QUÍMICA Y

ANÁLISIS

DE

ALIMENTOS

ANÁLISIS DE MATERIAS GRASAS: MANTECA

MODIFICADA MARCA ASTRA

Universidad de Chile

Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas

Departamento de Ciencia de los Alimentos y Tecnología Química

Alumnos: Claudio Barraza

María Jesús Osorio.

Profesores: Paz Robert

Nalda Romero

Jaime Ortiz.

Ayudantes: Camila Córdova

Catalina Mulchi

Daniela Álvarez

Sandra Apolonio.

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Tabla de contenidos

INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 3

DESCRIPCIÓN DE LA MUESTRA ................................................................... 3

MÉTODOS UTILIZADOS EN LA REALIZACIÓN DEL ANÁLISIS DE LÍPIDOS 4

MÉTODOS UTILIZADOS PARA IDENTIFICACIÓN DE LA MATERIA

GRASA ....................................................................................................... 5

MÉTODOS UTILIZADOS PARA CONTROLAR LA CALIDAD DE LA

MATERIA GRASA ...................................................................................... 5

RESULTADOS ................................................................................................. 6

VALORES DE ANÁLISIS DE LÍPIDOS, SEGÚN EL REGLAMENTO

SANITARIO DE LOS ALIMENTOS ............................................................ 6

DISCUSIÓN ...................................................................................................... 7

CONCLUSIÓN .................................................................................................. 8

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.................................................................. 8

ANEXOS ........................................................................................................... 9

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1. INTRODUCCIÓN

Las materias grasas, también conocidas como lípidos, aportan características

organolépticas a los alimentos, tales como palatabilidad, sabor y textura, sirven

para transportar vitaminas liposolubles, pigmentos y antioxidantes, además, estos

nutrientes son una importante fuente de energía para el organismo.

Para realizar un análisis de lípidos en los alimentos, se deben considerar dos

criterios, que son, calidad e identidad.

Dentro de los criterios de calidad que se utilizan para ver el enranciamiento de una

materia grasa, se encuentran: acidez libre, índice de peróxidos, contenido de agua

y materias volátiles, medición de trazas metálicas (Hierro y Cobre), entre otros.

Dentro de los criterios de identidad, utilizados para identificar una materia grasa,

se encuentran: índice de refracción, índice de yodo, índice de saponificación, test

de Kreiss, entre otros.

En el presente informe, se expusieron los resultados obtenidos experimentalmente

para acidez libre, índice de peróxidos, índice de refracción, índice de

saponificación, índice de yodo y contenido de una humedad, de una manteca

modificada, marca Astra.

2. DESCRIPCIÓN DE LA MUESTRA

La manteca modificada marca Astra, presenta los siguientes ingredientes:

- Grasa de vacuno

- Grasa de cerdo

- BHT como antioxidante

- Saborizante idéntico al natural

Aroma: La muestra no desprendía mucho aroma, no se pudo apreciar ningún olor

intenso ni característico.

Color: La muestra era de color blanco.

Textura: La muestra presentaba una textura muy pastosa.

La Empresa elaboradora de este producto es Watt’s S.A.

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El etiquetado nutricional de la muestra, decía lo siguiente:

INFORMACIÓN NUTRICIONAL

Porción: 2 cdtas. (14 g) Porciones por envase: Aprox. 14

100 gr. 1porción

Energía (Kcal) 900 125

Proteína (g) 0 0

Grasa Total (g) 100 14

Grasa Saturada (g) 47 6,6

Grasa monoinsat. (g) 40 5,6

Grasas poliinsat. (g) 13 1,8

Ác. Grasos Trans (g) 1,9 0,3

Colesterol (mg) 160 22,4

H. de C. (disp.) (g) 0 0

Sodio (mg) 0 0

3. MÉTODOS UTILIZADOS EN LA REALIZACIÓN DEL ANÁLISIS DE LÍPIDOS

Humedad de la muestra: Se aplicó el método termo volumétrico de destilación y

arrastre según Markusson. Se pesó una cantidad arbitraria de manteca fundida, (puesto que el porcentaje de humedad declarado era cero) y se le añadieron 70 ml de Tolueno saturado junto con perlas de ebullición. La solución se sometió a la destilación y arrastre de Markusson, manteniendo a ebullición por una hora y, finalmente, se dejó reposar para observar la separación de fases.

Punto de fusión: Se realizó mediante el método del tubo capilar abierto. Se fundió

una pequeña cantidad de manteca y se llenaron dos capilares abiertos en ambos lados con ésta, luego de una semana, se midió el rango de fusión. Se dispuso un vaso con agua sobre una placa calefactora, al cual se le introdujo un termómetro, con los dos capilares amarrados a su base. La temperatura inferior del rango de fusión se registró cuando la muestra formó un menisco invertido en cada capilar, y la temperatura superior del rango de fusión, se registró cuando la muestra comenzó a deslizarse por cada capilar.

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3.1 MÉTODOS UTILIZADOS PARA IDENTIFICACIÓN DE LA MATERIA GRASA:

i. Índice de Refracción: Se determinó mediante la utilización de un refractómetro con una lámpara de Sodio a 40ºC, cubriendo con una gota de manteca fundida el prisma que poseía el equipo, y obteniendo el valor del índice de la escala que éste posee.

ii. Índice de Saponificación: Se determinó calculando los mg de KOH necesarios

para saponificar 1 g de materia grasa, se pesaron 2,7485 g de manteca fundida y luego de dejarla saponificando a reflujo con KOH por una hora, se realizó una titulación del exceso de KOH con HCl 0,5263 N utilizando fenolftaleína como indicador, hasta que la solución tuvo un viraje de color, hasta su color original.

iii. Índice de Yodo: Se determinó calculando los gramos de Yodo necesarios para halogenar 100 gramos de materia grasa anhidra. Se debió pesar un valor cercano a 0,2 gramos de muestra, puesto que se esperaba por literatura un índice de yodo de alrededor de 51 – 100, por lo mismo, se pesaron 0,2126 g de manteca fundida en un dedal de vidrio y se dejaron reaccionar una hora con reactivo de Wijs (ICl), transcurrido el tiempo, se agregó KI y agua destilada y se procedió a titular lo obtenido con Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) 0,1 N, utilizando almidón como indicador, hasta que la solución se tornó incolora.

3.2 MÉTODOS UTILIZADOS PARA CONTROLAR LA CALIDAD DE LA

MATERIA GRASA:

i. Acidez libre: Se determinó como el porcentaje de ácidos grasos libres

expresados en ácido oleico. Se pesaron 10,0114 g de manteca fundida y se le

adicionó etanol previamente neutralizado. Posteriormente se realizó una

titulación con NaOH 0,10204 N, utilizando fenolftaleína como indicador, hasta la

aparición del primer color rosado.

ii. Índice de peróxidos: Se determinó por medio del método ácido acético-

cloroformo, mediante el cual, se obtuvo el valor de los meq de 02 peroxídico, que

oxida el KI, por kg de materia grasa. Se pesaron 5,0350 g de manteca fundida, a

la cual se le adicionó ácido acético-cloroformo (3:2). Posteriormente, se

añadieron 3 g de KI y 0,5 ml de agua destilada. Finalmente se agregaron 30 ml

de agua destilada y se procedió a titular con Na2S2O3 0,01 N, utilizando almidón

como indicador, hasta la desaparición del color azul.

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4. RESULTADOS (Para ver detalles de cálculo, ir a sección 9, Anexos)

Los resultados obtenidos, luego de realizar el análisis de la manteca modificada marca Astra, se expusieron en la siguiente tabla:

5. VALORES DE ANÁLISIS DE LÍPIDOS, SEGÚN EL REGLAMENTO SANITARIO DE LOS ALIMENTOS

ARTÍCULO 248.- El contenido de humedad y materias volátiles, no deberá ser

mayor a 0,5% en las mantecas o grasas. A la fecha de elaboración, el límite

máximo de peróxidos será de 2,5 meq de oxígeno peróxido/kg de grasa y 10 meq

de oxígeno peróxido/kg de grasa en su período de vida útil si son almacenados de

acuerdo a lo indicado en la rotulación. La manteca de cerdo y grasa bovina puede

presentar una acidez máxima de 0,8% expresada en ácido oleico.

ARTÍCULO 256.- Mantecas o grasas comestibles de origen animal, son las

extraídas de los tejidos adiposos de porcinos, ovinos, bovinos y aves, de

consistencia sólida o semisólida. Los puntos de fusión máximos serán:

Manteca o grasa de cerdo 40ºC; Grasa de bovino 45ºC.

ARTÍCULO 257.- Las constantes físicas y químicas de los aceites, mantecas o

grasas comestibles de origen animal deberán corresponder a las indicadas en la tabla II.

Cantidad de muestra pesada (g)

Resultado obtenido

Humedad (g) ______ 0

Punto de fusión ______ 43,9 – 44,2 ºC

Índice de Refracción a 40ºC ______ 1,459

Índice de Saponificación (mg KOH/g manteca)

2,7485 197,695

Índice de Yodo (g I2/100 g manteca)

0,2126 51,930

Acidez Libre (% de ácidos grasos libres, expresados como ácido oleico)

10,0114 0,132

Índice de Peróxidos (meq-g O2 peroxídico oxidado/ kg manteca)

5,0350 3,555

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Tabla II: Constantes físico-químicas de grasas y mantecas de origen animal.

ARTÍCULO 259.- Mantecas modificadas son los productos obtenidos de aceites

vegetales o marinos que han sido sometidos a procesos de hidrogenación y

eventualmente a transesterificación, interesterificación y fraccionamiento. Su

punto de fusión máximo será de 45ºC. En materias primas se permitirán puntos

de fusión mayores.

6. DISCUSIÓN

La manteca modificada marca Astra, es de origen animal (manteca de cerdo y grasa bovina), por lo mismo, el término modificada, indicado en su envase, no corresponde al establecido por el RSA en el artículo 259, que se limita a aceites vegetales o marinos.

En cuanto a los análisis realizados en el laboratorio, se obtuvo un contenido de humedad de 0%, lo cual se encuentra dentro de lo establecido por el RSA en el artículo 248, que indica que el contenido de humedad no debe superar un 0,5% para este producto. El punto de fusión obtenido de forma experimental fue de 43,9 – 44,2ºC, lo cual se encuentra dentro del límite establecido para mantecas modificadas (máximo 45ºC) en el artículo 259 del RSA y se puede explicar puesto que el producto contiene mayor cantidad de grasa bovina (45ºC) que manteca de cerdo (40ºC), cuyos puntos de fusión son expuestos en el artículo 256 del RSA.

Bajo los criterios de identificación del producto, se obtuvo un índice de refracción de 1,459 a 40ºC, el cual se encuentra dentro del rango permitido en IR a 40ºC para manteca de cerdo y ligeramente por sobre el rango de la grasa bovina, sin embargo el valor obtenido, comparado con el IR a 40ºC para materias grasas de origen animal1 (1,457 – 1,463), demuestra que la manteca modificada marca Astra es de origen animal. El valor obtenido para el índice de saponificación fue de 197,695 mg KOH/g manteca, el cual se encuentra dentro de lo establecido por el RSA para grasas comestibles de origen animal, ya sea, manteca de cerdo o grasa bovina, en el artículo 257. Como último criterio de identificación, se obtuvo un valor para el índice de Yodo de 51,93 g I2/100 g de manteca, el cual se encuentra dentro de lo establecido para manteca de cerdo pero no para grasa bovina que, según el etiquetado, es el componente mayoritario del producto. (Artículo 257, RSA).

1 Dra. Paz Robert. Clases de análisis de materias grasas. Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas.

Universidad de Chile. 2012.

Grasa o manteca Índice de Refracción (nD 40º C)

Índice de Yodo (Wijs)

Índice de Saponificación (mg KOH/g)

Manteca de cerdo 1,4583 – 1,4610 48 - 53 192 – 203

Grasa de bovino (incluye sebo comestible)

1,4510 – 1,4580 40 - 48 190 – 200

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La realización del test de Kreiss no fue necesaria, puesto que el ácido oleico es líquido a temperatura ambiente, y la manteca es sólida, evidenciando que no hay presencia de ácido oleico, sin necesidad de realizar el test.

Bajo los criterios de calidad del producto, se obtuvo un valor para acidez libre expresado en ácido oleico de 0,132%, que es inferior al valor máximo para este tipo de productos, establecido por el RSA en el artículo 248 (0,8%). Finalmente, el valor experimental obtenido para el índice de peróxidos fue de 3,555 meq-g de O2 peroxídico oxidado/kg de manteca, el cual es aceptable para el período de vida útil de este producto, puesto que se establece en el artículo 248 del RSA, un valor máximo de 10 meq-g O2 peroxídico oxidado/kg manteca.

7. CONCLUSIÓN

Luego de realizar el análisis de lípidos, se puede concluir que a la fecha, el producto se encuentra en buenas condiciones y no tiene ningún tipo de alteración en su composición, puesto que los valores obtenidos son congruentes con lo establecido por el Reglamento Sanitario de los Alimentos, para materias grasas de origen animal, específicamente, manteca de cerdo y grasa bovina.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. DRA. PAZ ROBERT. Análisis de materias grasas. (03 de Octubre 2012).

2. SUBSECRETARÍA DE SALUD PÚBLICA. Reglamento Sanitario de los Alimentos. (13 de Mayo 1997).

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9. ANEXOS

Para la realización de los cálculos de los resultados expuestos en el presente informe, se utilizaron las siguientes relaciones:

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN:

I.S. =

Donde: A= ml de HCl empleados en el blanco. 23,3 ml. B= ml de HCl empleados en la muestra. 4,9 ml. N= Normalidad del HCl. 0,5263 N. P= Peso de la muestra en gramos. 2,7485 g de manteca fundida.

Luego I.S.=

= 197,695

ÍNDICE DE YODO:

I.Y. =

Donde: B= ml de Na2S2O3 empleados en el blanco. 46,4 ml. S= ml de Na2S2O3 empleados en la muestra. 37,7 ml. N= Normalidad del Na2S2O3. 0,1 N. P= Peso de la muestra en gramos. 0,2126 g de manteca fundida.

Luego I.Y.=

= 51,930

ACIDEZ LIBRE:

% Acidez (ác. Oleico) =

Donde: ml NaOH= Volumen de NaOH empleado en la muestra. 0,45 ml. N= Normalidad del NaOH. 0,10204 N. P= Peso de la muestra en gramos. 10,0114 g de manteca fundida.

Luego % Acidez (ác. Oleico) =

= 0,132 %

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ÍNDICE DE PERÓXIDOS

I.P. =

Donde: V= ml de Na2S2O3 empleados en la muestra. 1,79 ml. N= Normalidad del Na2S2O3. 0,01 N. P= Peso de la muestra en gramos. 5,0350 g de manteca fundida.

Luego I.P. =

= 3,555