ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA

INFORME# 7

1. TEMA: Estandarización ácido - base

2. MARCO TEÓRICO:

Las disoluciones que habitualmente se utilizan en el Laboratorio se preparan al disolver una cantidad medida de soluto en el disolvente adecuado, generalmente agua para las disoluciones acuosas dadas las características polares de aquella, aunque en otras ocasiones también puede utilizarse otro tipo de disolvente. De este modo la cantidad de soluto obtenida por pesada, caso habitual de sólidos, o por medida de volumen para sustancias líquidas o incluso disoluciones (vg. cloruro de hidrogeno en agua) por una parte y el volumen final de la disolución por otra constituyen las magnitudes suficientes para determinar la concentración de la disolución así preparada, expresada como MOLARIDAD (M, moles/litro) para efectuar posteriores cálculos estequiométricos.El problema que se plantea es que en la mayoría de los solutos, los valores calculados para la concentración resultarán ser solamente aproximados, incluso aunque se utilicen instrumentos de precisión para las medidas de pesada y/o de volumen. Este hecho se justifica teniendo en cuenta las desfavorables características físicas y químicas del soluto, entre las que se pueden señalar como más abundantes las siguientes: [1]  - grado desconocido de impurezas,- carácter higroscópico,- delicuescencia,- inestabilidad térmica,- reactividad con los componentes del aire, etc.Así pues, la incertidumbre que acompaña a la medida de la cantidad de soluto (pesada y/o volumen) se transmite al resultado de la concentración que sólo podrá considerarse como aproximada. Consecuentemente, estas disoluciones de concentraciones poco fiables no serán apropiadas para llevar a cabo reacciones de valoración que son las que se requieren para las medidas químicas de precisión, como es el caso del análisis químico.No obstante, hay que señalar que existen sustancias químicas (solutos) que presentan características fisicoquímicas favorables para determinar con precisión la cantidad de sustancia química (moles) directamente a partir de las medidas de la pesada utilizando la balanza analítica (resolución en la tercera, cuarta e incluso quinta cifra decimal del gramo) o de las medidas de volumen utilizando material volumétrico de precisión. A estas sustancias se les conoce como patrones primarios o sustancia patrón tipo primario y constituyen la base

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para preparar disoluciones con una concentración molar “perfectamente conocida”. [2]El patrón primario actúa como reactivo frente a la disolución que se desea valorar (estandarizar, titular,…), con ello, en función del tipo de reacción química que tenga lugar (ácido-base, redox,…) se puede deducir la concentración de dicha disolución con una incertidumbre relativamente baja.Las disoluciones así valoradas se denominan disoluciones estándar y pueden ser utilizadas, a su vez, para proceder a la valoración de otras disoluciones de concentración aproximada, consiguiendo de este modo el valor de la concentración con menor incertidumbre.Los patrones primarios se utilizan en química como referencia en una valoración o estandarización, y por lo descrito anteriormente son sólidos que cumplen las siguientes características:1. Tienen composición conocida y recomendablemente serán anhidros.2. Deben tener elevada pureza.3. Serán estables a temperatura ambiente.4. Deben permitir su secado en estufa.5. No deben absorber gases.6. Deben reaccionar rápida y estequiométricamente con la especie valorante.7. Deben poseer una elevada masa molecular.Se puede entender fácilmente que no se dispone de muchas sustancias que cumplan todos estos requisitos, por lo que en muchas ocasiones se utilizan patrones secundarios. Se trata de disoluciones de concentración conocida, es decir, disoluciones estándar tras su previa titulación frente a un patrón primario adecuado. [3]

PATRONES PRIMARIOS Y VOLUMETRIAS ÁCIDO-BASE

Las valoraciones ácido-base constituyen la metodología para preparar disoluciones estándar ácidas o básicas.La valoración consiste en el seguimiento de una reacción química apropiada para este fin entre un patrón primario (ácido o básico) y la disolución (básica o ácida) que es objeto de la estandarización.En el caso de valoraciones ácido-base, los patrones primarios más frecuentemente utilizados se describen a continuación:

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Breve descripción de la Valoración ácido-base:

Para llevar a cabo una valoración ácido-base se sitúa un reactivo (por ejemplo, ácido) en el matraz erlenmeyer y con el otro reactivo (básico, en este ejemplo) se rellena la bureta desde la cual se controla la adición del mismo. [4]Cuando se inicia la valoración, el pH de la disolución del matraz será ácido. Conforme se añade la base desde la bureta, el pH de la mezcla debe aumentar, muy lentamente al principio (tampón ácido) y rápidamente cuando se aproxima el punto de equivalencia; por tanto, en este tramo, la adición de reactivo debe ser extremadamente lenta para permitir observar con seguridad el cambio de color (viraje) del indicador (punto final de la valoración) que informa del momento cuando se debe tomar la medida experimental del volumen consumido en la valoración.Si se continúa añadiendo reactivo el pH sigue aumentando bruscamente, la acumulación de un exceso del mismo frena el aumento del pH por formación del tampón básico.La variación del pH alcanzado en función del volumen de disolución añadido, cuando se valora un ácido fuerte con una base fuerte, se representa en la Figura 1, donde, además, se incluyen los indicadores más habituales señalando el intervalo de pH en el que se produce el cambio de color.

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En este primer caso, el punto de equivalencia coincide con el de neutralización (pH=7) y se pueden utilizar los indicadores que se incluyen en el diagrama para determinar el punto final de la valoración. La forma de la curva de valoración se altera según el tipo de ácido utilizado, elevándose en la zona del tampón ácido (pH bajos) cuando disminuye la fuerza del ácido y, como consecuencia, el punto de equivalencia se sitúa a pHs tanto mayores cuanto menor sea la fuerza del ácido (Figura 2); en estos casos se deberá seleccionar el indicador más apropiado para encontrar el punto final de forma correcta. [5]

3. OBJETIVO GENERAL

Valorar la estandarización de disoluciones de propiedades ácido-base para su aplicación en las Volumetrías correspondientes.

4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Dominar apropiadamente los instrumentos de medición volumétricos. Conocer los la necesidad de los patrones primarios y patrones

secundarios. Reconocer los principios de la neutralización que rigen las

reacciones ácido-base Revisar los cálculos que implican la preparación de disoluciones

estándar y las reacciones ácido-base. Estandarizar una disolución de HCl y NaOH como patrones

primarios y secundarios.

5. MATERIALES Y EQUIPOS:

Tabla Nº3 Materiales

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Material Cantidad material cantidadVasos de precipitación

3 probeta 1

buretas 3 espátula 1Matraz volumétrico 2 Envases de

vidrio1

Pipetas volumétricas 2

Reactivos

Ácido clorhídrico conc. Hidróxido de sodio en pellets Indicador Agua destilada

Equipos

Balanza analítica.

6. PROCEDIMIENTO:

Estandarización de un ácidoa. Preparar una solución 0.1 N de HCl.b. Calcular la cantidad del patrón primario que sea químicamente

equivalente al ácido que se va a estandarizar c. Pesar la cantidad de (alrededor de 100 mg de carbonado de

sodio, anotar el peso exacto.d. Colocar el carbonato de sodio en un matraz erlenmeyer y

agregarle 100 ml de agua destilada.e. Añadir cuatro gotas del indicador correcto.f. Realizar la titulación hasta llegar al punto de equivalencia y

registrar el volumen consumido del ácido.g. Realizar los cálculos para determinar la concentración real del

HCl.h. Una vez determinada la concentración real encontrar el factor

ácido:F= N experimental /Nteórica = # Eq-q patrón/ # eq-q ácido

Estandarización de una basei. Utilizar el HCl estandarizado para encontrar la concentración del

NaOH 0.1 N preparado.j. Se coloca el ácido en la bureta.

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k. En un matraz erlenmeyer colocar una alícuota de la solución agregar 100 ml de agua destilada añadir 4 gotas del indicador correspondiente y titular.

l. Anotar la cantidad de HCl consumidam. Realizar los cálculos para obtener la N real del NaOH.

7. RESULTADOS:

Valoración del ácido

Peso del carbonato de sodio 0.0511 g

Consumo del HCl en la estandarización 6.9 ml

Normalidad teórica 0.1

Normalidad experimental 0.13

Valoración del hidróxido

Alícuota tomada 0.02856 g

Consumo del HCL en la titulación 5.1 ml

Estandarización de un ácido

a = g pesados de CO3 Na2Eq = peso equivalente del CO3 Na2 = PM/2 = 52.99V = ml gastados de la disolución.

F = 0.0511 x 100052.99x 6.9 x0.1

= 1.3975

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N experimental = 1.3975 x 0.1 = 0.13

Estandarización de una base

HCl + NaOH NaCl + H2O

0.14mmol HClmL

x5.1mL=0.714mmolHCl

(0.714mmolHCl ) x 1mmolNaOH1mmolHCl

0.714mmol NaOH

M=0.714mmol NaOH100mL

0.007M

N=0.714 x1=0.007N

Nreal=0.007 x10=0.07N

F=N teoricoN exp

= 0.10.07

=1.43

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS:

Se ha descrito el método volumétrico para realizar la estandarización tanto para una base como el NaOH y para un ácido como el HCl los cuales describe la correcta verificación de las concentraciones teóricas a las que fueron elaboradas.

Azul de bromotimol es el indicador que hemos utilizado para la estandarización de la base, sin embargo luego en otro ensayo aplicamos fenolftaleína el cual no nos dio los resultados que obtuvimos con el otro indicador. Sin embargo estas desviaciones son aceptables ya los resultados obtenidos pos cada grupo si son muy cercanos.

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9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Conclusiones:

Nos podemos dar cuenta que no todos los indicadores son los adecuados para la estandarización de ciertos compuestos en nuestro caso el más apropiado es el azul de bromotimol.

Mucho de los virajes son afectados por la temperatura, la concentración y de la concentración del ácido.

En momento en que se produce el viraje del indicador el cual ya es el momento final de la reacción este cambia en sus propiedades, en este caso de color.

Recomendaciones:

Mantener de manera uniforme y verificar la consistencia de las unidades así como las fórmulas de los respectivos cálculos estadísticos

Llevar limpios los instrumentos como las pipetas, para evitar aumentar el peso de que contamine con otro reactivo.

Es necesario pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente para evitar que esta gane humedad o peso por la interacción con el ambiente.,

10.BIBLIOGRAFÍA:

[1]  UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUAELA _ ESTANDARIZACION DE DISOLUCIONES VALORIZANTES.

Disponible en: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/lfqf/archivos/estandarizacion.pdf

[2] EL ANALISTA _ PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICODisponible en:http://elblogdelanalista.blogspot.com/

[3]  CAMPUS VIRTAL BIRTUALA_PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCL 0,1 N. Disponible en: http://cvb.ehu.es/open_course_ware/castellano/tecnicas/expe_quim/practica20.pdf

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[4]  BUENAS TAREAS_ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO CONTRA CARBONATO DE SODIODisponible en:http://www.buenastareas.com/ensayos/Estandarizaci%C3%B3n-De-%C3%81cido-Clorh%C3%ADdrico-Contra-Carbonato/1696092.html

[5]  UNIVERSIDAD DE VALENCIA_VALORACIONES ÁCIDO-BASE Y USO DE PATRONES PRIMARIOS. Disponible en:http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/Curso2011_2012/LQI_Practica_8.pdf

1. ¿De qué se trata la estandarización de una solución?Se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia

2. ¿Qué es una sustancia patrón primario?Una solución patrón es aquella en la que la concentración del soluto se conoce con alta certeza y confiabilidad.

3. ¿Qué sustancias patrón se utilizan para estandarizar: ácidos, bases, disoluciones de oxidantes y disoluciones de reductor.· Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

· Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio

· Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)

· Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.

4. Escriba la reacción que se produce entre un ácido y una base?Se forma una sal y agua a partir de la reacción entre un ácido y una base.5 En otras palabras, es una reacción de neutralización.Ácido+ + base− → sal haloidea + agua

5. Cuál es la relación estequiométrica en la reacción arriba especificada?AH + B → BH+ + A−Donde AH representa el ácido, B representa la base, y BH+ representa el ácido conjugado de B, y A− representa la base conjugada de AH.

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6. Escribir la ecuación de la reacción entre el ácido clorhídrico y el carbonato de sodio.CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa CO3HNa + ClH → CO3H2 + ClNa ↓ CO2 + H2O

7. ¿Cuál es el peso equivalente del carbonato de sodio en la titulación con HCl utilizando fenolftaleína como indicador?

Eq = peso equivalente del CO3 Na2 = PM/2 = 52.99

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