Agitador magnético inducido, dispersivo, microestraccion iónica-liquido para la

determinación de vanadio en muestras de agua y de alimentos antes de horno de grafito. Espectrometría de absorción atómica

Presentado por : Ángela Alejandra Castro Castro Paula Andrea Ochoa Triana Mónica Lizeth Pineda Leguizamo

ABSORCION ATOMICA: Es un método instrumental de la química

analítica que permite medir las concentraciones

específicas de un material en una mezcla y

determinar una gran variedad de elementos. Esta

técnica se utiliza para determinar la concentración

de un elemento particular (el analito) en una

muestra y puede determinar más de 70 elementos

diferentes en solución o directamente en muestras

sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o

investigación toxicológica.

Equipo de absorción atómica:

RESUMEN:

Un nuevo líquido-líquido de dispersión de microextracción, agitador magnético inducido dispersivo microextracción líquido iónico, fue desarrollado para cuantificar el nivel de trazas de vanadio en muestras reales de agua y de alimentos por espectrometría de absorción atómica en horno de grafito.

INTRODUCCION:

La exposición de los elementos traza en el medio ambiente ha dado lugar a la comunidad científica para desarrollar nuevas técnicas de análisis e instrumentación, capaces de medir las concentraciones a nivel de trazas. Las concentraciones de vanadio en el agua potable pueden variar de aproximadamente 0,2 a> 100 mg L-1, mientras que el nivel permisible de vanadio en el agua natural es de acuerdo a la Agencia de Protección Ambiental (EPA) (da Silva, Campos 50 mg L-1,, y Miekeley, 1998).

En este trabajo, se utilizó un agitador magnético inducido líquido iónico microextracción dispersiva (MS-IL-DLLME) método acoplado a espectrometría de absorción atómica con horno de grafito (GFAAS). Era la primera vez solicitado pre-concentración y determinación de niveles de trazas de vanadio.

INSTRUMENTACION:

A Perkin Elmer Modelo 700 (Norwalk, CT, EE.UU.) espectrómetro de absorción atómica equipado con un sistema de corrección de fondo de deuterio y el atomizador electrotérmico, HGA-800 se utilizó para la determinación de vanadio.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

10 ml de cada muestra estándar y reales se tomaron en viales con septum de PTFE y barra magnética

Se ajusto un rango de pH de (2.0-8.0), después se añadió 100 l de PAR en el intervalo de concentración 1,0 × 10-4-5.0 × 10-4) mol se añadieron L-1 y (20-80 l) de IL como disolvente de extracción.

El vial se colocó en una placa caliente magnético, agitador con diferente velocidad de agitación de (100-800 rpm).

La separación de las fases se logró mediante centrifugación durante 5-12 min a 1000-4000 rpm. Los contenidos de los tubérculos se enfriaron en un baño de hielo para aumentar la viscosidad

se decantó cuidadosamente mayor invirtiendo el tubo. La fase de enriquecimiento líquido iónico se trató con 200 l de 0,1 mol L-1 HNO3 en etanol (1: 1, v / v) con el fin de reducir su viscosidad y facilitar la manipulación de la muestra.

Solución en blanco se presentó al mismo procedimiento y se mide en paralelo a los patrones y las muestras reales

RESULTADOS Y DISCUSION

EFECTOS DEL pH

pH tiene un papel clave en la formación de complejos de metal y la eficiencia de extracción del método deseado. En este estudio, se seleccionó el intervalo de pH de 2.0-8.0 para investigar el efecto del pH sobre la eficacia de la extracción de analito.

EFECTOS DE LA AGITACION MAGENTICA

Se usó dispersión de líquido iónico mediante un agitador magnético en un medio acuoso para lograr una alta eficiencia de extracción y reduce el mecanismo de tiempo de reacción.

EFECTOS DEL pH EFECTOS DE LA AGITACION MAGNETICA

OTROS EFECTOS:

EFECTOS DE LA CONCENTRACION PAR:

PAR es uno de los más aplicable ligando bidentado y el reactivo particularmente interesante para el estudio del modelo de vanadio. El efecto de la concentración de PAR en la recuperación de analito se evaluó en el rango de (L-1 1,0 × 10-4-5.0 × 10-4 mol) solución.

VOLUMEN DE LIQUIDO IONICO

Volumen de líquido iónico es uno de los factores más importantes para lograr la alta eficiencia de extracción del procedimiento desarrollado. . El procedimiento desarrollado fue investigado cuidadosamente para lograr mayor factor de preconcentración. El volumen de líquido iónico se investigó y se optimiza en el intervalo de 20-80 l.

EFECTO DEL TIEMPO Y VELOCIDAD DE CENTRIFUGACION:

Tiempo de centrifugación y la tasa tienen papel crucial para conseguir la separación completa y eficiente del analito a partir de solución acuosa. Recuperación de vanadio se controló entre 1000-4000 rpm y 5 y 15 min como velocidad de centrifugación y el tiempo, respectivamente. Una separación de fases compromiso del analito a la fase enriquecida de medio acuoso (agua real y ácido digerido muestras de alimentos) se logró a> 2500 rpm y 10 min, Se seleccionó un tiempo de centrifugación de 10 min a 3000 rpm durante la separación de fases completa.

EFECTO DE IONES EXTRAÑOS

Los experimentos se llevaron a cabo para encontrar la medida en que nuestro procedimiento de microextracción está influenciada por la coexistencia de iones en el agua ambiental y de ácido digerido muestras de alimentos. Los iones metálicos muchos hechos complejos estables con quelantes PAR en rango de pH seleccionado y podrían ser co-extraídos junto con los analitos. Los resultados muestran que los elementos alcalinos y alcalinotérreos tienen interferencia insignificante en la extracción de vanadio. Sin embargo, algunas de las especies catiónicas casi seguro que interfirieron con vanadio.

EFECTOS DE IONES ESTRAÑOS ENCONTRADOS, EN

ESTE EXPERIMENTO:

RENDIMIENTO ANALITICO:

El rendimiento analítico de agitador magnético inducido dispersivo microextracción líquido iónico (MS-IL-DLLME) junto con GFAAS se investigó con éxito bajo condiciones experimentales optimizadas. Los resultados demuestran que la curva de calibración fue lineal con un coeficiente de correlación (R2) de 0,9968 en el intervalo de concentración de (0,20 a 5,0 g L-1). La precisión del método se logró 4,2% en una solución que contiene 0,50 g L-1 de vanadio. El límite de detección (LOD) y límite de cuantificación (LOQ) se calcularon como la relación de tres y diez veces la desviación estándar de diez lecturas en blanco a la pendiente de la curva de calibración resultaron ser 18 ng L-1 y 54 ng L -1, respectivamente.

RENDIMIENTO ANALITICO:

APLICACIÓN DE AGUA REAL Y MUESTRAS DE ALIMENTOS

NIST SRM 1515 de Apple deja material estándar de referencia (250 mg), tomate, espinaca, lechuga, perejil, pepino, seta (1,0 g), leche de vaca, leche de oveja, vino blanco, vino tinto (1 ml) fueron digeridos con 6 ml de HNO3 (65%) y 2 ml de H2O2 (30%) en el sistema de digestión por microondas cerrado. Muestras de minerales, del grifo y agua potable fueron recogidos de la ciudad Tokat, Turquía. Todas las muestras de agua se filtraron a través de un filtro de membrana de tamaño de 0,45 microporo para eliminar la materia particulada en suspensión y se almacenaron a 4 ° C hasta su procesamiento y análisis. El método deseado se aplicó con éxito a diferentes muestras de alimentos de ácido digerido y diferentes muestras de agua. Los resultados de las muestras de agua y alimentos se dan en la siguiente tabla.

APLICACIÓN DE AGUA REAL Y MUESTRAS DE ALIMENTOS

CONCLUSIONES:

Un agitador magnético sencillo inducida microextracción líquido iónico-método MS-IL-DLLME dispersivo fue introducido por primera vez para determinar el nivel de seguimiento de vanadio en muestras de alimentos y de agua. Los resultados experimentales verificaron que esta nueva técnica junto con GFAAS para la pre-concentración y determinación de vanadio muestran evidencia de muchos méritos tales como la operación de manipulación de la muestra simple y sin consumo de disolventes orgánicos tóxicos y la extracción de verde. La dispersión de líquido iónico por este método es relativamente fácil y robusto en comparación con otros trabajos.