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SEPARACIONES DIFUSIONALES

CICLO SUPERIOR LABORATORIO DE ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD pág. 1 de 98

Ciclo Formativo Grado Superior

“Laboratorio de Análisis y Control de Calidad”

Módulo: Muestreo y Preparación de la Muestra

PRÁCTICAS 6ª PARTE:




Nº PRÁCTICA: COMPARACIÓN DE ADSORCIONES

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO Y OBJETIVO:

La ADSORCIÓN es una operación de separación de sustancias que se realiza al poner en contacto un fluido con un sólido adsorbente.

Es un fenómeno de superficie mediante el cual el fluido queda retenido en la superficie exterior y en los poros interiores del sólido. El material empleado debe estar perfectamente triturado para aumentar esta superficie de contacto; así 1 gramo de carbón activo equivale a 200 m2 de superficie activa.

En esta práctica se trata de conocer la capacidad de adsorción de distintos sólidos utilizados como agentes adsorbentes. Se observará al final de la misma como la adsorción depende de la superficie de contacto. Cuanto menor tamaño tienen las partículas, más efectiva será la adsorción.

MATERIALES:

- Vasos de precipitados

- 9 tubos de ensayo

- 4 matraces erlenmeyer.

- 4 embudos

- Balanza.

- Pipetas

REACTIVOS:

- Papel de filtro

- Vino tinto.

- Carbón activo pulverizado

- Carbón activo granulado

- Calcio carbonato en polvo.

- Calcio carbonato granulado

- (*) podrían utilizarse otros reactivos no solubles en agua en polvo o grano.



PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 5 tubos de ensayo medianos con capacidad para unos 15 ml.

2. Echar 0,5 gramos de cada reactivo sólido en 4 de los tubos.

1) 0,5 g carbón activo en polvo.

2) 0,5 g carbón activo granulado.

3) 0,5 g calcio carbonato en polvo

4) 0,5 g calcio carbonato en grano

3. El último de los tubos se deja como referencia sin sólido.

4. Rotular cada uno de los tubos.

5. Añadir 10 ml de vino tinto medidos con pipeta en cada uno de los 5 tubos: cuatro con sólido y el de referencia.

6. Agitar cada tubo, excepto el de referencia y dejar en reposo unos 15 minutos.

7. Después de estos 15 minutos comenzarán a decantar los sólidos y podremos observar cuál de ellos tiene mayor capacidad de adsorción o de retirar el color del vino.

8. Preparar cuatro erlenmeyer con un embudo y un filtro en cada uno de ellos.



9. Realizar la filtración de los cuatro tubos con los sólidos.

10. Trasvasar el filtrado, que no debe tener restos de sólido si se ha realizado bien la filtración, a 4 tubos de ensayo rotulados con el nombre de cada sólido adsorbente.

11. Comparando con el de referencia observar qué sólido ha tenido mayor capacidad de adsorción. Tendrá mayor capacidad adsorbente el sólido que haya conseguido dejar el filtrado más claro.

RESULTADOS:

MUESTRA Nº 1

Comparación de adsorciones

Tipo muestra Vino tinto

Nº tubo Sólido adsorbente Cantidad

Tubo nº 1 0,5 g

Tubo nº 2 0,5 g

Tubo nº 3 0,5 g

Tubo nº 4 0,5 g

Tubo nº 5 Referencia ----

Nº Tubo Observaciones del color de líquido del tubo tras adsorción

Tubo nº 1

Tubo nº 2

Tubo nº 3

Tubo nº 4

OBSERVACIONES:

¿Qué sólido ha tardado más tiempo en decantar?

¿Qué tubo se ha filtrado peor?

¿Qué sólido ha resultado mejor adsorbente y por qué?



Nº PRÁCTICA: COMPARACIÓN DE ADSORCIONES EFICACIA EN FRIO Y CALIENTE FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO Y OBJETIVO:

La ADSORCIÓN es una operación de separación de sustancias que se realiza al poner en contacto un fluido con un sólido adsorbente.

Es un fenómeno de superficie mediante el cual el fluido queda retenido en la superficie exterior y en los poros interiores del sólido. El material empleado debe estar perfectamente triturado para aumentar esta superficie de contacto; así 1 gramo de carbón activo equivale a 200 m2 de superficie activa.

En esta práctica se trata de conocer la diferente capacidad de adsorción de un mismo sólido en función de la temperatura.

MATERIALES:

- 4 vasos de precipitados

- 4 Embudos

- 4 matraces erlenmeyer.

- Balanza.

- Probetas y pipetas

- Baño de agua.

- Varilla agitadora.

- Termómetros

REACTIVOS:

- Papel de filtro

- Vino tinto.


- Calcio carbonato en polvo.

- (*) podrían utilizarse otros reactivos no solubles en agua en polvo o grano.



PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 4 vasos de precipitados y añadir 0,5 gramos de sólido adsorbente en cada tubo como se indica:



3) 0,5 g calcio carbonato en polvo

4) 0,5 g calcio carbonato en polvo.

2. Rotular cada uno de los vasos.

3. Añadir 20 ml de vino tinto medidos con probeta o pipeta en cada uno de los 4 vasos.

4. Preparar cuatro erlenmeyer con un embudo y un filtro en cada uno de ellos como se muestra en la figura anterior.

5. Tomar los vasos rotulados con los números 2 y 4 y calentar en un baño de agua dejándolos durante 10 minutos a 60 ºC. Agitar con varilla de vidrio varias veces durante el calentamiento.



6. Dejad los vasos rotulados con los números 1 y 3 a temperatura ambiente. Agitar con varilla varias veces mientras se produce el calentamiento de los otros dos vasos.

7. Filtrar los cuatro vasos. Se deben filtrar los vasos números 2 y 4 en caliente.

8. Observar el filtrado de cada uno de los matraces comparando la eficacia de adsorción de cada uno de los sólidos en función de la temperatura.

RESULTADOS:

MUESTRA Nº 1

Adsorción según la temperatura

Tipo muestra Vino tinto

Nº vaso Sólido adsorbente Cantidad

Vaso nº 1 0,5 g

Vaso nº 2 0,5 g

Vaso nº 3 0,5 g

Vaso nº 4 0,5 g

Nº Vaso Observaciones del color de líquido del vaso tras adsorción

Vaso nº 1 Tª ambiente

Vaso nº 2 60 ºC

Vaso nº 3 Tª ambiente

Vaso nº 4 60 ºC

OBSERVACIONES:

¿Qué sólido de los dos es mejor adsorbente?

¿Cómo es más efectiva la adsorción en caliente o en frío?



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE AZUL DE METILENO DE UN CARBÓN ACTIVO FECHA: …./…./….

INTRODUCCIÓN.

Una forma de determinar la actividad de un carbón activo es medir el poder de decoloración con azul de metileno.

Existen otros índices como son el índice de fenol y el índice de yodo que nos da una idea del tamaño de los poros.

El índice de azul de metileno es definido como el nº de mililitros estándar de azul de metileno que son decolorados por 1 g de carbón activado (base seca).

Sirve como indicativo para comparar varios carbones de similar calidad.

OBJETIVO:

Se determina con esta práctica la cantidad de colorante azul de metileno que es capaz de adsorber 1 g de carbón activo. Para ello se parte de azul de metileno de una concentración estándar conocida y se van adsorbiendo distintos volúmenes de la solución con una cantidad fija de carbón activo. Cuando al añadir una cantidad de azul de metileno se advierta color azul es que la capacidad de adsorción del carbono habrá llegado al límite.

MATERIAL:

- Pipeta graduada 5 ó 10 ml

- Matraz aforado 1000 ml


- 6 tubos de ensayo grandes

- Varilla de vidrio.

- Balanza

REACTIVOS:

- Solución estándar de azul de metileno (comprobar antes si ya está preparada).

- Agua.




PROCEDIMIENTO:

1) Preparación de la disolución estándar de azul de metileno.

a) Pesar 1,20 g de azul de metileno en polvo en un vaso de precipitados de unos 200 ml.

b) Añadir unos 200 ml de agua y agitar hasta disolución.

c) Aforar en un matraz de 1 litro recogiendo del vaso de precipitados toda la disolución de azul de metileno.

d) Trasvasar a una botella con la precaución de homogeneizar antes desechando una pequeña porción de disolución.

e) Rotular “disolución estándar de azul de metileno”.

2) Tomar los 6 tubos de ensayo grandes y echar en cada uno de ellos 0,1 g de carbón activo (si somos cuidadosos podremos pesarlos directamente en cada tubo).

3) Rotular cada uno de los tubos con los números del 1 al 6 y añadir con una pipeta las siguientes cantidades:

1. 5 ml de solución estándar de azul de metileno.








4) Agitar intensamente cada uno de los tubos y dejar reposar para que decante el sólido unos 10 minutos o más.

5) Observar el color de los tubos e indicar con qué volumen de azul de metileno estándar se ha superado la capacidad de adsorción de los 0,1 g de carbón activo en polvo.

6) Repetir el test para comprobar el resultado obtenido.

NOTA: podría ocurrir que fueran necesarios más tubos de los 6 previstos por lo que se continuará con el mismo procedimiento hasta obtener resultados de capacidad de adsorción.



RESULTADOS:

MUESTRA Nº 1

Índice de azul de metileno

Tipo muestra Solución de azul de metileno estándar

Adsorbente Carbón activo en polvo

Nº tubo Volumen azul metileno Sólido adsorbente

Tubo nº 1 5 ml 0,1 g






Nº Tubo Observaciones del color de líquido del tubo tras adsorción

Tubo nº 1

Tubo nº 2

Tubo nº 3

Tubo nº 4

Tubo nº 5

Tubo nº 6

RESULTADO FINAL:

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE AZUL DE METILENO DE UN CARBÓN ACTIVO

Muestra

Peso del carbón 0,1 g

Volumen de azul de metileno ml

Índice de azul de metileno Volumen de azul de metileno x 10 =

ml/g



Nº PRÁCTICA: ABSORCIÓN. OBTENCIÓN DE CO 2 FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Consiste en la disolución de un gas en un líquido y en algunos casos, en la separación de gases mezclados por absorción de uno de ellos en el líquido.

Absorción de CO2 en agua.

El dióxido de carbono se disuelve ligeramente en agua para formar un ácido débil llamado ácido carbónico, H2CO3, de acuerdo con la siguiente reacción:

CO2 + H2O � H2CO3

Después de esto, el ácido carbónico reacciona ligera y reversiblemente en el agua para formar un catión hidronio, H3O

+, y el ión bicarbonato, HCO3- , de acuerdo con la siguiente

reacción:

H2CO3 + H2O � HCO3- + H3O

+

Este comportamiento químico explica por qué el agua, que normalmente tiene un pH neutro de 7, tiene un pH ácido de aproximadamente 5.5 cuando ha sido expuesta al aire.

Precipitación de CaCO3 por absorción de CO2 en una solución saturada de Ca(OH)2

El dióxido de carbono que se genera al encontrar Ca2+ va a producir un precipitado de CaCO3 según la reacción:

Ca(OH)2 + CO2 � CaCO3 ↓ + H2O



OBJETIVO:

1) Obtener dióxido de carbono a partir de carbonato cálcico y ácido clorhídrico.

2) Comprobar la disolución del CO2 en agua con un papel indicador de pH.

3) Estudiar el equilibrio que se establece al reaccionar el dióxido de carbono con el hidróxido cálcico. Formación de un precipitado.

4) Comprobar que el dióxido de carbono no es combustible y que es más denso que el aire.

MATERIAL:

• Soporte y pinzas

• Embudo de decantación

• Matraz kitasato

• Tubos de ensayo

• Probeta

• Pipetas

• Frasco lavador de gases

• Tubos de goma para conexiones.

• Tapones para matraz erlenmeyer y tubos de ensayo

• Pipeta pasteur

REACTIVOS:

• Calcio carbonato (mármol triturado).

• Ácido clorhídrico

• Calcio hidróxido o bario hidróxido.

• Agua desionizada.

• Papel indicador de pH.

• Indicador fenoftaleína



ABSORCIÓN DE CO2 EN AGUA. PROCEDIMIENTO.

1) Efectuar el montaje representado en la figura.

2) Introducir unos trozos de mármol (calcio carbonato) en el matraz de destilación.

3) Preparar 100 ml de ácido clorhídrico 1:1 (por ejemplo 50 ml de ácido concentrado y 50 ml de agua destilada).

4) Dejar caer el ácido diluido, situado en el embudo de decantación, sobre el carbonato cálcico del matraz, con cierta lentitud.

5) Anotar las observaciones.

6) ¿Qué reacción ha tenido lugar?

Reacción:

7) El gas generado se hace burbujear en un primer momento en un matraz erlenmeyer que contiene unos 100 ml de agua desionizada. Dejar burbujear unos minutos.

8) Retirar el tubo y tapar el matraz. Rotular agua + CO2.

9) Cortar un pequeño trozo de papel indicador de pH.

10) Tomar con una varilla de vidrio una gota del contenido del agua del matraz sobre la que ha burbujeado el CO2. Toca ligeramente el papel indicador.

11) Anotar el color y el pH detectado.

Color y pH:



FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO DE CALCIO CARBONATO POR ABSORCIÓN DE CO2 EN UNA DISOLUCIÓN SATURADA. PROCEDIMIENTO

1) Preparar una disolución saturada de Ca(OH)2 (también puede hacerse con Ba(OH)2. Tomar 200 ml de agua desionizada y añadir Ca(OH)2 agitando constantemente hasta que ya no podamos disolverlo. Filtrar la disolución y verter a dos matraces erlenmeyer.

2) Realizar el montaje de la figura:

3) Colocar el primer matraz y producir CO2 siguiendo el procedimiento descrito en la práctica anterior.

4) El CO2 que burbujeará sobre la solución saturada de Ca(OH)2.

5) ¿Qué reacción transcurre en este momento?

Reacción:

6) Dejar burbujear unos minutos el CO2.

7) Se formará un precipitado. ¿Qué aspecto tiene este precipitado? ¿De qué color es?

Precipitado y color:

8) Sobre el segundo matraz añadid 1 gota de fenoftaleína y dejad burbujear el CO2.

9) ¿Qué ocurre con la disolución? Explicar lo ocurrido

Reacción:



COMPROBACIÓN DE QUE EL CO 2 NO ES COMBUSTIBLE Y QUE ES MÁS DENSO QUE EL AIRE. PROCEDIMIENTO

1) Preparar el montaje como en los dos procedimientos anteriores, pero ahora colocar dos tubos de ensayo vacíos en el final del tubo de goma. Ver figura.

2) Introducir unos trozos de mármol (calcio carbonato) en el matraz de destilación.

3) Preparar 100 ml de ácido clorhídrico 1:1 (por ejemplo 50 ml de ácido concentrado y 50 ml de agua destilada).

4) Dejar caer el ácido diluido, situado en el embudo de decantación, sobre el carbonato cálcico del matraz, con cierta lentitud.

5) Se irá produciendo CO2 que se irá llenando los tubos de ensayo.

6) Llenar dos tubos y tapar.

7) Encender una cerilla y “verter” sobre ella el contenido de uno de los tubos. ¿Qué ocurre?

Cerilla y tubo:



COMPROBAR QUE EN LA RESPIRACIÓN EMITIMOS CO 2. PROCEDIMIENTO

1) Preparar una disolución saturada de Ca(OH)2 (también puede hacerse con Ba(OH)2. Tomar 50 ml de agua desionizada y añadir Ca(OH)2 agitando constantemente hasta que ya no podamos disolverlo. Filtrar la disolución y verter a dos tubos de ensayo.

2) En uno de los tubos añadir una gota de fenoftaleína.

3) Tomar una pipeta Pasteur que podemos cortar y soplar a través de ella, como se muestra en la figura, en ambos tubos.

4) Indicar que ocurre en cada uno de los tubos.

5) Tubo 1:

6) Tubo 2:



ELIMINACIÓN DEL CO 2 DE UN GAS POR REACCIÓN CON KOH. PROCEDIMIENTO:

1) Preparar una disolución de KOH 1M.

2) Preparar una disolución de calcio hidróxido o bario hidróxido saturada

3) Realizar el montaje de la figura:

4) Colocar el primer matraz y producir CO2 siguiendo el procedimiento descrito en las experiencias anteriores.

5) El CO2 que burbujeará sobre la solución de KOH 1M. En este frasco se producirá la reacción del CO2 con el OH- para formar ión carbonato y agua.

6) Podemos comprobar como ahora en el segundo frasco no se produce la precipitación del calcio carbonato por la ausencia de CO2 en el gas.



Nº PRÁCTICA: OBTENCIÓN DE AMONIACO

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Consiste en la disolución de un gas en un líquido y en algunos casos, en la separación de gases mezclados por absorción de uno de ellos en el líquido.

Absorción de NH3 en agua.

El NH3 generado en la reacción se hace burbujear en agua para producir NH4OH según las reacciones siguientes:

2 NH4Cl + Ca(OH)2 � CaCl2 + 2 H2O + 2 NH3

NH3 + H2O � NH4OH � NH4+ + OH- (disolución básica)

Fuente de amoniaco:

La prueba conocida como la “fuente de amoniaco” se basa en la gran solubilidad de este gas en agua. Consiste en poner en contacto un recipiente con agua y otro lleno de amoniaco gaseoso. Al disolverse parte del gas en el agua disminuye la presión en el recipiente que contienen el amoniaco, lo que hace que el agua sea “succionada”, creándose el efecto de una fuente. En el agua puede añadirse fenoftaleína, incolora a pH neutro, pero que al entrar en contacto con el amoniaco tomará un color rosado.

En el enlace siguiente puede visualizarse un vídeo con esta “fuente de amoniaco”.

http://triplenlace.com/2013/11/09/el-experimento-de-la-fuente-de-amoniaco-revela-la-alta-solubilidad-de-este-gas-en-agua/



OBJETIVO:

1) Obtener hidróxido amónico a partir de la disolución de NH3 generado en una reacción química.

2) Comprobar la disolución del NH3 en agua con papel indicador de pH.

3) Comprobar la alta solubilidad del amoniaco en agua al formar la “fuente de amoniaco”.

MATERIALES:

- Pinzas y soportes.

- Matraz kitasato

- Placa calefactora.

- Tubo de ensayo

- Pipeta pasteur

- Tapones

- Tubo de vidrio

- Matraz de destilación

- Cristalizador

- Gomas

- Jeringa

REACTIVOS:

- Amonio cloruro.

- Calcio hidróxido

- Papel indicador de pH.

- Fenoftaleína.


GS - MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 21 de 98

COMPROBAR LA DISOLUCIÓN DE NH 3 EN AGUA.

PROCEDIMIENTO:

1) Efectuar el montaje de la figura:

2) Introducir en el matraz kitasato 5 gramos de calcio hidróxido y 5 gramos de amonio cloruro. Agregar unos ml de agua, lo suficiente para humedecer los reactivos.

3) Calentar suavemente el matraz de destilación. La reacción producida es:

4) Este gas se hace burbujear en el agua desionizada durante unos minutos.

5) Comprobar el pH de la disolución tomando unos mililitros de la disolución, echándola en un tubo de ensayo y añadiendo 2 gotas de disolución de fenoftaleína. ¿Qué ocurre en el tubo?

6) Con una varilla de vidrio poner en contacto con la disolución del matraz erlenmeyer y hacer que esa gota entre en contacto con un trocito de papel indicador. ¿Qué coloración toma el papel? ¿a qué pH corresponde?



FORMACIÓN DE UNA “FUENTE DE AMONIACO”

PROCEDIMIENTO:

1) Realizar el montaje similar al anterior, pero ahora se recogerá el gas en un matraz de destilación invertido.

2) Recoger en el erlenmeyer invertido hasta que esté lleno (se aprecia porque el papel indicador colocado en la boca de dicho matraz se volverá de color azul).

3) Tapar con un tapón sin agujero.

4) Llenar un cristalizador con agua a la que se añaden unas gotas de fenoftaleína.

5) Tener preparado un tapón horadado con una tubo similar al que se muestra en la figura al final de la página.

6) Manteniendo el erlenmeyer invertido, se tapa con el tapón horadado con la varilla de vidrio y se introduce en el cristalizador que contiene agua.

7) El agua ascenderá lentamente por la varilla de vidrio pero una vez que entre en el frasco lo hará de manera rápida (en forma de surtidor) adquiriendo color rosa.



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN SIMPLE LÍQUIDO–LÍQUIDO LEY DE REPARTO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO.

El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra, siendo las más frecuentes las extracciones sólido-líquido o líquido-líquido entre dos líquidos inmiscibles.

En la vida diaria utilizamos las extracciones sólido-líquido, por ejemplo cuando hacemos un té o un café. En el laboratorio también se llevan a cabo extracciones similares, aunque son más frecuentes las extracciones líquido-líquido.

Normalmente uno de los líquidos es agua o una disolución acuosa y el otro un disolvente orgánico no miscible con agua. Así, podemos utilizar los términos:

FASE ACUOSA (FA, agua o disolución acuosa).

FASE ORGÁNICA (FO, disolución o disolvente orgánico).

Coeficiente de reparto:

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos líquidos A y B inmiscibles entre sí, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una concentración en cada uno de ellos que depende de su solubilidad en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relación de las concentraciones de X en los dos líquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente de reparto:

[ ][ ] BdisolventeelenXdeilidadso

AdisolventeelenXdeilidadso

X

XK

B

A

lub

lub==

Si se conoce el valor de K, se puede calcular la cantidad de compuesto que se puede obtener en una extracción utilizando un determinado volumen de disolvente extractor.

Los mejores resultados en la extracción suelen obtenerse utilizando para una disolución inicial de volumen V el mismo volumen de disolvente extractor dividido en porciones (normalmente dos o tres) por lo que el procedimiento general implica:

a) Extraer un volumen V de una fase acuosa (FA) dos o tres veces con porciones de volumen 1/2 o 1/3 de V de la fase orgánica (FO), o

b) Extraer un volumen V de una fase orgánica (FO) dos o tres veces con porciones de volumen 1/2 o 1/3 de V de la fase acuosa (FA), o

de forma que al final tendremos un volumen total de fase extractora igual al de la fase extraída.



Elección del disolvente de extracción:

El disolvente orgánico para una extracción debe cumplir los siguientes requisitos:

a) Ser inmiscible con el agua.

b) Disolver mejor que el agua la sustancia a extraer

c) Tener un bajo punto de ebullición para que se pueda eliminar fácilmente por destilación.

d) No reaccionar con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla.

e) No ser inflamable ni tóxico (en la medida de lo posible).

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados:

Disolventes de extracción menos densos que el agua

Nombre Fórmula Densidad (g/ml)

Punto de ebullición ºC Peligrosidad

Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, tóxico

Hexano C6H14 0,7 + 60 Inflamable

Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico, carcinógeno

Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable

Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante

Éter de petróleo mezcla alcanos 0,7 40 Inflamable

Disolventes de extracción más densos que el agua



Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico

Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico

Carbono tetracloruro

CCl4 1,6 77 Tóxico

Como se aprecia en la tabla se pueden utilizar disolventes de mayor o menor densidad que el agua, por lo que en una extracción habrá que tener en cuenta que la fase orgánica puede quedar por debajo o por arriba de la solución acuosa dependiendo del disolvente.

Para mejorar la separación entre fases y disminuir la solubilidad de un compuesto (normalmente orgánico) en la fase acuosa se suele recurrir al efecto salino saturando la fase acuosa con NaCl (salmuera), ya que la mayoría de los compuestos orgánicos son poco solubles en disoluciones acuosas saturadas con electrolitos fuertes. La densidad agua y sal = 1,2 g/ml.

En general, los compuestos orgánicos tienen mayor afinidad por los disolventes orgánicos por lo que tienden a quedarse en la fase orgánica, pero en ocasiones el compuesto puede reaccionar para dar una sal iónica más polar que tendrá mayor afinidad por el agua.



OBJETIVO:

Se va a extraer con un disolvente orgánico cloruro de metileno (diclorometano) el yodo disuelto en una solución acuosa.

FO – fase orgánica – pesada.

FA – fase acuosa – ligera.

MATERIALES:

• Soportes y pinzas

• Aro

• Embudo de decantación de 250 ml

• Vasos de precipitados

• 2 Matraces erlenmeyer de 100 ml

• Embudo de vidrio

REACTIVOS:

• Yodo metálico

• Potasio yoduro

• Solución yodo-yodurada en agua. Tomar 2 g de yodo y 4 g de potasio yoduro y disolver en 100 ml de agua desionizada.

• Diclorometano



PROCEDIMIENTO:

1) Realizar el montaje de la figura siguiente:

2) Tomar un embudo de decantación de unos 250 ml comprobando el funcionamiento de la llave y la estanqueidad de la misma, así como del tapón seleccionado. Engrasar las llaves de vidrio con vaselina si fuera necesario.

3) Echar en el embudo de decantación 50 ml de la solución yodo-yodurada.

4) Echar 50 ml de diclorometano (cloruro de metileno).

5) Agitar tal y como se muestra en la figura siguiente teniendo la precaución de abrir el tapón o el grifo del embudo con cuidado para evitar sobrepresiones.

6) Se agita a intervalos de 5 minutos durante 20 minutos.

7) Se dejar reposar 10 minutos hasta observar la separación de la fase acuosa y la fase orgánica.

8) Tarar dos matraces erlenmeyer de unos 100 ml.

9) Se separa la capa más densa de la fase ligera en los matraces erlenmeyer previamente tarados. La fase acuosa es la fase ligera y la fase orgánica es la fase pesada.

10) Pesar ahora los matraces con las fases acuosa y orgánica.

11) Determinar la cantidad de yodo extraído en el proceso.



CÁLCULOS:

Determinaremos el peso de yodo extraído en el proceso y calcularemos la constante de reparto K para el sistema yodo en diclorometano:agua.

Extracción de yodo de una disolución acuosa

Muestra Solución al yodo-yodurada (1 g yodo y 2 g potasio yoduro en 50 ml agua)

Agua desionizada Disolvente

Volumen solución acuosa 50 ml Volumen fase orgánica 50 ml

Peso matraz 1 fase acuosa g Peso matraz 2 fase org. g

Peso de yodo-yoduro 3 g Peso inicial yodo-yodur 0 g

Peso matraz + FA g Peso matraz + FO g

Peso FA + yodo-yoduro g Peso FO + yodo-yoduro g

Peso yodo-yoduro FA g Peso yodo-yoduro FO g

Para el cálculo de la K de reparto

[ ][ ] 50/

50/

FOyoduroyodoPeso

FAyoduroyodoPeso

X

XK

B

A −== [ ][ ] ==

B

A

X

XK

NOTA 1: el cálculo realizado anteriormente es un cálculo bastante aproximativo, pero con el que se pueden sacar conclusiones sobre el proceso de extracción.

NOTA 2: el cloruro de metileno se disuelve en parte en agua, aproximadamente 1 g de este disolvente orgánico por 50 ml de agua. Esta situación hará que en el cálculo final deban de restarse 1 g al peso final de la solución acuosa que deberá ser añadido al peso final de la solución orgánica.

CUESTIONES Y OBSERVACIONES:

1. ¿Qué color tiene la disolución acuosa de yodo y yoduro?

2. ¿Cuánto tiempo ha pasado hasta que se observa la separación de las dos fases inmiscibles?

3. ¿Qué color tiene la fase acuosa tras la extracción? ¿y la fase orgánica?

4. ¿Qué indicará un valor de la constante reparto K < 1?



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN SIMPLE LÍQUIDO–LÍQUIDO EXTRACCIÓN ALCOHOL DE UNA MEZCLA

BENCENO-ALCOHOL CON AGUA FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:










X

XK

B

A

lub

lub==




b) Extraer un volumen V de una fase orgánica (FO) dos o tres veces con porciones de volumen 1/2 o 1/3 de V de la fase acuosa (FA), o

de forma que al final tendremos un volumen total de fase extractora igual al de la fase extraída.


























CCl4 1,6 77 Tóxico






OBJETIVO:

Se va a extraer con agua el alcohol etílico disuelto en benceno. Se va a determinar la constante de reparto y el rendimiento en una primera extracción.

FA – fase acuosa – pesada.

FO – fase orgánica – ligera.

MATERIALES:


• Aro

• Embudo de decantación de 250 ml




• 2 picnómetros

REACTIVOS:

• Solución de alcohol en benceno (100 ml formados por 50 ml benceno y 50 ml etanol).

• Agua desionizada



PROCEDIMIENTO:



3) Echar en el embudo de decantación 100 ml de la solución benceno-alcohol.

4) Echar 100 ml de agua.




8) Preparar los picnómetros de 25 ml. Limpiar, secar, tarar y calibrarlos con agua desionizada.

9) Se separa la capa más densa de la fase ligera en los matraces erlenmeyer. La fase orgánica es la fase ligera y la fase acuosa es la fase pesada.

10) Se determina la densidad de cada una de las capas con los picnómetros.

11) Se calcula la composición de las dos fases con las tablas siguientes:



Densidades mezclas etanol-agua (20 ºC) Densidades mezcla benceno-etanol (20 ºC)

% peso etanol

Densidad g/ml

% peso etanol

Densidad g/ml

% peso etanol

Densidad g/ml

% peso etanol

Densidad g/ml

0 0,99823 55 0,90258 0 0,88153 48,249 0,83887

5 0,98938 60 0,89113 0,343 0,88116 52,830 0,83335

10 0,98187 65 0,87948 2,296 0,87910 69,238 0,81964

15 0,97514 70 0,86766 3,337 0,87710 85,375 0,80623

20 0,96864 75 0,85564 5,527 0,87560 100 0,79405

25 0,96186 80 0,84344 12,117 0,86994

30 0,95382 85 0,83095 13,242 0,86810

35 0,94494 90 0,81797 17,960 0,86355

40 0,93518 95 0,80424 26,682 0,85398

45 0,92472 100 0,78934 41,319 0,84304

50 0,91384

CÁLCULOS:

Se calcula la constante de reparto y el rendimiento de etanol extraído:

Extracción de alcohol etílico de una disolución benceno-etanol

Disolución problema Benceno-etanol 1:1 Disolvente Agua desionizada

Volumen benceno-etanol 100 ml Volumen fase acuosa 100 ml

Peso picnómetro 1 g Peso picnómetro 2 g

Peso picnómetro 1 + agua g Peso picnómetro 2 + agua g

Peso picnómetro + FO g Peso picnómetro + FA g

Densidad FO g/ml Densidad FA g/ml

Concentración etanol/benceno

% peso Concentración etanol/agua % peso

Para el cálculo de la K de reparto

acuosafasealcoholiónconcentrac

orgánicafasealcoholiónConcentracK =

[ ][ ] ==

FA

FO

X

XK

Para el cálculo del rendimiento:

muestrainicialalcohol

extraídoalcoholR =(%)

R (%) = %


1. ¿Cuánto tiempo ha pasado hasta que se observa la separación de las dos fases inmiscibles?

2. ¿Qué indicará un valor de la constante reparto K < 1?



NOTA 1:

El embudo debe manejarse con las dos manos, con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Se coloca el embudo hacia arriba y se abre la llave para eliminar la sobre-presión con cuidado de sujetar el tapón. Esta operación se hace después de agitar.

NOTA 2:

Con frecuencia se forman emulsiones. Para romper una emulsión se puede hacer:

A) Mediante un giro suave del líquido.

B) Agitación vigorosa de la emulsión con una varilla de vidrio.

C) Saturación con NaCl.

D) Añadiendo un poco de alcohol amílico.

E) Metiendo la emulsión en un baño de ultrasonidos.

F) Añadiendo gotas de silicona antiespumante.

G) Haciendo pasar una corriente de aire con un tubo conectado a una trompa de agua.

H) Centrifugando hasta que la emulsión se rompa.

I) Filtrando por gravedad o a vacío.

J) Dejando reposar un tiempo (de un día para otro).

K) Colocando la emulsión en el congelador.



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE VIOLETA CRISTAL EN AGUA Y DICLOROMETANO

FECHA: …./…./…. FUNDAMENTO:










X

XK

B

A

lub

lub==




b) Extraer un volumen V de una fase orgánica (FO) dos o tres veces con porciones de volumen 1/2 ó 1/3 de V de la fase acuosa (FA), de forma que al final tendremos un volumen total de fase extractora igual al de la fase extraída.


























CCl4 1,6 77 Tóxico






OBJETIVO:

Se va a extraer con diclorometano (cloruro de metileno) un colorante, el violeta cristal disuelto en agua.

Se realizará una extracción simple y una extracción múltiple para comparar los resultados obtenidos.

FA – fase acuosa – ligera.

FO – fase orgánica – pesada.

MATERIALES:


• Aro

• 2 embudos de decantación de 100 ml




• Gradillas y tubos de ensayo

REACTIVOS:

• Solución de violeta cristal en agua: en un vaso echar unos cristales de violeta cristal disueltos en 50 ml de agua

• Diclorometano (cloruro de metileno)



EXTRACCIÓN SIMPLE. PROCEDIMIENTO:



3) Echar en el embudo de decantación 30 ml de la solución cristal violeta-agua.

4) Echar 30 ml de cloruro de metileno.




8) Se decanta la fase inferior, el cloruro de metileno, y se guarda en un tubo de ensayo.

9) Se guarda la fase acuosa en otro tubo de ensayo.



EXTRACCIÓN MÚLTIPLE. PROCEDIMIENTO:



3) Echar en el embudo de decantación 30 ml de la solución cristal violeta-agua.

4) Echar 10 ml de cloruro de metileno.




8) Se decanta la fase inferior, el cloruro de metileno, y se guarda en un tubo de ensayo.

9) Se añaden al embudo otros 10 ml de cloruro de metileno.

10) Se decanta la fase inferior, el cloruro de metileno y se guarda en otro tubo de ensayo.

11) Repetir una última ocasión con otros 10 ml de cloruro de metileno y separar en otro tubo de ensayo.



El esquema de extracción podría ser como el siguiente:



NORMAS A SEGUIR DURANTE EL ENSAYO:

� El embudo de decantación dispone de una llave y de un tapón; se debe comprobar el correcto funcionamiento de la llave; también es conveniente verificar que el tapón es de embudo de decantación, y no es el embudo de un matraz. Se diferencian que los tapones de embudos de decantación tienen una regata o ranura cuyo fin es evitar sobrepresiones.

� Cuando se agita el embudo, se debe hacer con las dos manos; con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. A continuación se aseguran tapón y llave y se agita enérgicamente durante un par de minutos. Se vuelve a abrir la llave para rebajar la presión; se vuelve a cerrar y se coloca el embudo con un aro en el soporte. Se deja en reposo, con el tapón quitado, hasta que sea nítida la separación entre las dos fases.

� Esta es una práctica cualitativa, pues sólo hacemos un análisis visual. El objetivo último es comparar los dos métodos y justificar cual es el más eficaz.

� Con frecuencia se forman emulsiones. Para romper una emulsión se puede hacer:

o Mediante un giro suave del líquido.

o Agitación vigorosa de la emulsión con una varilla de vidrio.

o Saturación con NaCl.

o Añadiendo gotas de silicona antiespumante.

o Haciendo pasar una corriente de aire con un tubo conectado a una trompa de agua.

o Centrifugando hasta que la emulsión se rompa.

o Filtrando por gravedad o a vacío.

o Dejando reposar un tiempo (de un día para otro).

o Colocando la emulsión en el congelador.


Las tres fracciones de cloruro de metileno obtenidas, se mezclan y se comparan con la obtenida en la extracción simple. También comparamos las fases acuosas.

1. ¿Qué procedimiento ha resultado más eficaz en la extracción del violeta cristal? ¿por qué?

2. ¿Qué precauciones hay que seguir en la manipulación del cloruro de metileno?



Nº PRÁCTICA: APLICACIÓN DE LAS TÉCNICAS EN EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DE UN REFRESCO DE COLA FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Los productos naturales tienen en su composición muchos componentes que pueden extraerse con los disolventes adecuados y con laboriosas técnicas de laboratorio. El café y el té son dos productos que tienen entre sus componente a la cafeína en una proporción importante y cuya extracción resulta relativamente fácil, pero también hay otros productos elaborados que tienen en su composición la cafeína, como son muchos de los refrescos de cola y bebidas energéticas.

OBJETIVO:

En este caso aislaremos cafeína, se encuentra presente en los refrescos de cola en distintas proporciones.

MATERIALES:

� Vaso de precipitados

� Matraz erlenmeyer

� Embudo de decantación

� Soporte y aro

� Probeta

� Pipeta

� Cápsula de porcelana

REACTIVOS:

� Diclorometano

� Sodio sulfato anhidro

� Un refresco de cola o una bebida energética en cuya composición tenga cafeína.



PROCEDIMIENTO:

1. Tomar 60 ml de un refresco de cola en un vaso de precipitados.

2. Agitar con una varilla para eliminar el CO2 presente en la muestra.

3. Verter tras la agitación en un embudo de decantación.

4. Agregar 15 ml de diclorometano en el vaso y agitar suavemente de 3 a 5 minutos. Utilizar un agitador magnético y agitar lentamente la mezcla bifásica.

5. El sistema bifásico se transfiere con lentitud a un embudo de decantación y se separa la capa orgánica. La fase acuosa se vuelve al vaso de precipitados y la extracción se repite cuatro veces, cada vez con otros 15 ml de diclorometano, cuidando la formación de emulsiones.

6. Las fases orgánicas se reúnen en un matraz erlenmeyer al que se añader unos 2 gramos de sodio sulfato anhidro. Agitar y dejar reposar unos 10 minutos.

7. Se decanta el diclorometano a un vaso de precipitados y se elimina en un baño de vapor o de arena. Cuando se evaporan las últimas trazas de disolvente, la cafeína cristaliza (más de un 90% de pureza) como un sólido blanco o amarillento.

8. OPCIONAL. Se puede recristalizar la cafeína bruta con la mínima cantidad tolueno-hexano, para dar pequeñas agujas de un sólido blanco. Este producto puede sublimarse para dar cafeína pura, de p.f. 233-235º C.



PRECAUCIONES A SEGUIR EN EL ENSAYO:

1) Efectuar las extracciones en vitrina de gases.

2) Utilizar gafas y guantes en las distintas operaciones.

3) Evitar la respiración de los vapores de los disolventes orgánicos.


1. ¿Qué color y olor tiene la cafeína obtenida?

2. ¿Para qué se utiliza el sodio sulfato anhidro?

3. ¿Cómo podríamos calcular el rendimiento de la extracción?



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO DISCONTINUA EXTRACCIÓN CAFEÍNA CON AGUA A REFLUJO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas.

Se puede también realizar esta operación con un disolvente en caliente que por condensación continua podemos mantener en contacto con el sólido a extraer.

OBJETIVO:

Se va a extraer con agua la cafeína presente en el café.

Esta determinación es aproximada pues el agua disuelve otros productos además de la cafeína presente en el café.



MATERIALES:


• Manta calefactora

• Matraz de destilación de unos 250 ml

• Refrigerante

• Perlas o porcelana para ayuda a la ebullición.

• Gomas de silicona

• Balanza

• Montaje de filtración por gravedad

• Baño de arena

REACTIVOS:

• Café molido

• Agua desionizada

ESQUEMA DEL MONTAJE A REALIZAR:



PROCEDIMIENTO:

1) Realizar un montaje similar al de la figura anterior.

2) Añadir 10 g de café molido en el matraz de destilación de 250 ml.

3) Introducir unas perlas o porcelana para favorecer la ebullición.

4) Añadir unos 200 ml de agua desionizada.

5) Conectar las gomas del refrigerante tal u como indican la figura al grifo y al desagüe.

6) Iniciar el calentamiento de la mezcla con vigilancia constante.

7) Dejar que se produzca la extracción a reflujo 1 hora desde el comienzo de la ebullición.

8) Si observamos que se pierde líquido podemos reponer con cuidado por la parte superior del refrigerante.

9) Apagar la manta calefactora después de 1 hora de ebullición.

10) Mantener el agua de refrigeración hasta que se haya enfriado el matraz.

11) Filtrar el contenido del matraz sobre un vaso de precipitados.

12) Evaporar la disolución obtenida en baño de arena con un nivel bajo de calefacción.

13) Anotar el aspecto del residuo obtenido tras la evaporación total del agua.



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN EN CONTINUO DE LA CLOROFILA PLANTAS VERDES. MÉTODO SOXHLET FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO.

La extracción sólido-líquido es más eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

OBJETIVO:

Las plantas verdes están constituidas por unos pigmentos que les confieren su color característico y activan la función clorofílica. Estos pigmentos son los que vamos a extraer con un disolvente adecuado utilizando el extractor soxhlet.

En el extractor soxhlet se evapora el disolvente y al condensarse en el refrigerante caen las gotas sobre el cuerpo a extraer, hasta que llegado a un cierto nivel, por sifón lateral, desciende al matraz de partida, empezando de nuevo el ciclo. Se trata, por tanto, de un extractar con reflujo y de ciclo automático, lo que le da unas características muy prácticas y eficaces.



MATERIALES

• Equipo de extracción soxhlet

• Manta calefactora

• Estufa de secado

• Montaje de destilación simple para recuperar disolvente

• Cartuchos para la extracción y algodón para tapar

• Cápsula de porcelana

• Balanza

REACTIVOS

• Plantas verdes

• Acetona



PROCEDIMIENTO:

1) Colocar de 5 a 10 gramos de hierba u hojas verdes en un cartucho de extracción.

2) Colocar un tapón con algodón.

3) Mantener en una estufa de secado unos 30 minutos a unos 80 ºC.

4) Realizar el montaje de extracción soxhlet de la figura

5) Conectar las gomas al refrigerante de reflujo y abrir suavemente la llave de entrada de agua.

6) Calentar suavemente con la manta calefactora.

7) Realizar varias “sifonadas” hasta obtener un líquido claro, lo que indicará que ya no se eliminan pigmentos de la planta.

8) En el matraz se obtendrá un extracto verde brillante.

9) Se realizará un montaje de destilación simple para recuperar la mayor parte del disolvente (acetona).

10) Cuando queden unos pocos mililitros de disolvente con el extracto pasar a una cápsula de porcelana previamente tarada. El extracto obtenido puede evaporarse al baño maría en una cápsula de porcelana para recoger el residuo obtenido.




1. ¿Por qué decimos que esta este procedimiento es una extracción en continuo?

2. Explica como cada vez se destila disolvente exento del extracto de las plantas.

3. ¿Qué aspecto tiene el extracto una vez seco en la cápsula?

4. Nombra las operaciones que has seguido en todo el proceso para llegar a la extracción de la clorofila



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN DEL ACEITE DE UNA SEMILLA. MÉTODO SOXHLET FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La extracción se considera un proceso según el cual un soluto se distribuye entre dos fases diferentes. Cuando una de las fases es un sólido se denomina la extracción sólido-líquido.

El fundamento de un extractor soxhlet el poner el sólido a extraer y el disolvente de extracción varias veces en contacto hasta conseguir el “agotamiento” del sólido. Para ello se destila el disolvente, que al condensar en el refrigerante se pone en contacto con el sólido. Cuando el cuerpo del soxhlet se llena de disolvente, se descarga mediante sifonado y se consigue inciar otra vez la operación.

OBJETIVO:

Se van a extraer mediante disolvente el aceite de una semilla oleaginosa en un extractor soxhlet.



MATERIALES:

- Equipo de extracción soxhlet

- Manta calefactora

- Cartuchos para la extracción

- Algodón

REACTIVOS:

- Hexano o éter de petróleo

- Semillas (pistachos, pipas, almendras, nueces). Semillas sin salar, libres de cáscaras y trituradas en forma de pasta.

PROCEDIMIENTO:

1) Se limpia la semilla y se desmenuza en un mortero (también puede hacerse con una batidora) hasta grano fino.

2) Se pesa una muestra de 10 g ± 0,01 g y se lleva al cartucho de extracción.

3) Se coloca un tapón de algodón en el cartucho.

4) Se comprueba el montaje del soxhlet (no debe tener grasa en las uniones) y se añade el disolvente (hexano) por encima del refrigerante a través de un embudo, hasta que “sifone”. Se le añade un poco más y se procede a calentar con manta calefactora.

5) Se realizan una serie de ciclos, al menos 5 “sifonadas”.

6) Una vez terminada la extracción se procede a recuperar el disolvente. En el mismo matraz que se ha destilado, se puede preparar el montaje e destilación a vacío con trompa de agua para recuperar el disolvente. Se calienta hasta que se evapore la mayor parte del disolvente, que posteriormente se lleva a un envase y se etiqueta como material reciclado.

7) Una vez destilada la mayor parte del disolvente se pasa el extracto a una cápsula, previamente pesada (M1) y se evapora en placa suavemente bajo campana.

8) Una vez evaporado el disolvente se vuelve a pesar la cápsula en frío (M2).

9) Se calcula el rendimiento.



EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:

EXTRACCIÓN DEL ACEITE DE UNA SEMILLA OLEAGINOSA

Semilla oleaginosa

Peso de la semilla g

Peso de la cápsula vacío (M1) g

Peso de la cápsula + aceite (M2) g

Peso del aceite (M2 – M1) g

Rendimiento (% p/p)

R (%) = M2 – M1 . 100

peso muestra

%


1. ¿Cómo han quedado las semillas (sólido) tras la extracción?

2. ¿Qué aspecto tiene el líquido final tras la separación del disolvente?

3. Indica las precauciones que los pictogramas y frases de seguridad indican en la manipulación del hexano o el éter de petróleo utilizado.



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA DEL TÉ O CAFÉ MÉTODO SOXHLET FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La extracción se considera un proceso según el cual un soluto se distribuye entre dos fases diferentes. Cuando una de las fases es un sólido se denomina la extracción sólido-líquido.

El fundamento de un extractor soxhlet el poner el sólido a extraer y el disolvente de extracción varias veces en contacto hasta conseguir el “agotamiento” del sólido. Para ello se destila el disolvente, que al condensar en el refrigerante se pone en contacto con el sólido. Cuando el cuerpo del soxhlet se llena de disolvente, se descarga mediante sifonado y se consigue iniciar otra vez la operación.

OBJETIVO:

Se van a extraer mediante un disolvente adecuado, agua, la cafeína del té o del café con ayuda de un extractor soxhlet.

Se extrae la cafeína con agua caliente mediante el extractor Shoxhlet. Por diferencia de pesada se calcula el porcentaje de cafeína en la muestra. Este sistema no es muy exacto ya que el agua caliente disuelve también los taninos y los azúcares. Si queremos obtener un resultado más preciso deberemos separarlos con una segunda extracción para separar y cristalizar la cafeína.



MATERIALES:

- Equipo de extracción soxhlet

- Cartucho de celulosa y algodón

- Manta calefactora

- Balanza analítica

- Estufa

- Desecador

- Vidrio de reloj

REACTIVOS:

- Café o té

- Agua desionizada

PROCEDIMIENTO:

1) Tomar 20 gramos de café o dos bolsitas de té.

2) Pesar un cartucho de extracción del Soxhlet y un trozo de algodón. Anotar (M1).

3) Colocar el café o el té en el cartucho y tapar con el algodón.

4) Pesar el cartucho con el café y el algodón. Anotar (M2).

5) Colocar el cartucho en el extractor soxhlet y poner en el matraz unos 200 ml de agua desionizada.

6) Calentar dejando que sifone en 3 ocasiones.

7) Dejar enfriar.

8) Sacar el cartucho y dejarlo secar sobre un vidrio de reloj o una cápsula de porcelana en la estufa 1 hora a 120 ºC para que se evapore todo el agua.

9) Dejar enfriar en un desecador durante 10 minutos.

10) Pesar el cartucho con la muestra ya seco (M3).

11) Calcular por diferencia de peso el contenido extraído.



EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS. CÁLCULOS:

Determinación de la cantidad de cafeína de café o té por extracción con agua

Muestra:

Peso cartucho y algodón (M1) g

Peso cartucho + algodón + muestra (M2) g

Peso inicial muestra (M2 – M1) g

Peso cartucho + algodón + muestra seca (M3) g

Peso muestra seca (M3 – M1) g

Sólido extraído (cafeína) g

% soluble en agua %


1. ¿Qué aspecto toma el café una vez realizada la extracción?

2. Busca la fórmula de la cafeína y escríbela.

3. ¿Qué aplicaciones tiene la cafeína?



Nº PRÁCTICA: APLICACIÓN DE LAS TÉCNICAS EN EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA A PARTIR DE TÉ O CAFÉ FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Los productos naturales tienen en su composición componentes que pueden extraerse con los disolventes adecuados. El café y el té son dos productos que tienen entre sus componente a la cafeína en una proporción importante y cuya extracción resulta relativamente fácil.

OBJETIVO:

En este caso aislaremos cafeína, se encuentra presente en las bebidas de café y de té en distintas proporciones, así como en refrescos de cola o similares en un menor porcentaje.

MATERIALES:

� Vaso de precipitados

� Matraz erlenmeyer

� Embudo de decantación

� Soporte y aro

� Probeta

� Cápsula de porcelana

REACTIVOS:

� Sodio carbonato

� Diclorometano

� Sodio sulfato anhidro

� Bolsitas de té o café molido



PROCEDIMIENTO:

1. En un vaso de precipitados de 600 ml se colocan 10 g de carbonato sódico. Se agregan 150 ml de agua desionizada y la disolución se calienta hasta que se disuelva el carbonato.

2. Se añaden las bolsitas de té (dos bolsitas) o 5 gramos de café molido a la disolución alcalina y se hace hervir de 20 a 30 minutos (evitar el calentamiento vigoroso para que no haya salpicaduras). Dejar enfriar hasta unos 50 ºC.

3. La capa acuosa oscura se decanta a un vaso de precipitados para separar las bolsitas de té, procurando obtener tanto líquido como sea posible a partir del residuo. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

4. Agregar 15 ml de diclorometano y agitar suavemente de 3 a 5 minutos. Utilizar un agitador magnético y agitar lentamente la mezcla bifásica.

5. El sistema bifásico se transfiere con lentitud a un embudo de decantación y se separa la capa orgánica. La fase acuosa se vuelve al vaso de precipitados y la extracción se repite cuatro veces, cada vez con otros 15 ml de diclorometano, cuidando la formación de emulsiones.

6. Las fases orgánicas se reúnen en un matraz erlenmeyer al que se añader unos 2 gramos de sodio sulfato anhidro. Agitar y dejar reposar unos 10 minutos.

7. Se decanta el diclorometano a un vaso de precipitados y se elimina en un baño de vapor o de arena. Cuando se evaporan las últimas trazas de disolvente, la cafeína cristaliza (más de un 90% de pureza) como un sólido blanco o amarillento.

8. OPCIONAL. Se puede recristalizar la cafeína bruta con la mínima cantidad tolueno-hexano, para dar pequeñas agujas de un sólido blanco. Este producto puede sublimarse para dar cafeína pura, de p.f. 233-235º C.






3) Evitar la respiración de los vapores de los disolventes orgánicos.


1. ¿Qué color y olor tiene la cafeína obtenida?

2. ¿Para qué se utiliza el sodio sulfato anhidro?

3. ¿Cómo podríamos calcular el rendimiento de la extracción?



Nº PRÁCTICA: EXTRACCIÓN NICOTINA DEL TABACO

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La nicotina es el principal alcaloide del tabaco. Es una base nitrogenada compuesta de dos ciclos:

La nicotina es un aceite incoloro con una temperatura de ebullición de 246 ºC, soluble en agua y en la mayoría de los disolventes orgánicos.

OBJETIVO:

Se va a extraer la nicotina el tabaco con hidróxido sódico y a continuación con éter se extraerá de la solución acuosa mediante un proceso de extracción en varias etapas. A continuación se evaporará el disolvente y se obtendrá la nicotina. Las propiedades del disolvente se muestran en la siguiente tabla:

Disolvente Densidad, g/ml Temperatura ebullición (ºC) Solubilidad de la nicotina

Éter etílico 0,71 34,6 Muy soluble



MATERIALES:

- Vaso de precipitados de 100 y 400 ml.

- Embudo büchner.

- Kitasato

- Trompa de agua

- Embudo de decantación de 500 ml

REACTIVOS:

- Tabaco

- Hidróxido sódico al 5 % (100 ml: 5 g de NaOH y 95 g de agua)

- Éter etílico

PROCEDIMIENTO:

1) Se pesan 3 cigarrillos o 5 g de tabaco en un vaso de precipitados (M1).

2) Añadir 100 ml de NaOH al 5 %.

3) Agitar durante 5 minutos.

4) Filtrar a través de un büchner, presionando el tabaco y haciendo vacío.

5) Lavar el tabaco con unos 50 ml. de agua después de presionar el residuo.

6) Echar el líquido a un embudo de decantación.

7) Proceder a una primera extracción de la solución con 20 ml de éter etílico en un embudo de decantación.

8) Agitar el embudo de la forma indicada por los dibujos.

9) Recoger la fase orgánica en un vaso de unos 100 ml.

10) Proceder de la misma manera con otras dos extracciones con 20 ml de éter etílico reagrupando las fases orgánicas.



11) Después de aislar la nicotina es necesario eliminar el éter etílico, a una destilación a vacío o mediante una destilación simple (no utilizar llama para destilar, por peligro de incendio). El éter recuperado se guardará en un envase con el rótulo de recuperado.

12) Cuando se haya evaporado la mayor parte del éter se pasa el contenido a una cápsula de porcelana previamente pesada (M2). Se evapora el éter restante y se pesa la cápsula (M3). El rendimiento se expresa como

nicotina = M3 – M2 . 100

M1


DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN NICOTINA

Peso del tabaco (M1) g

Peso cápsula (M2) g

Peso cápsula + nicotina (M3) g

Peso nicotina g

% nicotina %

mg nicotina por g mg/g


1. ¿Qué aspecto tiene la nicotina y alquitrán que han quedado en la cápsula?

2. ¿Es agradable el olor de este producto?

3. ¿Qué conclusiones puedes obtener tras la realización de esta práctica?



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL ALQUITRÁN DEL TABACO

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

De los datos conocidos hasta el momento, se puede asegurar que el contenido en alquitrán de un cigarrillo influye en la incidencia del cáncer.

Se entiende por alquitrán a los compuestos químicos del humo que son retenidos en un filtro especial después de haberse quemado y absorbido el humo del cigarrillo, exceptuando la nicotina y el agua.

- Cigarrillos fuertes: 10÷20 mg alquitrán.

- Cigarrillos suaves: > 10 mg de alquitrán.

OBJETIVO:

Se retiene el alquitrán en un filtro de lana de vidrio y en el mismo filtro del cigarrillo haciendo pasar el humo con ayuda de una bomba o trompa de vacío. Se recogerán los dos filtros y con un disolvente se extraerá el alquitrán retenido en ellos.

MATERIALES:

- Trompa de agua o sistema de vacío.

- Frasco de absorción de seguridad.

- Soportes y pinzas.

- Filtro especial (tubo + lana de vidrio con tapón de corcho).

- Baño de arena

- Dos cápsulas de porcelana previamente taradas.

- Mechero.

- Tijeras, pinzas y varilla

REACTIVOS:

- Lana de vidrio.

- Un cigarrillo con filtro.

- Alcohol etílico



ESQUEMA DEL MONTAJE A REALIZAR:

PROCEDIMENTO:

1) Preparar el montaje de la figura. El esquema es aproximado.

2) Colocar lana de vidrio en el tubo de sujeción del cigarrillo. La lana debe colocarse sin apretar demasiado, pero la suficiente para que el humo quede retenido.

3) Colocar el cigarrillo en el extremo con ayuda de un tapón de corcho horadado.

4) Tarar dos cápsulas de porcelana, bien limpias y secas, C1 y C2.

5) Conectar el grifo del agua sin un caudal excesivo. Debe hacerse vacío, pero no muy alto que consuma el cigarrillo demasiado rápido.

6) Encender el cigarrillo y controlar el consumo abriendo o cerrando el grifo del agua.

7) Cuando el cigarrillo esté a punto de consumirse, cortar con las tijeras un par de milímetros antes del filtro.

8) Con cuidado retirar el papel del filtro del cigarrillo y colocar en la cápsula nº 1.

9) Retirar la lana de vidrio con ayuda de unas pinzas y colocar en la cápsula nº 2.

10) Verter en cada cápsula 15 ml de alchol etílico.

11) Con ayuda de una varilla poner en contacto el filtro y la lana de vidrio con el alcohol.

12) Retirar el filtro y la lana de vidrio con cuidado y escurriendo el alcohol sobre las cápsulas.

13) Colocar las cápsulas al baño de arena y dejar evaporar lentamente.

14) Una vez evaporado el producto se dejan las cápsulas en el desecador para enfriar.

15) Pesar las cápsulas con el residuo: C1R y C2R.



NOTA:

En realidad esta medida es una aproximación, ya que en el filtro también condensa agua y la medida depende mucho de la succión que se haga. En la práctica se hace con una máquina de fumar normalizada y esta medida se denomina “condensado bruto de humo de cigarrillo”.

También podemos extraer los productos recogidos en el filtro con algún disolvente y posteriormente evaporara o destilar éste para recoger en el condensado el alquitrán del cigarrillo.


Expresar el resultado según la tabla:

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN ALQUITRÁN DE UN CIGA RRILLO

Marca del cigarrillo

Peso inicial cápsula 1 (C1) g

Peso inicial cápsula 2 (C2) g

Peso final cápsula 1 + residuo (C2R) filtro g

Peso final cápsula 2 + residuo (C2R) lana vidrio g

Peso residuo del filtro g

Peso residuo lana de vidrio g


1. ¿Qué olor se percibe en los residuos extraídos en cada cápsula?

2. ¿Qué aspecto tiene este residuo: gelatinoso, aceitoso, sólido, ..?

3. Conclusiones que se pueden obtener tras la realización de esta práctica.



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN MATERIAS EXTRAÍBLES CON DISOLVENTES ORGÁNCIOS EN EL CAUCHO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

En la formulación de un caucho se pueden utilizar entre 20 ó 30 componentes distintos. La variedad con la que se pueden cambiar sus propiedades al combinarlos es una de las características más notables de la tecnología del caucho. En general, una formulación está constituida por: aceites, ácidos grasos, plastificantes, lubricantes, asfato, negro de humo, peptizantes, ablandadores, vulcanizadores,…

Muchos de estos componentes pueden ser extraídos con disolventes orgánicos adecuados.

OBJETIVO:

Conocer la cantidad de producto extraíble a partir de una cantidad de caucho determinada.



MATERIALES:

• Extractor soxhlet

• Balanza

• Cartucho, algodón

• Cápsula de porcelana

• Montaje destilación normal o a vacío

REACTIVOS:

• Caucho en tiras

• Diclorometano

PROCEDIMIENTO:

1) Se pesa una muestra de caucho de 10 g ± 0,01 g y se lleva al cartucho de extracción.

2) Se coloca un tapón de algodón en el cartucho.

3) Se comprueba el montaje del soxhlet (no debe tener grasa en las uniones) y se añade el disolvente (diclorometano) por encima del refrigerante a través de un embudo, hasta que “sifone”. Se le añade un poco más y se procede a calentar con manta calefactora.

4) Se realizan una serie de ciclos, al menos 5 “sifonadas”, lo ideal en esta práctica sería llegar hasta los 30 ciclos.

5) Una vez terminada la extracción se procede a recuperar el disolvente. En el mismo matraz que se ha destilado, se puede preparar el montaje e destilación a vacío con trompa de agua para recuperar el disolvente. Se calienta hasta que se evapore la mayor parte del disolvente, que posteriormente se lleva a un envase y se etiqueta como material reciclado.

6) Una vez destilada la mayor parte del disolvente se pasa el extracto a una cápsula, previamente pesada (M1) y se evapora en placa suavemente bajo campana.

7) Una vez evaporado el disolvente se vuelve a pesar la cápsula en frío (M2).

8) Se calcula el rendimiento.






3) Evitar la respitación de los vapores de los disolventes orgánicos.

4) Se podrá volver a utilizar el disolvente recuperado


EXTRACCIÓN DE MATERIAS EXTRAÍBLES DEL CAUCHO

Muestra de cacho

Peso del caucho g

Peso de la cápsula vacío (M1) g

Peso de la cápsula + extracto (M2) g

Peso del extracto (M2 – M1) g

Rendimiento (% p/p)

R (%) = M2 – M1 . 100

peso muestra

%


1. ¿Qué aspecto tiene el caucho una vez terminada la extracción?

2. Oler con precaución el extracto e indicar a qué producto se parece por su olor.

3. ¿Qué características tiene el extracto?



Nº PRÁCTICA: LIXIVIACIÓN DE COBRE CON SULFÚRICO DILUÍDO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La lixiviación, es una operación similar a la extracción sólido-líquido, es un proceso en el que un disolvente líquido pasa a través de un sólido pulverizado o disperso para que se produzca la disolución de uno o más de los componentes solubles del sólido.

La lixiviación es un proceso por el cual se extrae uno o varios solutos de un sólido, mediante la utilización de un disolvente líquido. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos pueden difundirse desde el sólido a la fase líquida, lo que produce una separación de los componentes originales del sólido.

Algunos ejemplos son:

• El azúcar se obtiene por lixiviación de la remolacha con agua caliente.

• Los aceites vegetales se obtienen por contacto de las semillas con disolventes orgánicos.

• Ciertos colorantes se pueden obtener por lixiviación con alcohol.

El tratamiento de ciertos minerales con ácidos diluidos consigue disolver la parte soluble del mineral y obtener soluciones con alta concentración en metales o sales de éstos. Por ejemplo, el cobre que se presenta en la naturaleza como óxidos, carbonatos y sulfatos, principalmente, son compuestos relativamente fáciles de disolver con soluciones diluidas de ácido sulfúrico

OBJETIVO:

Comprobar como a partir de un mineral o sal de cobre puesta en contacto con una solución de un ácido diluido podemos obtener una disolución de una sal de cobre.



MATERIALES:

- Balanza granatario


- Placa con agitación

- Montaje filtración a vacío con büchner

- Cristalizador

REACTIVOS:

- Mineral de cobre: podemos utilizar una sal de cobre como un carbonato de cobre o hidróxido de cobre mezclada con otras sustancias.

- Ácido sulfúrico concentrado.

PROCEDIMIENTO:

1) Tomar un vaso de precipitados de unos 400 ml y pesar unos 30 gramos de la mezcla de mineral de cobre facilitada (contiene cierta cantidad de cobre).

2) Añadir con mucho cuidado 3 ml de ácido sulfúrico concentrado.

3) Añadir poco a poco 200 ml de agua desionizada.

4) Colocar en el agitador magnético con agitación suave durante 15 minutos aproximadamente.

5) Dejar reposar unos minutos.

6) Filtrar a vacío para eliminar los residuos insolubles.

7) Evaporar unos 2/3 del filtrado en una placa calefactora.

8) Pasar a un cristalizador y dejar evaporar hasta formación de cristales.



RESULTADOS:

1. El cobre se oxida pasando a solución en forma de Cobre II. La solución es de color azul (cobre (II) sulfato.

2. Se formarán cristales característicos rómbicos de esta sal hidratada CuSO4·5H2O


1. ¿Qué reacción se lleva a cabo en la lixiviación ácida que acabas de realizar?

2. ¿Qué color tiene la disolución obtenida?

3. Dibuja un cristal obtenido por este procedimiento.

4. Indica los cálculos a realizar para determinar la cantidad de cobre presente en el mineral



Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA DE PAPEL SEPARACIÓN DE PIGMENTOS VEGETALES FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar unos análisis cualitativos ya que no necesita mucho equipamiento.

La fase estacionaria está constituida por una tira de papel filtro. La muestra se deposita en un extremo del papel colocando pequeñas gotas de la solución. Se introduce en una cámara o frasco saturado del vapor del disolvente que se emplea como fase móvil haciéndolo ascender por capilaridad por el papel.

El disolvente en su ascenso irá arrastrando los distintos componentes. Después de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y se seca. Si el disolvente elegido es el adecuado y las sustancias tienen color propio se verán manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado.

Hay varios factores de los cuales depende una cromatografía eficaz: la elección del disolvente y la del papel de filtro.

El disolvente debe encontrarse en un recipiente cerrado (cámara de cromatografía) y en contacto con la placa de cromatografía, asciende y arrastra las sustancias a distinta velocidad según la mayor o menor retención que experimenten.



La técnica, en forma generalizada, comprende:

• Preparación del disolvente

• Preparación de la cámara de cromatografía

• Desarrollo del cromatograma

• Secado

• Revelado de las sustancias separadas

• Estudio del factor de retención (Rf)

La máxima altura (h) alcanzada por el disolvente en su avance, se denomina frente del disolvente, y sea dA la distancia recorrida por la sustancia A.

Se define Rf como el cociente entre la distancia recorrida por una sustancia desde el origen (dA) y la distancia del origen al frente del disolvente (h). Para la sustancia A:

RfA = dA/h

El valor máximo que puede tener el Rf es 1, aunque a veces se multiplica por 100 para expresarlo como porcentaje. El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes, pero ello constituye una ventaja, puesto que así es posible caracterizar a un compuesto más específicamente registrando sus Rf en varios disolventes.

Algunos factores que afectan al Rf son:

• el grado de pureza del adsorbente

• la concentración del ambiente de la cámara y

• la temperatura.

Si se va a utilizar un cromatograma para hallar el Rf, hay que marcar siempre (con lápiz y nunca con tinta) dos líneas o puntos: lugar donde se deposita la muestra e, inmediatamente realizado el cromatograma, el frente del disolvente.

OBJETIVO:

Familiarizarse con técnicas de separación de sustancias y acercarse a los métodos modernos de análisis.

Mostrar la separación de los componentes de pigmentos vegetales.



MATERIAL:

• Cámara cromatográfica

• Papel de filtro para cromatografía.

• Tijeras.

• Lápiz

• Bolsa oscura

• Capilares o micropipetas

REACTIVOS:

• Etanol absoluto

• Calcio carbonato precipitado.

• Éter de petróleo 40-60º

• Hojas, flores amarillas, rojas,… de vegetales.

• Lámpara UV (opcional)



PROCEDIMIENTO:

1. Recoger hojas y flores verdes, amarillas y rojas,… ponerlas en un mortero, junto con alcohol y una pequeña cantidad e calcio carbonato precipitado (evita la degradación de los pigmentos fotosintéticos).

2. Triturar la mezcla hasta que las hojas se decoloren y el disolvente adquiera un color verde intenso, se decanta y nos quedamos con el líquido como extracto de vegetales. Poner 10 ó 15 ml de disolvente Éter de Petróleo 40-60º en la cámara y cerrar herméticamente.

3. Mientras el vapor se distribuye por la cámara, preparar el papel de cromatografía de la siguiente manera:

4. Recortar el papel al tamaño de la cámara. Marcar aproximadamente a 1 cm de la base (borde inferior) con un lápiz, una línea paralela a dicho borde y colocar una microgota o una banda de extracto de vegetal. Las manchas si hubiera varias (podemos hacer de flores amarillas, rojas, hojas verdes, mezcla), deben estar sobre la línea y espaciadas un mínimo de 1 cm.

5. Introducir el papel en la cámara y volver a cerrar. Protéjase de la luz tapándolo con una bolsa oscura. Cuando el frente del disolvente se aproxima al borde superior (30 minutos), sacar el cromatograma, marcar el frente del disolvente y estudiar el Rf.

6. Es posible que la detección de algunas bandas se vea mejor bajo una lámpara de ultravioleta.

ACTIVIDADES Y OBSERVACIONES:

1. Pega aquí el papel de filtro con el resultado de tu experiencia.

2. Calcula la Rf de las distintas bandas conseguidas.



Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA EN PAPEL COLORANTES EN REACTIVOS MICROBIOLOGÍA FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Muchos productos alimenticios, así como reactivos de microbiología contienen colorantes que podemos determinar de forma cualitativa con una cromatografía en papel. Previamente se aíslan con una extracción sólido-líquido.

OBJETIVO:

En esta práctica vamos a separar los colorantes que forman parte de la composición de distintos medios de cultivo deshidratados para microbiología.

MATERIALES:

- Tubos de ensayo

- Vidrio de reloj

- Espátula

- Gradilla

- Pipeta de 5 ml

- Cubeta cromatográfica

- Capilares

- Papel para cromatografía

- Tijeras



REACTIVOS:

- Acetona

- Etanol

- Medios de cultivo sólidos de microbiología con colorantes

PROCEDIMIENTO:

1. En tres tubos de ensayo vierte aproximadamente cinco puntas de espátula de cada uno de los medios deshidratados a ensayar.

2. Agrega entre 3 y 5 ml de etanol y agita el contenido de cada tubo. Observarás que el etanol se colorea cada vez más, lo cual te indica que se están extrayendo los colorantes.

3. Decanta y echa el líquido (con precaución para evitar que caigan partículas sólidas) sobre un vidrio de reloj.

4. Deja evaporar el alcohol. Se observa como a medida que el solvente se evapora el color se vuelve más intenso. Tiene que quedar algo de líquido para poder tomar una porción con un capilar.

5. Poner en la cámara 10 ó 15 ml de disolvente: etanol: acetona 1:1 y cerrar herméticamente.

6. Mientras el vapor se distribuye por la cámara, preparar el papel con de la siguiente manera:

7. Recortar el papel al tamaño deseado. Marcar aproximadamente a 1 cm de la base (borde inferior) con un lápiz, una línea paralela a dicho borde y colocar con tres capilares distintos un punto con cada uno de los extractos. Podemos marcar otro punto con una mezcla de dos o más colorantes.

8. Las manchas deben estar sobre la línea y espaciadas un mínimo de 1 cm.

9. A los 10 minutos, introducir el papel en la cámara y volver a cerrar.



10. Comienza a funcionar el cromatograma, que se observa a través de las paredes transparentes. Vigilar el comienzo del flujo del disolvente a partir del origen y ver como los colores empiezan inmediatamente a separarse.

11. Cuando el frente del disolvente se aproxima al borde superior (30 minutos), sacar el cromatograma, marcar el frente del disolvente y estudiar el Rf.

12. Hacer una tabla de Rf para los colorantes, para el disolvente propuesto.

13. Identificar los componentes en el caso de las mezclas.


1. Pega aquí el papel cromatográfico con el resultado de tu experiencia.

2. Calcula la Rf de los distintos puntos conseguidos.



Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA EN PAPEL SEPARACIÓN DE CATIONES FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar análisis cualitativos ya es sencilla de implementar y no requiere de equipamiento sofisticado.

En esta técnica la fase estacionaria está constituida simplemente por una tira o circulo de papel de filtro.

La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de una solución de la muestra y evaporando el disolvente luego de cada aplicación. Luego el disolvente o mezcla de disolventes empleada como fase móvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad.

Para esto se coloca una porción del papel en contacto con la fase móvil dentro de un recipiente que la contiene (cámara de desarrollo). Después de unos minutos, cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el papel y seca.

Es importante que la cámara de desarrollo permanezca bien tapada durante el proceso de ascenso capilar de la fase móvil (desarrollo cromatográfico), pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el líquido (fase móvil) y el vapor del líquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se deberán ver manchas de distinto color separadas a lo largo del papel. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado.



RfA = dA/h

El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes.




• la temperatura.




OBJETIVO:

El objetivo general de la práctica es introducir los parámetros y conceptos fundamentales de las técnicas cromatográficas y su aplicación para la separación de mezclas de cationes.

Se realizará la separación e identificación por cromatografía de papel de una mezcla de cationes.

MATERIALES:

- 2 Cápsulas de petri

- Capilares

- Papel de filtro

- Tijeras

- Estufa

REACTIVOS:

- Eluyente 1: alcohol: agua (70:30).

- Eluyente 2: alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH

- Solucion de cationes:

o Solución 0,05 M de Cobre (II) nitrato, Cu(NO3)2

o Solución 0,05 M de Hierro (III) nitrato, Fe(NO3)2

o Solución 0,05 M de Níquel (II) nitrato, Ni(NO3)2

- Soluciones de reveladores

o Solución de dimetilglioxima (1% en etanol)

o Solución de NH4OH



PROCEDIMIENTO:

Experiencia 1.

1. Se toman dos capsulas de petri, identificarlas con los números 1 y 2.

a. Echar en la cápsula 1 unos 15 ml del eluyente 1.

b. Echar en la cápsula 2 unos 15 ml del eluyente 2.

2. Tapar ambas cápsulas y esperar a que se equilibre el vapor y líquido (temperatura y presión de vapor) a temperatura ambiente.

3. Introducir en la estufa a una temperatura máxima de 40 ºC.

4. Cortar con cuidado dos discos de papel de filtro con un diámetro ligeramente superior al de la placa de Petri. Cuidado de no tocar con los dedos la parte central de los discos y manipular por los bordes.

5. Empleando las tijeras se recorta una tira cerca del centro tal y como se muestra en la figura.

6. Aplicar con tres capilares cada una de las soluciones patrón de Cu (II), Fe (III) y Ni (II) en cada uno de los papeles cortados tal y como muestra la figura.



7. Dejar evaporar unos minutos en el papel que podemos colocar sobre un vidrio de reloj e introducir en la estufa a no más de 40 ºC. Evitar la oxidación por un excesivo calentamiento.

8. Realizadas y secas las aplicaciones, se dobla hacia el centro la tira recortada procurando que quede sumergida en el eluyente.

9. Se tapa de nuevo la cápsula de Petri.

10. Dejar que el eluyente fluya por capilaridad a través del papel hasta que recorra una distancia aproximada del 90 % del radio del disco.

11. Cuando le recorrido del frente del eluyente alcance ese 90 % se retira el papel e inmediatamente se marca con un lápiz de grafito, el frente del solvente y el de cada una de las manchas visibles de cada componente por separado.

12. Cuando los dos papeles sequen completamente tomar nota de las características de las manchas observadas, si se pueden ver, y se miden las distancias recorridas por el frente del eluyente y por cada una de las manchas de los cationes.

Revelado posterior al desarrollo.

1. En la campana extractora colocar un vaso de precipitados de unos 400 ml con, aproximadamente, 1 cm de NH4OH concentrado.

2. Tomar el papel de filtro con el cromatograma desarrollado en la placa nº 1. Colocar sobre el vaso con el NH4OH y someterla a revelado con vapores de amoniaco.

3. Marcar con un lápiz el contorno de la marca desarrollada.

4. Revelar ahora con un pulverizador con dimetilglioxima y volver a marcar con lapicero.

5. Repetir el procedimiento con el cromatograma de la placa nº 2.



OBSERVACIONES A LA EXPERIENCIA 1:

1. Calcular las distancias recorridas por las manchas reveladas.

2. Calcular las relaciones Rf correspondiente a cada catión.

3. Decidir a partir de la experiencia cual es el mejor de los eluyentes.


3. Pegar aquí el papel cromatográfico con el resultado de tu experiencia.


a. Cu (II) …………………

b. Fe (III) ………………..

c. Ni (II) ………………….

5. ¿Cuál es el mejor eluyente para esta práctica?

…………………………………………………………………………………………….



Experiencia 2. Separación cromatográfica de los cationes de una mezcla problema.

1. Se prepara una cápsula de petri con el eluyente seleccionado tras la primera experiencia en las mismas condiciones que en la experiencia 1. Colocar en estufa a 40 ºC hasta que se establezca el equilibrio líquido vapor.

2. Tomar un nuevo papel de filtro y cortar de la misma forma que en la experiencia 1.

3. Tomar una muestra problema desconocida (puede tener 1, 2 o los 3 cationes). Se mezclan una pequeña cantidad de los componentes en un vidrio de reloj.

4. Colocar con un capilar unas gotas de la mezcla sobre el papel de filtro. Dejar secar en estufa a 40 ºC unos minutos.

5. Realizadas y secas las aplicaciones, se dobla hacia el centro la tira recortada procurando que quede sumergida en el eluyente. Se tapa de nuevo la cápsula de Petri.

6. Dejar que el eluyente fluya por capilaridad a través del papel hasta que recorra una distancia aproximada del 90 % del radio del disco.

7. Retirar el papel e inmediatamente se marca con un lápiz de grafito, el frente del solvente y el de cada una de las manchas visibles de cada componente por separado.

8. Repetir el revelado como en la experiencia 1.

9. Comparar los resultados con los obtenidos en la experiencia 1 indicando los cationes presentes en la muestra problema.



ACTIVIDADES Y OBSERVACIONES A LA EXPERIENCA 2.



3. ¿Qué cationes estaban presentes en la muestra? Marca SI o NO.

a. Cu (II) ……………

b. Fe (III) ………………..

c. Ni (II) ………………….



Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA EN PAPEL SEPARACIÓN DE AMINOÁCIDOS FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

En esta práctica, vamos a usar la más simple de ellas, la cromatografía ascendente sobre papel. La fase estacionaria es la celulosa del papel y la móvil una mezcla de disolventes orgánicos y agua. La celulosa retiene una cierta cantidad de agua entrelazada entre sus fibras y puede dar lugar a un mecanismo de reparto de los componentes de una muestra aplicados sobre ella cuando se hace fluir un disolvente de polaridad distinta de la del agua.

Según la solubilidad que tengan los componentes de la muestra respecto de las dos fases así será su movilidad.

OBJETIVO:

Se trata de identificar el contenido en aminoácidos de una muestra (M) cuya composición desconocemos.

MATERIALES:

- Tubos de ensayo

- Vidrio de reloj

- Espátula

- Gradilla

- Pipeta de 5 ml

- Cubeta cromatográfica

- Capilares

- Papel para cromatografía

- Tijeras

- Pulverizador

REACTIVOS:

- Fase móvil, n-butanol:acético glacial:agua (12:3:5).

- Solución de Ninhidrina al 0,1% en etanol con 2 ml de piridina.

- Soluciones patrón al 0,5 M de aminoácidos: ácido aspártico, leucina, lisina, ácido glutámico, fenilalanina, prolina,..



PROCEDIMIENTO: Experiencia 1:

Cromatograma de distintos aminoácidos

1. Poner en la cámara 10 ó 15 ml de disolvente: n-butanol:acético glacial:agua (12:3:5) y cerrar herméticamente.

2. Mientras el vapor se distribuye por la cámara, preparar el papel con de la siguiente manera:

3. Se traza a 1,5 cm del borde inferior de la tira de papel Whatman una línea con lápiz y sobre ella se marcan 3 puntos a 1,5; 3,0 y 4,5 cm. Hay que evitar poner los dedos en la parte central del papel ya que al final saldrían nuestras huellas dactilares.

4. Aplicar sobre cada uno de los puntos, con la punta de un capilar, una solución de un aminoácido, de forma que se forme una mancha de unos 5 mm de diámetro.




6. A los 10 minutos, introducir el papel en la cámara y volver a cerrar.



9. Se sacan las tiras antes que el disolvente moje la pinza de sujeción y se marca el punto alcanzado por la fase móvil.

10. Se secan en corriente de aire caliente hasta que no se aprecie olor a butanol.

11. Se pulveriza con la solución de ninhidrina y se seca unos 10 minutos para que tenga lugar el desarrollo de color.

12. Hacer una tabla de Rf para los colorantes, para el disolvente propuesto.

13. Identificar los componentes en el caso de las mezclas.



OBSERVACIONES A LA EXPERIENCIA:


2. Calcular las relaciones Rf correspondiente a cada aminoácido.

a. Aminoácido 1…………………

b. Aminoácido 2 ………………..

c. Aminoácido 3 ………………….




PROCEDIMIENTO: Experiencia 2.

Cromatograma de mezclas de aminoácidos

Realizar la experiencia ahora con mezclas de los tres aminoácidos.

Muestra 1: aminoácidos 1 y 2



Muestra 4: aminoácidos 1, 2 y 3

Seguir el mismo procedimiento que en la experiencia anterior.

ACTIVIDADES Y OBSERVACIONES A LA EXPERIENCA 2.



3. Identifica los aminoácidos en cada muestra y comentar si coincide su medida con los resultados obtenidos en la primera experiencia.

a. Muestra 1:

b. Muestra 2:

c. Muestra 3:

d. Muestra 4:



Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA SEPARACIÓN DE COMPONENTES TINTAS FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La cromatografía en capa fina (CCF) es la técnica de separación e identificación de sustancias químicas, por la diferente retención que experimentan los componentes de una mezcla, al ser más o menos adsorbidos por los componentes de una fase fija, cuando son arrastrados por un disolvente. Este adsorbente, generalmente con un adhesivo, se deposita sobre una hoja de vidrio o de otro material que actúa como soporte inerte de la capa.

Intervienen los fenómenos de adsorción y disolución, por consiguiente es fundamental tener en cuenta la polaridad, tanto de las sustancias a arrastrar como del disolvente, si queremos tener una buena separación.

El disolvente debe encontrarse en un recipiente cerrado (cámara de cromatografía) y en contacto con la placa de cromatografía, asciende y arrastra las sustancias a distinta velocidad según la mayor o menor retención que experimenten.



• Preparación de la cámara de cromatografía


• Secado

• Revelado de las sustancias separadas

• Estudio del factor de retención (Rf)





RfA = dA/h

El valor máximo que puede tener el Rf es 1, aunque a veces se multiplica por 100 para expresarlo como porcentaje. El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes, pero ello constituye una ventaja, puesto que así es posible caracterizar a un compuesto más específicamente registrando sus Rfs en varios disolventes.




• la temperatura.


OBJETIVO:

Familiarizarse con técnicas de separación de sustancias y acercarse a los métodos modernos de análisis.

Mostrar la separación de los componentes de tintas comerciales y colorantes.



MATERIAL:

• Cámara cromatográfica

• Placas de cromatografía de aluminio de varios tamaños

• Tijeras.

• Lápiz

• Bolsa oscura

REACTIVOS:

• Eluyente 1: 1-butanol:ácido acético glacial:agua (12:3:5)

• Otro eluyente puede ser: acetona:etanol:agua (50:10:40).

• Rotuladores de varios colores

• Bolígrafos de varios colores



PROCEDIMIENTO:

1. Poner en la cámara 10 ó 15 ml de disolvente: n-butanol:ácido acético glacial:agua (12:3:5) y cerrar herméticamente.

2. Mientras el vapor se distribuye por la cámara, preparar las cromatoplacas de la siguiente manera:

3. Recortar las placas al tamaño deseado. Marcar aproximadamente a 1 cm de la base (borde inferior) con un lápiz, una línea paralela a dicho borde y colocar un punto de cada rotulador, y algún otro punto con mezcla de rotuladores de colores primarios.


5. A los 10 minutos, introducir la cromatoplaca en la cámara y volver a cerrar.



8. Hacer una tabla de Rf para las tintas, para el disolvente propuesto.

9. Identificar los componentes de las mezclas.


1. Pega aquí la placa cromatográfica con el resultado de tu experiencia.




Nº PRÁCTICA: CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA SEPARACIÓN PIGMENTOS VEGETALES FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La cromatografía en columna es la técnica de separación e identificación de sustancias químicas, por la diferente retención que experimentan los componentes de una mezcla, al ser más o menos adsorbidos por los componentes de una fase fija situada en una columna, cuando son arrastrados por un fluido (fase móvil). Si la fase móvil es líquida hablamos de cromatografía líquida y si es gas será cromatografía de gases. El adsorbente, suele ser gel de sílice o alúmina, pero pueden ser otros.

Intervienen los fenómenos de adsorción y disolución, por consiguiente es fundamental tener en cuenta la polaridad, tanto de las sustancias a arrastrar como del disolvente, si queremos tener una buena separación.

El disolvente al descender arrastra las sustancias a distinta velocidad según la mayor o menor retención que experimenten, y salen de la columna a distinto tiempo.



• Preparación de la columna


• Estudio del tiempo de retención

• Revelado de las sustancias separadas, si no son visibles



OBJETIVO:

Separación de los componentes colorantes de los vegetales con una columna preparada con gel de sílice.

MATERIALES:

- Bureta o columna cromatográfica

- Embudo

- Soportes y pinzas

- Matraces erlenmeyer

- Pipeta Pasteur

REACTIVOS:

- Gel de sílice 60 (63-200 micras)

- Etanol absoluto

- Éter de petróleo 40-60º

- Calcio carbonato precipitado

- Hojas, flores amarillas, rojas, …. de vegetales

PROCEDIMIENTO:

Preparación de la columna

1. Se toma una bureta o una pipeta como columna, se sujeta en el soporte con las pinzas.

2. Se engrasa la llave y se mantiene en posición de cerrado. Se introduce hasta el fondo un pequeño trozo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio, se agregan 3 ml de Etanol absoluto y se presiona suavemente el algodón para que quede bien colocado y sin burbujas.

3. Se prepara una suspensión de 15 g de Gel de Sílice 60, 63-200 micras en 50 ó 60 ml de Etanol absoluto y se agita durante 5 minutos para eliminar las burbujas.

4. A través del embudo se vierte la suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el “empacado· sea uniforme.

5. Se abre la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar secar la Gel de Sílice.

6. Se puede “empaquetar” en seco, pero teniendo cuidado de que no nos queden espacios vacíos, y luego pasarle disolvente, por ej. Etanol.



Preparación de la mezcla a separar

1. Se recogen hojas y flores verdes, amarillas, rojas,...., se ponen en un mortero, junto con alcohol y una pequeña cantidad de Calcio Carbonato precipitado (que evita la degradación de los pigmentos fotosintéticos).

2. Se tritura la mezcla hasta que las hojas se decoloran y el disolvente adquiere un color verde intenso, se decanta con cuidado de evitar sólidos y se realiza la práctica con el líquido como extracto de vegetales.

Desarrollo o elución

1. Echar unos 3 ml de éter de petróleo (eluyente) en la columna o bureta.

2. Cuando el eluyente haya descendido 0,5 cm de la parte superior del relleno, se añaden dos gotas del extracto con una pipeta Pasteur.

3. Se pone una pequeña bolita de algodón en la parte superior de la columna y a continuación se añade eluyente, Éter de Petróleo 40-60º, manteniendo el nivel varios cm por encima del relleno.

4. Al desarrollarse la cromatografía, se separan las fracciones, que se recogen en distintos matraces, contando el tiempo que tarda cada componente en salir (tiempo de retención).




1. Observaciones sobre la práctica.

2. Hacer dibujos donde figuren claramente coloreadas las separaciones de colorantes, con esquemas de las distancias recorridas cada intervalo de tiempo (20-25 minutos) y los tiempos de retención para una cierta longitud de columna (10 cm). También se puede utilizar fotografías de los distintos momentos.

AA PRÁCTICAS AGRUPADAS SEPARACIONES DIFUSIONALES · Existen otros índices como son el índice de...

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