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SEPARACIONES MECÁNICAS

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 1 de 62

Ciclo Formativo Grado Superior

“Laboratorio de Análisis y Control de Calidad”

Módulo: Muestreo y Preparación de la Muestra

PRÁCTICAS 4ª PARTE:




Nº PRÁCTICA: 30 TAMIZADO CON UN SOLO TAMIZ

FECHA: …./…./….

El tamizado con un solo tamiz se realiza agitando este en un plano horizontal con movimientos de vaivén o rotatorios.

TAMIZADO EN UN SOLO TAMIZ:

Para un solo tamiz tenemos un material que pasa (cernido) y un material que no pasa (rechazo). El balance de materia a un tamiz es:

ALIMENTACIÓN (entrada) = CERNIDO (pasa) + RECHAZO (no pasa)

1) Pulverizar el material facilitado en un mortero de porcelana (arena, tierra, café o tierra).

2) Evitar que el material esté húmedo

3) Pasar por un tamiz de 3600 mallas/cm2 (nº 60 DIN).

4) Si queda residuo volver a afinar en el mortero hasta que todo el contenido pase por el tamiz.

5) Indicar el tamaño máximo de partícula que pasa por el tamiz.

6) Calcular el % de cernido y el % de rechazo del tamiz.

RECHAZO

ALIMENTACIÓN

CERNIDO



Nº PRÁCTICA: 31 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO POR VÍA SECA.

FECHA: …./…./….

Ejercicio práctico de representación de un tamizado.

Se ha practicado un análisis granulométrico de 100 g. de un producto, utilizando la siguiente serie de tamices DIN 1171, sobre los cuales se han quedado los rechazos porcentuales que debajo de cada número de tamiz se indican:

Nº de tamiz 20 30 40 50 60 70 80 100

Rechazo en g. 0,0 2,3 15,0 29,2 30,0 17,1 6,3 0,1

Suma de rechazos = 100 g.

Trazar:

a) La curva diferencial

b) La curva acumulada de rechazos

c) La curva acumulada de cernidos

SOLUCIÓN:

Con los datos que tenemos confeccionaremos la tabla siguiente:

I II III V VI

Nº de tamiz Luz de malla

L, mm

Rechazo %

100B

RiR =

Rechazos acumulados

Cernidos acumulados

20 0,30 0,0 0,0 100,0

30 0,20 2,3 2,3 97,7

40 0,15 15,0 17,3 82,7

50 0,12 29,2 46,5 53,5

60 0,10 30,0 76,5 23,5

70 0,09 17,1 93,6 6,4

80 0.075 6,3 99,9 0,1

100 0.060 0,1 100,0 0,0

100,0



Los datos se han calculado de la siguiente manera:

• Columna I: contiene los datos sobre el número de tamiz del enunciado.

• Columna II: Luz para cada uno de los tamices.

• Columna III: Rechazos de cada tamiz según los datos del problema. Suma 100 gramos.

• Columna IV: cernidos %

• Columna V: reúne los rechazos acumulados; las cifras de esta columna se obtienen sumando al rechazo propio de cada tamiz los correspondientes a todos los tamices que le anteceden. Así, el rechazo acumulado 17,3 (tamiz número 40) es la suma de los rechazos: 0,0 + 2,3 + 15,0.

• Columna VI: de cernidos acumulados se obtienen restando de 100 los valores correspondientes de la columna IV, pues en todo caso ha de cumplirse que:

CERNIDO + RECHAZO = CANTIDAD ANALIZADA (100 gr. en nuestro caso)

LA CURVA DIFERENCIAL DE RECHAZOS:

0

5

10

15

20

25

30

PE

SO

% S

OB

RE

TA

MIZ

DIFERENCIAL %



CURVA DE RECHAZOS ACUMULADOS

RECHAZOS ACUMULADOS

0102030405060708090

100

0,06 0,11 0,16 0,21 0,26

LUZ DE MALLA (mm)

PE

SO

%

CURVA DE CERNIDOS ACUMULADOS:

CERNIDOS ACUMULADOS

0102030405060708090

100

0,06 0,11 0,16 0,21 0,26

LUZ DE MALLA (mm)

PE

SO

S %



CURVA DE RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS

RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,06 0,11 0,16 0,21 0,26

LUZ DE MALLA (mm)

PE

SO

%



PROCEDIMIENTO PRÁCTICO:

Realizar el tamizado de una muestra de tierra con 200 grs de material.

1) Tomar unos 300 gr. de tierra o arena.

2) Secar en estufa a 110 ºC. durante 2 horas.

3) Tomar 200 gr. bien pesados de este material seco.

4) Se coloca el material sobre el tamiz superior de una torre previamente ordenada por luz de malla, incluyendo colector y tapa.

5) Se coloca la torre sobre el vibrotamiz y se vibra durante un tiempo (5-10-15-20 minutos).

6) Una vez finalizado el tiempo, se pesa el contenido de tierra de cada tamiz.

7) Se anotan los datos en la tabla como en el ejemplo

I II III V VI

Nº de tamiz Luz de malla

L, mm

Rechazo %

100B

RiR =

Rechazos acumulados

Cernidos acumulados

Confeccionar las gráficas diferencial de rechazos y de cernidos.

Realiza las gráficas con una hoja de cálculo y pega aquí tus resultados.



LA CURVA DIFERENCIAL DE RECHAZOS:

CURVA DE RECHAZOS ACUMULADOS



CURVA DE CERNIDOS ACUMULADOS:

CURVA DE RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS



APLICACIÓN PRÁCTICA DE TAMIZADO. ANÁLISIS GRANULOMÉ TRICO POR VÍA SECA. MÉTODO ACUMULATIVO.

1) Se toman 100 – 200 g. de material seco.



4) Una vez finalizado el tiempo, se coloca la torre sobre la mesa, y se pasa cada uno de los contenidos de cada tamiz a una sola cápsula previamente pesada.

5) Se anotan los datos en la tabla.

Los resultados de un tamizado por el método diferencial se tabulan para indicar la fracción de masa sobre cada tamiz en función del tamaño de malla entre dos tamices. Puesto que las partículas de cualquier tamiz pasan a través del tamiz inmediatamente superior, se necesitan dos números para especificar el tamaño de la fracción retenida entre dos tamices consecutivos, uno para el tamiz a través del cual pasa y otro para el tamiz por el que está retenido. Así la notación 1/0,8 significa "pasa a través del tamiz de 1 y queda retenido en el tamiz de 0,8".

Luz de malla (pasa/no pasa)

Cantidad (g) D medio (mm) % Rechazo % Cernido

/1,0 1,2 2,4 97,6

1,0/0,80 4,3 0,90 8,6 91,4

0,80/0,63 4,0 0,71 8,0 92,0

0,63/0,50 7,8 0,56 15,6 84,4

0,50/0,40 9,8 0,45 19,6 80,4

0,40/0,32 7,6 0,36 15,2 84,8

0,32/0,25 4,9 0,28 9,8 90,2

0,25/0,20 4,7 0,23 9,4 90,6

0,20/0,16 3,2 0,18 6,4 93,6

Colector (0,16/0) 2,5 0,08 5,0 95,0

Total 50 100,0



DIFERENCIAL RECHAZOS

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

DIAMETRO MEDIO (mm)

PE

SO

%

DIFERENCIAL CERNIDOS

70,0

75,0

80,0

85,0

90,0

95,0

100,0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

DIÁMETRO (mm)

PE

SO

%

DIFERENCIAL RECHAZOS Y CERNIDOS

0,0

20,0

40,0

60,0

80,0

100,0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

DIÁMETRO (mm)

PE

SO

% RECHAZO

CERNIDO



APLICACIÓN PRÁCTICA: ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO POR VÍ A SECA. MÉTODO DIFERENCIAL.

1) Se toman 100 – 200 g. de material seco.



4) Una vez finalizado el tiempo, se coloca la torre sobre la mesa, y se pasa cada uno de los contenidos de cada tamiz a cada una de las cápsulas, igual al número de tamices, previamente pesadas.

Para los cálculos, en general, se utiliza más el método acumulativo, ya que es más exacto que el diferencial, puesto que no es necesaria la suposición de que todas las partículas de una fracción son de igual tamaño. Sin embargo, en general la exactitud de un análisis granulométrico no es buena.

5) Se anotan los datos resultados como en la tabla:

Luz de malla Cantidad (g) D partícula (mm) % Rechazo

acumulado % Cernido acumulado

1,0 1,2 1,00 2,4 97,6

0,80 4,3 0,80 11,0 89,0

0,63 4,0 0,63 19,0 81,0

0,50 7,8 0,50 34,6 65,4

0,40 9,8 0,40 54,2 45,8

0,32 7,6 0,32 69,4 30,6

0,25 4,9 0,25 79,2 20,8

0,20 4,7 0,20 88,6 11,4

0,16 3,2 0,16 95,0 5,0

Colector 2,5 0,00 100,0 0,0



% RECHAZO ACUMULADO

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

LUZ DE MALLA (mm)

% R

EC

HA

ZO

% CERNIDO ACUMULADO

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

LUZ DE MALLA (mm)

% C

ER

NID

O

% RECHAZO Y CERNIDO ACUMULADOS

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

LUZ DE MALLA (mm)

% P

ES

O



APLICACIÓN PRÁCTICA: ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO POR VÍ A HÚMEDA. MÉTODO DIFERENCIAL.

NOTA: no siempre será posible la realización de esta práctica por el tipo de equipo que tenemos en el laboratorio.

1) Se toman 100 – 200 g. de material no soluble en agua.

2) Se coloca el material sobre el tamiz superior de una torre previamente ordenada por luz de malla, sin plato colector ni tapa.

3) Se coloca la torre sobre el chorro de agua y se va tamiz por tamiz tratando de pasar partículas con el chorro del agua. Para ello, utilizar una goma conectada al grifo con agua y se debe ir despacio con el fin de que no haya desbordamientos que hagan perder el material. Una vez que vemos que no pasan partículas del tamiz superior al inferior, sacamos el tamiz y lo colocamos aparte. Y así con los demás tamices.

4) Se vuelve a montar la torre, sin tapa pero con plato colector (este plato se puede sustituir por un tamiz de malla menor que no se haya utilizado; con esto, se favorecen las corrientes de aire necesarias para el secado) y se mete en la estufa a 110 – 150 ºC. Una vez seco el material se continúa como en el sistema por vía seca.

5) Se coloca la torre sobre la mesa, y se va pasando cada uno de los contenidos de cada tamiz a una cápsula previamente pesada si se hace por el método acumulativo (más habitual)



Nº PRÁCTICA: 32 FILTRACIÓN POR GRAVEDAD

FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Preparar distintos tipos de filtros para filtración por gravedad y realizar un correcto montaje de un sistema de filtración.

MATERIAL:

- Papel de filtro

- Tijeras

- Embudo

- Vaso precipitados

- Soporte

- Aro

- Pinzas

- Varilla

PROCEDIMIENTO:

A. PREPARACIÓN DE UN FILTRO DE PAPEL:



B. PREPARACIÓN DE UN FILTRO DE PLIEGUES:

Podemos realizar un filtro de pliegues si lo que nos interesa recoger es el líquido filtrado. La filtración será más rápida por ser muy grande la superficie de papel a través de la cual tiene lugar la misma. Sin embargo, cuando interesa recoger el residuo (sólido) se puede confeccionar un filtro cónico sin pliegues.

a. Tomar un trozo de papel de filtro y cortar un trozo cuadrado. Doblarlo.

b. Doblarlo nuevamente y cortar circularmente con las tijeras, con radio algo mayor que la profundidad del embudo. Quedará como se indica en c),

c. Abriéndolo se obtiene un filtro cónico.

d. Abrir el prime doblado y plegar una cara de la forma indicada (los pliegues han de realizarse cada vez algo más pequeños).

e. Plegar de igual forma el otro lado del doblado.

f. Abrir el filtro en la forma cónica.



C. PREPARACIÓN MONTAJE FILTRACIÓN

1. Realizar el montaje de la figura.

2. Dejaremos el montaje dispuesto para la siguiente práctica.

ACTIVIDADES:

1. Indica cuando es mejor utilizar un filtro de pliegues y cuando es mejor utilizar un filtro cónico sin pliegues.

2. Cuando se realiza un montaje de filtración ¿cómo se ha de colocar la punta del embudo? ¿a qué altura del vaso de precipitados?



SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA

OBJETIVO:

Separar los componentes de una mezcla de sal común y arena por disolución y filtración. Calentar posteriormente a sequedad el componente soluble para obtenerlo purificado.

MATERIAL :

- Papel de filtro

- Tijeras

- Embudo de vidrio

- Vaso precipitados

- Soporte

- Balanza granatario

- Aro

- Pinzas

- Varilla

- Mechero

- Mortero

- Cápsula de porcelana

PROCEDIMIENTO:

1. Mezclar 5 gramos de cloruro sódico con unos granos de arena. Anotar el aspecto de la mezcla.

2. Disolver la mezcla en un vaso con unos 50 ml de agua.

3. Disponer de embudo con filtro de pliegues y filtrarla disolución recogiendo el líquido en el matraz o en vaso de precipitados. Dejar el filtro y su contenido hasta que termine la filtración.

4. Lavar después el filtro con un poco de agua destilada, de forma que ésta siga cayendo en el matraz que contiene el filtrado, para obtener un mayor rendimiento.

5. Terminada la filtración y el posterior lavado, sacar el filtro del embudo y ponerlo extendido sobre papel de filtro para que se seque.

6. Anotar las características de la sustancia recogida en el filtro.

7. El filtrado del matraz o del vaso se introduce en un baño de arena como se muestra en la figura hasta la desaparición total del líquido.

8. Dejar enfriar la cápsula y observar el contenido con lupa. Anotar.



CÁLCULOS:

Determinar el rendimiento (%) en relación de la sal obtenida tras la separación y evaporación del disolvente con respecto a la cantidad de sal inicial.

DETERMINACIÓN RENDIMIENTO SEPARACIÓN SAL

TIPO DE MEZCLA

RESULTADOS

PESO MATRAZ (M1) g

PESO SAL (M2) g

PESO MATRAZ CON SAL (M3) g

PESO SAL RECUPERADA (M3-M1) g

Rendimiento 1002

13 ⋅−=M

MM % rendimiento

ACTIVIDADES Y OBSERVACIONES:

1.- Aspecto de la mezcla de arena y sal.

2.- Aspecto de la arena retenida en el filtro (puedes hacer un dibujo)



3.- ¿Cómo son los cristales de sal que han quedado en la cápsula tras la evaporación de toda el agua? Puedes hacer un dibujo

4.- ¿Para qué echamos agua destilada sobre el sólido retenido en el filtro después de la primera filtración?

5.- ¿Por qué razones crees que no hemos conseguido un rendimiento del 100 % en esta práctica? Si has obtenido un rendimiento mayor del 100 % (la práctica no estará bien), pero puedes explicar a que ha sido debido.



COMPARACIÓN FILTROS LISO Y DE PLIEGUES

OBJETIVO:

Comparar la velocidad de filtración de un filtro liso frente a un filtro de pliegues.

MATERIAL :

- Papel de filtro

- Tijeras

- Embudos de vidrio

- Vasos de precipitados

- Matraz erlenmeyer

- Aro

- Pinzas

- Varilla

- 2 Soporte

REACTIVOS:

- 100 ml de disolución de BaCl2 0,1 M

- 100 ml de disolución de H2SO4 0,1 M

PROCEDIMIENTO:

1. Construir dos filtros de papel: uno cónico liso y otro de pliegues.

2. Colocar cada filtro sobre un embudo y éstos sobre un matraz erlenmeyer.



3. Preparar dos vasos de 100 ml y añadir en cada uno de ellos 25 ml de solución de BaCl2 0,1 M.

4. Añadir a cada uno de los vasos 25 ml de disolución de H2SO4 0,1M poco a poco. Se observará la aparición de un precipitado lentamente.

5. Agitar con varilla ambos vasos.

6. A continuación se filtrará el líquido de uno de los vasos en un filtro cónico liso, mientras el segundo se filtrará a través del filtro de pliegues.

7. Se anotará la velocidad a la que se produce la filtración en cada caso.

OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

Anotar los tiempos de filtrado de cada una de las disoluciones:

- Tiempo filtro cónico liso: ______________________ s

- Tiempo filtro cónico pliegues ___________________ s

Observaciones:



Nº PRÁCTICA: 33 FILTRACIÓN A VACIO

FECHA: …./…./….

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Conocer esta técnica de filtración rápida y familiarizarse con el manejo de estos equipos e instrumentos.

MATERIAL:

- Embudo büchner

- Matraz kitasato

- Junta cónica para embudo Büchner

- Frasco de seguridad

- Papel de filtro

- Trompa de vacío o bomba de vacío.

- Gomas de conexión

- Vaso de precipitados

- Varilla

REACTIVOS:

- Solución de FeCl3 al 10 %

- Solución de NH4OH al 10 %

- Agua destilada



FILTRACIÓN A VACIO:

La filtración a vacío es una técnica para separar un producto sólido de un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla de sólido y líquido se vierte a través de un papel de filtro en un embudo Büchner. El sólido se retiene en el filtro y el líquido es arrastrado a través del embudo hacia el matraz kitasato colocado debajo, por un vacío que se crea en este último.

La filtración a vacío se utiliza para acelerar el proceso de filtración

En este caso se usa un embudo Büchner, que se acopla en un matraz kitasato, el cual se conecta a una trompa de agua que produce el vacío. También se puede realizar el vacío con una bomba, pero en este caso habremos de colocar entre el matraz y la bomba un frasco de seguridad que evitará la entrada de líquido indeseada a la bomba.

Embudo Büchner Matraz kitasato Frasco de seguridad

Juntas cónicas para Büchner Trompa de vacio



Montaje del Büchner

PROCEDIMIENTO:

1) Ahora, el papel de filtro se prepara humedeciendo el borde del embudo, colocándolo invertido sobre el papel y recortándolo alrededor. También podemos marcar con un lapicero el contorno exterior y cortar por la parte de dentro.

2) Realizar el montaje con ayuda de la junta cónica del embudo Büchner en el kitasato.



3) Colocar el filtro de papel evitando cualquier doblez. Debe ajustar interiormente al embudo perfectamente.

4) Abrir el grifo del agua y comprobar que hay absorción en el embudo büchner.

5) Echar unos mililitros de agua para humedecer el filtro y asegurar la correcta filtración.

6) Preparar el precipitado de Fe(OH)3 en un vaso de precipitados echando 10 ml de FeCl3 y añadiendo gotas de la disolución de NH4OH.

7) Verter el contenido del vaso donde hemos preparado el precipitado sobre el papel de filtro.

8) Hacer pasar el agua a través de la trompa, en el estrechamiento interior, tiene lugar un aumento de velocidad, con la consiguiente disminución de presión. Esto origina una succión del aire, a través de la conexión con el matraz, originando un pequeño vacío en éste.

9) Al terminar, debe desconectarse el kitasato, antes de cerrar el grifo, para evitar el reflujo del agua al kitasato.

10) Comprobar que la precipitación ha sido completa añadiendo unas gotas del reactivo de NH4OH al filtrado.

NOTA: si se utiliza una bomba de vacío habremos de realizar el montaje con un frasco de seguridad que evitará la entrada de agua a la bomba.

ACTIVIDADES Y OBSERVACIONES:

3. Aspecto del precipitado de Fe(OH)3 en el vaso de precipitados.

2. ¿Qué ventaja fundamental tiene la filtración a vacío sobre la filtración por gravedad?



3. Aspecto del precipitado una vez filtrado.

4. ¿Cómo se comprueba que la precipitación ha sido completa?

5. La conexión del embudo büchner al kitasato se realiza con unos adaptadores de goma. Dibuja uno de ellos.



Nº PRÁCTICA: 34 FILTRACIÓN CON AGLOMERANTES

FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Separar un sólido en suspensión mediante filtración y añadiendo un coadyuvante o aglomerante para mejorar el rendimiento.

Si la partícula del sólido es tan pequeña que atraviesa el papel de filtro, los aglomerantes facilitan la filtración al aumentar el tamaño de la partícula.

Realizar dos filtraciones, utilizando un aglomerante en una de ellas y en la otra no, para comparar el resultado.

MATERIALES Y REACTIVOS:

� Arcilla.

� Agua destilada.

� Sulfato de aluminio y potasio (alumbre) AlK(SO4)2 (también llamado alumbre de potasio).

� Filtro cónico.

� Embudos.

� Aros.

� Vasos de precipitados.

� Balanza.



PROCEDIMIENTO:

1. Preparar en dos vasos de precipitados 2 muestras de 10 g cada una de arcilla.

2. Añadir a cada una de las muestras 100 ml de agua destilada.

3. Añadir a una de las muestras 5 gramos de aluminio y potasio sulfato Al(KSO4)2 que actuará como aglomerante.

4. Agitar con varilla las dos muestras.

5. Preparar dos filtros cónicos lisos idénticos.

6. Filtrar cada una de las muestras, con y sin aglomerante.

7. Observar la velocidad de filtración, así como el aspecto del precipitado retenido en el filtro y el filtrado de cada una de las muestras.

OBSERVACIONES:

1. Tiempo de filtración

a. Sin aglomerante: T1 = ______________

b. Con aglomerante: T2 = ______________

2. ¿Qué aspecto tiene la mezcla de arcilla y agua? ¿qué aspecto tiene la mezcla de arcilla, agua y el coadyuvante?

3. ¿Qué aspecto tiene el filtrado en las dos muestras?



Nº PRÁCTICA: 35 FILTRACIÓN CON CRISOL DE PLACA FILTRANTE

FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Utilizar un embudo o crisol de placa filtrante como medio de separación en la filtración.

La porosidad en una placa filtrante es variable y depende del número marcado en la placa, entre 00 y 5. Esta numeración aumenta al disminuir el tamaño de los poros o cristales que forman la placa.

Porosidad D. medio poros en micras Aplicaciones

00 250 - 500 Como soporte de productos sólidos

0 160 - 250 Filtración de partículas grandes

1 100 - 160 Filtración de precipitados bastos

2 40 - 100 Filtración de precipitados medios

3 16 - 40 Filtración de precipitados finos

4 10 - 16 Filtración de precipitados muy finos

5 4 - 10 Filtración de precipitados ultrafinos

Los precipitados gelatinosos no deben filtrarse en crisoles con placa filtrante porque tapan los poros



FUNDAMENTO:

El ión níquel precipita, al agregarle una solución alcohólica de dimetilglixima, a una solución ligeramente ácida y caliente de una sal de níquel con adición posterior de un débil exceso de solución amoniacal.

MATERIALES:

� Crisol de placa filtrante nº 3.

� Matraz kitasato.

� Junta cónica de goma.

� Bomba o trompa de vacio

� Estufa de secado.

� Desecador.

� Varilla de agitación.

REACTIVOS:

� Solución de níquel (0,3 gramos de NiSO4·6H2O en 100 ml de agua destilada).

� 100 ml de solución de dimetilglioxima al 1 % en etanol absoluto.

� NH4OH 1:1



PROCEDIMIENTO:

8. Tomar los 100 ml de la disolución de níquel.

9. Calentar suavemente la solución hasta unos 80 ºC.

10. Añadir dimetilglixima al 1 % en alcohol poco a poco (unos 30 ml aproximadamente)

11. Agitar con varilla.

12. Añadir gota a gota NH4OH hasta completar la precipitación.

13. Dejar reposar unos minutos hasta sedimentación total (comprobar que la precipitación es completa añadiendo una gota de dimetilglioxima sobre el líquido sobrenadante).

14. Dejar enfriar en reposo.

15. Tarar el crisol de placa filtrante

16. Filtrar a vacio con un crisol de placa filtrante nº 3

17. Observar el aspecto del precipitado.

18. Secar en estufa el precipitado a 110 ºC

19. Dejar enfriar en desecador

20. Pesar el precipitado más el crisol.

21. Calcular el % de níquel en la solución inicial.

OBSERVACIONES:

4. ¿Qué aspecto tiene el precipitado de níquel con dimetilglioxima?

5. Cálculos:

a. Gramos de muestra inicial (0,3 g): Gm = _______________ g

b. Peso del crisol: Pc = ______________ g

c. Peso del crisol con el precipitado Pcp = ______________ g

d. Peso del precipitado Pp = Pcp – Pc = _______________ g



El cálculo del % de níquel en la muestra inicial (0,3 gramos de la sal) será:

Porcentaje de níquel:

% Ni++ = peso del precipitado x factor gravimétrico Ni/Ni(Dmg)2 x 100 / gramos de muestra

% Ni++ = Pp·Fg·100/Gm

Así:

• Peso precipitado Pp: ……………….. g

• Factor gravimétrico Ni/Ni(Dmg)2 = Peso molecular níquel / peso molecular dimetilglioximato de níquel = 58,71/288,71 = 0,2033

• Gramos muestra, Gm = ……………. g

SOLUCIÓN:

% Ni++ = Pp · Fg · 100 / Gm = %



Nº PRÁCTICA: 36 FILTRACIÓN CON EQUIPO DE FILTRACIÓN DE VIDRIO FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Utilizar un equipo de filtración con conexión a vacío.

Prepararemos para este caso un precipitado que filtraremos con una membrana filtrante utilizando este equipo de filtración.

Matraz erlenmeyer Embudo filtración Cuerpo placa porosa

Pinza sujeción Membranas filtrantes Equipo completo

MATERIALES:

• Equipo de filtración de vidrio.

• Trompa o bomba de vacio.

• Frasco de seguridad.

• Membranas filtrantes de 0,8 µm.

• Pinzas.

• Vasos de precipitados

• Varilla.



REACTIVOS:

• Sodio carbonato anhidro (2,10 g en 40 ml de agua).

• Calcio cloruro 2 hidrato polvo (2,6 g en 40 ml de agua).

• Agua desionizada.

PROCEDIMIENTO:

1. Lavar bien todo el material de la práctica.

2. Preparar las disoluciones de cada uno de los reactivos en dos vasos de precipitados.

3. Calentar ambos vasos a unos 50 ºC.

4. Añadir una disolución sobre la otra. Se formará un precipitado de CaCO3

CaCl2 + Na2CO3 � CaCO3 (ppdo) + 2 Cl- + 2 Na+

5. Se espera a que se enfríe.

6. Preparar el equipo de filtración como se muestra en la figura:

7. Entre el embudo de placa porosa y el embudo se coloca una membrana filtrante utilizando pinzas y procurando no tocar con los dedos. Se muestra en las figuras siguientes:



8. Conectar el conjunto a una trompa de vacío o a una bomba de vacío. Tener la precaución en el caso de la bomba de colocar un frasco de seguridad como en prácticas anteriores. Comprobar que se efectúa el vacío antes de comenzar con la filtración.

9. Una vez realizado y comprobado el montaje se comienza con la filtración.

10. Echar la disolución en el embudo, conectar el vacío y filtrar.

11. Cuando ha pasado todo el líquido se lavará el precipitado con unos 10 ml de agua desionizada.

12. Cuando hemos terminado se recoge la membrana con el precipitado y se pasa a una cápsula de porcelana.

13. Se deja secar hasta el día siguiente.

OBSERVACIONES:

6. ¿Qué aspecto tiene el precipitado de CaCO3 tras el secado.

7. Anota la información reflejada en el envase de la membrana filtrante.



Nº PRÁCTICA: 37 FILTRACIÓN CON FILTRO JERINGA

FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Un filtro jeringa (dispositivo porta-filtro completo con filtro membrana incorporado) es una unidad de filtración desechable, preparada para ser acoplada a jeringas y lista para usar, lo que supone la forma más rápida y sencilla para filtración de pequeños volúmenes de líquidos (hasta aprox. 100 ml).

Podemos utilizar distintos tamaños de poro y materiales según lo estudiado en el tema teórico.

REACTIVOS:

• Sodio carbonato anhidro (2g en 50 ml de agua).

• Calcio cloruro 2 hidrato polvo (2 g en 50 ml de agua).


MATERIALES:

� Jeringa de unos 100 ml

� Filtros jeringa de diversos tamaños de poro: 0,8 µm, 0,45 µm

� Vaso de precipitados



PROCEDIMIENTO:

14. Lavar bien todo el material de la práctica.

15. Preparar las disoluciones de cada uno de los reactivos en dos vasos de precipitados.

16. Calentar ambos vasos a unos 50 ºC.

17. Añadir una disolución sobre la otra. Se formará un precipitado de CaCO3

CaCl2 + Na2CO3 � CaCO3 (ppdo) + 2 Cl- + 2 Na+

18. Dejar enfriar.

19. Tomar parte de la disolución con la jeringa.

20. Conectar el filtro jeringa y empujando lentamente hacer pasar el filtrado a través del filtro.

21. Echar sobre un vaso de precipitados.

OBSERVACIONES:

8. Busca en el laboratorio los distintos tipos de filtros de jeringa que encuentres e indica los tamaños de poro y el material de fabricación de cada uno. Indica también el diámetro de cada uno de los filtros encontrado

2. Busca en un catálogo comercial (FISHER SCIENTIFIC por ejemplo) la denominación de los filtros de membrana, el código y descripción y completa la tabla:

Referencia Descripción Fabricante

Marca P.V.P.



Nº PRÁCTICA: 38 FILTRACIÓN CON RAMPA Y MEMBRANA

FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Realizar una filtración de una muestra de agua sobre membrana filtrante de 45 µm de tamaño de poro para la determinación de bacterias aerobias en la muestra.

Este tipo de equipos se utiliza frecuentemente en microbiología para analizar gran cantidad de muestras.

MATERIALES:

• Rampa de filtración.

• Frasco de seguridad.

• Bomba de vacío.

• Embudos desechables de polietileno.

• Pinzas.

• Membranas de 45 µm de tamaño de poro.

• Vasos de precipitados.

• Mechero para esterilizar.

leva

llave



REACTIVOS:

• Agua problema (puede ser el agua de una acequia por ejemplo).

• Placas petri con medio de cultivo para bacterias tipo PCA o APHA (ya preparadas).

• Alcohol etílico para esterilizar.

El montaje quedaría como se muestra en la figura con un frasco de seguridad antes de la bomba.

PROCEDIMIENTO:

1. En esta práctica vamos a utilizar el sistema de filtración en rampa de 3 unidades de acero inoxidable. Utiliza embudos estériles de polietileno y membranas estériles de 0,45 µm de diámetro de poro en envases individuales.

2. El soporte de filtración se esteriliza por flameado con la llama del mechero (unos 3 segundos), por lo que todo el montaje deberá situarse cerca de un mechero encendido.

Usar pinzas estériles para pasar la membrana a la placa con el medio de cultivo.



3. Después de flamear el soporte de acero, y con ayuda de unas pinzas estériles se coloca sobre el mismo una membrana estéril, centrada y con las cuadrículas hacia arriba. (para tener estériles las pinzas, colocar las pinzas en un vaso pequeño con alcohol y flamear las pinzas antes de su uso). Las membranas están envasadas en sobres individuales.

4. Situar el embudo de polietileno sobre el soporte con ayuda de los dedos índice y pulgar de ambas manos y sin tocar nunca el interior del embudo, y presionar hacia abajo hasta oír un “clic”. El borde inferior de estos embudos encaja en su alojamiento en el cuerpo del soporte de forma que se produce un ajuste perfecto.

5. Agitar la muestra de agua en su recipiente y verterla sobre el embudo hasta la línea que indica el volumen a filtrar (hay una línea de 50 ml y otra de 100 ml).

6. Aplicar el vacío y abrir la llave correspondiente al cuerpo del soporte.

7. Una vez filtrada la muestra, extraer el embudo y desecharlo con los residuos de laboratorio.

8. Oprimir la leva para que la membrana se levante un poco, y, con las pinzas estériles tomar la membrana y colocarla en la placa Petri con el medio indicado anteriormente (uno de los dos o los dos) y con las cuadrículas hacia arriba. Si se utiliza un medio líquido, con ayuda de las pinzas biseladas estériles retirar le membrana y colocarla sobre el cartón absorbente con el medio de cultivo procurando que no queden burbujas entre el cartón y la membrana y no se formen arrugas, con las cuadrículas hacia arriba

9. Invertir la placa y llevarla a la estufa a incubar el tiempo y temperatura adecuados con la superficie de la membrana hacia abajo.

10. Pasado el tiempo de incubación contar las colonias que tengan el aspecto indicado para cada medio.

11. Para hacer el recuento podemos utilizar una lupa o el cuentacolonias.



12. La forma de hacer el recuento es la siguiente: “Primero contamos las de la 1ª línea de la cuadrícula, luego la inmediatamente inferior, y, así sucesivamente siguiendo el orden de los recuadros hasta llegar a las cuadrículas de más abajo.

13. Puede ocurrir que alguna colonia caiga sobre una línea horizontal, en este caso, imaginaremos que la “empujamos” al cuadro inferior y la contaremos cuando lleguemos a ese cuadro inferior. De este modo nos aseguramos de no contar más de una vez alguna colonia..



ANÁLISIS DE AGUA POR MÉTODO DE FILTRACIÓN DE MEMBRA NA También podemos realizar la filtración con un equipo de vidrio previamente esterilizado y tal como se muestra en la secuencia de figuras siguientes.



Nº PRÁCTICA: 39 TEXTURA DE UN SUELO MÉTODO DEL DENSÍMETRO FECHA: …./…./….

INTRODUCCIÓN

La textura define la relación porcentual de cada uno de los grupos de partículas primarias menores de 2 milímetros de diámetro.

Estas se denominan arena, limo y arcilla y el criterio de tamaño, aunque arbitrario, es reconocido por la Sociedad Internacional del Suelo como:

• Grava > 2 mm.

• Arena 2 – 0,02 mm.

• Limo 0,02 – 0,002 mm.

• Arcilla < 0,002 mm (2 µm).

Según las fracciones que predominan en el suelo, se dice que es arenoso, limoso o arcilloso y se asigna su textura. Así, un suelo que contenga 25 % arena, 25 % limo y un 50 % de arcilla se considera arcilloso.

La clasificación de suelos es importante. Así, un suelo limoso es bueno como suelo agrícola porque retiene gran cantidad de agua, pero no serviría para construir carreteras en lugares fríos, ya que el agua al congelarse aumenta su volumen y daría lugar a agrietamientos.

FUNDAMENTO

La separación de los grupos de partículas se basa en la distinta velocidad de caída que tienen las partículas en un fluido. Los métodos de sedimentación se basan en la Ley de Stokes y son los más adecuados para determinar la medida de las partículas del suelo dispersadas.

En el procedimiento por el método del densímetro se mide la concentración de los sólidos en suspensión a diferentes tiempos.

Cuando la escala del densímetro indica la concentración en g/litro y la muestra está suspendida en 1 litro de agua, el cociente entre la lectura del densímetro y el peso de la muestra del suelo indica la

proporción de partículas de un tamaño determinado. Este tamaño dependerá del tiempo transcurrido desde el comienzo de la sedimentación.


CICLO SUPERIOR LABORATORIO DE ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD pág. 47 de 62

MATERIALES:

• Densímetro Bouyoucos 0 - 60 g/l

• Vaso de precipiatados de 1000 ml

• 2 probetas de 1000 ml

• Tamiz de 2 mm

• Matraz aforado de 100 ml

• Agitador de paletas.

REACTIVOS

• Solución dispersante de polifosfato sódico (NaPO3)n: (se disuelven 3,7 g de polifosfato sódico y 0,8 g de carbonato sódico en 30 ml de agua destilada y se añaden otros 70 ml de agua).

• Muestra de suelo.


Densímetro Suspensión suelo



PROCEDIMIENTO:

1. Se pesan 50 g de suelo desecado al aire y previamente tamizado a través de un tamiz de luz de malla de 2 mm.

2. Se coloca el suelo en un vaso de precipitados. Se añaden 10 ml de solución dispersante y se añade agua hasta completar un volumen de unos 500 ml.

3. Se realiza la agitación con el agitador de paletas durante 5 minutos.

4. Se vierte el contenido en una probeta de 1 litro, arrastrando con el frasco lavador todas las partículas. Se enrasa con agua desionizada hasta 1 litro.

5. Se agita la probeta, tapándola con la mano y dándole un movimiento de vaivén, durante al menos un minuto a fin de homogeneizar el contenido.

6. Se deja la probeta sobre la mesa al mismo tiempo que se dispara el cronómetro. Se introduce el densímetro cuidadosamente en la dispersión, y a los cuarenta segundos se anota la medida del densímetro, temperatura y tiempo.

7. El densímetro debe sacarse después de cada lectura y secarse con un paño. Para acondicionarlo a la temperatura del agua se puede tener en otra probeta con agua.

8. Al cabo de 120 minutos del momento del cese de la agitación se vuelve a introducir el densímetro y se anota la medida del densímetro, temperatura, tiempo.



EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:

A) Expresar los resultados según la tabla siguiente:

Determinación de la textura de un suelo con densímetro Bouyoucos

Muestra

Tiempo 40 segundos Temperatura ºC Densidad g/l

Tiempo: 120 minutos Temperatura ºC Densidad g/l

% Limo %

% Arcilla %

% Arena %

Denominación del suelo

Para calcular estos valores se aplican las siguientes fórmulas:

% (limo + arcilla) 100)20(36,040 ⋅−⋅+=

suelomuestrapeso

tL s (1)

% (arcilla) 100)20(36,0min120 ⋅−⋅+=

suelomuestrapeso

tL (2)

donde L40s y L120 min son las lecturas del densímetro a los 40 segundos y a los 120 minutos.

NOTA: se supone que la temperatura de calibrado del areómetro Bouyoucos es de 20 ºC, siendo 0,36 el factor de correción por cada grado de diferencia de temperatura.

Así podremos calcular los distintos porcentajes del suelo.

• % de arcilla se obtiene directamente en la fórmula (2) =……….. %

• % de limo se obtiene restando (1) – (2) = ………………………%

• % de arena será 100 – (% de limo + % de arcilla) = …………….. %



B) Determinar el tipo del suelo del cual se trata con ayuda del diagrama triangular de la figura siguiente. La explicación de como hacerlo al final de esta hoja.

TIPO DE SUELO: ……………………………………………………………………….

EXPLICACIÓN DEL DIAGRAMA TRIANGULAR DE TEXTURA

Según las fracciones que predominen en el suelo se dice que es arenoso, limoso o arcilloso y así se designa su textura.

En los suelos pueden darse todas las combinaciones posibles de textura, como: areno-limoso, areno-arcilloso, limo-arenoso, limo-arcilloso, arcillo-limoso o arcillo-arenoso.

Cuando presentan una proporción equilibrada de las tres fracciones (arena, limo y arcilla) reciben el nombre de suelos francos, margosos o margas.

Para normalizar estas denominaciones es necesario algún convenio y para ello se utiliza el diagrama triangular de la textura que se muestra en la figura.

Para hallar la textura es suficiente con dos puntos, que se trazan como paralelas al lado anterior del componente que se va a representar, siguiendo el sentido de las agujas del reloj. Como ejemplo: el punto A tiene una composición del 30% arena, 50% arcilla y 20% de limo.



Nº PRÁCTICA: 40 SEDIMENTACIÓN. DETERMINACIÓN DE MATERIAS DECANTABLES EN AGUA. CONO IMHOFF. FECHA: …./…./….

INTRODUCCIÓN

Este ensayo sirve para determinar aquellas materias fácilmente decantables en condiciones naturales, sin adición de coagulantes ni agitación.

FUNDAMENTO:

Un volumen de agua se deja en reposo durante dos horas y la cantidad de materia decantable se determina midiendo el volumen de sedimento.

MATERIALES:

• Tamiz de luz de malla de 1 mm

• Conos Imhoff de 1000 ml.

REACTIVOS

• Muestra de agua de pozo o de charca. Más de 1 litro de muestra. La muestra puede prepararse añadiendo entre 5 a 10 gramos de una fracción de tamizado y dispersándola en un litro de agua.



PROCEDIMIENTO:

1. Pasar la muestra de suelo por un tamiz de 1 mm para eliminar las partículas mayores de pequeñas piedras o gravilla.

2. Agitar y homogeneizar bien la muestra.

3. Verter 1 litro de la muestra bien homogeneizada en el cono IMHOFF manteniendo este en posición vertical.

4. Dejar reposar 45 minutos. En este momento imprimir al cono 2 ó 3 movimientos bruscos alternativos alrededor de su eje, para que las materias adheridas a la pared se desprendan.

5. Efectuar la lectura después de una hora de sedimentación.




C) Expresar los resultados según la tabla siguiente:

Muestra Agua residual

Volumen de muestra 1 LITRO

VOLUMEN SEDIMENTOS

45 min AGITAR 60 minutos LECTURA (V´)

ml

MATERIAS DECANTABLES

Sólidos sedimentables = 1000 / V´ = ml/l

El contenido en sólidos sedimentables se calcula a partir de la siguiente expresión:

Sólidos sedimentables (ml/l) = V’/V, donde

V: volumen de muestra utilizado, en litros.

V’: volumen de precipitado formado en el cono IMHOFF, en ml.



Nº PRÁCTICA: 41 CENTRIFUGACIÓN

FECHA: …./…./….

1. DETERMINACIÓN DE MATERIAS EN SUSPENSIÓN EN AGUA. INTRODUCCIÓN

La materia en suspensión de un agua está constituida por sustancias minerales (sílice, arcillas, carbonatos alcalino-térreos de Ca y Mg); sustancias vegetales (hongos, algas, desechos domésticos o industriales).

FUNDAMENTO

El agua se centrifuga a 3.000 r.p.m. durante 15 minutos. El residuo se recoge, se seca a 105 ºC y se pesa.

REACTIVOS

• Muestra de agua de pozo o de charca (la muestra puede prepararse añadiendo entre 5 a 10 gramos de una fracción de tamizado y dispersándola en un litro de agua).

MATERIALES:

• Tubos de centrífuga

• Pipeta graduada

• Cápsula de porcelana

• Centrífuga

• Baño de arena

• Estufa de desecación

• Pipeta pasteur

4ª PARTE - SEPARACIONES MECÁNICAS

SLA1 – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 55 de 62

PARA INTRODUCIR LOS TUBOS EN LA CENTRÍFUGA Y EVITAR QUE TRABAJE DE FORMA DESCOMPENSADA HAY QUE INTRODUCIR SIEMPRE LOS TUBOS DE FORMA QUE EL PESO EN LA CENTRÍFUGA ESTÉ EQUILIBRADO. CADA VEZ QUE INTRODUZCAMOS UN TUBO SE EQUILIBRA CON OTRO DE LAS MISMAS CARACTERÍSTICAS Y LLENO DE AGUA HASTA EL MISMO NIVEL QUE EL TUBO PROBLEMA

PROCEDIMIENTO:

1. Se toman 10 ml de muestra de agua en un tubo de centrífuga. Se toma otro tubo al que se añaden 10 ml de agua desionizada.

2. Se introducen en la centrífuga uno frente al otro con el fin de equilibrar

3. Conectar la centrífuga a 3.000 r.p.m. durante 15 minutos.

4. Retira el tubo con cuidado de la centrífuga sin dar golpes y sin agitar.

5. Separar el líquido sobrenadante con una pipeta Pasteur y hasta 0,5 cm. por encima del sedimento.

6. El sedimento se trasvasa a una cápsula previamente tarada (P1).

7. Lavar el tubo con una pequeña cantidad de agua que se incorpora a la cápsula.

8. Evaporar la cápsula sobre baño de arena y secar en estufa a 105 ºC hasta peso constante (P2).




D) Expresar los resultados según la tabla siguiente:

Muestra:

Volumen de muestra ml.

Peso cápsula vacía gramos

Peso cápsula + sedimento gramos

Peso materia en suspensión gramos

Materia en suspensión mg/l

El resultado se expresa en mg de materia en suspensión por litro de agua.

Se puede determinar la materia en suspensión por otros métodos como son:

• Filtración a vacío sobre membrana

• Termobalanza

Distintos tubos para centrífuga



2. CLARIFICACIÓN POR REPOSO Y CENTRIFUGACIÓN

OBJETIVO:

Apreciar la diferencia que existe en la rapidez de separación de un precipitado de una disolución con la centrifugación, frente a una sedimentación y reposo.

Para realizar esta prácticas obtendremos un precipitado de Fe(OH)3 ↓ según la reacción:

FeCl3 + NH4OH � Fe(OH)3 ↓ + NH4Cl

MATERIALES

• Tubos de ensayo para centrífuga

• Centrífuga

REACTIVOS

• Disolución al 5 % de FeCl3

• NH4OH 1:1

PROCEDIMIENTO:

1. Poner 5 ml de FeCl3 al 5 % en dos tubos de ensayo para centrífuga

2. Añadir 2 ml de NH4OH 1:1

3. Agitar con una varilla de vidrio ambos tubos

4. Dejar en reposo uno de los tubos

5. Introducir el otro tubo en la centrífuga teniendo la precaución, como en el ejercicio anterior, de colocar otro tubo con el mismo volumen frente a él (7 ml).

6. Conectar la centrífuga 10 minutos a unas 2000 r.p.m.

7. Comparar los resultados del tubo centrifugado y el tubo en reposo tras 1 hora aproximadamente.

OBSERVACIONES:

1. Indica las diferencias observadas entre el tubo introducido en la centrífuga y el tubo que se ha dejado reposar:



3. SEPARACIÓN DE PROTEÍNAS POR CENTRIFUGACIÓN

OBJETIVO:

Utilizar la centrifugación como sistema de separación en el laboratorio. Vamos a separar las proteínas de la leche utilizando una centrífuga.

REACTIVOS

• Leche semidesnatada

• Vinagre o solución al 5% v/v de ácido acético.

MATERIALES

• Pipeta

• Varilla

• Tubos de ensayo para centrífuga

• Centrífuga

MODO DE OPERAR:

1. Poner 5 ml de leche semidesnatada en un tubo de ensayo para centrífuga.

2. Añadir sobre este tubo 1 ml de vinagre o de solución al 5% de ácido acético.

3. Agitar con una varilla de vidrio.

4. Tomar otro tubo de centrífuga con 6 ml de agua que hará de contrapeso.

5. Centrifugar 15 minutos a 2500 r.p.m.

6. Decantar el líquido sobrenadante

OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: 42 ENSAYO DE FLOCULACIÓN. MÉTODO DE LA PROBETA. FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Las aguas potables o residuales, en distintas cantidades, contienen material suspendido, sólidos que pueden sedimentar en reposo, o sólidos dispersados que no sedimentan con facilidad. Una parte considerable de estos sólidos que no sedimentan pueden ser coloides.

En los coloides, cada partícula se encuentra estabilizada por una serie de cargas de igual signo sobre su superficie, haciendo que se repelan dos partículas vecinas como se repelen dos polos magnéticos. Puesto que esto impide el choque de las partículas y que formen así masas mayores, llamadas flóculos, las partículas no sedimentan.

Las operaciones de coagulación y floculación desestabilizan los coloides y consiguen su sedimentación. Esto se logra por lo general con la adición de agentes químicos y aplicando energía de agitación y mezclado.

Los términos Coagulación y Floculación se utilizan ambos indistintamente en cuando se habla de la sedimentación en aguas. Pero existen diferencias entre ambos conceptos. La confusión proviene del hecho de que frecuentemente ambas operaciones se producen de manera simultánea. Para aclarar ideas definiremos:

- Coagulación: desestabilización de la suspensión coloidal producida por la eliminación de las dobles capas eléctricas que rodean a todas las partículas coloidales.

- Floculación: movimiento de las partículas para provocar colisiones entre ellas promoviendo su aglomeración. Las partículas se agrupan primero en microflóculos y más tarde en aglomerados voluminosos llamados flóculos.

Antes de la coagulación y floculación hay que mezclar bien el floculante con el agua problema. Tras la coagulación y floculación se sucede la etapa de decantación.

Como coagulantes se emplean habitualmente:

- Alumbre (sal doble de aluminio y potasio) Al(KSO4)2

- Hierro III sulfato Fe2(SO4)3

- Hierro III cloruro FeCl3.

- Hierro II sulfato FeSO4.

- Aluminio III sulfato Al2(SO4)3.

OBJETIVO:

En la práctica se pretende observar los procesos de coagulación y floculación a partir de una solución en suspensión y determinar la concentración óptima de floculante.



MATERIALES

- Bureta para añadir la solución floculante.

- Cuentagotas.

- Varillas.

- Vasos de precipitados.

- Floculador como el de la figura.

- Agitadores de paleta (en nuestro caso utilizaremos agitadores magnéticos).

- Papel indicador.

REACTIVOS:

- Muestra problema de agua o se prepara añadiendo 30 g de arcilla a 1 litro de agua (solución al 3 %).

- Solución 1000 ppm de Al2(SO4)3 (1 g y aforar a 1 litro, o 0,25 g en 250 ml).

- Solución de HCl 0,1 N.

- Solución de NaOH 0,1 N.

NOTA: en nuestro caso al no disponer de un floculador simularemos la acción del floculante con ayuda de agitadores magnéticos.



PROCEDIMIENTO:

1. Se preparan 5 vasos de precipitado con 200 ml. de solución con la solución preparada al 3% de arcilla en agua.

2. Determinar el pH y ajustarlo con NaOH o HCl al 0,1N hasta que quede comprendido entre 6 y 7.

3. Llenar la bureta con la solución de floculante Al2(SO4)3 de 1000 ppm.

4. Añadir, a partir de una solución de Al2(SO4)3 de 1000 ppm, diferentes cantidades de floculante a cada uno de los vasos, dejando uno de ellos sin floculante que nos servirá de control (ej. 0, 10, 25, 50 y 75 ml).

5. Rotular cada vaso con la cantidad de floculante añadida.

6. Agitar las soluciones con las aspas del floculador durante 1 min a 100 rpm (mezcla rápida y coagulación).

7. Colocar todos los 5 vasos en 5 agitadores magnéticos.

8. Dejar agitando a unas 100 rpm durante 15 minutos. Etapa de floculación.

9. Dejar en reposo el sistema durante 30 min. Decantación.

10. Comparar la apariencia y consistencia del flóculo formado en cada uno de los vasos y su velocidad de decantación.

Desestabilización del coloide y compresión de la capa difusa



RESULTADOS.

Determinar la dosis óptima. Nos podemos ayudar con la tabla siguiente de forma orientativa:

Observaciones posibles.

Transparente, sedimenta rápido al inicio. Estable.

Muy claro y pocos flóculos en solución (grandes).

Claro y con más flóculos en solución.

Velocidad media sedimentación. Bastante turbio.

Turbio. No se distinguen flóculos.

No sedimenta. Turbio.

NOTA: La dosis óptima la dará aquel vaso donde los valores de color y turbidez sean los más bajos y en donde la velocidad de decantación y la consistencia del flóculo sean mejores.

Clasificaremos ahora nuestros cinco vasos con el floculante.

Vaso nº Observaciones posibles.

1

2

3

4

5

Con este resultado buscaremos cual es la mejor proporción de coagulante para nuestra muestra de agua.

Estos resultados son muy importantes puesto que es una prueba que se realiza en el agua residual que entra a una planta de tratamiento y supone la cantidad óptima de floculante a utilizar.

Ejemplo:

Para una planta de tratamiento de aguas residuales con un caudal de 4000 m3/h habremos de calcular la cantidad de floculante óptimo.

Suponiendo que el óptimo de floculante se hubiera obtenido en el vaso nº 3 con 200 ml de muestra de agua a la que hemos añadido 25 ml de solución 1000 ppm de Al2(SO4)3. Esto supone una cantidad de floculante de 25 mg.

En 200 ml tenemos una cantidad óptima de 25 mg de floculante. Lo que supone 125 mg/l o 0,125 g/l. Esta cantidad en los 4000 m3 = 4000 l, serán 125 gramos de floculante para los 4000 litros.

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