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Proyecto Regional TCP/RLA/3107 Desarrollo de Bases de Datos y Tablas de Composicin de Alimentos de Argentina, Chile y Paraguay para fortalecer el comercio internacional y la proteccin de los consumidores

Taller Nacional Santiago, 27 de octubre 7 de noviembre de 2008

Contenido de Agua y Materia GrasaProf. Lilia Masson Salaue lmasson@ciq.uchile.cl Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacuticas , Centro de Investigacin y Desarrollo en Grasas y Aceites, CIDGRA Departamento de Ciencia de los Alimentos y Tecnologa Qumica,

Mtodos de determinacin de agua en un alimento o bebida La determinacin del porcentaje de agua en un alimento natural o procesado tiene diversas connotaciones: 1.- Es la base de referencia para calcular su aporte energtico a partir de los porcentajes de macronutrientes: Protenas Hidratos de carbono Materia grasa: AG Sat. Monoinsat. Poliinsat. 6, 3, AG.trans, colesterol

Es la base del etiquetado nutricional en la expresin porcentual o por porcin, no slo de macronutrientes sino de: - Cenizas o contenido mineral - Fibra dietaria - Micronutrientes: minerales y vitaminas - Componentes bioactivos

Informacin complementaria Contaminantes inorgnicos y orgnicos Componentes txicos naturales o generados en el procesamiento

Importancia de su determinacin Es la base de referencia para: Caracterizar un alimento Comparar alimentos en base seca o a un contenido de agua fija pre-determinada Realizar estudios de variaciones estacionales que se producen en diversos alimentos, como peces grasos, en que la relacin agua, contenido graso es inversa, mantenindose constante el contenido proteico Extraccin de materia grasa en alimentos frescos

Mtodos de determinacin de humedad Los mtodos para determinar el contenido de agua en alimentos naturales y procesados se basan en la medida directa o indirecta del agua retirada de un alimento La medicin de algunas propiedades fsicas del alimento que cambian sistemticamente con el contenido de agua

La medicin de la reactividad qumica del agua

Mtodos de secado Los mtodos de secado son mas convenientes para alimentos que se estn analizando con fines nutricionales La liofilizacin o secado por congelacin ofrece la ventaja que el agua se retira bajo condiciones muy suaves El tejido deshidratado puede emplearse para la determinacin de diversas sustancias y es fcil de homogeneizar

El material liofilizado es liviano y fcil de transportar Desventaja: Los liofilizadores son caros El agua residual debe retirarse de la muestra liofilizada por presin reducida O sobre desecantes adecuados Esto aade una segunda etapa en el anlisis

El desecado de la muestra en estufa de vaco entre 60 70C es ms eficiente, si una corriente de aire seco lenta se pasa a travs del horno. Tiene la ventaja que las porciones analticas pueden mantenerse por un tiempo (toda la noche) antes de su posterior tratamiento

Requieren mnima intervencin del personal del laboratorio Costos de capital bajos Este mtodo es preferible al secado en estufa de aire forzado a 100-105C, un procedimiento ampliamente usado y de bajo costo

Secado en aire a presin normal No es conveniente para muchos alimentos Especialmente los con alto contenido de azcares que puede caramelizar Grasas que pueden sufrir oxidacin o prdida de materias voltiles como aceites o aceites esenciales

Secado en microonda Ofrece la ventaja de la rapidez Requiere permanente vigilancia del personal del laboratorio para prevenir que la muestra se queme

Mtodo termovolumtrico Mtodo de destilacin por arrastre de vapor con tolueno o xilol de acuerdo a Dean y Stark Es aplicable a muchos alimentos y sobre todo a los que contienen cantidades significativas de compuestos voltiles diferentes al agua como las especias, que contienen aceites esenciales

Mtodo qumico Karl Fisher. Tiene una exactitud mayor que la necesaria para un anlisis nutricional de un alimento Es til en alimentos de muy bajo contenido de agua, menos de 5 %, principalmente los higroscpicos.

Mtodos Instrumentales Se basan en una propiedad fsica del alimento Alta velocidad en la obtencin de resultados Ej: NMR, NIR, Irefraccin Se emplean en laboratorios que manejan un alto nmero de muestras de alimentos similares Tienen mayor aplicacin en alimentos de humedad intermedia 5 - 20%. Requieren de una correcta calibracin contra un material de referencia conocido patrn.

ADVERTENCIA! Todos los mtodos de secado liberan compuestos voltiles junto con el agua. Y deben hacerse correcciones por voltiles obvios como el etanol.

Mtodos para determinar Materia grasa Grasa Total La grasa de un alimento consiste de un nmero de diversos compuestos tanto unidos como libres. Encontrar un mtodo que como una entidad nica. mida la grasa total, normalmente presenta bastante problemas

Por lo tanto, hay diversos mtodos disponibles y que se practican habitualmente en los laboratorios analticos Los valores obtenidos por cada mtodo para grasa total dependen en gran medida del mtodo empleado, especialmente en el caso de alimentos bajos en grasa.

Mtodos de extraccin con solvente Soxhlet es de extraccin discontinua Butt extraccin continua Se debe trabajar sobre muestra seca en el laboratorio Tienen aplicacin limitada, no son los mas recomendados, dado que en muchos alimentos naturales y especialmente los procesados la materia grasa se une a carbohidratos y protenas

Hay muchos tejidos que contienen cantidades importantes de fosfolpidos Gran consumo de tiempo Extracciones incompletas especialmente en cereales

Las muestras estn sometidas a altas t por tiempos prolongados No es recomendable para materias grasas altamente poliinsaturadas Es mtodo oficial para la extraccin de aceite de semillas Variante Mtodo Foss automtico usa tetracloro etileno para extraer la rasa rpidamente Ha funcionado bien en productos crneos

Problemas adicionales Uso de solventes inflamables: ter etlico, ter de petrleo, hexano Son solventes txicos Los valores del extracto graso no son los mismos si se usa eter etlico que es mas polar que hexano o ter de petrleo 4060C que son menos polares CONLUSIN Empleo de Mtodos alternativos

Mtodos Alternativos Empleo de mezcla de solventes polares y no polares Mtodo de Bligh y Dyer y de Folch Ambos extraen los lpidos en forma ms completa, pues extraen los fosfolpidos Dependiendo de la muestra a veces se requiere una purificacin del extracto

Aplicaciones: En nuestra experiencia cuando se va a estudiar o a investigar los lpidos del extracto, como composicin en cidos grasos, tocoferoles, fitosteroles, pigmentos carotenoides, clorofila, se recomienda aplicar estos Mtodos. Para Alimentos aplicamos normalmente Bligh y Dyer Para fluidos biolgicos: plasma. glbulos rojos Folch

Fundamento Cuando se tiene un alimento hmedo y se homogeniza con una mezcla de cloroformo metanol en determinadas proporciones, que son Cloroformo: Metanol : Agua 1:2:0.8 se forma entre los tres solvente un sistema miscible. Este sistema permite extraer los componentes lipdicos del tejido, sean triglicridos, fosfolpidos, derivados lipdicos, etc. en su totalidad. Esta primera extraccin exige que la matriz del alimento a extraer contenga 80% de humedad

Para lo cual es requisito indispensable determinar previamente el contenido de agua del alimento y ajustar a 80% en caso necesario Una vez efectuada la primera homogeneizacin y extraccin simultnea de la materia grasa del alimentos con la mezcla cloroformo, metanol, agua en la proporcin sealada, se desestabiliza esta mezcla homognea de solventes por adicin de 1 parte adicional de cloroformo y 1 parte de agua, se llega a esta proporcin: Cloroformo: Metanol: Agua = 2:2:1.8

En esta proporcin se desestabiliza la mezcla terciaria de los tres solventes y se separa la capa clorofrmica que disuelve los lpidos y la fase agua /metanol que no disuelve lpidos. Se descarta la capa metanol/ agua y los lpidos quedan en la capa clorofrmica

Se mide el volumen de cloroformo en una probeta adecuada, se toma una alcuota, se evapora el cloroformo y se pesa el residuo para calcular el % de materia grasa. Otra alternativa es evaporar la totalidad el cloroformo en evaporador rotatorio empleando un matraz o baln tarado. Por diferencia de peso se obtiene el contenido graso extrado y se calcula el % de grasa de la muestra

El Mtodo de Folch que se basa en el mismo principio lo aplicamos para extraer los lpidos de fludos biolgicos como plasma, suero, o de elementos figurados como membrana de glbulos rojos. En este caso los fluidos tienen del orden de 80% de humedad y no se requiere el ajuste

En el caso de determinar contenido graso en alimentos que tienen los lpidos unidos a hidratos de carbono y/o protenas, como es el caso de los alimentos procesados sometidos a altas t como horneado, fritura, deshidratado, extrudo, etc, nosotros aplicamos mtodo de hidrlisis cida. La muestra fresca homogeneizada se pesa, se trata con alcohol, se calienta en bao de agua entre 70-80C por 20 minutos para hidrolizar las uniones proteicas y de hidratos de carbono que tienen incluida la materia grasa y no hidrolizar la unin ster del cido graso con el glicerol que constituye los triglicridos

Luego de la hidrlisis, el lquido se traslada a embudo de decantacin o tubo de Mojonnier para proceder a la extraccin de la materia grasa con ter etlico y ter de petrleo. Los extractos etreos se separan por decantacin, hay que tener cuidado con la formacin de emulsiones. Los extractos etreos se reciben en matraz tarado, se evapora el solvente en evaporador rotatorio y el residuo obtenido libre de solventes se pesa. Se controla peso constante por gaseado con Nitrgeno. Se calcula el % de grasa de la muestra

APLICACIONES Nosotros lo aplicamos a