(374054399) FORMATO PRÁCTICAS DE LABORATORIO - IDENTIFICACIÓN DE CONTAMINANTES AMBIENTALES1 (1)

NOMBRE Valeria Castillo CODIGO 41092208 PRÁCTICApH

TIEMPO

48 H

FECHA:NOMBRE:Denys Pinto Hamilton Riaño Tatiana Rodríguez

CODIGO411212044112200741111711

OBJETIVODeterminar el pH presente en dos muestras de agua, correspondiente al rio Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método la electrométrico.

FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES)

A una temperatura determinada la intensidad del carácter acido o básico de una solución viene dada por la actividad del ion Hidrogeno o pH.La alcalinidad y la acidez son las capacidades neutralizantes de ácidos o bases de un agua y normalmente es expresada como mg CaCO3

��+ = ��−

��+ = Actividad de iones H, moles/L��− = Actividad de iones Hidroxilo, moles/L

K w = Producto iónico del agua

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO)

Eliminar variaciones

Montaje

Línea base

MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA ALLABORATORIO)Reactivos:

a) Agua destilada exenta de amoniaco b) Ácido sulfúrico ( H2 SO4 ) 5Nc) Solución de fenato de sodiod) Solución de hipoclorito de sodio e) Reactivo EDTAf) Solución de Tartrato sódico potásico g) Solución Nitroprusiato de sodioh) Soluciones patrón de amoniaco

Materiales:Equipo analítico automatizado

Procedimiento Standard (Método electrométrico) :a) Elimínese las variaciones marcadas de

acidez o alcalinidad entre las muestras, ajústese el pH del agua de lavado y soluciones patrón de Amoniaco aproximadamente al de la muestra.

b) Móntese el aparato y el sistema completo c) Obténgase una línea de base estable con

todos los reactivos, alimentando el agua através de la línea de muestra

d) Utilícese una leva 6:1, 60/ Hora, con un lavado común

MANEJO DE REACTIVOS Y SEGURIDAD EN LABORATORIONormas:Obligatorio uso de bata, gafas, tapabocas, cofia y guantes de nitrilo.

Precaución con reactivos de:Riesgo biológico y químico

REACTIVOS

Fácilmente inflamables (R):Almacenado cerca del suelo, lejos de sustancias oxidantes y reactivas.

Peligrosos para la salud (AZ):Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel.Almacenado en un lugar lejano a los corrosivos.

Oxidantes y reactivos (AM):Pueden reaccionar violentamente al contacto con aire, agua y/o otras sustancias.

Reactivos corrosivos (B):Pueden dañar la piel, ojos membranas mucosas, almacenarlejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.

Que generar un peligro moderado (V): Riesgo moderado de cualquiera de las categorías anteriores, se puede almacenar cerca de las otras clases.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOSEl residuo que se genera se eliminara en cubetas especificas según el grupo químico al que pertenecen: reactivos orgánicos, ácidos, bases, bases inorgánicas y metales alcalinos y sus compuestos.

NOMBRE Valeria Castillo CODIGO 41092208 PRÁCTICA

Temperatura

TIEMPO

INMEDIATO

FECHA:

Todos los muestreos

NOMBRE:Denys Pinto Hamilton Riaño Tatiana Rodríguez

CODIGO411212044112200741111711

OBJETIVODeterminar la temperatura a la que se encuentran las dos muestras de agua, correspondiente al rio Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método de comparación visual.FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES)

El termómetro es un instrumento demedición de temperatura. Desde su invención ha evolucionado mucho, principalmente a partir del desarrollo de los termómetros electrónicosdigitales.


Verificar que el termómetro este

bien

Lectura por medio del contacto directo

con la muestra

MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA ALLABORATORIO)

Reactivos:

Materiales: Termómetro

Procedimiento Standard:

No aplicaMANEJO DE REACTIVOS Y SEGURIDAD EN LABORATORIONormas:Obligatorio uso de bata, gafas, tapabocas, cofia y guantes de nitrilo.


REACTIVOS








COLOR

TIEMPO

INMEDIATO


CODIGO411212044112200741111711

OBJETIVODeterminar el color presente en dos muestras de agua, correspondiente al rio Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método de comparación visual.FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES)

El termino color se asocia al termino de color puro o el del agua donde se ha eliminado a turbidez. El termino color aparente engloba no solo el color debido a las sustancias disueltas sino también a las materias en suspensión. El color se determina mediante comparación visual de las muestras con concentraciones conocidas de soluciones coloreadasEl método patrón de la medida de color es el de cobalto platino siendo la unidad del color el producido por 1 mg de platino/ L en forma de ion cloroplatinato


EliminarTurbidez

Comparación visual de la

muestra


Materiales: Tubos de Nessler iguales de 50 ml y forma alta Medidor de pH

Procedimiento Standard (Comparación Visual) :

Se basa en la comparación del agua con el del color de los discos de vidrio situados al extremo de tubos metálicos que contienen a su vez tubos de vidrios de comparación llenos de agua destilada incolora. Igualase el tubo del color de la muestra con el tubo de agua destilada más el cristal de color calibrado , mirando a través sobre una superficie blanca y calíbrese cada disco hasta que se corresponda con el color de la escala platino cobalto.



REACTIVOS








Turbidez

TIEMPO

48 H


CODIGO411212044112200741111711

OBJETIVODeterminar el color presente en dos muestras de agua, correspondiente al rio Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método de comparación visual.FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES)

Este método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solución patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada más intensa es la turbidez. Como suspensión patrón se emplea el polímero formacinaComo interferencia se puede determinar la suciedad de vidrio la presencia de burbujas de aire y los efectos de las vibraciones.


Calibrado del turbidimetro

Medida de Turbideces

menores de 40 NTU

Medida de Turbideces

mayores de 40 NTU


Agua libre de turbidez Suspensión de turbidez de reserva Suspensión de turbidez estándar Estándares alternativos Estándares diluidos de turbidez

Materiales: Turbidimetro Tubos de muestra

Procedimiento Standard (Nefelómetrico) :

Calibrar el turbidimetroMedida de turbideces menores que 40 NTU Medidas de turbideces mayores de 40 NTU Calíbrense soluciones de monitorización continua



REACTIVOS







NOMBRE CODIGO PRÁCTICA

Acidez

TIEMPO

A 4°C máximo 24 horas para analizar

FECHA:

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO

El objetivo es determinar la acidez de una muestra de agua


La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base

Fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con

el pH final utilizado en la valoración. Se puede deber a la presencia entre otros, de

dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y

bases débiles. En muchas aguas naturales, que se usan para propósitos potables,

existe un equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. Los

contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad

suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato- bicarbonato - dióxido de carbono

y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes de pH de 3.7 y

8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de la

disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan a la adición de un álcali estándar.

Idealmente, el punto final es el punto de equivalencia estequiometria para la

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO)aquí va elprocedimiento de las técnicas rápidas del laboratorio


Bureta de vidrio o digital de 25 - 50 mL

- Vidriería de borosilicato de uso corriente, lavada con agua y detergente,

enjuagados con abundante agua potable y con agua destilada.

Agua libre de dióxido de carbono

Solución Titrisol de hidróxido de sodio 1.0 N

Solución de NaOH 0.02 N

Solución de ftalato de potasio 0.02 N

Solución hidroalcohólica indicadora de fenolftaleína al 0.5% (pH 8.3)

Solución indicadora de azul de bromofenol al 0.1% (pH 3.7)

Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M

Procedimiento Standard

Determinación de acidez en muestras de agua:

- Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.

- Pipetear 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL manteniendo la

punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.

- Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de

solución de tiosulfato de sodio 0.1M.

- Añadir 3-5 gotas de indicador de fenolftaleína.

- Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un

MANEJO DE REACTIVOS Y SEGURIDAD EN LABORATORIO

1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamaño que pueda proporcionar la cantidad deseada.2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo; no dejar que lo haga otra persona.3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los

neutralización de todos los ácidos presentes. En latitulación de una especie ácida el

punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de

titulación aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como

punto final el cambio de color de un indicador

cambio de color rosado persistente característicodel punto equivalente.

- Anotar los mL de solución titulante consumidos.

Esto es válido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer a pH 3.7, se

procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul de bromofenol.

dedos; nunca dejarlos sobre la mesa.4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un frasco cualquier exceso de reactivo. El dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el frasco.5. A menos que se indique otra cosa, jamás introducir espátulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra una mesa de madera para romper cualquier incrustación; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.6. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y labalanza del laboratorio. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien más esté esperando para utilizar la misma sustancia.7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposición de excesos de reactivos y soluciones.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Realizar su disposición en medio acido


Alcalinidad

TIEMPO

24 horas después de refrigerado realizar el análisis de la muestra

FECHA:

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO


La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar un ácido. La alcalinidad

de un agua natural o tratada se debe principalmente a los aniones bicarbonatos,

carbonatos e hidróxidos.

Alcalinidad a la fenolftaleína es lacorrespondiente a los iones hidróxidos más la

mitad de la concentración de los iones carbonatos.

Alcalinidad total es la atribuible a los iones hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos.

La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido

mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbonico

El indicador de fenolftaleína permite cuantificar laAlcalinidad a la fenolftaleína.

Para determinar la Alcalinidad total se emplea el indicador anaranjado de metilo



Agua destilada libre de dióxido de carbono

Solución de carbonato de sodio al 0.05N

Solución estándar de ácido sulfúrico 0.1N

Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02N

Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L

Indicador de fenolftaleína 5 g/L

Buretas 10 y 25 mL

Agitador magnético

Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL

Matraz erlenmeyer


Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 mL

de la solución tituladora, pues se obtiene un punto final más preciso. Para muestras

de alcalinidad menor a 20 mg/L titular con el ácido sulfúrico estándar de 0.02 N.

7.1 Alcalinidad total:

Se agrega 0.1 mL de indicador anaranjado de metilo a una muestra adecuada

(50, 100 mL) contenida en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico


1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponiblepara el trabajo analítico Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamaño que pueda proporcionar la cantidad deseada.2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo; no dejar que lo haga otra persona.3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la mesa.4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un

valorado 0.1 N hasta el viraje a color naranjasalmón.

7.2 Alcalinidad a la fenolftaleína:

Se agrega dos gotas del indicador de fenolftaleína a una muestra de volumen

adecuado (50, 100 mL) contenida en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico valorado 0.1 N hasta viraje de color

frasco cualquier exceso de reactivo. El dinero que se ahorraal regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el frasco.5. A menos que se indique otra cosa, jamás introducirespátulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra una mesa de madera para romper cualquier incrustación; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.6. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien más esté esperando para utilizar la misma sustancia.7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposición de excesos de reactivos y soluciones.


Su disposición se realiza en medio básico


conductividad

TIEMPO

Inmediato – máximo 28 días preservada

FECHA

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO

Esta normativa técnica se usa para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales


La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la

corriente eléctrica, a 25ºC

El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de

conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.



Agua destilada y desionizada

Solución estándar de KCl al 0.01 M

Medidor de conductividad

Celda de conductividad

Vasos de bohemia

Matraz aforado de 1 L

Termómetro


Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final

debe ser informado a 25ºC.

Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

Determinación de la constante de la celda:

Enjuagar la celda de conductividad con al menostres porciones de la solución

de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta


1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamaño que pueda proporcionar la cantidad deseada.2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo; no dejar que lo haga otra persona.3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la mesa.4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a unfrasco cualquier exceso de reactivo. El dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el frasco.5. A menos que se indique otra cosa, jamás introducirespátulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar de ello, agitar

porción a 25.0 ± 0.1ºC o

realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC

y medir.

Si el medidor de conductividad lee resistencia (R)en ohms, medir la resistencia

de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

donde:

R KCl = resistencia medida en ohms.

T = temperatura en ºC.

Medida de la conductividad:

Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a

medir.

Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas

de aire.

Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ±0.1ºC o realizar las correciones

necesarias para que el valor quede determinado a

vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavementecontra una mesa de madera para romper cualquier incrustación; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.6. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien más esté esperando para utilizar la misma sustancia.7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposición de excesos de reactivos y soluciones.


Puede ser drenado al alcantarillado directamente

25ºC.

Medir la resistencia o la conductividad de la muestra


Dureza total

TIEMPO

La muestra se puede guardar hasta 6 meses si se acidifica con HNO3 y un ph< 2

FECHA:

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO

Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas superficiales, subterráneas y efluentes domésticos e industriales.


La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magnesio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L.

Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-acetato disódico. El punto final de la titulación es detectado por el indicador Negro de Eriocromo-T, el cual posee rosado en la presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando los cationes están formando complejo con EDTA.



Matraz erlenmeyer de 250 mL

Buretas de 25 mL

Pipetas aforadas de 10 mL

Pipetas graduadas de 1 mL

Matraz aforado de 1000 mL

Solución buffer

Indicador negro de eriocromo-T (NET)

Solución titulante EDTA 0.01MProcedimiento Standard

Titulación de la solución de EDTA:

a)Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz

erlenmeyer.

Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar entre 10.0 y 10.1, en

caso contrario descartar la solución buffer.

b)Agregar una punta de espátula de reactivoindicador.

Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje

del color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los

cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer.

Titulación de la muestra:

a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a

15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada.

Agregar 1 o 2 mL de solución buffer. El pH deberá

Solucion estándar de calcio 1gr de CaCO3/L


1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico Siempre que sea posible emplear el frasco de menor tamaño que pueda proporcionar la cantidad deseada.2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo; no dejar que lo haga otra persona.3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos sobre la mesa.4. A menos que se indique otra cosa, nunca devolver a un frasco cualquier exceso de reactivo. El dinero que se ahorra al regresar los excesos queda superado por el riesgo de contaminar todo el frasco.5. A menos que se indique otra cosa, jamás introducirespátulas, cucharillas o cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra una mesa de madera para romper cualquier incrustación; entonces, verter la cantidad deseada. Si esto no funciona, utilizar una cucharilla de porcelana limpia.6. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, incluso cuando alguien más esté esperando para utilizar la misma sustancia.7. Respetar los reglamentos locales referentes a la disposición de excesos de reactivos y soluciones.

ser 10.0 ± 0.1, en caso

contrario descartar la solución buffer.

b)Agregar una punta de espátula de reactivoindicador.

Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje de color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los

cinco minutos siguiente al agregado de la solución buffer


Realizar su disposición en medio basico

NOMBRE CODIGO PRÁCTICA: Demandaquímica de oxigeno (DQO)

TIEMPO FECHA: detoma de la muestra y de análisis

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO


Los compuestos organicos volátiles resultan mas oxidados en el reflujo cerrado, esto se debe a que hay un mayor tiempo de contacto con el oxidante.

La oxidación de la mayoría de los compuestos organicos es del 95 al 100 por el 100 del valor teorico

La piridina y los compuestos organicos volátiles solo son oxidados en la medida en que están en contacto con el oxidante. El amoniaco, presente en la materia organice que contiene nitrógeno, o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de iones de cloruro libres.


Colocar 2 mL de Colocar las celdas muestra en las en el digestor por celdas Hach 2 horas a 148 C

Dejar enfriar en la gradilla y leer en el equipo segun el rango


Celdas Hach para DQO, precargadas con el reactivo.

Pipeta de 2 mL

Pipeteador

Termoreactor


Para muestras con ROQ mayor a 50 mg O2/L

Introducir 50 mL de muestra. Usar fracciones de muestras mas pequeñas en un matraz de reflujo de 500 mL.

Anadir 1g de HgSO4, varias cuentas de cristal y muy despacio 5 mL de acido sulfúrico mezclando para disolver el HgSO4

Enfriar mientras se mezcla para evitar la posible perdida de materiales volátiles.

Anadir 25 mL de solución de dicromato de potasio a 0.0417 M y mezclar.

Sujetar el matraz al refrigerante y hacer


Normas:

Obligatorio uso de bata, gafas, tapabocas, cofia y guantes de nitrilo.

Precaución con reactivos de:

Riesgo biológico y químico

girar en agua fría. Anadir el reactivo sulfúrico restante (70

mL) a través del extremo abierto del refrigerante. Seguir agitando y mezclando mientras se anade acido sulfúrico.

Cubrir el extremo abierto del refrigerante con una pequeña cubeta para evitar la entrada de material extraño a la mezcla de reflujo y someterlo a reflujo durante 2 horas. Enfriar y lavar el condensador con agua destilada.

Desconectar el condensador de reflujo y diluirlo hasta el doble de su volumen con agua destilada.

Enfriar a temperatura ambiente y determinar el exceso de dicromato de potasio con SAF utilizando 0.10 a 0.15 mL de indicador ferroina.

REACTIVOS

Fácilmente inflamables (R):

Almacenado cerca del suelo, lejos de sustancias oxidantes y reactivas.

Peligrosos para la salud (AZ):

Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel. Almacenado en un lugar lejano a los corrosivos.

Oxidantes y reactivos (AM):

Pueden reaccionar violentamente al contacto con aire, agua y/o otras sustancias.

Reactivos corrosivos (B):

Pueden dañar la piel, ojos membranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.

Que generar un peligro moderado (V):

Riesgo moderado de cualquiera de las categorías anteriores, se puede almacenar cerca de las otras clases.


El residuo que se genera se eliminara en cubetas especificas según el grupo químico al que pertenecen: reactivos orgánicos, ácidos, bases, bases inorgánicas y metales alcalinos y sus compuestos.

NOMBRE CODIGO PRÁCTICA: Demandabioquímica de oxigeno(DBO)

TIEMPOcorrespondeal tiempo máximo de análisis para la muestra

FECHA: detoma de la muestra y de análisis

NOMBRE CODIGO

OBJETIVO


El método consiste en llenar con muestra, hasta rebosar, un frasco hermético del tamaño especificado e incubarlo a la temperatura establecida durante 5 dias. El oxigeno disuelto debe ser medido antes y después de la incubación y la DBO se calcula mediante la diferencia de oxigeno disuelto inicial y final.

La captación de oxigeno, incluida la que ocurre durante los primeros minutos se encluye en la determinación de DBO, Debido a que el oxigeno disuelto se determina inmediatamente después de hacer la dilución.

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA ALLABORATORIO) incluyan aquí si se debe utilizar preservante y cual


Preparacion del agua para la dilución:

Colocar un volumen deseado de agua en un frasco adecuado y anadir 1 mL de las soluciones de tampón fosfato, de MgSO4, de CaCl2 y de FeCl3/L de agua.

Antes de usar el agua a diluir, debe ponerse a una temperatra de 20 C.

Saturar con OD agitando una botella parcialmente llena o aireando con aire filtrado libre de materia organice. Alternativamente, almacenar en frascos taponados con algodón durante el tiempo suficiente para que el agua se sature de OD.

Control del agua de dilución:

Si se inhibe la nitrificación, almacenar el agua de dilución, sembrada tal como se ha especificado antrs, en una habitaciónoscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxigeno se haya reducido suficiente para cumplir con los criteriosde comprobación del agua e dilución.

Comprobar el agua de dilución almacenada para determinar si sigue habiendo suficiente amoniaco para proporcional un total de 0.45 mg de


Normas:Obligatorio uso de bata, gafas, tapabocas, cofia y guantes de nitrilo.


REACTIVOS


Peligrosos para la salud (AZ):Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel. Almacenado en un lugar lejano a los corrosivos.


Reactivos corrosivos (B):Pueden dañar la piel, ojos membranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.

Que generar un peligro moderado (V):Riesgo moderado de cualquiera de las categorías anteriores, se puede almacenar cerca de las otras clases.

amoniaco/L en calidad de nitrógeno.

Control de glucosa-acido:

Comprobar periódicamente la calidad del agua de dilución, la efectividad de la simiente, y la técnica analítica mediante determinaciones de DBO en compuestos organicos puros y muestras conadiciones conocidad

Determinar la DBO de 5 dias a 20 C de una disolución al 2 por 100 de la solución de control patrón de glucosa-acido glutámico.

Siembra:

Fuente de la simiente: Es necesario tener presente una posblacion de microorganismos capaces de oxidarla materia organice biodegradable de la muestra. Algunas muestras no contienen una población de microorganismos suficiente , para estos, se deberá sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS esto lo pueden consultar en el laboratorio, allá tienen procedimientos para esto

NOMBRE CODIGO PRÁCTICA: Grasas y aceites TIEMPOcorresponde al tiempo máximo de análisis para la muestra


NOMBRE CODIGO

OBJETIVO

FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES)El aceite o grasa disuelta o emulsionada son extraidos del agua por contacto con el disolvente. La determinación incluye otros materiales extraidos por el disolvente de una muestra acidificada y no volatilizados durante la prueba.A diferencia de algunos componentes querepresentan elementos químicos, iones, compuestos o grupos de compuestos concretos, los aceites y las grasas de definen por el método utilizado para su denominación.

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA ALLABORATORIO)

Equipo Velp Balanza analítica Equipo de filtración Vaso Velp con perlas de ebullición Papeles filtro Dedal

Procedimiento StandardToma de muestras

Recoger las muestras en una zona con fuerte turbulencia y el material flotanteno este atrapado en la superficie, llenar eltubo de aceite flotante para marcar sumergiéndolo en agua.

Flotacion Sostener el tubo en posición vertical e

iniciar el periodo de flotación en el lugar de la toma de muestra después de llenar el tubo. El tiempo estándar de flotación es de 30 minutos, si se utiliza un tiempo distinto, indicar la variación. Al final del periodo de flotación, vaciar con cuidado los primeros 900 mL de agua a través de la espita, parando antes de que escape el aceite u otra sustancia de la superficie. Girar ligeramente el tubo hacia atrás y



REACTIVOS


adelante alrededor de su eje vertical paradespegar el lodo que se halla depositado de los lados y esperar 5 minutos. Descargar completamente el lodo del fondo o que baje por loslados del liquido.

Dejar en reposo durante 5 minutos antes de desechar el resto de agua.

Extraccion Acidificar el pH a 2 o menos con unas

gotas de HCl 6N, anadir 50-100 mL de triclorotrifluoroetano y agitar.

Dejar en reposo y drenar el solvente en un vaso seco y limpio.

Filtrar a través de un papel de filtro seco en un matraz conico de tara registrada de300 mL, teniendo cuidado de que no haya agua sobre el filtro.

Anadir 50 mL de triclorotrifluoroetano mas y repetir la extracción, el sedimentado y la filtración en el mismo matraz de 300 mL.

Lavar cuidadosamente el papel de filtro con solvente fresco. Evaporar el solvente de la botella.

Peligrosos para la salud (AZ):Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel. Almacenado en un lugar lejano a los corrosivos.


Reactivos corrosivos (B):Pueden dañar la piel, ojos membranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.

Que generar un peligro moderado (V):Riesgo moderado de cualquiera de las categorías anteriores,se puede almacenar cerca de las otras clases.


NOMBRE CODIGO PRÁCTICA: Tensoactivos TIEMPOcorresponde al tiempo máximo de análisis para la muestra


NOMBRE CODIGO

OBJETIVO


El proceso de cancelacion aisle el sulfacante de la solucion acuosa diluida y produce un residuo seco relativamente libre de sustancias no sulfacantes.

Todo se logra cuando se hace burbujear una corriente de nitrógeno hacia arriba en una columna con la muestra y una capa de acetato de etilo por encima. EEl sulfacante es adsorbido en la interfase agua-gas de las burbujas y es transportado a la capa de acetato de etilo. Las burbujas escapan de la atmosfera deando el sulfacante disuelto en acetato de etilo. El disolvente se separa, se deshidrata y luego se evapora y deja al sulfacante como residuo adecuado para el análisis.

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA ALLABORATORIO)

Equipo colorimétrico (Espectofotometro, fotómetro de filtro)

Embudos de separación

Solucion SAL de reserva

Solucion SAL patrón

Hidroxido de sodio

Cloroformo

Acido sulfúrico

Reactivo azul de metileno

Lana de vidrio

Agua destilada o desionizada

Peroxido de hidrogeno

Metanol


Preparar una curva de calibración: Sehace una serie de embudos se separación con 0,1,3,5,7,9,11,13,15 y 20 mL de solución SAL patrón y se anade suficiente agua para completar el volumen total de100 mL en cada embudo .

Se selecciona el volumen sobre la base de concentraciones, si es menor a 2mg/L se hace una dilución que contenga de 40 a200 ug de SAAM hasta 100 mL de agua

Se disuelve el residuo de cancelación en10 a 20 mL de metanol, se evapora sin hervir hasta que desaparezca el metanol.

Si es necesario evitar la decoloracioon del


azulde metileno por sulfuros, se anade peróxido

Se anade la muestra a un embudo de separación añadiendo unas gotas de NaOH 1N utilizando como indicador fenolftaleína, el color rosa se elimina anadiendo Acido sulfúrico 1N.

Se anaden 10 mL de CHCl3 y 25 mL de azul de metileno. Se agita el embudo 30 segundos y se espera a que las fases se separen. Se tumba el embudo sobre su lateral en un agitador magnético y se ajusta la velocidad de agitación para que emulsione.

Se anade alcohol para romper las emulsiones persistentes

Se separa la capa de CHCL3 en unsegundo embudo de separación. Se repite la extracción dos veces mas utilizando 10 mL de CHCL3

Se combinan todos los extractos de CHCL3 en el segundo embudo de separación. Se anaden 50 mL de solución de lavado y se agita por 30 segundos. Se deja reposar y se extrae la capa de CHCL3 a través del embudo que contenga un tapon de lana de vidrio en un matraz volumétrico de 100 mL

Se extren dos veces la solución de lavado

Normas:

Obligatorio uso de bata, gafas, tapabocas, cofia y guantes de nitrilo.

Precaución con reactivos de:

Riesgo biológico y químico

REACTIVOS







con 10 mL de ChCL3 cada uno y se a;adeal matraz a través de la lana de vidrio.

Se determina la absorbancia a 652 nm frente a un blanco de CHCL3






El residuo que se genera se eliminara en cubetas especificas según el grupo químico al que pertenecen: reactivos orgánicos, ácidos, bases, bases inorgánicas y metales alcalinos y sus compuestos.

NOMBRE Valeria Castillo CÓDIGO 41092206 PRÁCTICA

NO2− (NITRITOS)

TIEMPO

48 h

FECHA

Mayo13 -14

NOMBRE Denys Pinto CÓDIGO 41121204NOMBRE Hamilton RiañoNOMBRE Tatiana Rodríguez

CÓDIGO 41122007CÓDIGO 41111711

OBJETIVODeterminar la cantidad de nitritos presentes en dos muestras de agua, correspondientes al rio Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método laespectrofotometría.

L

Eó

S

CB

FUNDAMENTO TEÓRICO (REACCIONES) PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS(TECNICA ADAPTADA AL

Los nitritos son determinados a partir de la ABORATORIO)formación de un colorante( purpura –rojizo), que seda a un pH entre 2 y 2.5 por acción de sulfanilamida Instrumentosdiazotizada con el diclorhidrato de N ( 1- naftil)-etilendiamina (diclorohidrato de NED)

spectrofotómetro DR 2500DR 2800

Aplicable en un rango de 10 a 1000 µg

El sistema de color obedece a la L ey d e Be e r hasta180 µg N/ l con 1 cm de recorrido de luz a 543nm.

REACCIONES

Reactivosobre de NitriVer 2

Materiales elda Hach 10 ml eaker 250 ml

PROCEDIMIENTO STANDARD

1. Eliminación de los sólidos de suspensión, (si la muestra los trae); filtrando a través de un filtro de membrana de 0.45µm de diámetro de poro.

2. Desarrollo del color ( Si el pH de la muestra no está entre 5 y 9, debe ajustarse a dicho valor con HCl 1N o NH4OH )

Añadir 2 ml de reactivo de color a 50 ml de muestra a una porción diluida a 50 ml y se mezcla.

3. Medida fotométricaSe mide la absorbancia a 543nm, entre 10 minutos y 2 horas después de añadir el reactivo de color a las muestras y patrones.




REACTIVOS




Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel. Almacenado en unlugar lejano a los corrosivos.



Reactivos corrosivos(B):






NO3− (NITRATOS)

TIEMPO

48 h

FECHA

Mayo13 -14

NOMBRE Denys Pinto CÓDIGO 41121204NOMBRE Hamilton RiañoNOMBRE Tatiana Rodríguez

CÓDIGO 41122007CÓDIGO 41111711

OBJETIVODeterminar la cantidad de nitratos presentes en dos muestras de agua, correspondientes al río Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método de espectrofotometría.


MÉTODO DE REDUCCIÓN DE CADMIO

El nitrato se reduce a nitrito (NO2-) EN PRESENCIA DEL CADMIO. Dicho método utiliza el Cd en gránulos tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y como relleno de una columna de vidrio.El nitrito así se determina por diazotado con sulfanilamida y acoplamiento con dihidroclorhidrato de N (1 – naftil)- etilendiamina formando un color azo muy intenso, medido colorimétricamente.

El rango de aplicación está entre 0.01 A 1 MG DE NO3- n/L

Los nitritos son determinados a partir de la formación de un colorante( purpura –rojizo), que se da a un pH entre 2 y 2.5 por acción de sulfanilamida diazotizada con el diclorhidrato de N ( 1- naftil)- etilendiamina (diclorohidrato de NED)

Aplicable en un rango de 10 a 1000 µg

REACCIONES

Reducción del nitrato a nitritoCd

NO3- NO2-

Reacción con sulfonamida

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS(TECNICA ADAPTADA AL LABORATORIO)

Instrumentos Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800

ReactivosSobre de NitriVer 6 HR

Materiales Celda Hach 10 ml Beaker 250 ml


1. Preparación de la columna de reducción:Insertar un tapón de lana de vidrio en la base de la columna de reducción y llenes con agua. Se añade suficiente cantidad de gránulos de Cu – Cd para producir una columna de 18.5 cm de largo. Mantener el nivel del agua por encima de los gránulos para evitar aire atrapado. Lavar columna con 200 ml de solución de NH4Cl – EDTA. Activar columna. Activar la columna pasando a través de ella, 7 – 10 ml7min, como mínimo, 100 ml de una solución compuesta por un 25 por 100 de patrón de 1 mg de NO3- N / l y 75 por 100 de solución NH4Cl – EDTA.

MANEJO DE REACTIVOS YSEGURIDAD EN LABORATORIO



2. Tratamiento de la muestra-Eliminación de la turbidez-Ajuste del pH entre 7 y 9 y diluir en HCL ó NaOH, asegurando pH de 8.5-Reducción de la muestra. Añadir 75 ml de solución de NH4CL-EDTA a 25 ml y mezclar. Verter en la columna, recoger 7 a 10 ml/ min. Desechar los primeros 25 ml. Reunir el resto en el matraz de la muestra

3. Desarrollo y medida del colorLo más pronto posibles, y no más de 50 minutos después de la reducción, añadir 2.0 ml de reactivo de color a 50 ml de muestra y mezclar. Entre 10 minutos y 2 horas después, medir la absorbancia a 543 nm frente a blanco de agua destilada-reactivo

REACTIVOS





Oxidantes y reactivos(AM): Pueden

reaccionar violentamente al contacto con aire, agua y/o otras sustancias.

Reactivos corrosivos(B):

Pueden dañar la piel, ojosmembranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.



DISPOSICIÓN DE RESIDUOS El residuo que se genera se eliminara en cubetas especificas según el grupo químico al que pertenecen: reactivos orgánicos, ácidos, bases, bases inorgánicas y metales alcalinos y sus compuestos.


PO4 (FOSFATOS)

TIEMPO

48 h

FECHA

Mayo 13-14

NOMBRE Denys Pinto CÓDIGO 41121204NOMBRE Hamilton Riaño CÓDIGO 41122007NOMBRE Tatiana Rodríguez CÓDIGO 41111711OBJETIVODeterminar la cantidad de fosfatos presentes en dos muestras de agua, correspondientes al río Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del método deespectrofotometría.FUNDAMENTO TEÓRICO(REACCIONES)

El fosforo se encuentra, en su mayoría en forma de fosfatos, los cuales se clasifican en: ortofosfatos, fosfatos condensados, piro, meta y otros polifosfatos y los de naturaleza orgánica.

Es anailis del fosforo incluye dos partes fundamentales, la primeta corresponde la conversión de la forma fosforada en orto fosfato disuelto, esto se logra mediante una hidrólisis o digestión oxidante.

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICAADAPTADA AL LABORATORIO)

InstrumentosEspectrofotómetro DR 2500 ó DR2800

ReactivosSobre de Sulfaver 4

Materiales Celda Hach 10 ml Beaker 250 ml

Conservar congelada o a -10°C. Añadir

Cuando se quiere distinguir entre laforma disuelta y la suspendida, se realiza una filtración por membrana. Y por último la determinación colorimétrica de ortofosfato disuelto.

METODO COLORIMETRICO DEL ACIDO VANADOMOLIBDOFOSFORICO

En una solución diluida de ortofosfato, el molibdato amónico reacciona en condiciones ácidas para formar un heteropoliácido, acido molibdofosfórico. En presencia de vanadio, se forma acido vanadomolibdofosfórico amarillo. la intensidad de este , es dependiente de la cantidad de fosfato

40 mg de HgCl2 a la muestra, alalmacenar en periodos prolongados


1. Tratamiento previo de la muestraA 100 ml de muestra que contenga no más de 200µg P y, se añaden 0.05 ml (1 gota) de indicador fenolftaleína. Si vira a rosa se añade solución de ácido fuerte gota a gota para decolorarla

2. Desarrollo del color:Añádase, mezclando bien tras cada adición, 4 ml de reactivo molibdato I y 0.5 ml de reactivo cloruro estagnoso I( Debe mantenerse las muestras, patrones y reactivos entre 20 y 30 ° C)

3. Medida del colorAl cabo de 10 minutos, pero antes de los 12, medir el color fotométricamente a 690nm, con el mismo intervalo especifico para todas las determinaciones, y se compara con una curva de calibrado, utilizando un blanco de agua destilada.

4. ExtracciónCuando se desee mayor sensibilidad o haya que superar interferencias.

Llevar con la pipeta una muestra de 40 ml, o una diluida a ese volumen, a un embudo de separación de 125 ml. Añadir 50 ml de reactivo molibdato II. Tapar embudo de inmediatamente y agitar vigorosamente durante 15 segundos exactos. Retirar tapón y extraer 25 ml de la capa orgánica separada, por medio de una pipeta con bulbo de seguridad. Transferir aun matraz añadir 15 a 15 ml de solución de H2SO4, agitar por rotación. Mézclese totalmente. AL cabo de 10 minutos frente al blanco a 624nm. Preparar el blanco sometido a 40 ml de agua destilada al mismo procedimiento utilizado para la muestra. Leer la concentración de fosfatos a partir de una curva de calibración, preparada con patrones conocidos.




REACTIVOS

Fácilmente inflamables (R): Almacenado cerca del suelo, lejos de sustancias oxidantes y reactivas.

Peligrosos para la salud (AZ): Tóxicos al ser inhalados, ingeridos o al contacto con la piel. Almacenado enun lugar lejano a los corrosivos.

Oxidantes y reactivos (AM): Pueden reaccionar violentamente al contacto con aire, agua y/o otras sustancias.

Reactivos corrosivos (B): Pueden dañar la piel, ojos membranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles,oxidantes y reactivos y los tóxicos.


Riesgo moderado de cualquiera de las categorías anteriores, se puede

almacenar cerca de las otras clases.


NOMBREValeria Castillo

CÓDIGO 41092206 PRÁCTICA

OXÍGENO DISUELTO

TIEMPO

inmediato

FECHA

Mayo9 -14

NOMBRE DenysPinto

CÓDIGO 41121204

NOMBREHamilton Riaño CÓDIGO 41122007NOMBRETatianaRodríguez

CÓDIGO 41111711

OBJETIVODeterminar el oxígeno disuelto presentes en dos muestras de agua, correspondientes al río Tunjuelito, en la zona del Frigorífico de Guadalupe, a través del medidor de oxígeno disuelto.


MÉTODO YODOMETRICO

Este método, consiste en el procedimiento titulo métrico más exacto y fiable para analizar OD. Se basa en la adición de

PROCEDIMIENTO (DIAGRAMA DE FLUJO) MATERIALES Y REACTIVOS (TECNICA ADAPTADA AL LABORATORIO)

Instrumentos Medidor de oxígeno disuelto HI9146

ReactivosSolución HI7041 S

Materiales Sonda de oxÍgeno Membrana

solución de manganeso divalente, seguida de álcali fuerte, a la muestra contenida en un frasco con tapón de vidrio.

OD oxida rápidamenteuna cantidad equivalente del precipitado disperso de hidróxido maganoso oxidado divalente a hidróxidos con mayor valor estado de valencia.

El punto final de la titulación se puede detectar visualmente,con un indicador de almidón, o electrónicament e con técnicas potencio métricas o de punto muerto.


1. A la muestra recogida en un frasco de 250 a 300 ml se añade 1 ml de solución de MnSO4, y después 1 ml de reactivó álcali-yoduro-azida.

2. Tapar con cuidado para excluir burbujas de aire, mezclar vertiendo varias veces.3. Cuando el precipitado ya se ha depositado, añadir 1.0 ml de H2SO4 concentrado, para dejar un sobre nadante

claro por encima del hidróxido de manganeso floculado4. Tapar e invertir de nuevo 8 mezclando varias veces) hasta disolución completa5. Titular un valor correspondiente a 200 ml de muestra original , con solución de 0.025 M de Na2S2O3 hasta color

paja palido6. Añadir unas gotas de solución de almidon y continuar valorando hasta la primera desaparición del color azul.7. Si se sobrepasa el punto final, valorar por retroceso con solución de biyodato 0.0021 Añadiendo gota a gota, o por

adición de un volumen medido de muestra tratada.8. Determinar el valor correspondiente.




REACTIVOS








Pueden dañar la piel, ojosmembranas mucosas, almacenar lejos de inflamables y combustibles, oxidantes y reactivos y los tóxicos.


Riesgo moderado decualquiera de las categorías anteriores, se puede almacenar cerca de lasotras clases.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOSNo se generar residuos

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