FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZALABORATORIO DE ANLISIS DE FRMACOS Y MATERIAS PRIMAS IQ.F.B IRMA ALEJANDRE RAZOAlumno: Prez Garca Emanuel Fecha: 20/Septiembre/2013 Alumno: Ruiz Velasco Santamara Cristian Fernando Grupo: 1401 Alumno: Valdes Ruiz Jorge Da: ViernesTema: Valoracin acido base por retroceso. cido acetil saliclico en tabletasAntecedentes: La aspirina es un medicamento de mltiples acciones teraputicas comprobadas como analgsico, antiinflamatorio, antifebril y protector vascular. Es uno de los medicamentos ms consumidos en el mundo. Su descubrimiento se debe a Felix Hoffmann en 1897 y, actualmente, se producen anualmente unas 50000 toneladas. Su principio activo es el cido acetilsaliclico, que es un ster de cido actico y cido saliclico (este ltimo acta como alcohol) que se obtiene mediante la siguiente reaccin de esterificacin:

Las valoraciones por retroceso son aquellas en las que a veces hay que aadir un exceso de disolucin patrn y despus valorar ese exceso con un segundo patrn (retro valoracin).En este caso, el punto de equivalencia correspondera al punto en el que el nmero de equivalentes de valorante inicial es igual al nmero de equivalentes de la muestra, ms el nmero de equivalentes del valorante aadido en la retro valoracin.

Objetivo: Determinar la cantidad de cido acetil saliclico en tabletas mediante una valoracin acido base por retroceso. Hiptesis: Debe contener no menos del 95.0 por ciento y no ms del 105.0 por ciento de la cantidad de C9H8O4 indicado en el marbete. Segn la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 8va edicin, pginas 1369 a 1371. Calculo de las soluciones volumtricas1.Nombre: cido clorhdrico (HCl). Normalidad: 0.1NVolumen: 500mLReaccin:HCl + H2O Cl- + H3O+

Densidad: 1.192 g/mL %Pureza: 38.9%Clculos:

1.52936mL -- 38.9%3.9316mL -- 100%

Metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica:En un matraz volumtrico de 1000mL, depositar 200mL de agua, agregar lentamente 8.5mL de cido clorhdrico. Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, novena edicin, pagina 158.

2.Nombre: hidrxido de sodio (NaOH). Normalidad: 0.1NVolumen: 500mLReaccin:NaOH + H2O Na+ + OH-

Clculos: Metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica:En un vaso de precipitado de 600 mL disolver 2g de Hidrxido de Sodio con aproximadamente 500 mL de agua destilada libre de CO2, una vez disuelto se procede a valorar, no es necesario aforar con un matraz volumtrico puesto que esta disolucin se va a estandarizar. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8va edicin, Mxico; Secretara de Salud, pg. 295.

Calculo del patrn primario:

1.Trometamina (C4H9O3N)Reaccin:

OH-

Dos miliequivalentes son: 242.28mg Gasto de volumen de la SV para 2 meq de patrn primario: 20 mL de HCl.

Metodologa para la estandarizacin de la solucin volumtrica:Disolver aproximadamente 250mg de Trometamina, pesados con exactitud en 100mL de agua agregar purpura de bromocresol SR y valorar con cido clorhdrico 0.1N SV hasta un punto final amarillo, cada mL de cido clorhdrico 0.1N equivale a 12,11 mg de C4H12NO3. Segn la USP pgina 3742.

2.Biftalato de potasio.Reaccin:

Dos miliequivalentes son: 408.44mgGasto de volumen de la SV para 2 meq de patrn primario: 20 mLde NaOH.

Metodologa para la estandarizacin de la solucin volumtrica:

Determinacin de la sustancia problema.

Nombre: cido acetil saliclico (tabletas)Reaccin:

Dos miliequivalentes son: 180mg Gasto de volumen de la SV para 2 meq de la sustancia problema: 20 mL de NaOH.

Metodologa para la valoracin de la sustancia problema:Pesar 3.0g de la muestra, mezclar con 100mL de agua y agregar SI rojo de metilo. Titular con solucin valorada de cido clorhdrico 0.1N agregar la solucin lentamente con agitacin constante hasta que la solucin adquiera un color rosa plido. Calentar la solucin a ebullicin, enfriar y continuar con la titulacin hasta que el rosa plido no desaparezca despus de la ebullicin. Cada mL d solucin valorada de cido clorhdrico 0.1N, equivale a 84.01mg de NaHCO3. Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, novena edicin, pagina 836.

Material.Equipo.Reactivos.

Soporte universal Bureta 50mL Pinzas doble presin 3 matraces Erlenmeyer 250mL Un mortero 3 agitadores magnticos Bitcora Papel glasine Esptula Vasos de precipitado Balanza analtica Balanza granataria Campana de extraccin NaOH S.V HCl S.V Fenolftalena S.I. Aspirina tabletas (10unidades)

Propiedades fsicas y qumicas de los reactivos.

NaOHPropiedades fsicas

Estado de agregacinSlido

AparienciaBlanco

Densidad2100kg/m3; 2,1g/cm3

Masa molar39,99713g/mol

Punto de fusin591K (318C)

Punto de ebullicin1663K (1390C)

Propiedades qumicas

Solubilidaden agua111 g/100 ml (

HCLPropiedades fsicas

Apariencialquido incoloro olevemente amarillo

Densidad1190 (solucin 37%)1160 solucin 32%1120 solucin 25%kg/m3; 1.12g/cm3

Masa molar36.46g/mol

Punto de fusin247K (-26C)

Punto de ebullicin321K (48C)

Viscosidad1.9

Propiedades qumicas

Acidez-6.21pKa

FenoftaleinaEl cambio de color est dado por las siguientes ecuaciones qumicas:De medio neutro a medio bsico:H2Fenolftalena + 2 OH- Fenolftalena2-+ 2 H2OIncoloro RosaDe medio bsico a medio muy bsico:Fenolftalena2-+ OH- Fenolftalena(OH)3-Rosa IncoloroDe medio bsico a medio neutro o cido:Fenolftalena2-+ 2 H+ H2FenolftalenaRosa IncoloroDe medio neutro o cido a medio muy cido:H2Fenolftalena + H+ H3Fenolftalena+Incoloro Naranja

Aspirina

Explicacin de lo que ocurre en la tcnica analtica. El porqu de cada reactivo.

Resultados:

1. Estandarizacin de la solucin volumtrica: cido Clorhdrico (HCl).Peso muestra (mg)Mililitros gastadosNormalidad calculada

250.3mg25.6mL0.08071110905 N

246.2mg25.0mL0.08129437015 N

242.6mg24.8mL0.08071839035 N

Normalidad promedio: 0.0809 N +/- 0.0003S= 3.346638281x10-4CV= 0.4136352498%

2. Estandarizacin de la solucin volumtrica: Hidrxido de sodio (NaOH).Peso muestra (mg)Mililitros gastadosNormalidad calculada

394.6mg21.1mL0.09157039515 N

399.3mg21.5mL0.09093714451 N

399.5mg21.7mL0.09014414263 N

Normalidad promedio: 0.0908 N +/- 0.0007S= 7.146158182x10-4CV= 0.7862953335%

Calculo del contenido de cido acetil saliclico en tabletas.

Etiqueta del medicamento: 500mg de AAS contenidos en cada tableta.

Peso de 10 tabletas: Peso promedio de las tabletas:

Peso muestra (mg)mL gastados (NaOH)mL gastados (HCl)Cantidad en tabletas

217.1 mg40mL16.0 mL115.6695302 %

214.2 mg40mL16.0 mL117.2355509 %

213.9 mg40mL15.7 mL118.6188753 %

Porcentaje promedio= 117.1746521 % S= 1.475615338CV= 1.259329822%

Anlisis (critica) de la tcnica usada.En esta practica Anlisis de los resultados.

Conclusin.En esta prctica se logr nuestro objetivo en la cual se identific la cantidad de AAS contenida en una tableta, obtuvimos un resultado confiable pero no el esperado ya que se fue mayor al esperado, as que no se pudo comprobar nuestra hiptesis.

Aplicaciones del mtodo volumtrico, tipo de sustancias y grupos funcionales que se cuantifican por este mtodo volumtrico.

Referencias bibliogrficas.

http://www.csi-csif.es/andalucia/modules/mod_ense/revista/pdf/Numero_14/JOAQUIN_RUIZ_2.pdf Analisis Quimico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edicin.Grupo Editorial Iberoamericana S.A., Mexico D.F. Quimica Analitica Cuantitativa. R.A. Day JR y A.L. Underwood, 1989,Quinta Edicion. Prentice Hall. Mexico.