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Análisis Gravimétrico Noviembre, 2012

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Análisis Gravimétrico

Noviembre, 2012

Análisis Químico

¿Qué hay?

Análisis químico cualitativo

Palabras o símbolos químicos Ej. Cloruro o Cl-

Cifras con unidades Ej. 5 mg/Kg Cl

Cuantificar los componentes

Análisis químico cuantitativo

Clasificación del Análisis Químico

Identificar los componentes

¿Cuánto hay?

Semejanzas entre el Análisis

Cualitativo y Cuantitativo

Usan la misma reacción química Ejp. Ag+ + Cl - AgCl

Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que

se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra,

eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés)

Diferencias entre el Análisis

Cualitativo y Cuantitativo

ASPECTO ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

Objetivo Identificar Cuantificar

Expresión de resultados

Palabras o símbolos Cifras con unidades

Pérdida del constituyente

Tolera pérdida parcial No admite pérdidas

Reacción química Parcial o completa Completa

Precisión y exactitud

No requiere Indispensable

Clasificación del Análisis Químico

Cuantitativo

Gravimétricos

Medida final

del constituyente

Métodos

Físico-Químicos

(ópticos, electroquímicos y otros)

Métodos Químicos

Volumétricos

Métodos Gravimétricos

Son métodos cuantitativos

Determinación de la masa de un

compuesto puro

Relacionado químicamente con el analito

de interés

Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca información analítica.

Mediciones exactas de masas

Métodos Gravimétricos

Método Gravimétrico por Electrodeposición

Método Gravimétrico por Volatilización

Método Gravimétrico por Precipitación

Método Directo

Método Indirecto

Métodos Gravimétricos

Electrodeposición

Deposición sobre un electrodo del analito de interés

La diferencia de peso que se produce en los electrodos

Cuantificar el analito de interés

Ejp.: Cu+2 + 2e- Cu0 (Electrodeposición del cobre)

Métodos Gravimétricos

Volatilización

El compuesto volatilizado es recogido de alguna

manera y pesado

La determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra

durante el calentamiento

Método Directo Método Indirecto

Método Gravimétrico por volatilización Método directo Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en

tabletas de antiácido.

Analito volatilizado

Medio absorbente

Diferencia de peso

Peso del compuesto

volátil

Muestra húmeda

Muestra seca

Pesar residuo

Humedad (Por diferencia

de peso)

Ejp. Determinación de humedad de una muestra

Método Gravimétrico por volatilización Método indirecto

Métodos Gravimétricos

Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria definida

Ejemplo:

La sustancia buscada “C” se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella.

Precipitación

Gravimetría por precipitación

Analito

Precipitación

Filtración

Secado

Producto de composición conocida

Pesada

Requisitos de los métodos gravimétricos

por precipitación

1. Estequiometria definida

3. Estable

5. Forma física del precipitado

Partículas gruesas Partículas finas

Filtración lenta Filtración rápida

Afectan: Filtración Pureza

2. Precipitación cuantitativa

4. De elevado peso molecular

Mecanismo de formación de un

precipitado

Solución saturada

Precipitación Formación de un sólido en el seno de una fase liquida

Solución sobresaturada

Precipitado

Formación de un sólido en una solución

Tipos de precipitados en función del

tamaño de partícula

Precipitado coloidal Precipitado cristalino

Partículas finas (10-7 a 10-4 cm de Ø).

No sedimentan. No se filtran con facilidad.

Partículas grandes (>10-4 cm de Ø).

Sedimentan espontáneamente. Pueden filtrarse con facilidad.

Factores que determinan el tamaño de la

partícula

1. La solubilidad del precipitado (S)

2. La concentración de los reactivos (Q)

3. La velocidad de mezcla los reactivos

4. La temperatura

Sobresaturación relativa

Relación entre el tamaño de partícula y la

sobresaturación

(Teoría de Von Weimarn)

Sobresaturación relativa de una disolución:

Q – S S

Q= Concentración del soluto en la disolución sobresaturada.

S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente.

Etapas de formación del precipitado:

1. Nucleación

2. Crecimiento de partículas

Unión de un número mínimo de iones o moléculas para formar una partícula estable.

Deposición de iones o moléculas sobre los núcleos.

1. Nucleación nA+ + nB− = (AB)n

n= nº mínimo de iones A+ y B–

Velocidad de nucleación:

K y X= constantes X > 1 Q− S= sobresaturación

Sobresaturación relativa Predomina el mecanismo de nucleación

Formación de precipitados coloidales

Etapas de formación del precipitado:

2. Crecimiento de partículas

Velocidad de crecimiento:

K´= constante (particular del precipitado) A= área superficial expuesta del sólido Q− S= sobresaturación

(AB)n + A+ + B−= (AB)n + 1

núcleo (AB)n + 1 + A+ +B−= (AB)n+2

Sobresaturación relativa Predomina el crecimiento de partícula

Formación de precipitados cristalinos

El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina:

Nucleación

Crecimiento de partícula

Precipitado con muchas partículas pequeñas

Precipitado con partículas de mayor tamaño

Predomina el proceso de nucleación

(Formación de Coloides)

Predomina el proceso de crecimiento de partículas (Formación de cristales)

Si Q – S es grande = Formación de precipitados coloidales S Si Q – S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos S

Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos:

1. Elevada temperatura.

2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos.

3. Adición lenta del reactivo precipitante.

4. Agitación continua de la disolución.

Algunas aplicaciones de los métodos

gravimétricos:

.-Determinación de cloruros

.-Determinación de humedad

.-Determinación de fibra dietética

.-Determinación de cenizas

.-Determinación de lactosa en productos lácteos

Análisis Gravimétrico

Análisis Químico

Clasificación

Cualitativo Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias)

Medida final

del constituyente

Métodos

físico-químicos Métodos químicos

Volumétricos Gravimétricos .- Electrodeposición .- Volatilización (Directo e indirecto) .- Precipitación

Requisitos de ppdo

Etapas de formación de un ppdo (nucleación y crecimiento de partículas)

Gráfica de Vn y Vc con la (Q-S/S)

Factor gravimétrico:

Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada.

A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reacción

Uso del factor gravimétrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg

Aplicaciones del factor gravimétrico g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg % Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg