuerdo a lo descrito en los apartados del 4.4.1 al 4.4.4 usando capas de cemento recién preparadas para cada determinación. Se debe tener cuidado en la preparación de las capas de cemento y se debe tener cuidado en la preparación de las capas de cemento y se debe cuidar de que las conexiones de la celda de permeabilidad y del manómetro sean herméticas.

4.4.7 Informe del resultado

4.4.7.1 Si la primera determinación de la superficie específica cumple con el requisito de la norma RTD 178, se informa como finura del cemento dicho valor, en centímetros cuadrados por gramo o metros cuadrados por kilogramos.

4.4.7.2 Para cementos hidraulicos se informa la finura con el resultado de una sola determinacion.

4.4.7.3 Cuando se tengan materiales de elevadas finuras con largos intervalos de tiempo, se reporta la finura del material como el promedio de dos determinaciones del ensayo, siempre que no difiera en mas del 2% entre si. En caso contrario, se deben descartar los valores y repetir el ensayo hasta que estos no difieran en más del 2% entre si.

4.4.8 Precisión

4.4.8.1 Precisión para un solo operario

El coeficiente de variación de un mismo operario para cemento Portland se ha encontrado que es 1.2 %. Por

lo tanto el resultado de dos ensayos, adecuadamente realizados por el mismo operario, sobre la misma muestra, no deben diferir en mas del 3.4% de su promedio.

Nota Estos números representan respectivamente los limites 1S% y 2S% de la norma ASTM C 670.

9

4.4.8.2 Precisión interlaboratorios

El coeficiente de variación interlaboratorios para cemento Portland se ha encontrado que es de 2.1 %. Por lo

tanto los resultados de dos laboratorios diferentes no deben diferir en más del 6% de su promedio.

Nota Estos números representan respectivamente los limites 1S% y 2 S% de la norma ASTM C 670.

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TABLA No. 3

Porosidad de la capa (e) e3

0,495 0,348

0,496 0,349

0,497 0,350

0,498 0,351

0,499 0,352

0,500 0,354

0,501 0,355

0,502 0,356

0,503 0,357

0,504 0,358

0,505 0,359

0,506 0,360

0,507 0,361

0,508 0,362

0,509 0,363

0,510 0,364

0,511 0365

0,511 0365

0,512 0,366

0,513 0,367

0,514 0,368

0,515 0,370

0,516 0,371

0,517 0,372

0,518 0,373

0,519 0,374

0,520 0,375

0,521 0,376

0,522 0,377

0,523 0,378

0,524 0,379

0,525 0,380

0,526 0,381

0,527 0,383

0,528 0,384

0,529 0,385

0,530 0,386

0,531 0,387

11

0,532 0,388

0,533 0,389

0,534 0,390

0,535 0,391

0,536 0,392

0,537 0,394

0,538 0,395

0,539 0,396

0,540 0,397

0,541 0,398

0,542 0,399

0,543 0,400

0,544 0,401

0,545 0,402

0,546 0,403

0,547 0,404

0,548 0,406

0,549 0,407

12

Tabla 4

t √t t √t t √t t √t t √t t √t t √t t √t t √t t √t

z 5,10 41 6,40 56 7,48 71 8,43 86 9,27 101 10,05 131 11,45 161 12,69 191 13,82 222 14,90

26,5 5,15 41,5 6,44 56,5 7,51 71,5 8,46 86,5 9,30 102 10,10 132 11,49 162 12,73 192 13,86 224 14,97

27 5,20 42 6,48 57 7,55 72 8,49 87 9,33 103 10,15 133 11,53 163 12,77 193 13,89 226 15,03

27,5 5,25 42,5 6,52 57,5 7,58 72,5 8,52 87,5 9,36 104 10,20 134 11,58 164 12,81 194 13,93 228 15,10

28 5,29 43 6,56 55 7,62 73 8,54 88 9,38 105 10,25 135 11,62 165 12,85 195 13,96 230 15,17

28,5 5,34 43,5 6,60 58,5 7,65 73,5 8,57 88,5 9,41 106 10,30 136 11,66 166 12,88 196 14,00 232 15,23

29 5,39 44 6,63 59 7,68 74 8,60 89 9,43 107 10,34 137 11,70 167 12,92 197 14,04 234 15,30

29,5 5,44 44,5 6,67 59,5 7,71 74,5 8,63 89,5 9,46 108 10,39 138 11,75 168 12,96 198 14,07 236 15,36

30 5,48 45 6,71 60 7,75 75 8,66 90 9,49 109 10,44 139 11,79 169 13,00 199 14,11 238 15,43

30,5 5,52 45,5 6,74 60,5 7,78 75,5 8,68 90,5 9,51 110 10,49 140 11,83 170 13,04 200 14,14 240 15,49

31 5,57 46 6,78 61 7,81 76 8,72 91 9,54 111 10,54 141 11,87 171 13,08 201 14,18 242 15,56

31,5 5,61 46,5 6,82 61,5 7,84 76,5 8,75 91,5 9,57 112 10,58 142 11,92 172 13,11 202 14,21 244 15,62

32 5,66 47 6,86 62 7,87 77 8,77 92 9,59 113 10,63 143 11,96 173 13,15 203 14,25 246 15,68

32,5 5,70 47,5 6,89 62,5 7,90 77,5 8,80 92,5 9,62 114 10,68 144 12,00 174 13,19 204 14,28 248 15,75

33 5,74 48 6,93 63 7,94 78 8,83 93 9,64 115 10,72 145 12,04 175 13,23 205 14,32 250 15,81

33,5 5,79 48,5 6,96 63,5 7,96 78,5 8,86 93,5 9,67 116 10,77 146 12,08 176 13,27 206 14,35 252 15,87

34 5,83 49 7,00 64 8,00 79 8,89 94 9,70 117 10,82 147 12,12 177 13,30 207 14,39 254 15,94

34,5 5,87 49,5 7,04 64,5 8,03 79,5 8,92 94,5 9,73 118 10,86 148 12,17 178 13,34 208 14,42 256 16,00

35 5,92 50 7,07 65 8,06 80 8,94 95 9,75 119 10,91 149 12,21 179 13,38 209 14,46 258 16,06

35,5 5,96 50,5 7,10 65,5 8,09 80,5 8,97 95,5 9,78 120 10,95 150 12,25 180 13,42 210 14,49 260 16,12

36 6,00 51 7,14 66 8,12 81 9,00 96 9,80 121 11,00 151 12,29 181 13,45 211 14,53 262 16,19

36,5 6,04 51,5 7,18 66,5 8,16 81,5 9,03 96,5 9,83 122 11,05 152 12,33 182 13,49 212 14,56 264 16,25

37 6,08 52 7,21 67 8,19 82 9,06 97 9,85 123 11,09 153 12,37 183 13,53 213 14,59 266 16,31

37,5 6,12 52,5 7,24 67,5 8,22 82,5 9,09 97,5 9,88 124 11,14 154 12,41 184 13,56 214 14,63 268 16,37

38 6,16 53 7,28 68 8,25 83 9,11 98 9,90 125 11,18 155 12,45 185 13,60 215 14,66 270 16,43

38,5 6,20 53,5 7,31 68,5 8,28 83,5 9,14 98,5 9,93 126 11,22 156 12,49 186 13,64 216 14,70 272 16,49

39 6,24 54 7,35 69 8,31 84 9,17 99 9,95 127 11,27 157 12,53 187 13,67 217 14,73 274 16,55

39,5 6,28 54,5 7,38 69,5 8,34 84,5 9,20 99,5 9,98 128 11,31 158 12,57 188 13,71 218 14,76 276 16,61

40 6,32 55 7,42 70 8,37 85 9,22 100 10,00 129 11,36 159 12,61 189 13,75 219 14,80 278 16,67

40,5 6,36 55,5 7,45 70,5 8,40 85,5 9,25 100,5 10,03 130 11,40 160 12,65 190 13,78 220 14,83 280 16,73

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Bibliografía

[1] Recomendación COPANT R 177.

[2] IRAN 1 623.

[3] Fineness of Cemnet. Astm special Tecnical Publication 473.

[4] ASTM C 204 Standard Test Method for Fineness of Portland Cement by Air Permeability Apparatus.

[5] Norma Técnica Colombiana NTC 33

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Parte II

Método de ensayo para determinar la finura del cemento hidráulico utilizando el tamiz de 45μm -no. 325- (base húmeda)

1 Objeto

Esta norma determinar la finura del cemento hidráulico utilizando el tamiz de 45μm (No.325).

2 Referencias normativas

NORDOM 100 Sistema Internacional de Unidades

ASTM E 11 Tamices de ensayo de tejido de alambre.

ASTM E 161 Especificaciones para tamices de precisión (de abertura cuadrada).

ASTM E 177 Uso práctico de los términos Precisión y Sesgo en los métodos ASTM.

3 Método de ensayo

3.1 Equipos y/o instrumentos.

3.1.1 Tamiz

3.1.1.1 Marco del tamiz

El marco del tamiz debe estar elaborado en metal inoxidable y con un diámetro de (51 ± 6) mm cuando el tejido de alambre está montado en el marco o con un diámetro de (76 ± 6) mm cuando se monta una malla electrosoldada en el marco. La profundidad del tamiz, desde la parte superior del marco hasta la malla, debe ser de (76 ± 6) mm. El marco debe tener paredes laterales de (89 ± 6) mm de altura, o soportes de 12mm de longitud, como mínimo, con el fin de permitir la circulación del aire por debajo del tejido o malla

electrosoldada.

3.1.1.2 Tejido o Malla electrosoldada

El marco se debe acondicionar, ya sea con un tejido de alambre de acero inoxidable de 45μm (No.325), con acero AISI Tipo 304, (u otro acero con características similares) de acuerdo con los requisitos especificados en la (ASTM E 11), o con una malla de níquel reforzado electro soldado de 45μm, de acuerdo con los requisitos especificados en la norma ASTM E161, excepto que el número de aberturas debe ser71 ± 2 por centímetro lineal.

3.1.2 Montaje del tejido o malla

3.1.2.1 Montaje del tejido de alambre

El tejido de alambre de acero inoxidable, AISI Tipo 304, debe estar unido al marco, de manera que no se

produzcan deformaciones u ondulaciones en el tejido. En el caso de que un tamiz sea fabricado mediante la unión por soldadura del tejido al marco. Los tamices de dos partes deben estar bien ajustados a la malla, con el fin de evitar que éste obstaculice el tamizado en la zona próxima al marco.

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3.1.2 .2 Montaje de la malla electrosoldada del tamiz

La malla electrosoldada, de níquel reforzado debe estar unida al marco, sin producir deformaciones u ondulaciones en la malla, la unión debe estar hecha en un material impermeable al agua.

3.1.3 Boquilla rociadora

La boquilla rociadora (véase la Figura 1) debe ser construida de un metal inoxidable y con un diámetro interior de 17,5 mm, con un orificio central paralelo al eje longitudinal, una hilera intermedia de ocho orificios perforados a una distancia de 6,0 mm de centro a centro y formando un ángulo de 5° con el eje longitudinal y una hilera exterior de ocho orificios perforados colocados a una distancia de 11,0 mm de centro a centro y formando un ángulo de 10 º con el eje longitudinal. Todos los orificios deben tener 0,50 mm de diámetro. La boquilla se debe verificar por lo menos cada seis meses para asegurar que la tasa de flujo esté entre 1 500 g/min y 3 000 g/min para 69 ± 3 kPa. (10 ± 0.4 psi)

3.1.4 Manómetro

El manómetro debe tener un diámetro mínimo de 76 mm y debe estar graduado en incrementos de7,0 kPa y poseer una capacidad máxima de 207 kPa. La precisión a 69 kPa debe ser de ± 2 kPa.

3.1.5 Calibración del tamiz de 45μm

Se colocan 1.000 g de la muestra No.114, del ‘National Institute of Standard and Technology (u otra de referencia certificada), sobre el tamiz de 45μm (No.325), limpio y seco y se procede como se indica en el apartado 4.2. El factor de corrección del tamiz es la diferencia entre la cantidad de residuo obtenido y el valor del residuo sobre la malla de 45 µm certificado para la muestra patrón y expresado como porcentaje del residuo de ensayo.

NOTA 1 Puede observarse que el factor de corrección del tamiz, como se especifica, es un factor que se multiplica por

el residuo obtenido y que la cantidad que se va a agregar o sustraer del residuo en cualquier ensayo, es proporcional a la cantidad de residuo.

Figura 1. Boquilla rociadora con 17 orificios de 0,50 mm

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NOTA 2 Se permite el uso de roscas externas en lugar de roscas internas como se muestra en la Figura 1

Ejemplo de determinación del factor de corrección del tamiz. Residuo de la muestra No.114 en el tamiz de 45μm (No.325) 12,2%

Residuo para 1g de muestra 0,122g

Residuo en el tamiz que está siendo calibrado 0,093g

Diferencia = 0,029g Factor de corrección = (0,029/0,093) x 100 = 31,18 = 31,2 %

3.2 Procedimiento

Se coloca 1.000g de la muestra de cemento en el tamiz de 45μm (No.325), seco y limpio. Se lava la muestra completamente con un chorro de agua. Luego se retira el tamiz de la boquilla rociadora y se ajusta la presión de ésta a (69 ± 4) kPa. Se coloca nuevamente el tamiz bajo la boquilla rociadora y se lava durante 1 min, moviendo el tamiz en forma circular en un plano horizontal, a velocidad de una revolución por segundo. La parte inferior de la boquilla rociadora puede estar a una distancia de 12 mm de la parte superior del marco del tamiz. Inmediatamente después de separar el tamiz de la boquilla rociadora, se enjuaga una vez, con aproximadamente 50 cm³ de agua destilada, des ionizada o alcohol (etílico o isopropílico) grado reactivo, con la precaución de que no haya pérdidas de residuo. Se seca el tamiz en un horno o sobre una placa caliente (véase la Nota ). Después se enfría el tamiz, y luego se retira el residuo y se pesa en una balanza analítica que permita lecturas con aproximación de 0,000 5g.

NOTA se recomienda que la temperatura oscile entre 50 0C a 105

0C

3.3 Limpieza del tamiz 45 µm (No. 325)

3.3.1 Frecuencia de limpieza y calibración

Los tamices se deben limpiar al menos cada cinco determinaciones. Los tamices de malla electrosoldada que tienen 71 aberturas por centímetro lineal, se deben limpiar al menos cada tres determinaciones. Ambos tipos de tamices se deben recalibrar al menos cada 100 determinaciones.

3.3.2 Procedimientos aceptables de limpieza

Una opción para la limpieza es colocar el tamiz en un baño ultrasónico de bajo poder (máximo150 W de entrada) que contenga una solución de limpieza apropiada. El baño se debe operar por un tiempo suficiente (aproximadamente de 10 min a 15 min a la temperatura ambiente) para remover las partículas adheridas en las aberturas. Se advierte que los tamices electro soldado que tienen más de 71 aberturas por centímetro lineal se pueden dañar con el uso de limpieza ultrasónica. Una opción consiste en sumergir el tamiz en un baño de solución limpiadora apropiada para laboratorio, calentada justo bajo el punto de ebullición y se cubre con un vidrio para evitar la evaporación. La inmersión se realiza por un tiempo suficiente que permita remover las partículas incrustadas y se enjuaga posterior a la inmersión. También se acepta sumergir el tamiz de un día para otro en condiciones similares pero sin calentar la solución limpiadora, un enjuague posterior es capaz de remover las partículas incrustadas. Se debe evitar el enjuague o el lavado con soluciones a base de ácido acético o clorhídrico. Las soluciones limpiadoras apropiadas están restringidas a soluciones tipo detergente o jabón.

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3.4 Cálculo

La finura del cemento se calcula con aproximación de 0,1 % con la aplicación de las siguientes expresiones:

Rc = Rs (100+ C)

F= 100 – Rc

En donde:

F = finura del cemento expresada como porcentaje corregido de la cantidad que pasa por el tamiz de 45μm (No.325).

Rc = residuo corregido expresado en porcentaje

Rs = residuo de la muestra, retenido en el tamiz de 45μm (No.325), en g.

C = factor de corrección del tamiz (determinado como se indica en el apartado 4.1.5), el cual puede ser positivo o negativo.

Ejemplo.

Factor de corrección del tamiz, C = + 31,2%

Residuo de la muestra ensayada, Rs = 0,088g

Residuo corregido, Rc = (100 + 31,2) x 0,088 = 11,5%

Cantidad corregida que pasa (finura), F = 100 - 11,5% = 88,5%

3.5 Precisión y sesgo

Los valores de precisión y sesgo que se presentan a continuación, son valores reportados por la ASTM E 177 y se relacionan como referencia y a manera de información.

3.5.1 Producto de finura normal. Se ha encontrado que la precisión entre laboratorios es de ± 0,75%.en los ensayos de precisión inter laboratorios se encontró que los resultados de ensayos realizados apropiadamente de dos laboratorios diferentes con idéntica muestra de cemento, debería coincidir el 95% de las veces, dentro del ± 2,1%.

3.5.2 Producto de alta finura. Se ha encontrado que la precisión entre laboratorios es de ± 0,5 %para los cementos de alta finura. Se encontró que para dos laboratorios diferentes con idénticas muestras de cemento, debería coincidir el 95% de las veces, dentro de ±1,4%

3.5.3 Debido a que no existe ningún material estándar conveniente para determinar el sesgo para el procedimiento en este método, no se presentan declaraciones al respecto.

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Bibliografía

[1] ASTM C 430 Standard Test Method for Fineness of Hydraulic Cement by the 45μm (No.325) Sieve.

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PARTE III

Método de ensayo para determinar la finura del cemento hidráulico utilizando los tamices 10 μm y 315 μm (base seca)

1 Objeto

Determinar los residuos en cada tamiz a depresión de aire. El método es aplicable para polvos cuya granulometría este comprendida entre 10 μm y 315 μm

2 Referencias normativas

NF T 30-605 Recubierto de pintura para el trabajo interior- Determinación de residuos sobre tamiz tamices a depresión de aire.

NF T 51-701 Resinas de homopolímeros y copolímeros de cloruro de vinilo—análisis granulométricos de tamices por depresión de aire

NF X 11-500 Tamiz y tamizado—Terminología

NF X 11-501 Tamiz y tamizado- telas metálicas y lolas perforadas del tamiz de control- dimensión nominal de aperturas.

NF X 11-504 Tamiz y tamizado- telas metálicas y tolas perforadas del tamiz de control-exigencias técnicas y vericación.

NF X 11-507 Análisis granulométricos- tamices de control

3 Método de ensayo

3.1 Principio

La muestra de ensayo se coloca en un tamiz, en una cámara cerrada, y es sometida por un lado a una succión de aire alimentado por una boquilla giratoria debajo del tamiz.

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3.2 Muestra

La importancia de la muestra de ensayo está en función del polvo a ensayar. Esta indicado en una norma particular al producto considerado, o fijados por pruebas preliminares.

Para evitar las dificultades del tamizado causadas por una carga electrostática del polvo, se debe añadir un agente antiestático en el momento de inicio de la prueba.

Por ejemplo:

-oxido de aluminio de transición gamma (por orden de 0.1 % en masa)

-negro de carbono (bajo porcentaje)

-etanol (unos pocos mililitros)

-sílice aerogel

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3.3 Equipo

El aparato comprende un tamiz de 200mm de diámetro que tiene un sello; y un borde para recibir la tapa.

La distribución de las aperturas de los tamices esta definida por el estándar particular del producto, o por acuerdo entre las partes.

Un tamizador a depresión de aire (ver figura), comprende:

Un tamiz circular (7),

Una caja sellada (1),

Un interior de plomo con dos canalizaciones, una para la llegada de aire y la otra para la aspiración, (3).

La carcasa está provista de una tapa transparente (6) que permite ejecutar la operación del tamizado.

La canalización de la llegada de aire tiene una boquilla giratoria (4) provista de una ranura longitudinal dispuesta radialmente debajo del tamiz, a una corta distancia de este. La boquilla se ajusta manualmente, de tal manera que realice un barrido con un chorro de aire destinado a mantener las partículas en suspensión.

El aire aspirado absorbe las partículas finas a través del tamiz, el flujo puede ser regulado por el control de presión, medido al nivel ajustado (8). Esto puede ser conseguido por una apertura lateral ajustable sobre el sistema de aspiración.

Un contador de tiempo, que indica los minutos y los segundos, está conectado a un dispositivo para detener el motor del aparato de tamizado.

Además se requiere de una balanza, con una precisión de 0.01g aproximadamente para pesar los residuos.

3.4 Modo de operación definir

Se toma la muestra pesada según el siguiente criterio:

Peso Tiempo Tamizado

Tamiz superior a los 40 micrones

50 gr 4-5 minutos

20 gr 3 minutos

10 gr 2 minutos

30 micrones 5 gr 3 minutos

20 micrones 2 gr 4 minutos

10 micrones 1 gr 5 minutos

El tamizado se hace tamiz por tamiz, ya sea una muestra de ensayo para cada tamiz o tomando el residuo de cada tamiz y pasándolo por los diferentes tamices para la obtención granulométrica.

Ajustar la pantalla en el tamizador, pesar una muestra representativa y colocar sobre el tamiz montado en el equipo. Luego colocar la tapa transparente sobre el tamiz y definir tiempo de duración de la aspiración.

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4 Expresión del resultado

Si la muestra se adhiere se golpea suavemente con el martillo de teflón la tapa transparente, observando que no se formen grumos.

Una vez terminado el tiempo, se pasa delicadamente por la parte inferior del tamiz una brocha para sacar las partículas atascadas en el tamiz.

Pesar el residuo que permanece sobre el tamiz y proceder a otras determinaciones en las mismas condiciones.

Se debe operar el equipo con una depresión superior 0.4 Psi

NOTA: el peso, el tiempo y la presión, podrían variar dependiendo del equipo usado, y la estandarización o calibración

que se realice.

El residuo sobre cada tamiz se calcula por la formula:

R = (M1 / Mo) 100

Donde:

R = Residuo seco, %

M1 = residuo retenido, en g

Mo = peso de la muestra, en g

El resultado se presenta con una cifra decimal.

Calcular eventualmente el promedio de varias determinaciones.

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Bibliografía

[1] Nf X 11-640 Analyse Granulométrique Des Poudres Fines Sur Tamiseuse A Dépression D' Air

[2] Tamizador alpine serie 200