Análisis Gravimétrico - · PDF filePrecipitación cuantitativa 4. De...

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Transcript of Análisis Gravimétrico - · PDF filePrecipitación cuantitativa 4. De...

  • Anlisis Gravimtrico

    Noviembre, 2012

  • Anlisis Qumico

    Qu hay?

    Anlisis qumico cualitativo

    Palabras o smbolos qumicos Ej. Cloruro o Cl-

    Cifras con unidades Ej. 5 mg/Kg Cl

    Cuantificar los componentes

    Anlisis qumico cuantitativo

    Clasificacin del Anlisis Qumico

    Identificar los componentes

    Cunto hay?

  • Semejanzas entre el Anlisis

    Cualitativo y Cuantitativo

    Usan la misma reaccin qumica Ejp. Ag+ + Cl - AgCl

    Utilizan una propiedad fsica (Color o turbidez), adecuada al fin que

    se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparacin de muestra,

    eliminacin de impurezas, aislamiento del analito de inters)

  • Diferencias entre el Anlisis

    Cualitativo y Cuantitativo

    ASPECTO ANALISIS QUMICO CUALITATIVO

    ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

    Objetivo Identificar Cuantificar

    Expresin de resultados

    Palabras o smbolos Cifras con unidades

    Prdida del constituyente

    Tolera prdida parcial No admite prdidas

    Reaccin qumica Parcial o completa Completa

    Precisin y exactitud

    No requiere Indispensable

  • Clasificacin del Anlisis Qumico

    Cuantitativo

    Gravimtricos

    Medida final

    del constituyente

    Mtodos

    Fsico-Qumicos

    (pticos, electroqumicos y otros)

    Mtodos Qumicos

    Volumtricos

  • Mtodos Gravimtricos

    Son mtodos cuantitativos

    Determinacin de la masa de un

    compuesto puro

    Relacionado qumicamente con el analito

    de inters

    Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca informacin analtica.

    Mediciones exactas de masas

  • Mtodos Gravimtricos

    Mtodo Gravimtrico por Electrodeposicin

    Mtodo Gravimtrico por Volatilizacin

    Mtodo Gravimtrico por Precipitacin

    Mtodo Directo

    Mtodo Indirecto

  • Mtodos Gravimtricos

    Electrodeposicin

    Deposicin sobre un electrodo del analito de inters

    La diferencia de peso que se produce en los electrodos

    Cuantificar el analito de inters

    Ejp.: Cu+2 + 2e- Cu0 (Electrodeposicin del cobre)

  • Mtodos Gravimtricos

    Volatilizacin

    El compuesto volatilizado es recogido de alguna

    manera y pesado

    La determinacin se basa en la prdida de peso sufrida por la muestra

    durante el calentamiento

    Mtodo Directo Mtodo Indirecto

  • Mtodo Gravimtrico por volatilizacin Mtodo directo Ejp: Determinacin del contenido de bicarbonato de sodio en tabletas de anticido.

    Analito volatilizado

    Medio absorbente

    Diferencia de peso

    Peso del compuesto

    voltil

  • Muestra hmeda

    Muestra seca

    Pesar residuo

    Humedad (Por diferencia

    de peso)

    Ejp. Determinacin de humedad de una muestra

    Mtodo Gravimtrico por volatilizacin Mtodo indirecto

  • Mtodos Gravimtricos

    Se basan en una reaccin qumica irreversible de estequiometria definida

    Ejemplo:

    La sustancia buscada C se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algn compuesto qumico que la contiene o equivale qumicamente a ella.

    Precipitacin

  • Gravimetra por precipitacin

    Analito

    Precipitacin

    Filtracin

    Secado

    Producto de composicin conocida

    Pesada

  • Requisitos de los mtodos gravimtricos

    por precipitacin

    1. Estequiometria definida

    3. Estable

    5. Forma fsica del precipitado

    Partculas gruesas Partculas finas

    Filtracin lenta Filtracin rpida

    Afectan: Filtracin Pureza

    2. Precipitacin cuantitativa

    4. De elevado peso molecular

  • Mecanismo de formacin de un

    precipitado

    Solucin saturada

    Precipitacin Formacin de un slido en el seno de una fase liquida

    Solucin sobresaturada

    Precipitado

  • Formacin de un slido en una solucin

  • Tipos de precipitados en funcin del

    tamao de partcula

    Precipitado coloidal Precipitado cristalino

    Partculas finas (10-7 a 10-4 cm de ).

    No sedimentan. No se filtran con facilidad.

    Partculas grandes (>10-4 cm de ).

    Sedimentan espontneamente. Pueden filtrarse con facilidad.

  • Factores que determinan el tamao de la

    partcula

    1. La solubilidad del precipitado (S)

    2. La concentracin de los reactivos (Q)

    3. La velocidad de mezcla los reactivos

    4. La temperatura

    Sobresaturacin relativa

  • Relacin entre el tamao de partcula y la

    sobresaturacin

    (Teora de Von Weimarn)

    Sobresaturacin relativa de una disolucin:

    Q S S

    Q= Concentracin del soluto en la disolucin sobresaturada.

    S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente.

  • Etapas de formacin del precipitado:

    1. Nucleacin

    2. Crecimiento de partculas

    Unin de un nmero mnimo de iones o molculas para formar una partcula estable.

    Deposicin de iones o molculas sobre los ncleos.

  • 1. Nucleacin nA+ + nB = (AB)n

    n= n mnimo de iones A+ y B

    Velocidad de nucleacin:

    K y X= constantes X > 1 Q S= sobresaturacin

    Sobresaturacin relativa Predomina el mecanismo de nucleacin

    Formacin de precipitados coloidales

    Etapas de formacin del precipitado:

  • 2. Crecimiento de partculas

    Velocidad de crecimiento:

    K= constante (particular del precipitado) A= rea superficial expuesta del slido Q S= sobresaturacin

    (AB)n + A+ + B= (AB)n + 1

    ncleo (AB)n + 1 + A+ +B= (AB)n+2

    Sobresaturacin relativa Predomina el crecimiento de partcula

    Formacin de precipitados cristalinos

  • El tamao final de las partculas de un slido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina:

    Nucleacin

    Crecimiento de partcula

    Precipitado con muchas partculas pequeas

    Precipitado con partculas de mayor tamao

  • Predomina el proceso de nucleacin

    (Formacin de Coloides)

    Predomina el proceso de crecimiento de partculas (Formacin de cristales)

  • Si Q S es grande = Formacin de precipitados coloidales S Si Q S es pequeo = Formacin de precipitados cristalinos S

    Para reducir la sobresaturacin y favorecer la formacin de precipitados cristalinos:

    1. Elevada temperatura.

    2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos.

    3. Adicin lenta del reactivo precipitante.

    4. Agitacin continua de la disolucin.

  • Algunas aplicaciones de los mtodos

    gravimtricos:

    .-Determinacin de cloruros

    .-Determinacin de humedad

    .-Determinacin de fibra diettica

    .-Determinacin de cenizas

    .-Determinacin de lactosa en productos lcteos

  • Anlisis Gravimtrico

    Anlisis Qumico

    Clasificacin

    Cualitativo Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias)

    Medida final

    del constituyente

    Mtodos

    fsico-qumicos Mtodos qumicos

    Volumtricos Gravimtricos .- Electrodeposicin .- Volatilizacin (Directo e indirecto) .- Precipitacin

    Requisitos de ppdo

    Etapas de formacin de un ppdo (nucleacin y crecimiento de partculas)

    Grfica de Vn y Vc con la (Q-S/S)

  • Factor gravimtrico:

    Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada.

    A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reaccin

    Uso del factor gravimtrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg

  • Aplicaciones del factor gravimtrico g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg % Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg