Tabla de contenido 1) Resumen ....................................................................................................................................1

2) Objetivos ....................................................................................................................................1

3) Introducción ...............................................................................................................................2

3.1) Valoraciones complejométricas ........................................................................................3

3.2) Factores que influyen en la estabilidad de complejos .......................................................4

3.3) EDTA ................................................................................................................................5

4) Métodos .....................................................................................................................................6

4.1) Determinación de Al +3 .....................................................................................................7

4.2) Determinación de Mg +2 ...................................................................................................8

5) Protocolo ....................................................................................................................................9

5.1) Cálculos previos ............................................................................................................. 10

5.2) Materiales y reactivos .................................................................................................... 11

6) Referencias bibliográficas......................................................................................................... 12

1) RESUMEN

En el siguiente informe se detalla la determinación del contenido de Aluminio

(Al+3) y Magnesio (Mg+2) en una suspensión oral de antiácido comercial. El

contenido de éstos se expresa como concentración de Hidróxido de Aluminio e

Hidróxido de Magnesio respectivamente.

Ambos analitos están presentes en la misma muestra, se determinarán

independientemente por valoraciones complejométricas con EDTA según

Procedimiento USP 30.

2) OBJETIVOS

Determinar Al+3 y Mg+2 en una suspensión oral de antiácido comercial (Gelal).

3) INTRODUCCIÓN

3.1) Valoración complejométrica

Es toda valoración basada en la formación de un complejo.

El complejo se forma con dos especies:

Ligando: ion o molécula que dona el par de electrones que se comparte

cuando se forma el complejo.

Catión o átomo metálico neutro: especie que acepta los electrones.

Los ligandos pueden donar más de un par de electrones, y de acuerdo con el

número de ellos se clasifican en monodentados y polidentados. Los ligandos

tetradentados o hexadentados son más satisfactorios como valorantes que los

ligandos con un menor número de grupos dadores, ya que sus reacciones son

más completas y tienden a formar complejos 1:1.

En este tipo de valoraciones la selectividad se alcanza con la regulación el pH.

3.2) Factores que influyen en la estabilidad de los complejos

Fortaleza de la unión ligando-metal.

Un complejo será tanto más estable cuanto mayor sea la carga del catión, menor

sea su tamaño y tenga más orbitales vacíos.

El efecto quelato (la estabilidad de un complejo aumenta en general, si se

sustituyen n ligandos monodentados por un ligando n-dentado).

El tamaño del anillo (al formarse un complejo con un ligando polidentado se forma

un ciclo; la estabilidad del complejo será máxima cuando el número de eslabones

sea 5).

El efecto estérico (si los ligandos son de gran volumen, es posible que los

impedimentos estéricos eviten que entre el número apropiado de ligandos).

3.3) Valoración por retroceso

Las valoraciones por retroceso se usan cuando no se dispone de un indicador

adecuado, cuando la reacción entre el analito y el valorante es lenta o si el analito

precipita al valor de pH necesario para su valoración.

3.4) EDTA

El ligando EDTA es un ligando hexadentado que forma complejos fuertes de

estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos, excepto los monovalentes.

El EDTA es un valorante muy utilizado, porque la mayoría de los quelatos que se

forman tienen la estabilidad suficiente para llevar poder realizar las valoraciones.

Esta estabilidad es debida a los diversos puntos de unión ligando-metal que

forman una estructura en forma de jaula, donde el catión queda rodeado de forma

efectiva y aislado de las moléculas de disolvente.

3.5) ANTIÁCIDOS

Las condiciones que debería reunir un antiácido ideal son:

- Producir una neutralización inmediata y prolongada del HCl llevando el pH

de 1 o 2 a 3 o 4, con desaparición del HCl libre.

- Tener un sabor más o menos agradable.

- No producir efectos generales tóxicos como la alcalosis. d) De acción

limitada al tracto gastrointestinal.

- No interferir con los procesos digestivos.

- No producir constipación, diarrea, ni formación de gases g) No producir el

fenómeno de rebote – secreción gástrica excesiva, lo que sucede cuando el pH se

eleva a más de 5,5.

- Ser económico por tratase de una medicación en general a largo plazo.

Todos los antiácidos de uso común contienen una fracción básica débil. Las bases

más débiles, como los diversos compuestos de aluminio, apenas logran elevar el

pH del contenido estomacal por encima de 4, algunos no más de 3. Los

compuestos de magnesio elevan el pH hasta 7 u 8, en tanto que las bases

medianamente fuertes, como el NaHCO3, lo puede elevar casi a 9.

Según su poder neutralizante los antiácidos se pueden clasificar en:

• Fuertes: Bicarbonato de sodio, óxido de magnesio y carbonato de calcio.

• Débiles: Diversas preparaciones que contienen aluminio como gel

(hidróxido de aluminio)

• Buffer: La disminución de la acidez gástrica puede obtenerse por

sustancias que al combinarse con el HCl originan un ácido más débil, con lo que

elevan el pH gástrico hasta 3 o 4.

Otro criterio para su clasificación es su absorción:

• Sistémicos: Son sustancias solubles que al reaccionar con el ácido

clorhídrico, la parte catiónica de la molécula sufre absorción, por lo que puede

producirse alcalosis metabólica (aumento de la reserva alcalina de la sangre).

Tienen acción rápida pero poco duradera, con posible efecto rebote. Ejemplo:

Carbonato ácido de sodio.

• No sistémicos: Al reaccionar con el ácido clorhídrico, la parte catiónica

forma una sal que no se absorbe. Todo exceso del antiácido no se disuelve y el

pH gástrico nunca es mayor a 7, no elevándose a valores alcalinos como sucede

con el bicarbonato de sodio; nunca producen alcalosis. Tienen una acción más

lenta y sostenida, por lo general sin efecto rebote. Ejemplo: Sales de aluminio, de

magnesio y de calcio (sustancias de origen mineral o sintético, tales como

compuestos insolubles de aluminio, Al(OH)3, Mg(OH)2 en suspensión, MgCO3,

CaCO3, Ca3(PO4)2).

3.4.1) Hidróxido de aluminio

Es el único antiácido trivalente y seguramente, el más empleado. Junto a su efecto

neutralizador de la acidez gástrica los antiácidos que contienen sales de aluminio

poseen cierto efecto citoprotector. Se lo usa en la úlcera péptica. Generalmente se

vende acompañado de Al2O3. El Al(OH)3, al dar origen en el estómago a la

formación de AlCl3, que se trata de una sal ácida, permite que el jugo gástrico

permanezca ácido, con un pH alrededor de 4 y de esta manera actúa en cierta

forma como buffer impidiendo una elevación acentuada del pH. Por todas estas

propiedades el Al(OH)3 en suspensión constituye el mejor de los antiácidos

gástricos.

3.4.2) Hidróxido de magnesio

Es el más rápido de los compuestos no absorbibles. Su potencia antiácida es

moderada. Se vende como suspensión en agua al 8% (leche de magnesia). Tiene

efecto laxante, ya que con él crece el bolo intestinal y por lo tanto el peristaltismo.

3.5) Gelal

Descripción: asociación de antiácidos que asocia el hidróxido de aluminio con

hidróxido de magnesio, a fin de balancear el efecto constipante del aluminio con el

efecto laxante del magnesio. Neutraliza el ácido del contenido gástrico. Usos:

dispepsia, gastritis, reflujo gastroesofágico.(1)

4) MÉTODOS

4.1) Determinación de Al+3

Se realiza una valoración por retroceso con EDTA disódico, utilizando ditizona

como indicador, a pH = 4,6, en este valor de pH la reacción entre el analito y el

EDTA disódico se da más rápido.

Esta valoración consiste en añadir una cantidad conocida y en exceso de EDTA

disódico a la solución que contiene al analito,y valorar el exceso de EDTA

disódico, con una solución de ZnSO4.

Reacciones que tienen lugar:

Y4- + Al+3 AlY-

Y4- + Zn+2 ZnY-2

4.2) Determinación de Mg+2

Se realizó una valoración directa con EDTA disódico, utilizando negro de

eriocromo T como indicador, a pH = 10.

Para realizar esta valoración es necesario agregar trietanolamina (agente

complejante) a la solución problema con el fin de enmascarar al Al+3, también se

debe llevar a cabo en baño de inmersión de 3-4° C para evitar la transferencia del

Al+3 desde su complejo con el enmascarante hacia el indicador.

Y4- + Mg+2 MgY-2

5) PROTOCOLO

5.1) Cálculos previos

Estandarización de EDTA

- Cálculo de toma en masa de patrón MgSO4.7H2O

Determinación de Al+3

- Cálculo de toma en masa de muestra

Para poder hacer una toma de EDTA de 10 mL y tener un gasto de

aproximadamente el 80% de la capacidad de la bureta (8 mL) es necesario

aumentar la concentración de ZnSO4 a 0,06 mol/L.

Luego de este cambio recalculamos la toma:

- Cantidad aproximada de Al(OH)3 en la toma

- Solución de EDTA disódico

- Solución buffer ácido acético-acetato de sódico (pH = 4,62)

- Solución de ZnSO4 0,06 mol/L

- Solución HCl 3N

3HCl + Al(OH)3 Al+3 + 3Cl- + 3H2O

Determinación de Mg+2

- Cálculo de toma en masa de muestra

- Cantidad aproximada de Mg(OH)2 en la toma

- Solución HCl 3N

2HCl + Mg(OH)2 Mg+2 + 2Cl- + 2H2O

5.2) Materiales y Reactivos

- EDTA disódico

- Solución de ácido clorhídrico 3 M

- Sulfato de Zinc heptahidratado

- Cloruro de amonio

- Amoníaco

- Trietanolamina

- NET 1%

- Etanol

- Ditizona

- Agua destilada

- Bureta 10,00 mL

- Matraces graduados de 50 y 250 mL

- Matraces aforados 100,00 mL

- Pipeta aforada 5,00 mL

- Pipetas graduadas 5 y 10 mL

- Probeta

- Termómetro

- Balanza auxiliar Mettler Toledo

- Balanza analítica Mettler Toledo

- Plancha calefactora

Baño de hielo

5.3) Procedimientos

5.3.1) Preparación solución de EDTA 0,05M

i) Pesar en balanza auxiliar 6.73g de EDTA disódico.

ii) Disolver en 400 mL de agua destilada en matraz Erlenmeyer.

5.3.2) Preparación solución de Ácido Clorhídrico 3 M

i) Medir con pipeta graduada 25 mL de HCI 37 %.

ii) Diluir a 100 mL de agua destilada en matraz Erlenmeyer.

5.3.3) Preparación de Buffer pH 4,62

5.3.3.1) Preparación de solución de ácido acético 2 N

i) Medir 24,04 mL de ácido acético concentrado

II) Diluir a 200 mL con agua destilada

5.3.3.2) Preparación de solución de acetato sódico 2 N

i) Pesar 32,8 g de acetato sódico

ii) Disolver en agua destilada

iii) Llevar a volumen (200 mL)

5.3.3.3) Mezclar las soluciones 5.3.3.1) y 5.3.3.2)

5.3.4) Estandarización de solución de EDTA

i) Pesar 0.1 de MgS04.7H20 en balanza analítica.

ii) Trasvasar a matraz de valoración.

iii) Agregar 20 mL de agua destilada.

iv) Agregar 5 mL de buffer pH 10.

v) Agregar una punta de espátula de NET.

vi) Llenar bureta con solución de EDTA aprox. 0.05 M.

vii) Valorar hasta visualizar viraje

5.3.7) Valoración de Al(OH)3

i) Pesar 1.1 g de muestra en balanza analítica.

ii) Trasvasar a matraz de valoración.

iii) Agregar 20 mL de agua destilada.

iv) Agregar 1 mL de HCI 3 M.

v) Agregar 10.00 mL de EDTA 0.05 M.

vi) Agregar 10 mL sol. buffer pH 4,62.

vii) Calentar a ebullición durante 5 minutos.

viii) Enfriar.

ix) Agregar 10 mL de Etanol y 2 mL de Ditizona.

x) Llenar bureta con solución de ZnSO47H2O 0.06 M.

xi) Valorar hasta visualización (violeta verdoso a rosado)

xii) Realizar los blancos correspondientes.

5.3.8) Valoración Mg(OH)2

i) Pesar 0.78 g de muestra en balanza analítica.

ii) Trasvasar a matraz de valoración.

iii) Agregar 20 mL de agua destilada.

iv) Agregar 1 mL de HCI 3 M.

v) Agregar 15 mL de Trietanolamina.

vi) Mezclar.

vii) Agregar 6 mL de buffer pH IO.

vii) Agregar una punta de espátula de NET.

viii) Enfriar en baño de hielo hasta temperatura de 3°C – 4°C.

ix) Llenar bureta con solución de EDTA 0.05 M.

x) Valorar hasta visualización de viraje.

xi) Realizar un blanco para detectar interferencias.

5.4) Datos experimentales

5.4.1) Estandarización de EDTA

Bureta Nº: 24

Masa MgSO4 (g) Gasto EDTA (mL)

0,0989 8,21E-03

0,1093 8,96E-03

0,1042 8,56E-03

0,1068 8,79E-03

0,1054 8,77E-03

0,1067 8,79E-03

0,1062 8,78E-03

5.4.2) Valoración Hidróxido de Aluminio

Bureta Nº: 51

Pipeta 10,00 mL Nº: ………

Muestra (g) Gasto Blanco (mL) Gasto Muestra (mL)

1,1067 8,37E-03 4,45E-03

1,1173 8,27E-03 4,37E-03

1,1340 8,27E-03 4,28E-03

1,1219 8,26E-03 4,38E-03

1,1121 8,25E-03 5,30E-03

1,0195 8,25E-03 4,77E-03

1,0520 8,25E-03 5,39E-03

5.4.3) Valoración de hidróxido de magnesio

Bureta N°: 57

Muestra (g) Gasto (mL)

0,7801 5,17E-03

0,8148 4,63E-03

0,7977 5,36E-03

0,8079 9,91E-03

0,7986 5,71E-03

0,795 9,61E-03

0,7799 7,12E-03

0,7373 9,00E-03

0,7532 6,61E-03

0,725 8,23E-03

0,7388 8,87E-03

0,7410 9,36E-03

6) Cálculos y tratamiento de datos

ESTANDARIZACIÓN DE EDTA

mMgSO4.7H2O Lectura Gasto MEDTA

0.0989 8.20E-03 8.21E-03 0.048895096879776

0.1093 8.95E-03 8.96E-03 0.049513580039314

0.1042 8.55E-03 8.56E-03 0.049409007575036

0.1068 8.78E-03 8.79E-03 0.049316761977774

0.1054 8.76E-03 8.77E-03 0.048781280243873

0.1067 8.78E-03 8.79E-03 0.049270585234349

0.1062 8.77E-03 8.78E-03 0.049095555391390

N = 7 Qcrítico = 0,51

HIDRÓXIDO DE ALUMINIO

mmuestra Lectura blanco Gasto blanco Lectura valoración Gasto valoración %Al(OH)3

1.1067 8.32E-03 8.37E-03 4.42E-03 4.45E-03 1.623459323

1.1340 8.22E-03 8.27E-03 4.25E-03 4.28E-03 1.632168696

1.1173 8.22E-03 8.27E-03 4.34E-03 4.37E-03 1.619198196

1.1219 8.26E-03 8.31E-03 4.38E-03 4.41E-03 1.604797162

1.1121 8.25E-03 8.30E-03 5.30E-03 5.34E-03 1.230213505

1.0195 8.25E-03 8.30E-03 4.77E-03 4.80E-03 1.586768003

1.0520 8.25E-03 8.30E-03 5.39E-03 5.43E-03 1.260952645

X = 1.508222504

n = 7 t = 2.365

%Al(OH)3 = (1.51 ± 0.16) m/m

HIDRÓXIDO DE MAGNESIO

mmuestra Lectura Gasto Gasto blanco %Mg(OH)2

0.7986 5.70E-03 5.71E-03 0 2.050177519

0.7801 5.16E-03 5.17E-03 1.900312083

0.8148 4.62E-03 4.63E-03 1.629350939

0.7977 5.37E-03 5.38E-03 1.933870320

0.8079 9.90E-03 9.91E-03 3.517229532

0.7799 7.10E-03 7.12E-03 2.617735351

0.7950 9.60E-03 9.61E-03 3.466098685

0.7986 5.70E-03 5.71E-03 2.050177519

0.7373 8.98E-03 9.00E-03 3.500120048

0.7532 6.60E-03 6.61E-03 2.516377613

0.7410 9.33E-03 9.34E-03 3.614209581

0.7388 8.85E-03 8.87E-03 3.442559044

0.7250 8.21E-03 8.23E-03 3.254966276

Xanómalo = 2.050177519

Q = | 2.050177519 - 2.516377613 | 3.614209581 - 2.050177519

Q = 0,30

X = Mg(OH)2 = 3.108830405

%Mg(OH)2 = 3.11 ± 0.42

7) CONCLUSIÓN

%Mg(OH)2 = (3.11 ± 0.42) m/m

%Al(OH)3 = (1.51 ± 0.16) m/m

8) DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los primeros cuatro valores obtenidos en la valoración de hidróxido de magnesio

provienen de una fracción de la muestra, y el resto de valores de otra. Se cambió

de fracción porque estábamos teniendo gastos mucho menores a lo esperado, y

quisimos ver si se debía a que la muestra no era representativa del antiácido en

análisis.

9) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6.pdf

A. Ortega, Acidez a nivel esofagogastroduodenal

http://www.celsius.com.uy/Celsius/www/src/productos/buscador.php