ADSORCION DE ARCILLAS I. RESUMEN La prctica que a continuacin se presenta consiste en determinar la absorcin de arcillas en funcin de la variacin de concentracin de soluciones de azul de metileno luego de haber introducido dentro de estas a las arcillas. Para lograr cuantificar las concentraciones, antes y despus del agregado de las arcillas, se construy una curva patrn de absorbancia vs concentracin para las soluciones de azul de metileno, esto se logro utilizando el espectrofotmetro del laboratorio de corrosin de nuestra escuela. OBJETIVOS 2.1. Construir curvas patrn para soluciones de agua destilada-azul de metileno para diferentes concentraciones. 2.2. Determinar el % de absorcin para diferentes arcillas (cuarzo, feldespato, diatomita). 2.3. Elegir el mejor adsorbente de las arcillas ensayadas. MARCO TERICO 3.1. Absorcin del azul de metileno en arcillas ndice de azul de metileno Se define ndice de azul de metileno como la cantidad de azul de metileno adsorbida por las partculas de arcilla, materia orgnica o de hidrxidos de hierro presentes en una muestra de suelo fino, expresada como porcentaje respecto a la masa seca de esa muestra. Al adsorber estas partculas el azul de metileno, cuanto mayor sea la proporcin de arcilla, materia orgnica e hidrxidos de hierro en un suelo fino, mayor ser la cantidad de azul de metileno adsorbido, por lo que a mayores ndices de azul de metileno, mayor contenido en partculas arcillosas y orgnicas. Este ndice se determina mediante el Ensayo de valoracin mediante azul de metileno. Ensayo de valoracin mediante azul de metileno Este ensayo se recoge en la norma NLT-171 y se utiliza como ensayo alternativo, o complementario en algunos casos, del Ensayo del equivalente de arena, para caracterizar un rido fino determinando un ndice representativo de la naturaleza y proporcin de los finos que contiene dicho suelo. Las arcillas, los materiales orgnicos y los hidrxidos de hierro presentan una alta capacidad de adsorcin del azul de metileno, debido a su actividad superficial y fsico-qumica. Esa capacidad de adsorcin de azul de metileno produce un efecto decolorante sobre las soluciones acuosas de este elemento. Por lo que se puede valorar la naturaleza y proporcin de este tipo de partculas en un suelo fino mediante la cantidad de azul de metileno necesaria para que una solucin acuosa de este elemento no se decolore al ser mezclada con una muestra de suelo. Para esto se realiza una solucin acuosa de una cantidad determinada de azul de metileno, en la que se mezcla una cantidad determinada de la fraccin que pasa por el

II.

III.

tamiz UNE 400 m del suelo que se desea caracterizar, y se agita la mezcla, centrifugndose posteriormente. Si no presentase decoloracin, o si su coloracin fuese igual tras un segundo centrifugado, se aadira una cierta cantidad adicional de azul de metileno. De esta forma, se define el ndice de azul de metileno como: ndice de azul de metileno = (A/S) 100 Siendo: A: Cantidad en gramos de azul de metileno utilizada S: Cantidad en gramos de muestra seca empleada. Ensayo del equivalente de arena Este ensayo est recogido en la norma NLT-113 y se utiliza por su rapidez en la determinacin de un ndice representativo de la proporcin y caractersticas de los finos que contiene un suelo granular o un rido fino.El ensayo consiste en introducir la muestra de rido en una probeta llena de una solucin floculante (compuesta por glicerina, formaldehido y cloruro clcico anhidro). La probeta se sacude vigorosamente de izquierda a derecha mantenindola en posicin horizontal, realizando 90 ciclos en unos 30 segundos, recorriendo unos 20 cm. Posteriormente se aade agua y se deja reposar durante 20 minutos. Tras ese tiempo el rido limpio estar depositado en el fondo, las partculas arcillosas, o no, contaminantes se situarn en suspensin en la parte intermedia, quedando en la parte superior lquido relativamente limpio. Leyendo en la probeta las alturas del rido limpio (h1) y de las partculas contaminantes (h2), se define el equivalente de arena como: EA = (h1/h2)100 Se toma como valor del equivalente de arena el nmero entero ms prximo al resultado de esta operacin (entre 0 y 100). Equivalentes de arena inferiores a 20 corresponden a ridos muy contaminados que, en general, no deben utilizarse en capas de firme. Sin embargo, valores del equivalente de arena superiores a 50 reflejan un grado de limpieza suficiente para la mayor parte de las aplicaciones. La tcnica de absorcin de azul de metileno es una tcnica sencilla, econmica y conveniente para cualquier laboratorio. El catin de Azul de Metileno, AM, tiene forma prismtica de dimensiones 17 x 7,6 x 3,25. La superficie mxima cubierta por un catin de AM es ~130 2, aunque puede ser menor dependiendo de la orientacin del catin con respecto a la superficie de la arcilla que lo absorbe. Los cationes de una solucin acuosa de cloruro azul de metileno (peso molecular 319,87 g/mol) son absorbidos por las cargas negativas de la superficie de las arcillas. Cuando se pretende determinar, espectrofotomtricamente la concentracin de un soluto de una disolucin, es imprescindible conocer las longitudes de onda a las que se produce la mxima absorcin. Lo ideal es hacer incidir sobre la solucin un haz de luz con la longitud de onda que se produce la mxima absorcin; para descubrir la capacidad de absorcin de una sustancia a distintas longitudes de onda, se hace un barrido de longitudes de onda.

Cada sustancia tiene su espectro caracterstico, por lo que podemos indentificarla en una solucin cuya composicin desconocemos, y esto se suele emplear en la determinacin de txicos en lquidos biolgicos. Existen dos formas de llevar a cabo los espectros de absorcin: Manualmente: se lleva a cabo en un espectrofotmetro de haz simple, se coloca en la cubeta la solucin y vamos midiendo las absorbancias a distintas longitudes de onda. Automticamente: se lleva a cabo en un espectrofotmetro de haz doble, en el que se sita la cubeta con el blanco en una de sus celdas y en la otra la solucin problema, se programa el aparato para q haga incidir distintas longitudes de onda y este hace el barrido. 3.2. Espectrofotmetro Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos. Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o espectrofotmetro de masa. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra.

Figura 1. Espectrofotmetro Spectronic 20 3.3. Componentes de un Espectrofotmetro Fuente de luz La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lmpara de wolframio (tambin llamado tungsteno), lmpara de arco de xenn y lmpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atmicos. Monocromador El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica.

Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. Compartimiento de Muestra Es donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorcin ni dispersin de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su mxima expresin, en base a sus leyes de absorcin, en lo que concierne al paso de la molcula de fundamental-excitado. Detector El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos: a) los que responden a fotones; b) los que responden al calor Registrador Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales al analito en cuestin. Fotodetectores En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo. COMO FUNCIONA UN ESPECTROFOTMETRO?

LA ESPECTROFOTOMETRA UV SIRVE PARA IDENTIFICAR GRUPOS FUNCIONALES La absorcin de radiacin ultravioleta o visible provoca la excitacin de los electrones de enlace y, en consecuencia, los picos de absorcin pueden relacionarse con los tipos de enlace que existen en las especies en estudio. La espectroscopa UV es, por tanto, valiosa para la identificacin de los grupos funcionales de una molcula, sin embargo presenta una gran limitacin:La energa usada (UV) para excitar los electrones tambin provoca cambios vibracionales y rotatorios

En base a ello podemos decir que: Molculas como el agua con electrones y electrones no compartidos Presentan transicin electrnica que se produce es n * . Esta situacin es tpica de compuestos orgnicos saturados con electrones no enlazados (procedentes de heterotomos). En este caso el salto energtico es menor que antes y suele producirse entre 150 y 250 nm, siendo lo habitual por debajo de 200 nm.

El estudio a nivel bioqumico de cualquier biomolcula requiere la utilizacin de tcnicas analticas que permitan su determinacin cualitativa y cuantitativa, as como su caracterizacin fsico-qumica y biolgica. Uno de los mtodos ms sencillos, accesibles, tiles y utilizados es la espectroscopa. Se pueden identificar y cuantificar biomolculas en solucin y en muestras biolgicas, con el empleo de reactivos especficos que reaccionan con el compuesto a analizar y forman un producto coloreado que permite detectarlo en muestras complejas.

El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las molculas para absorber radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV visible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molcula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atmica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza inica, constante dielctrica), por lo que dicha tcnica constituye un valioso instrumento para la determinacin y caracterizacin de biomolculas. Las molculas pueden absorber energa luminosa y almacenarla en forma de energa interna. Esto permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la fotosntesis en plantas y bacterias. Cuando la luz (considerada como energa) es absorbida por una molcula se origina un salto desde un estado energtico basal o fundamental, E1, a un estado de mayor energa (estado excitado), E2. Y slo se absorber la energa que permita el salto al estado excitado. Cada molcula tiene una serie de estados excitados (o bandas) que la distingue del resto de molculas. Como consecuencia, la absorcin que a distintas longitudes de onda presenta una molcula -esto es, su espectro de absorcin constituye una sea de identidad de la misma. Por ltimo, la molcula en forma excitada libera la energa absorbida hasta el estado energtico fundamental. Figura 2

En espectroscopa el trmino luz no slo se aplica a la forma visible de radiacin electromagntica, sino tambin a las formas UV e IR, que son invisibles. En espectofotometra de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm).

Figura 3

La regin UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. Es una regin de energa muy alta. Provoca dao al ojo humano as como quemadura comn. Los compuestos con dobles enlaces aislados, triples enlaces, enlaces peptdicos, sistemas aromticos, grupos carbonilos y otros heterotomos tienen su mxima absorbancia en la regin UV, por lo que sta es muy importante para la determinacin cualitativa y cuantitativa de compuestos orgnicos. Diversos factores -como pH, concentracin de sal y el disolvente- que alteran la carga de las molculas, provocan desplazamientos de los espectros UV. La fuente de radiacin ultravioleta es una lmpara de deuterio. En la regin visible apreciamos el color visible de una solucin y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el complementario del color que transmite. Por tanto, para realizar mediciones de absorcin es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solucin coloreada. La fuente de radiacin visible suele ser una lmpara de tungsteno y no proporciona suficiente energa por debajo de 320 nm.

3.4. Transmitancia y Absorbancia Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de Intencidad I0 incide perpendicularmente sobre una solucin de un compuesto qumico que absorbe luz, el compuesto absorber una de la radiacin incidente (Ia) y dejara pasar el resto (It), de forma que se cumple:

La Transmitancia (T), de una sustancia en solucin es la reaccin entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra, It, y la cantidad de luz que incidi sobre ella I0, y se representa normalmente en tanto por ciento:

La Absorbancia (A), es un concepto mas relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como:

Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (I0=It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. 3.5. Ley de Lambert-Beer .

Donde: , son las intensidades saliente y entrante respectivamente. es la absorbancia, que puede calcularse tambin como: es la longitud atravesada por la luz en el medio, es la concentracin del absorbente en el medio.

es el coeficiente de absorcin. es la longitud de onda de la luz absorbida. es el coeficiente de extincin. La ley explica que hay una relacin exponencial entre la transmisin de luz a travs de una sustancia y la concentracin de la sustancia, as como tambin entre la transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos l y , la concentracin de la sustancia puede ser deducida a partir de la cantidad de luz transmitida. Las unidades de c y dependen del modo en que se exprese la concentracin de la sustancia absorbente. Si la sustancia es lquida, se suele expresar como una fraccin molar. Las unidades de son la inversa de la longitud (por ejemplo cm-1). En el caso de los gases, c puede ser expresada como densidad (la longitud al cubo, por ejemplo cm3 ), en cuyo caso es una seccin representativa de la absorcin y tiene las unidades en longitud al cuadrado (cm2, por ejemplo). Si la concentracin de c est expresada en moles por volumen, es la absorbencia molar normalmente dada en mol cm-2. El valor del coeficiente de absorcin vara segn los materiales absorbentes y con la longitud de onda para cada material en particular. Se suele determinar experimentalmente. La ley tiende a no ser vlida para concentraciones muy elevadas, especialmente si el material dispersa mucho la luz. La relacin de la ley entre

concentracin y absorcin de luz est basada en el uso de espectroscopia para identificar sustancias.

Figura 4. Grfica % T vs. Concentracin

Figura 5. Grfica % T vs.

3.5. Instrumentacin para la medicin de absorbancias de la luz visible y ultravioleta: espectrofotmetro UV-visible La medicin de absorbancia de la luz por las molculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotmetros. Aunque pueden variar en diseo, en especial con la incorporacin de ordenadores para el anlisis de datos, todos los espectrofotmetros constan, segn se indica en la Figura 6, de: 1. Una fuente de energa radiante: lmpara de deuterio y tungsteno. 2. Un monocromador para la seleccin de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros, prismas, redes de difraccin. 3. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio, cuarzo o plstico transparente. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o slice fundido, porque el vidrio no transmite la radiacin UV. 4. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las seales luminosas en seales elctricas. 5. Un registrador o sistema de lectura de datos.

Figura 5. Proceso de lectura de la transmitancia en un espectrofotmetro. 3.6. Vidrio Pyrex utilizado en los tubos de ensayo El vidrio pyrex es un Vidrio de borosilicato y que es un tipo particular de vidrio Caractersticas fsicas - El vidrio de borosilicato tiene un coeficiente de dilatacin de aproximadamente un tercio del vidrio comn. Aunque esto lo hace ms resistente que otros vidrios al choque trmico, tambin puede rajarse o quebrarse al someterse a variaciones rpidas de temperatura. - El vidrio borosilicatado comienza a reblandecerse cerca de los 821 C; a esta temperatura la viscosidad del vidrio Pyrex 7740 (un tipo de vidrio borosilicatado) es de 107 poise. - El vidrio borosilicatado tiene una densidad de 2,23 g/cm3 inferior a la del vidrio comn (2,57 g/cm3). - Desde el punto de vista ptico, los vidrios borosilicatados son vidrios crown con baja dispersin (nmero de Abbe alrededor de 65), e ndices de refraccinrelativamente bajos (1.511.54 en el rango visible). - Su ndice de refraccin es 1.47 3.7. FELDESPATO: Los feldespatos son un grupo de minerales tectosilicatos constituyentes fundamentalmente de las rocas gneas aunque pueden encontrarse en cualquier otro tipo de roca. Los feldespatos corresponden a los silicatos de aluminio y de calcio, sodio o potasio, o mezclas de estas bases. Caractersticas: Todos los feldespatos son minerales duros, de peso especfico comprendido entre 2,5 y 2,75.

Su estructura consiste en una base de silicio (Si4+) en la que una parte ha sido sustituida, isomrficamente, por aluminio. Al desequilibrarse las cargas se compensan con cationes metlicos (K+, Na+, Ca+2). Pueden ser monoclnicos o triclnicos. Son de color blanco, de brillo vtreo o bien de colores muy claros. Su origen es petrogrfico, muy abundante y formado a travs de la consolidacin de los magmas. Son muy alterables y se deterioran a travs de un proceso llamado caolinizacin que se produce en ambientes hmedos y cargados de CO2. Suelen ser blancos o incoloros, aunque no es raro que presenten cualquier otra coloracin (amarilla, rosada, verdosa, gris o negra). Estas coloraciones suelen estar causadas por inclusiones de otros minerales. Los puntos de fusin estn comprendidos entre 1100 y 1550C. La dureza suele estar comprendida entre 6.0 y 6.5, aunque hay alguna especie ms dura. Cuando estn alterados son ms blandos. La densidad suele estar comprendida entre 2.5 y 2.8 g/cc, aunque los que contienen Ba son ms densos, llegando a valores de 3.45 g/cc. Presentan exfoliacin fcil o perfecta en dos direcciones que forman un ngulo de 90. La conductividad elctrica aumenta, en todos los casos, con la temperatura. Algunos ejemplares son termoluminiscentes, siendo ste un fenmeno muy complejo que depende de muchos factores y que an no se encuentra debidamente explicado en los feldespatos. Las plagioclasas presentan una mayor luminiscencia a la luz UV que las ortoclasas. Esto puede ser debido a motivos diversos, entre los que pueden citarse la presencia de uraninita (en albitas) y las dislocaciones en algunas posiciones de los oxgenos de los tetraedros (Si,Al)O4 que provocan la entrada de Na, K Ca.

Aplicacin: Las principales aplicaciones del feldespato se encuentran en la industria del vidrio y la cermica a escala mundial. Conjuntamente, estos sectores dan cuenta de aproximadamente el 90% del consumo mundial. Las cermicas son el segundo consumidor de feldespato despus del vidrio. Representan aproximadamente el 40% del total de ventas mundiales Materia prima fundamental en las industrias de la cermica, sanitarios, vidrio y porcelana.

3.8. CUARZO: El mineral ms comn, compuesto por dixido de silicio, o slice, SiO2. Despus de los feldespatos el cuarzo es el mineral ms abundante de la corteza terrestre. El Cuarzo cristaliza en dos sistemas cristalinos dependiendo de la temperatura: Por encima de los 573C en el sistema hexagonal (densidad = 2,53 g/cc) - por ejemplo con la forma tpica de bipiramides hexagonales. Por debajo de los 573C en el sistema trigonal (densidad = 2,65 g/cc) - por ejemplo como cristal trigonal de habito columnar.

Propiedades: El cuarzo tambin es comn en formas masivas que contienen partculas con tamaos desde granulado grueso hasta criptocristalino (granos invisibles para el ojo, pero observables con un microscopio). Este mineral tiene una dureza de 7 y una densidad relativa de 2,65. Su brillo es vtreo en algunos especmenes y graso en otros.

Los cristales de cuarzo son importantes en la industria electrnica para controlar la frecuencia de las ondas de radio. Tiene tambin la propiedad de girar el plano de la luz polarizada, y se usa por tanto en los microscopios de polarizacin.

3.9. DIATOMITA: Este material sirve de medio de filtracin; su granulometra es ideal para la filtracin del vino. Como consecuencia de su coeficiente de conductibilidad extremadamente reducido, y la resistencia permanente a las temperaturas ms variable, la Diatomita llega a formar el aislante ms racional y ms ampliamente utilizado.

Tambin se utilizan para las filtraciones en qumica y en la fabricacin de la cerveza.

Se les utiliz, en particular, para estabilizar la nitroglicerina, y formar con ella la dinamita. Otras aplicaciones como agente abrasivo : para el pulido de metales, y en los dentfricos Propiedades: o Aspecto macroscpico: Roca purulenta, fina y porosa con aspecto margoso. o Color por lo regular blanco brillante (en el caso de alta pureza) o Alta porosidad o Volumen de muy baja densidad o Capacidad muy alta para absorber lquidos o Capacidad abrasiva suave o Conductividad trmica muy baja o Alta resistencia a la temperatura o Punto de fusin entre 1,400 a 1,750C o Peso especfico 2.0 (la calcinacin la incrementa a 2.3) o rea superficial 10 a 30 m2/g (la calcinacin la reduce a 0.5 a 5 m2/g) o ndice de refraccin 1.4 a 1.46 (la calcinacin la incrementa a 1.49) o Dureza (Mohs) 4.5 a 5 (la calcinacin la incrementa a 5.5 a 6) o Qumicamente inerte o El porcentaje de humedad vara de acuerdo al depsito (entre 10% hasta un 60%)

IV.

V.

MATERIALES E INSTRUMENTOS 4.1. Equipos - Un espectrofotmetro MARCA: Milton Roy Company MODELO: Spectronic 20 RANGO: Luz visible (420nm) - Balanza digital (precisin 0.0001g) 4.2. Materiales - Arcillas: Diatomita, Cuarzo, Feldespato. - 1 gramo de azul de metileno en polvo. - 2 Litros Agua destilada. - 12 Recipientes de plstico (aprox. 150 ml) - Papel higinico (para limpieza de huellas) 4.3. Instrumentos - Tubos de Ensayo - Vasos de precipitacin (250 ml) - Pipeta (10 ml). PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5.1. Preparacin de soluciones de azul de metileno 5.1.1. Pesar, en una balanza digital de 4 decimales, diferentes cantidades de polvo de azul de metileno: 5.484mg, 5.598mg, 5.763mg, 7.434mg. 5.1.2. Llenar vasos de precipitacin con 300 ml de agua destilada. 5.1.3. Agregar las diferentes cantidades de azul de metileno. (cada cantidad debe ser disuelta en 300ml). 5.1.4. Disolver y agitar por aproximadamente 5 minutos. 5.1.5. Distribuir los 300 ml en 3 recipientes de plstico. (Se obtendrn 3 recipientes para cada cantidad de azul de metileno haciendo un total de 12 recipientes) 5.1.6. Determinar las concentraciones mediante clculo matemtico y codificar los recipientes con nmeros del 1 al 4 pues habrn 4 diferentes concentraciones.

Nota: por si no quede claro cada concentracin tendr 3 replicas, pues se ensayaran 3 diferentes arcillas, si se ensayaran 4 arcillas se necesitara 4 replicas para cada concentracin.

5.2. Construccin de la curva patrn. 5.2.1. Una vez obtenidas las muestras procedemos a medir la absorbancia para cada concentracin utilizando el espectrofotmetro. 5.2.2. En primer lugar se procede a calibrar el espectrofotmetro, esto se realiza colocando un tubo de ensayo con agua destilada, se gira la perilla inferior derecha del equipo hasta que la aguja en la pantalla apunte en cero. 5.2.3. Colocar las soluciones en diferentes tubos de ensayo y proceder a medir la absorbancia. Se realizaran 4 mediciones, 1 para cada concentracin. 5.2.4. Tabular los datos y graficar Concentracin vs. Absorbancia, esta ser la curva patrn para nuestras soluciones. 5.3. Agregado de arcillas. 5.3.1. Una vez construida la curva patrn se procede al agregado de las arcillas. 5.3.2. Se utilizo para la prctica diatomita, cuarzo y feldespato, cada tipo de arcilla se agreg en cuatro recipientes, desde la concentracin 1 hasta la concentracin 4 de las soluciones preparadas.

5.3.3. Agitar las soluciones con las arcillas dentro por 15 minutos y dejar reposar por 1 da. 5.4. Medicin de las nuevas concentraciones. 5.4.1. Pasado el tiempo de reposo, se retira una cantidad de solucin para cada recipiente y se procede a medir la nueva absorbancia en el espectrofotmetro. (la cantidad a ser medida deber es obtenida de la superficie pues en el fondo estar la arcilla precipitada). 5.5. Calculo de la absorcin de las arcillas 5.5.1. Los nuevos valores de absorbancia los ubicamos en la curva patrn obteniendo as la nueva concentracin. 5.5.2. El clculo de la absorcin se realizara mediante la siguiente frmula:

VI.

RESULTADOS Nota: los resultados que se presentan a continuacin pueden variar en menor o mayor cantidad pues fueron medidos a las 5 horas de reposo y no 24 como se haba prescrito en el procedimiento experimental, esto se debi al horario limitado en el que se poda usar el equipo. Mediciones para = 630nm (LUZ ANARANJADA) Solucion Concentracin(mg/L) 1 18.28 2 18.66 3 19.21 4 24.78 ABS = Absorbancia TRANS = Transmitancia

ABS 1.1 1.12 1.15 1.45

TRANS (%) 7.943 7.586 7.079 3.548

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.71 0.95 1.1 1.4

CUARZO Concentracin(mg/L) 11.05 15.5 18.29 23.86 FELDESPATO Concentracin(mg/L) 13.65 14.57 16.43 23.48 DIATOMITA Concentracin(mg/L) -0.37 -1.20 -1.30 -1.39

% Adsorcin 39.55 16.93 4.80 3.71

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.85 0.9 1 1.38

%Adsorcin 25.33 21.92 14.47 5.25

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.095 0.05 0.045 0.04

%Adsorcin 100 100 100 100

Para Diferentes Longitudes de onda ABS (Solucion 1) (nm) 420 0.053 450 0.0585 500 0.175 550 0.42 600 1.2

ABS (Solucion 4) 0.1 0.182 0.44 1.08 1.51

VII.

DISCUSIN DE RESULTADOS CURVAS DE CALIBRACION PARA LAS SOLUCIONES (PATRONES DE AZUL DE METILENO) Mediciones a =630nm (LUZ ANARANJADA) Grafica 1. ABS vs Concentracin160 140 120 ABS (x102) 100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 Concentracin (mg/L) y = 5,387x + 11,49

Grafica 2. Transmitancia vs Concentracin80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 5 10 15

Transmitancia, %

y = 76,67e(-0,12x)

20

25

Concentracion, mg/l

Al determinar las nuevas concentraciones en las curvas de calibracin para los tres tipos de arcillas ensayadas, se logro hallar el % de adsorcin de cada una obteniendo los siguientes resultados: o En el caso del cuarzo se observo que para la solucion 1, es decir la solucion de menor concentracin, el % de adsorcin fue del 39.55% mientras que para la solucion 4 fue solo del 3.71%, lo cual nos muestra que para

concentracin de azul de metileno mayores la adsorcin de esta arcilla no es tan buena. o En el caso del feldespato se observo la misma tendencia que para el cuarzo, el pico de adsorcin se obtuvo en la solucion 1 y fue del 25.33% mientras que para la solucion 4 bajo hasta 5.25%. El caso de la diatomita fue especial, pues al ubicarlo en las curvas de calibracin se obtuvo una concentracin negativa para la longitud de onda medida (630nm) lo que evidencia una adsorcin del 100%.

o

MEDICIONES CON LONGITUD DE ONDA VARIABLE Grafica 3. Long. de onda vs ABS (SOLUCION 1)700 600 500 (nm) 400 300 200 100 0 0 0.5 ABS 1 1.5

Para la solucion 1 (18.28mg/L) al variar la longitud de onda en un rango de 420 a 600nm se observa la relacin directa entre la longitud de onda y la absorbancia, presentando una tendencia exponencial. El valor mximo de absorbancia es 1.2 y se da a 600nm.

Grafica 4. Long. de onda vs ABS (SOLUCION 4)700 600 500 (nm) 400 300 200 100 0 0 0.5 1 ABS 1.5 2

Para la solucion 4 (24.78mg/L) al variar la longitud de onda en un rango de 420 a 600nm tambin se observa la relacin directa entre la longitud de onda y la absorbancia, presentando una tendencia exponencial. El valor mximo de absorbancia es 1.51 y se da a 600nm. VIII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 8.1. Se lograron elaborar curvas patrn para el azul de metileno utilizando el espectrofotmetro, a una longitud de onda fija (630nm). 8.2. Se determino el porcentaje de adsorcin de las arcillas, obtenindose valores variables para diferentes concentraciones. 8.3. En base a los clculos obtenidos para cada arcilla el que mejor adsorbe el azul de metileno es la diatomita. 8.4. Se recomienda realizar mediciones con un tiempo de reposo de 24 horas para las arcillas que es lo ideal, en la presente prctica no se logro por inconvenientes con el horario de uso en laboratorio. BIBLIOGRAFIA - Ensayo de valoracin mediante azul de metileno Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Ensayo_de_valoraci%C3%B3n_ mediante_azul_de_metileno , consultada el 20 de noviembre de 2011 Ensayo del equivalente de arena Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Ensayo_del_equivalente_de_ar ena. consultada el 20 de noviembre de 2011

IX.

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Indice de azul de metileno Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Indice_de_azul_de_metileno , consultada el 20 de noviembre de 2011. Introduccin a la Espectroscopa de Absorcin Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano Disponible en http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf. Consultada el 31 de octubre del 2011 Espectrofometra: Espectros de absorcin y cuantificacin colorimtrica de biomolculas Disponible en: http://www.uco.es/organiza/departamentos/bioquimica-biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETR%C3%8DA.pdf Consultada el 31 de octubre del 2011 Resonancia. Espectroscopa de enlaces conjugados Disponible en: http://scienceducation.galeon.com/organica05.html . Consultada el 31 de octubre del 2011 Espectrofotmetro Disponible en: www.frlp.utn.edu.ar/grupos/aepeq/equipos.pps. Consultada el 31 de octubre del 2011. Cmo funciona un espectrofotmetro Disponible en: www.uhu.es/quimiorg/uv2.html Consultada el 01 de noviembre del 2011. CASANOVA, E. (1996). Introduccin a la Ciencia del Suelo. Universidad Central de Venezuela, Consejo de Desarrollo Cientfico y Humanstico, Caracas, 380 p GRAUS EWARD, Henry. Mineraloga. Edicin Revolucionaria La Habana 1970 CHARIGUIN M.M Geologa Generales. Edicin Grijalbo S.A Barcelona. Mxico D.F 1973 Diatomita Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Diatomita. Consultada el 20 de Noviembre del 2011.

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X.

ANEXOS Caractersticas Fisicoqumicas del Agua destilada utilizada en las soluciones Salinidad: 0.00% Conductividad: 10.28 S/cm TDS (slidos suspendidos): 5.47 mg/L Temperatura: 27.5C Clculos: Determinacin de la transmitancia ABS = -log T 1.12 = -log T T = 0.07586 = 7.586% Determinacin de las nuevas concentraciones Ec. de la curva de calibracin: y = 5,387x + 11,49 Para Cuarzo: ABSx102=5,387[Concentracin] + 11,49 0.71x102=5,387[Concentracin] + 11,49 [Concentracin] = 11,05 mg/L Fotos:

Foto 1. Soluciones luego de reposar 5 horas con diferentes arcillas dentro.

Foto 2. Espectrofotmetro modelo Spectronic 20.

Foto 3. Introduciendo la muestra en el espectrofotmetro.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLOFacultad de IngenieraEscuela Acadmica Profesional de Ingeniera de Materiales

Practica N: Adsorcin de Arcillas

CURSO:

Fundamentos de la Ciencia de Materiales III

DOCENTE: ALUMNOS:

ING. VSQUEZ ALFARO, Ivn Eugenio

PALOMINO BECERRA, Corali HUAMAN URBINA, Cinthia VALDIVIA TORRES, Eduardo SNCHEZ VEREAU, Csar DAZ GALICIA, Edgar ASCATE RAMOS, Jos

TURNO:

Lunes 7:30 10:00 am

GRUPO

: 01

TRUJILLO PER 2011