Anexo de trabajo práctico de Espectrometría de Absorción Atómica 1) Se determinó el cromo en una muestra acuosa pipeteando alícuotas de 10mL de la muestra en cinco matraces aforados de 50mL. Antes de enrasar los matrces, se añadieron a cada uno de ellos volúmenes distintos de un patrón de 12,2ppm de Cr.

Muestra (mL)

Patrón (mL)

Absorbancia

10 0 0,201 10 10 0,292 10 20 0,378 10 30 0,467 10 40 0,554

Calcular las ppm de Cr en la muestra. Rta: 28ppm 2) a- ¿Por qué un atomizador electrotérmico es más sensible que un atomizador de llama? b- Describir cómo se puede utilizar una lámpara de deuterio para la correción de fondo en un espectro de absorción atómica. c- Describa el programa de temperaturas típico para una determinación por absorción atómica. 3) En la determinación de calcio por absorción atómica, se observó que el pico correspondiente disminuía en presencia de ión fostato. Sugerir una explicación para este hecho y dé 2 posibles métodos para eliminar esta interferencia. Problemas adicionales

1) El amoníaco puede determinarse espectrofotométricamente por reacción con fenol en presencia de hipoclorito:

Fenol(incoloro)+NH3(incoloro) Azul (= 625 nm)

Una muestra de 10,00 g de un producto cárnico utilizado en la producción de salchichas se digiere químicamente para convertir en amoníaco todo el nitrógeno presente. Después del tratamiento se lleva a un volumen de 50,00 ml. Una alícuota de 10,00 ml de esta disolución se coloca en un matraz de 50,00 ml, y se trata con 5,00 ml de fenol y 2,00 ml de hipoclorito sódico. Se enrasa y se mide la absorbancia de la disolución al cabo de 30 minutos a una de 625 nm, obteniendo un valor de 0,575 , en una celda de 1,00 cm de espesor. Como referencia se prepara una disolución patrón a partir de 1,00 . 10-2 g de NH4Cl disueltos en 100,0 ml de agua. 10,00 ml de esta disolución, sometidos al mismo tratamiento que el problema, dan una absorbancia de 0,501. Una muestra de 10,00 ml de agua sometida al mismo

ClO-

tratamiento (5,00 ml de fenol y 2,00 ml de hipoclorito sódico) dio un %T de 74,99. a) Calcule la absortividad molar del producto azul a 625 nm b) Calcule el % en peso de proteína en la muestra sabiendo que para convertir el % de N en % de proteína se utiliza un factor de conversión de 6,25.

P.A. N: 14.007; P.A Cl: 35.453

Rta: a) 1005,3M-1 cm-1, b) 0,1%

2) Una muestra sólida es llevada al laboratorio para analizar su contenido de arsénico. Se pesan 36.0435 g de la misma y luego de la mineralización todo el arsénico es transformado en HAsO3

2- con un reactivo auxiliar. Se diluye convenientemente. Se valora con una solución de KIO3 0.023 M en medio ácido en presencia de un exceso de IK. En estas condiciones el I3

- generado reacciona con HAsO32- produciendo HAsO4

2- y I-

. El punto final se determina potenciométricamente y los datos obtenidos son:

Calcular el porcentaje P/P de As2O3 en la muestra sólida.

P.A. I: 126.9044; P.A. O: 15.9994; P.A. K: 39.102; P.A. As: 74.9216

Rta: 0,34%

3) Para determinar el contenido de molibdeno en una muestra líquida, se toma una alícuota de 10 ,0ml de la muestra y se diluye en 50 ml finales de un buffer adecuado. Posteriormente, un volumen de 20 ml de la dilución fue valorada en medio ácido con una solución de KMnO4 0,031 M. Los datos obtenidos en la determinación potenciométrica del punto final son:

Vol. Valorante (ml) E vs. ECS (V)

17,05 0,510 17,15 0,585 17,20 0,918 17,25 1,130 17,35 1,290

Calcular el porcentaje P/V de H2MoO4 en la muestra líquida teniendo en cuenta que en las condiciones de medida el MnO4

- se reduce a Mn2+ y la especie Mo3+ presente en

la muestra se oxida a MoO4 2-.

P.A. O: 15,9994; P.A. K: 39,102; P.A. Mn: 54,9381; P.A. Mo: 95,94; P.A. H: 1,0080.

Vol. Valorante (ml) E vs. ECS (V)

17,90 0,032 18,00 0,091 18,05 0,485 18,10 0,637 18,20 0,710

Rta: 3,6% 4) Se reciben 1,385 g de una muestra sólida en el laboratorio para determinar la presencia de trazas de potasio por potenciometría directa. Se disuelven 0,5224 g de la muestra en 30 mL de agua (Solución A). De ésta se toman 10 mL, se llevan a 50 mL con buffer adecuado y se obtiene un potencial de +0,632 V. Luego se toman 6 mL de la solución A, se le agregan 5 mL de solución estándar de K+ 3x10-3 M, se llevan a 60 mL con buffer adecuado y se obtiene un potencial de +0,672 V. Se pide calcular el % P/P y las ppm de KH2PO4 presentes en la muestra original. E=L-0.06/n pIón K= 39.102; P=30.974; O= 15.999; H=1,002 Rta: 0,2%, 2359ppm 5) Para determinar el contenido de Cu+2 en un mineral, se pesan 0.518 g del mineral, se disuelven en medio ácido y se llevan a un volumen final de 100 ml con agua destilada. Una alícuota de 10 ml de dicha solución es tratada con un exceso de IK. El perioduro formado es titulado potenciometricamente con una solución 0.015 M de Na2S2O3

según la siguiente reacción:

I3- I-

S2O3-2 S4O6

-2

Calcular el porcentaje de Cu en el mineral. PA Cu: 63.54 Tener en cuenta que el Cu+2 pasa a Cu+. Rta: 72,3% 6) Se analiza el contenido de sodio en una muestra sólida por potenciometría directa empleando un electrodo ion selectivo. Se pesan 2.0044 g de la muestra, se disuelven en agua destilada y se llevan a un volumen final de 100 mL (la solución resultante se denomina “Solución A”). Se miden 5 mL de la “Solución A”, se diluyen a 25 mL y se obtiene una lectura de potencial de 0.419 V. Además se miden 10 mL de la “Solución A”, se agregan 3 mL de estándar de Na+ 0.002 M y se diluyen a 50 mL con agua destilada. La lectura de potencial es de 0.406 V. Calcular el contenido de sodio en la muestra sólida expresado como % P/P de Na2SO4. E= L+0.06pNa Rta: 0.33%

Vol. (ml) E (V) 39.00 0.100 39.10 0.105 39.20 0.115 39.30 0.260 39.40 0.370