23. J c3s - 148.206.53.84148.206.53.84/tesiuami/UAM LOTE 5/UAM20584.pdf · El azufre se conocía...

NOMBRE:

TELEFONO PARTICULAR:

MATRICULA:

CLAVE :

CARRERA:

TRIMESTRE (LECTIVO) :

J

HORAS

LUGAR

FECHA

SEMANA:

IONDE S3 LLWARA A CABO:

DZ I N I C I G :

DE TXRMI NACION:

JNOMBRX DEL TUTDR STERNO, WEST0 Y ADSCRIPCIQN:

TITULO : J

FIRMA ( d e l alumno):

FIRMA DESJ TUTCR:

Rad1 Yanko Montafío Chávez.

5-39-47-31

8 4 327262

23. 3.0Yf3.8 8 c 3 s

I n g e n i e r í a B i o a u í m i c a I n d u s t r i a l .

88-0

2 0 h o r a s .

S e c r e t a r í a de A g r i c u l t u r a y de -- Recurso s H i d r á u l i CD s.

2 1 de noviembre d e 1988.

2 1 de mayo de 1989 2 Ing. E w l u T e s t e l l i Vacuero; J e f e

d e l Departamento de 'CstudiJs y -- Análisis de P l a g u i c i d a s .

"Determinaci5n de I n g r e d i e n t e s - Actims e n l a F3rmulaciSn de P l a - guicidas". ~ A

.I

....

c .I

"...

r-

...

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r- -..

r- . .- r- .._

r-

DSI'TSñIYflNACIC~N Dd INGBZDI5NT iS ACTIVCS

EN LA FGRiifüLACIüN DS PLAGUICIDAS

L

I

..... I"

,TIISTI F I C A C I 9 N :

La pr inc ipa l f i o n t e de a l im@ntac i ín d 1 himbre probiene

de l a s pl;intrs t Pn t , v o p r t a . l ~ s c>m? f ru ta l e s . Para ?bt:?ncr - un mspr rendinient3 en l a s c3sechas de e s tas plantas, e l -- h)mbre c - d i ? l a t a r e a de i n vo s t i pa r y probar 1,s plpguici--

das; a l sor cread7s l i s plaeu.icidas se > r i p i n < a1 m i s m ; t iem

p > s u met id . ) l i g fR d. ap1icaci;n v l o o u e PC rn6s impirtante,

e l c ,ntr , l ana . l i t i c > dc la t2x ic idad de 1 ,s plaguicidas.

-

L ~ s pla.cuicidas c3rn) ~ í 3 ,bserva, agudan a erradica.r las

p lagas : en la.? c3secha.s por) también hag flue t -ne r cuidad-r en

e l c > n t r ) l de c r l i d z d de cada un) de ellis antss de ou' F a l -

gan a l m c r c R d ) , debid? a flus las mat-rias primas c3n l a s c?1a -

l e s se e l ab ) r zn s.)n t i x i c a s .

: -

4 - ! : .- I.

ANT ECEDFN TES :

Desde l o s albores de la civilizacidn el hombre ha lucha-

do continuamente para mejorar sus condiciones de vida. En su afán por producir las provisionps necesarias de alimentas, ha combatido los estragos ocasionados por plagas de insectos y

por las enfermedades de l a s cosechas.

Entre las plagas que inhiben el crecimiento dp las cose-

chas, las de insectos y de hongos, así como de malas hierbas,

son las más importantes y la idea de combatirlas con produc--

tos químicas no es del todo nueva. El azufre s e conocía como preventivo de diferontos enfer -

medades y se empleaba para combatir los insQct3s desde el año

1000 a.de C. y, en el siglo XVI l o s chinos ya aplicaban canti - dades mderadas de compilestis dc 'msénico con ect-. fin.

am el siglo XVII aparecid el primer insecticida natural; l a nicotina,que se usaba para csntrolar el picudo del cirue-

lo y la Chinche de encaje.

Xacia 1850 se introdujerón dos importantes insecticidas naturales: la rotenona, obtenida de la planta derris y el pi-

retró procedente de l a s cabezuelas de las flores de una ~ s p e -

cie de crisantemo. 'Zn esta misma época tambien se usaba -1 ja S5n pare matar áfidns :J el azufre como füngicida en 12s dura;

n o r 3 s .

.:ri el curso d-1 s i g l o YiY,se empeim-ón a tasar o t r o s m a t 2

riales inor&ni.cos para combatir plagas de insrctos. ?n 1867

iD t r33a2 .2 ,ir? ars-¿-nits de ci.bre ii~[..pjro (\/~rSr &.r.ís)

el csntrol üe la cata.rina de Colorads,en 1892 ss us6 el ars=-

niato d~ plomo pera el control de la mariposilla pitana.

En 1912 Iy.C. Fiver descubrid el arseniato de calci3, co-

ino sustituto de Verde Paris y del arseniat!, de plomo.

c. In l os c ) m i e n z o s de 1 ) s a5)s v r i n t e , l a amplia. ~ p l i c a c i j n

d e i n s e c t i c i d a s o r s e n i c a l r s c a u s í l a d e s a p r . ! b a c i $ n $ h l i c a , - ya o u e 1 > s f r u t ) s 'r h i r t d i ? a s t r a t a d a s c > n e s t ? s i n s o c t i c i - -

d a s a v e c e s , c c ) n t n n l a r e s i d u 3 s v s n e n o s 3 s .

, .-

,~..

,L._

La década d e l o s t r e i n t a marca e l v s r d a d e r ? c ) rn ienz? de-

- -. l a e r a m?drrna., c )n l a i n t r 7 d u c c i í n dP 11s D e s t i c i d - s , r & n i -

c>s s i n t é t i c > s : - n t r e los e j e m p l i s más i m p > r t a n t e s es taha .n -- lis i n s e c t i c i d a s d e r i v a d l s d.1 t i ? c i a n a t i d e a l n u i l , ( l g j O ) , -

l a s a l i c i l a n i l i d a ( 1 9 j 1 ) , e l p r i m e r i u n p i c i d ñ )rpr%nic? v 13s-

f u n c i c i d z e 4 i t i o c a r b á ; n i c ) s ( 1 9 3 4 ) , i tr7s d ? s I u n c i c i d a s p r i - -

t e c t > r's f u e r (n 0 1 2 , 4 - d i n i t r > - 6 - ( 1 -met i l - n - h e p t i l ) I ' e n i l -- c r ? t > n a t D 3 d i n ? c a p ( 1 9 4 6 ) , v e l c l o r e n i l ( t e t r a c l > r , - 1 , 4 - - - -

b e n z , q u i n , > n a , 1 9 3 8 ) .

-:n 1 9 , 9 e l D r . Pzul i r lü l ler d e s c u b r i ? l a s Cxtro i r d i n e r i a s

p r > p i ? d s d - s i n s f - c t i c i d a s d e l d i c l ) r > d i I e n i l t r i c l o r i e t a n 3 3 - DDT, e l cua.1 F F c i r n e r c i a l i z 5 ha-sta 1 9 4 3 d e s p u e s de h a b e r s e -- probado.

Desde 1 9 4 5 , apr7ximadarnpnte so i n t r ) d u j e r í n vari?s h i d r ? - c e r h u r i s c l ) r a d is d e r i v a d T s d e l c i c b d i e n o , p > r e j c m p l , : a l - -

d r f n , d i e l d r i n , h e p t a c l i r ? y e n d r i n .

L ~ S c )mpucst s ? r g a n o f ) s f > r a d ? s r e p r e s e n t a n ) t r a c l a s e - de i n s e c t i c i d a s l r c á n i c > s sumamente i m p ) r t a n t p s . 4:ntre e l l T s -

L I

t e n e m 3 5 e l m a i a t i q n , e l mezan(n , e t c . L a v e n t a j a o u e t i p n e -- c s t e t i p i de i n s o c t i c i d a s e s o u e , p ? r l o g e n e r a l , se d e g r a d a n

r a p i d a m e n t e e n m a t e r i a l e s a t i x i c ? s , d e s p u e s de su a p l i c a c i ? n ;

en c i n c e c u e n c i a n ? t i e n e n e i e c t ) s d u r a d s r > s , y n3 t i e n d e n a - -.. a c u m u l a r s e pn e l medir> a m b i e n t e , ,y p?r 1'3 t a n t , n , pasan a --

".I

~...

_. -

las c a d e n a s a 1 i LTI' n t ar i as.

La idea de usar pmductas químicos para 2 1 tratamient3 in-

terno de l a s plantas (quimioterapia en l a s plantas) no es nueva

y se remonta, por 1 3 mems, a l s i g l o XI1 en que var ias sustan--

cias, como especias. t i n t e s y medicinas se colocaban en los hue

cos de l o s árbo les f ru ta l e s , para t r a t a r de mejorar 01 fruto. -

En 1940 Chain y FlOTey comprobaron que l a pen ic i l ina era - muy e f i c a z c .mtra l a s in fecc iones bacter ianes en el h7mbre. I s -

t o estimuló l a búsqueda de o t r o s an t ib i ó t i co8 medicamente Úti--

l e s , y prtmt.3 SF. descubriersn e l c l o r o f en i c o l , e l '*Aureomgcin",

y l a estreptomicina. En 1952, ya se usaba l a estrept'2micina pa-

r a e i c :>ntr? i sistémic3 de c i e r t o s pat6genos fungales y de en--

fermedade-s bacterianas de l a planta.

Las c lases mas imp3rtantes ds fungic idas sistémic7s que se

desarro l larón a partir de 1966 f u e r h los oxat i fnas , las benzimi - daz>les, 13s t i o f ana tos y l a s pirimidas.

Otro t i p o de plaga P S i a r a ta , l a cual es un3 de l o s enemi

g3s mas daEinJs d e l hSmbre, ya que ademks de l ~ s da5os materia-

l e s que ,casiona s>n transmisores de algunas de l a s enfermeda--

des mss temides por el honbre, t a l e s c3mo l a enfermedad de Weil

y l a peste bubónica.

-

A 1:)s productos químicos p&a exterminar ratas se l e s l l a -

ma rsdent ic idas . E l primer cornpupst? realmente eficz.z, l a \Vo.rfs

r ina f u e desarrol lada en 1944. SI t r a t a de u antic3agulante -- que so ha u t i l i z ad9 c3mo medicina en serc-s humanis. La? ra t z s 1 7

13s ratones mueren p n r CRUS^ de hewr rag i a s internas e i n e i r r en

i-1 veneno c3nfiadairiinteI s i a l a n t i c ~ a p L a n t e s? agrega a un -- ceb? adecuads.

P i r Ú l t i r n 2 , o t ra r ,dent ic ida l a nob,>rmida 3 Raticate, fu$ - d-scubiert;) en 1964 en e l cursi dc una inv r s t i gac i sn s ibra un - producto qu ía i c? e f i c a z w n t r a l a a r t r i t i s reumática.

. -

. .

....

. ..

') B.1 3: TI VO :

Dot-rininar l a cantidad dF inpred iente a c t i v o en l a f<>rmu-

l a c i 5 n de plRguicidas p > r medio de métodJs instrumenteles (Cri

m a t o p a f í a gas-l íquido, l ínuidD-lfquid?, capa f i n a , ospectms-

c?pia. I R y VV), a s í c?mo también a t ravés de m6tnd)s qufrnic3s-

(Vi lurnetrfa y Gra\,irnetrfa).

-

BIBLIO GRAFIA :

"Plaguicidas Modernos y su a c c i ó n bioquímicatt R. Cremiyn. E d i t o r i a l Limusa. 1986

" P e s t i c i d a s Agri colas'' Claudio de Barbera. Vol. 1 2 e d i c . E d i t o r i a l Omega. 1974

"Catalog Hzndbook 3f f i n e

David Harvey,Alfred Bader, chemicals

Jai Nagarkatti Aldrich Chemical Compang,Inc.

DEi'ERMINACION DE INGREDI€"ES AíXIVOS

E4 LA FOIpilllLAcION iiE PL4GUICII1As

I N T R O O U C C I O N :

b a t i r l a s d i v e r s a s p l a g a s que a t a c a n l o s c u l t i v o s a g r í c o l a s y l a s h o r t a l i z a s .

I n s e c t i c i d a s , que se u t i l i z a n en l a l u c h a c o n t r a i n s e c t o s . F u n g i c i d a s , que a c t ú a n c o n t r a hongos p a r b s l t o s c a u s a n t e s de en fe rme - dades en l o s c u l t i v o s (podredumbres , m a r c h i t e z , e t c ) . H e r b i c i d a s , que l u c h a n c o n t r a h i e r b a s i n d e s e a b l e s , sea de un modo - g e n e r a l o s e l e c t i v o . N e m a t i c i d a s , u t i l i z a d o s p a r a m a t a r gusanos m i c r o s c 6 p i c o s . M o l u s q u i c i d a s , u t i l i z a d o s p a r a m a t a r babosos y c a r a c o l e s . A c a r i c i d a s , que combaten a r a ñ a r o j a , & c a r o s v a r i o s , e t c .

Los p l a g u i c i d a s son p r o d u c t o s a g r o q u í m i c o s d i s e ñ a d o s p a r a com-

Se c l a s i f i c a n p r i n c i p a l m e n t e en l o s s i g u i e n t e s g r u p o s :

De acuerdo a s u manera de a c t u a r , l o s p l a g u i c i d a s se c l a s i f i c a n - en dos g r a n d e s grupos : p l a g u i c i d a s - de c o n t a c t o , o no s i s t é m i c o s , y

p l a g u i c i d a s s i s t é m i c o s . L o s de c o n t a c t o o de s u p e r f i c i e no p e n e t r a n n o t a b l e m e n t e l o s t e j i d o s d e l s i s t e m a v a s c u l a r de l a p l a n t a . En l o s p l a g u i c i d a s s i s t é m i c o s p o r e l c o n t r a r i o , e l p r o d u c t o q u í m i c o ' e s t á - e n c o n t a c t o í n t i m o con l o s t e j i d o s d e l a p l a n t a 'huésped.

Muchos de los p l a g u i c i d a s más r e c i e n t e s son de c a r á c t e r s i s t é - m i c o y pueden p e n e t r a r e f e c t i v a m e n t e en l a c u t í c u l a v e g e t a l a s i c o - mo t r a s l a d a r s e a t r a v e s d e l s i s t e m a v a s c u l a r d e l a p l a n t a .

A l o s f u n g i c i d a s s i s t é m i c o s s e l e s l l a m a q u i m i o t e r a p é u t i c o s ve - g e t a l e s , y a que no s o l o p r o t e g e n a l a p l a n t a c o n t r a u n a t a q u e f u n - - g a l , s i n o que t a m b i é n c u r a n o i n h i b e n una i n f e c c i ó n e s t a b l e c i d a .

V a r i a s b a c t e r i a s s o n a g e n t e s c a u s a l e s d e enfermedades en l a s - p l a n t a s , aunque no son de n i n g u n a manera t a n i m p o r t a n t e s como l o s - hongos f i t o p a t b g e n o s .

Los v i r u s , a s í como l a s b a c t e r i a s y hongos a t a c a n a l a s p l a n - - t a s , y a l g u n a s e s p e c i e s son c a u s a n t e s de g r a v e s en fermedades en l a s p l a n t a s .

OBJETIVO :

D e t e r m i n a r l a c a n t i d a d d e i n g r e d i e n t e a c t i v o en l a f o r m u l a c i ó n de p l a g u i c i d a s p o r medio de métodos i n s t r u m e n t a l e s ( C r o m a t o g r a f í a - g a s - l i q u i d o , l í q u i d o - l í q u i d o , capa f i n a y e s p e c t r o s c o p í a I R y U V ) , a s í como t a m b i é n a t r á v e s de métodos q u í m i c o s ( V o l u m e t r í a y Grav ime - tría).

. . , . . .. . , .. , .. . . . . ~ . .. . , . ..

M E T O D O S

* - --,. <.,-. ~. ,.., .. _<, , _.. .. .,.. . . . . ., ....

DETEPNINACIOII DE AZINFOS METILICO. Por: Cromatografía de gases.

Azinfos me t f l i co es e l nombre común del o,o-dtmeti1-5-(4-oxo-1,2.3-benzotriazin- 3(4H) i l - m e t i l ) fos fo rod i t ioa to . Es un plaguictda registrado. Tiene l a s igu iente - est ructura química:

Fórmul a molecular : CIOHI2N3O3PS2 Peso molecular: 317.34 Punto de fusión: 73-74' C.

Estado f í s i c o y color: Sól ido c r i s t a l i n o blanco, soluble en l a mayor par te de l o s solventes orgánicos. Estabi l idad: Inestable a temperaturas a r r i ba de 200' C, rápidamente h id ro l i zab le - por á l c a l i f r i o y ácido. O t ros nombres: Gusathidn, Cotnión-meti l . Reactivos:

1 .- Estándar azinfos-met i l de pureza conocida. 2.- Acetona grado espectro.

Equi PO:

1.- Cromatdgrafo gas-l iquid0 con detector de ion izac ión de flama. 2.- Columna de v i d r i o de 1.5 m. de longi tud por 2 mn. de diámetro interno, con -

fase estacionar ia QFI a l 10%.

Condiciones de operacibn:

Temperatura de l a columna: 220" C Temperatura del inyector: 225" C Temperatura del detector: 240" C

Procedimiento: Preparación del estándar: Pesar 0.05 g de estándar de Azinfos-metil en un matraz

aforado de 50 ml., disolver y aforar con acetona (conc. f inal 1 X Preparación de l a muestra: Pesar una cantidad equivalente a l a del ingrediente -

activo del estándar analítico, en un matraz volumétrico de 50 ml. disolver y afo-- rar con acetona.

g/ 1 ) .

Determinación: Inyectar de 3-5 microlitros de estándar y muestra 2 6 3 veces consecutivamente hasta obtener una respuesta constante de l a altura de los picos que deberán alcanzar del 60-70% de l a escala total de l a carta. Ut i l izar l a altura o - el área de los picos para calcular l a concentración.

cal culos:

conc. X 46 Pureza del -_ a l t . de muestra conc. muestra % Azinfos metílico= estdndar

estándar.

* - "....- _*.. , .. . ,, . ~, . . . . .

OETERMINACION DE CARBOFURAN. Por : C romatograf f a gas - 1 fqu i do.

Carbofuran es e l nombre común aceptado de 2,3-dihidro-2,2-dimeti1-7-benzofuranil met i l carbamato. Compuesto carbámico de amplio espectro insec t ic ida y nematicida, -- con l a s igu iente estructura química:

r

Fórmula molecular: C12H15N03 Peso molecular: 221.3 g/mol. Punto de fusión: 150-152' C Estado f fs ico ,co lo r y olor: inodoro, c o l o r blanco, sd l ido c r i s ta l i no . Solubi l idad: Solub i l idad a 25' C 700 ppm en agua, 15% en acetona, 14% en acetoni--- t r i l o , 4% en benceno, 9% en ciclohexeno, 27% en d ime t i l formamida. Estabi l idad: Estable a pH neutro o condiciones ácidas, inestable en medio alcal ino. Reactivos:

1. - Acetona grado react ivo anal f t i co . 2.- Estándar ana l í t i co de Carbofuran de pureza conocida. 3.- Agitador mecánico.

1.- CromatrSgrafo gas-l iquid0 con detector de ion izac ión de f lama. 2.- Columna de v i d r i o s i lanizada de 1.5 m. de longi tud por 2 mn. de diámetro i n t e r -

Equipo:

no empacada con fase l í qu ida de QFl a l 4% + OV 17 a l 4% sobre cromosorb W Hp mallas 100/120.

3.- Microjeringas de 10 micro l i t ros . 5.- Mater ia l de v i d r i o de laborator io.

Condiciones de operación:

Temperatura de l a columna: 160' C

Temperatura de l inyector: 200" c Temperatura del detector: 210° c

Ajustar los demás parámetros de acuerdo con e l cromatógrafo con que se cuente en e l aboratorio.

Procedimiento: Preparación del estándar: Pesar 0.5 g de estándar ana l f t i co de carbofuran en un ma-

t raz volumétrico de 50 ml.. d iso lver en acetona y l l e v a r l o a volumen con acetona. Preparación de I l a muestra: Para concentrados emulsionables pesar una porción de --

muestra equivalente a l a de l ingrediente ac t ivo del estándar, en un matraz volumétri - co de 50 ml . , d iso lver en acetona con'ayuda de l agitados mecánico y l l e v a r a volumen con acetona.

Para granulados y polvos; pesar una cantidad equivalente a l a del ingrediente ac- t i v o del estándar, en un matraz volumétrico de 100 ml., ex t raer en agi tador mecánico por 1 hr. f i l t r a r en un matraz volumétrico de 50 ml . y l l e v a r a volumen con acetona.

Determi naci Ón: Inyectar de 3-5 m i c r o l i t r o s de estándar y muestra de 2 a 3 veces en

forma consecutiva hasta obtener una respuesta constante de l a a l t u r a de l o s picos de muestra y estándar.

Cdlculos :

X % Pureza del estándar a l t . muestra a l t . estándar conc. muestra %

._)." - ... "... . ...

OETERMINACION DE CIPERMETRINA. Por: Cromatografia de gases.

t Cipermetrina es el nombre común del alfa-ciano-3-fenoxibencil (-) cis ,trans ,3-(2,

2-dicloro vinil)-Z,2-dimetil ciclopropano-carboxilato. Es un insecticida registrado - con l a siguiente estructura química.

/

CN c=w- C M - & \

CI

C I ' \ /

Peso molecular: 416.31 g/ml. Fórmula molecular: C22H1gC12N03 Estado f í s i co : Líquido parcialmente c r i s ta i ino ,amr i i lo a café.

Otros nombres: Barrica, Wpcord. Reacti vos :

, Punto de fusibn: 60-80' C

1. - Estándar de Cipermetrina de pureza conocida. 2.- Cloroform grado espectro.

Equipo y condiciones.- 1 . - Cromatógrafo gas-lfquido con detector de ionización de flama. 2 . - Columna de vidrio de 1.5 m. de lonoitud por 20 mn. de diámetro interno con fa-

3.- Jeringa de 5-10 microlitros. 4 . - Material de vidrio de laboratorio.

se estacionaria QF1 al 10% sobre c r m s o r b W mallas iOOfi20.

Temperatura de l a columna: 220' C Temperatura del inyector: 225' C Tenmeratura del detector: 300' C

Procedimiento :

rad0 de 50 ml., disolver y aforar con cloroformo (conc. final 1 X lod gf 1 ) . Preparación del estándar: Pesar 0.05 g de estándar de Cipermetrina en un matraz afo-

7 , . *... - .... . , _. . .. ... , . ., . . . ~ , . . . , ~ . .. .. - ~ - , . ,.,", ..,.... ~ . I ...-. ... x_ . , , , , I

Preparación de l a muestra: Pesar una cantidad equivalente a l a del ingrediente ac- t i v o del estándar ana l í t i co en un matraz volumétrico de 50 m l . d iso lver y a fo rar con - c l o r o f o m .

Determinación.- Inyectar de 3-5 mic ro l i t r os de estándar 2-3 veces consecutivamen- t e hasta obtener una respuesta constante de l a a l t u ra de los t res picos que deberán alcanzar del 60-70% de l a escala t o t a l de l a carta. Tratar a l a muestra de l a misma forma.

da pico, se suman y se d iv ide ent re t res, ca lcu la r aplicando l a s iguiente fórmula: Para sacar e l % de ingrediente act ivo, se toman en cuenta l a a l t u ra promedio de ca-

X Pureza del estándar a l t u r a muestra conc. muestra % Cipermetrina = altura

OETERMI NAC I ON DE CLOROTALON IL. Por: Cromatografía gas-líquido.

Clorotalonil es el nombre común del tetracloro i so f ta lonit r i lo , tiene accián fun gica y esta registrado con l a siguiente estructura química.

Fdnnula molecular: C8C14N2 Peso molecular: 266 g/mol: Punto de fusión: 250-251" C. Estado f í s i co , color y olor: Sólido cr ista l ino blanco. inodoro en l a forma pura. El - producto técnico al 98% tiene un l igero olor purgante. Solubilidad: Insoluble en agua (0.6 ppm), ligeramente soluble en acetona (2% p/p) y - ciclohexanona (3% p/p). Estabilidad: Estable a las radiaciones UY, y a l medio acuoso moderadamente alcalino o ácido, estabilidad térmica bajo condiciones normdles de almacenamiento, no corrosivo. Otros nombres : Daconi 1 , Bravo, Tennil. Reac ti vos :

1. - Estándar de clorotalonil de pureza conocida. 2 . - Cloruro de metileno grado reactivo analítico.

Equipo: 1 . - Cromatdgrafo gas-1 íquido con detector de ionización de flama. 2 . - Columna de vidrio de 1.8 m. de longitud por 2 mn. de diámetro interno empacado - 3.- Jeringa de 10 rnicrolitros. 4 . - Material de vidrio de laboratorio.

Condiciones de operación:

con S E 30 al 5% sobre cmmosorb W 80/100 mallas.

Temperatura de l a columna: 140' C.

Temperatura del inyector: 225' C . Temperatura del detector: 250' C .

, , ._, .., , . , .,-. .. .. ...= . ~ *- .._. ~ .cl .... r_. , .. . . , , , , I .

Gas acarreador: nitrógeno. Los pardmetros de operación tales como velocidad de l a carta, atenuaci6n.etc. debe-

rán ser ajustados por el analista hasta obtener una óptima respuesta y reproducibili- dad. Procedimiento:

Preparación del estándar: Pesar 0.05 g de estándar de clorotalonfl en un matraz YO-

lumétrico de 50 ml. agregar 10 rnl del solvente, disolver y llevar a volumen con e l -- mism solvente para obtener una conc. de 1 X 10

Preparación de 1 a muestra? Para concentrados emulsionables y suspensión acuosa pe-- sar una porci6n de l a muestra equivalente a l a concentración del estdndar en un matrag volumétrico de 50 ml, disolver en 10 ml. de cloruro de metileno y l l evar a volumen.

Para polvos humectables pesar una cantidad equivalente a l a conc. del estándar ana - l f t i co en un matraz volumetrico de IO0 ml., agregar 20 m l . de cloruro de metileno, - agitar por 30 min. en agitador mecánico para extraer el ingrediente activo, filtrar y rec ib i r en un matraz volumétrico de 50 ml. y l levar a volumen con el mismo solvente.

-6 g/ 1 .

Determi nación: Calcular el X de ingrediente activo de l a muestra midiendo alturas o -

áreas de los picos del estdndar y muestra después de haber sido inyectados de 3-5 mi- cml i t ros de 2-3 veces en forma concecutiva, hasta alcanzar alturas y tiempos de re-- tencidn constantes.

Cdl culos :

X Pureza del estándar altura muestra % C1orotalonil = altura estándar conc. muestra

j . . ..._, ~, . ,. .~_.~,..I_....,... -i ~ A,... <.< .,. * r.._I ~ ~ . , ...... . . . . .....l.._____l.. . , , , . . .

OETERMINACION DE OIAZINON. Por: Cromatograffa Gas-Lfquido.

D i azinan es e l nombre común del o ,o-d ie t i l -o-(2-isopropi l - - 4 m e t i 1 -6-pirimidil ) fosforot ioato, insecticida,acaricida y nematicida no sistémico con l a s igu iente es- t ruc tu ra química.

Fdm.mo1ecular: C12H21N203PS Peso molecular: 304.3 g/mol. Punto de ebul l ic ión: 83-84' C bajo 0.002 mn de Hg Estado f f s i c o y color: Líquido incoloro; e l producto técnico (aprox. 95% de pureza)

var ía de co lo r ámbar a café obscuro. Misc ib le con l os solventes aromdticos y a l i f á t i c o s , alcoholes y cetonas.

Reactivos.- 1 .- Acetona grado espectro. 2.- Isoctano grado espectro. 3.- Estándar de Diazinon de pureza conocida.

Equipo:

Condiciones de Operacibn: Cromatógrafo gas-l iquid0 con detector de ionizacidn de flama (FIO).

QF1-OV17 ov 101 QF1 Temperatura de l a columna 200' c 180" C 170' C Temperatura de l detector 240" C 225' C 220' C Temperatura de l inyector 235' C 250' C 255' C

Procedimiento : Preparación del estándar.- Pesar 0.05 g de estándar ana l í t i co con diazinón en un -

m a t r a z aforado de 50 m l . d i so l ve r con acetona con 5-10 m l . y a fo rar a volumen con - el mismo disolvente.

Preparación de l a muestra.- Para concentrados emulsionables pesar una cantidad equ'

, . .....,, ,.~,., . ,. , * ...-.. ** -... ~ ... , -. . . .,.,...l_____l. . , , , . , * .

valente a l ingrediente act ivo del estándar, d iso lver en acetona con 5-10 m l . y aforar a volumen con e l mismo disolvente.

Para polvos y granuTados pesar una cantidad equivalente a l ingrediente act ivo del - estdndar, pasar a un matraz volumétrico de 100 m l . agregar 20 m l . de acetona y ext raer - por una hora, f i l t r a r en matraz volumétrico de 50 ml. y aforar con e l m i s m disolvente.

Determinación.- Inyectar de 3-5 mic ro l i t r os de estándar de dos a t res veces en forma concecutiva hasta obtener una respuesta constante de los picos que deberán alcanzar - del 60-70% de l a escala t o t a l de l a carta. Tratar a l a muestra de l a misma forma.

Cdlcul os : Al tu ra o área del p ico de muestra conc. estándar Pureza de,

estándar % Diazinon= A l t u r a o área del p ico de estánd. conc. muestra

DETERMINAC ION DE ENDOSULFAN. Por: Cromatografía Gas-Líquido.

Endosulfan es e l nombre común aceptado del hexacloro, hexahidro-2,4,3-benzodioxa- t iepin-3-oxido. Es un insect ic ida, acar ic ida registrado con l a s igu iente estructura química .

CI

Fórmula molecular: C9H6C1603S Peso molecular: 406.9 Estado f i s ico ,co lo r y o lor : E l endosulfan es incoloro e inodoro, só l ido c r i s t a l i n o , mezcla de dos isómeros con puntos de fusidn de isdmero 1-106' C e is6mero II-212O C, e l producto técnico es un sd l ido c r i s t a l i n o co lo r café con punto de fus ión de 70- - 100" C. Ambos isómeros t ienen act iv idad insect ic ida.

Solubi l idad: Prácticamente inso lub le en agua, soluble en l a mayoría de l o s solven-- tes orgánicos. Estabi l idad: Generalmente estable en condiciones ideales. Se descompone por c a t a l i - zación con h ier ro, lentamente h id ro l i zab le en agua, sensible a l o s ácidos y a l as - bases, no compatible con los plaguicidas alcal inos. Otros nombres: Foleytan, Gabionex 35, Thiodan, Thiosulfan, Yor i , Thionex, Acaricida

Bajío.

Reactivos: 1 .- Endosulfan estándar ana l í t i co de pureza conocida. 2.- A ld r i n estándar de pureza conocida c m estándar interno, s i se cuenta con él. 3.- Acetona grado react ivo a n a l f t i c o (o clorofornm en sust i tuc ión) .

Equipo:

1. - Cromatdgrafo gas-l íquido con detector de ionizacidn de flama. 2 . - Columna de v i d r i o s i lanizada de 1.5 m. de longi tud y de 0.2 mn. de didmetro --

in terno empacada con SE 30 a l 10% 6 QF1 a l 4% + OV 17 a l 4% sobre gas chrom m a l l a -- lC?'i?O.

3.- Jeringa de prec is ión de 10 u ls . 4.- Equipo de v i d r i o de laborator io .

Condiciones de operación: fase SE 30 10% fase QF1-OV17

Temp. de l a columna 230" C 190' c Temp. del inyector 260' C 225' C Temp. de l detector 260" C 260' C

Los demás parametros de operación ta les como l a atenuación, velocidad de l a carta, f l u j o de l o s gases deberán ser ajustados hasta obtener l a respuesta mdxima de repro- ducibi l idad.

Nota: Los términos SE 30 10% y QF1-OV17 se re f i e ren a l a composici6n química del -- empaque de l a columna. Es con estos términos como se venden comercialmente.

Procedimiento. -

métrico de 50 m l . d iso lver en acetona y aforar con e l mismo solvente, conc. f i n a l Preparación del estándar.- Pesar 0.050 g de endosulfan estándar en un matraz volu -

- 1 x 10-6 g/ 1.

Preparación de l a muestra.- Pesar una porción equivalente a l a del estándar anal f - t i c 0 en un matraz volumétrico de 50 m l . d iso lver en e l solvente y l l e v a r a volumen.

Determinación.- Inyectar de 4-5 m ic ro l i t r os de estándar y muestra por 2-3 veces en forma consecutiva hasta que den una separacidn razonable de l os dos picos y una a l - tura de l a car ta del 60-70% de l a escala t o t a l . Cuant i f icar l o s dos isomeros del pro - dueto ya que los dos son compuebtos act ivos.

Cdlcul0s.- a l t u ra de l a muestra conc. estándar del

conc. muestra % Endosulfan= altura de,

, , .,..,., .",., , , . . ...,.... " ...-- . -_-" ..-.. _l__-__F_*" .__ .- , . .. ... ~ , , . . . ,

DETEWINACION DE ESTREPTOMICINA. Por: U l t rav io le ta .

La Estreptomicina es un bacter ic ida registrado como su l fa to o n i t r a t o , es usado para e l cont ro l de un número de patógenos muy importantes. E l su l fa to de estreptomi- c ina t i ene l a s igu iente estructura química:

I

1 3 so',

J L

Pr inc ip io del método: Los compuestos de l a estreptomicina son sometidos a una h i d r ó l i s i s a l ca l i na para

formar mal to l e l cuál es determinado por UV a 324 mi. en solución acuosa a lca l ina. Alternativamente, l a solución a l ca l i na de r i a l t o l puede ser neutral izada con ácido, t ratado con c loruro f é r r i c o e l cuál produce un co lo r púrpura y se determina en l a - regidn v i s i b l e a 530 mn.

Reactivos.- 1.- Estándar de su l fa to de estreptomicina de pureza conocida. 2.- Solucidn de NaOH 1 N. 3.- HC1 1.2 N

4.- HC1 0.1 N 5. - Solución de c loruro f é r r i c o a l 10% 6.- Solucidn de c loruro f é r r i c o a l 0.25%

Preparar esta solución cada que se efectúe a l aná l i s is pipeteando 2.5 m l de l a so - luc ión de c loruro fé r r i co a l 10% y 10 m l de HC1 0.1 N en un matraz uolumétrico de - 100 m l . y a fo rar con agua.

Equi PO:

1.- Espectrofotdmetro UV-Visible de doble haz con celdas de s í l i c a de 1 un.

2.- Material de vidrio usual en el laboratorio. 3.- Baño Marfa. 4.- Baño de hielo.

Procedimiento: Preparación del estándar.- Pesar 800 mg de sulfato de estreptomicina en un matraz

volumétrico de 100 mi. di luir y aforar con agua destilada. Esta solución deberá g u a r darse en el refrigerador y renovarse cada dos semanas.

Preparación de l a muestra.- Pesar una porción de muestra equivalente a 80 mg de - sulfato de estreptomicina. l levar a un matraz aforado de 250 ml. disolver y aforar - con agua destilada.

Detenni nación: Pipetear 10 ml de solución estdndar en un matraz aforado de 25 ml.,

10 m l . de l a solucidn muestra a un segundo matraz de 25 ml. y 10 ml. de agua (blan-- co) a u n tercer matraz de 25 ml., agregar 2 ml. de solución de NaOH I N a cada matra2 - y calentar a baño maria por 10 min. Enfriar en un baño de hielo por 3 min. a temp. - ambiente.

una alicuota de 10 ml. de cada uno y llevarlos a matraces aforados de 50 m l . y diluir - con agua. Correr estdndar y muestra de 360-260 mi usando la solución blanco como refe - rencia. Medir el pico analitico a 324 nm.

Para una determinación colorimetrica, se desarrolla u n color púrpura como sigue: a cada uno de los tres matraces de 25 m l . agregar 2 ml. de HCI para neutralizar el NaOH, agregar 5 ml. de solución cloruro férrico al 0.25%, aforar con agua y mezclar bien. - Correr el estdndar y l a muestra a 650 run. a 450 run. usando el blanco corn referencia. Efectuar las lecturas a 530 mi.

Para una determinación en la región W aforar los matraces, mezclando bien, tomar

Calculos: % Sulfato de estrepto- - - absorb. muestra conc. estándar Pureza del

micina. absorb. estánd. conc. muestra

% Estreptomicina= 1.253 X % de Sulfato de estreptomicina.

OETERMINACION DE LEBAYCID.

Por: Cromatografia Gas-Liquido.

Lebaycid 6 Fenthión es el nombre común del o,o-Dimetil 0-[3rneti1-4-(metilio) - feni 11 fosforotioato.Es un insecticida registrado con l a siguiente estructura molecular.

Fónnula molecular: C10H1503PS2 Peso molecular: 277.97 g/mol.

Punto de ebullición: 105' C Estado f f s i co y color: Liquido color amarillo,oleoso y soluble en l a mayoría de l o s sol ven tes orgánicos. Estabilidad: Estable bajo condiciones normales de uso, compatible con l a mayor par- t e de los insecticidas y fungicidas, excepto con materiales alcalinos.

Otros nombres: Fenthión, Mercaptopos.

Reactivos.- 1.- Estándar de Lebaycid de pureza conocida. 2. - Acetona grado espectro.

Equipo.- i. - Cromatógrafo gas-liquid0 con detector de ionización de flama (FID). 2.- Columna de v idr io de 1.5 mts. de longitud por 0.2 mn. de diámetro interno, -

con fase estacionaria QF1 a l 10%.

Condiciones de operaci6n.- Temp. de l a columna 190" C

Temp. del inyector 225' C

Temp. del detector 250" C

Procedimiento.- Preparación de l estándar.- Pesar 0.05 g de estdndar de Lebaycid en un matraz afora-

do de 50 ml. , d i so l ve r y a fo rar con acetona (conc. f i n a l 1 X 10-6.g/ 1). Preparación de l a muestra.- Pesar una cantidad equivalente a l a del ingrediente a c t i -

vo del estándar a n a l l t i c o en un matraz volumétrico de 50 ml.,disolver y a fo rar con -- acetona.

Determinaci6n.- Inyectar 5 m i c r o l i t r o s de estándar de 2-3 veces consecutivamente hasta obtener una

respuesta constante de l a a l t u ra de l os picos que deberán alcanzar del 60-70% de l a - escala t o t a l de l a carta. Tratar a l a muestra de l a misma forma. Aplique l a s igu iente f ó m l a para determinar e l porciento de ingrediente act ivo.

a l t u r a muestra conc. estándar del % Ing. Activo= a l t u r a estdndar conc. muestra

D E T E R M I N A C I O N DE LINDANO.

L i n d a n o e s e l nombre común d e l i s o m e r 0 gama d e l 1,2,3,4,5,6-Hexa- c l o r o c i c l o h e x a n o . E l p r o d u c t o t é c n i c o es una m e z c l a de 5 o más isóme- r o s (65 -70% de a l f a , 5 -6% d e b e t a , 13% de gama, 6% de d e l t a ) , e s u n - i n s e c t i c i d a de c o n t a c t o cuya f ó r m u l a d e s a r r o l l a d a e s :

CI

F ó r m u l a g e n e r a l : C 6 H 6 C 1 6 Peso m o l e c u l a r : 290.8 g l m o l . Es.tado f i s i c o : P o l v o b l a n c o , c r i s t a l i n o , de v o l a t i l i d a d med ia , e s e n c i a mente l i b r e d e o l o r . P u n t o de f u s i ó n : 112-113O C S o l u b i l i d a d : La s o l u b i l i d a d 10 ppm en agua v a r f a con l a t e m p e r a t u r a , - l i g e r a m e n t e s o l u b l e e n a c e i t e s m i n e r a l e s . S o l u b l e en ace tona e h i d r o c a r - b u r o s a r o m á t i c o s . O t r o s nombres: F o r l i n , L in -O-So l , L i n d a l o . E s t a b i l i d a d : E s t a b l e a l med io a m b i e n t e , l u z , c a l o r y d i ó x i d o de c a r b o n o - no l o a t a c a n á c i d o s f u e r t e s . Reac t i v o s :

I

i . - E s t á n d a r a n a l i t i c o d e L i n d a n o , de p u r e z a c o n o c i d a . 2 . - Ace tona , g r a d o e s p e c t r o .

1 . - C r o m a t ó g r a f o g a s - l i q u i d 0 c o n d e t e c t o r d e i o n i z a c i ó n de f l a m a . 2 . - Columna de v i d r i o de 1.5 m. p o r 0.2 mm de d i á m e t r o i n t e r n o , empa

cada con 4% de O V - 1 7 + 4 % de QF-1 s o b r e c romosorb GHP m a l l a 100 /120 . 3 . - J e r i n g a de 5 - 1 0 mcls. 4 . - M a t e r i a l de v i d r i o n e c e s a r i o .

cuu i po:

Condic iones de o p e r a c i ó n :

Temperatura de l a columna: 170 ' C Temperatura d e l d e t e c t o r : 250" C Temperatura d e l i n y e c t o r : 260" C

Gas a c a r r e a d o r : N i t r ó g e n o .

Los parámetros de ope rac ión t a l e s como v e l o c i d a d de l a c a r t a . a t e - nuac ión , s e n s i b i l i d a d deberán s e r a j u s t a d o s p o r e l operador para o b t e - ne r u n a r e s p u e s t a ópt ima .

P roced imiento :

u n matraz a f o r a d o d e 5 0 m l ; d s o l v e r con a c e t o n a , a g i t a r y a f o r a r .

g. de i n g r e d i e n t e a c t i v o d e L ndano. d i s o l v e r con acetona y a f o r a r a - 5 0 ml .

P r e p a r a c i ó n d e l e s t á n d a r : P e s a r $0.05 g d e e s t á n d a r de Lindano en - P r e p a r a c i ó n de l a muestra: p e s a r de l a muestra u n e q u i v a l e n t e a 0 . 0 5

Determinac ión : I n y e c t a r 5 m c l s . de e s t á n d a r y muestra po r d u p l i c a d o .

O más s i e s n e c e s a r i o , h a s t a que los p i c o s tengan semejanza , l o s pa rá - metros d e l a p a r a t o y e l volumen inyec tado v a r f a n , dependiendo de l a s - cond ic iones d e l c romatóg ra fo , s i endo a j u s t a d o s po r e l ope rador de acue r - do a s u s n e c e s i d a d e s .

P a r a c a l c u l a r l a c a n t i d a d de i n g r e d i e n t e a c t i v o en u t i l i z a l a s i g u i e n t e r e l a c i ó n :

A l t . muestra Conc. e s t á n d a r Pu reza d e A l t . e s t á n d a r Conc. muestra

% Lindano=

a muestra s e --

e s t andar

DETERMINACION DE METALAXIL. Por: Cranatografla de gases.

Meta lax i l es e l nombre común del ester me t í l i co de N-(2,6-dimetil-fenil)-N-(me- toxiaceti1)-alanina. Es un fungic ida registrado que t iene l a s iguiente estructura -

Fórmula molecular: C15H21N04 Peso molecular: 279.34 g/mol. Propiedades químicas: Solub i l idad a 20' C en agua:7100 ppm. 65% en metano1 y 55% en benceno. Otros nombres: Apron 25 SD, CGA 48988, Ridomil, Cesamil. Reac ti vos :

1 . - Estándar a n a l í t i c o de pureza conocida. 2.- Acetona grado espectro.

1.- Cromatógrafo de gases con detector de ion izac idn de flama. 2.- Columna de v i d r i o de 1.8 m. de longi tud por 2 mm de diámetro in terno empacada

3.- Jeringa de 5-10 mic ro l i t r os . 4.- Mater ia l de v i d r i o de laborator io .

Equipo y condiciones:

con s i l i c d n OV-101 a l 4% sobre gas chrom Q, 801100 mallas.

Temperatura de l a columna: 205' C Temperatura del inyector: 230' C Temperatura del detector: 270" C

Procedimiento:

en un m a t r a z volumétrico de 100 m l . d iso lver con acetona y aforar. Preparación del estdndar: Pesar 0.1 g de estdndar de Meta lax i l de pureza conocida -

, , , ~ , . ,, .~ , ". . ..~,.~ " .-.~ Xr"

Preparación de la muestra: Pesar la cantidad equivalente a 0.1 g de ingrediente activo de Metalaxil en u n matraz volumétrico de 100 ml. disolver por agitaci6n mg canica o manual, dejarlo sedimentar o filtrar s i es producto sólido y llevarlo a volumen con acetona.

Detetminaci6n: Inyectar de 3-5 microlitros de estándar y muestra 2 6 3 veces c o ~ secutivamente hasta obtener una respuesta constante de la altura de los picos que deberán alcanzar del 60-70% de l a escala total de l a carta. Utilizar l a altura o el área de l o s picos para calcular l a concentracibn.

Ctilculos:

altura muestra conc. estándar % Pureza del % altura estándar conc. muestra

-_I__-__u --.- . , , ...,. .. , ., . ,.,I.. . ,, _-_,....,__.,__,.. . _...-.-.---.--

DETERMINACION DE OXITETRACICLINA. Por el método colorímetrico de cloruro férrico.

Principio.- Los iones férricos forman u n canplejo coloreado café con l a oxitetraciclina en una solucidn acuosa a pH de 2 .

Apl i caci 6n. - 1 . - En oxitetraciclina base y sus sales. 2 . - E n fonnulaciones conteniendo oxitetraciclina o sus sales.

"

. .

Reactivos: 1 . - HC1 0.1 N 2 . - HC1 1 N 3.- Solución stock de cloruro férrico: Pesar 5 9. de FeC13.6H20 en un matraz volu-

métrico de 50 ml. ,agregar 10 ml. de HCI 1 N y aforar con agua. 4.- Cloruro férrico reactivo: Pipetear 5 ml. de solución stock de cloruro férrico

en u n matraz aforado de 1 l . , agregar 10 ml. de HC1 1 N y aforar c o n agua; el - pH deberá estar entre 2-2.1.

5. - Estándar de oxitetraciclina. Preparación del estándar.- Pesar cuidadosamente 80 mg. de estándar y llevarlo a u n matraz volumétrico de 100 ml., agregar 5 ml. de HCI 1 N , agitar para d i - - solver y aforar con agua.

Preparación de l a muestra.- Pesar 3.5 g. de muestra pasándolo a un matraz afo - rad0 de 100 m l . agregar 10 m l . de HCI 1 N; agitar y aforar con agua.

Procedi miento :

gregar 5 ihl. de HC1 0.'01 N.A un tercer vaso agregar 10 ml. de HC1 0.'01 N para usar como blanco. A cada vaso agregar 10 ml. del reactivo de cloruro férrico y permitir que se desarrolle e l color por 15 min.

Medir l a absorbancia de muestra y estándar a una longitud de onda de 490 mi., u- sando como blanco el reactivo preparado.

Pipetear una alícuota de 5 ml. de muestra y estándar en vasos de precipitados, a -

* . Cálculos :

absor. muestra conc. estánd. Pureza del está,,,,ar. 'Y, Oxitetraciclina = absorb. estánd.' conc. muestra

DETERMINACION DE PARAQUAT. Por: Espectroscopfa Ultraviol eta.

Paraquat es e l nombre común de la sal dicloruro de paraquat ( l , l ’ -dimeti l -4 ,4- dol ión bipir idi l io) , es un herbicida de contacto y desecante registrado.el cuál - tiene l a siguiente estructura química.

Fórmu 1 a molecul ar : CI2Hl4N2C1 Peso molecular: 238.9 g/mol Otros nombres : Agro-sano, Quatex, Agrcquat , Gramaxone, Transquat. Estado físico y color: Sólido cristal ino incoloro.

Reactivos: 1.- Estándar de paraquat de pureza conocida. 2 . - Agua destilada.

Equipo :

Un espectrofotómetro Ultravioleta de doble haz con celdas de cuarzo de 1 an. Material de vidrio usual en e l laboratorio.

Procedimiento: Se pesa aproximadamente 0.2 g de estándar y muestra y se llevan a matraces afo-

rados de 250 ml, se disuelve y afora con agua destilada. Se hace una segunda d i l u - - - cion de cada uno, tomando una alícuota de 1 ml de estándar y muestra y llevandolos a matraces de 25 ml , aforando con agua.

Se mide l a máxima absorbancia del estándar y la muestra entre una longitud de onda de 256-249 nm., usando c m blanco

Calcutos:

agua destilada.

X Pureza del estándar conc. muestra X

DETERMINACION DE PARATION ETILICO.

P a r a t i d n e t í l i c o e s e l nombre común d e l 0 . 0 - D i e t i l o , p - n i t r o f e - n i l f o s f o r o t i o a t o , es u n i n s e c t i c i d a de contac to con u n ampl io ran - go de a p l i c a c i b n , r e g i s t r a d o con l a s i g u i e n t e e s t r u c t u r a química :

Fdrmula mo lecu l a r : C l 0H I4NO5 P S

Peso mo lecu l a r : 291.3 g fmo l . Punto de f u s i ó n : 60" C Punto de e b u l l i c i ó n : 157-162' C a 6 mm Hg Estado f i s i c o , c o l o r y o l o r : L í q u i d o a m a r i l l o tenue ; e l p roducto t é c - nice t i e n e c o l o r c a f é , o l o r p a r e c i d o a l a j o . S o l u b i l i d a d : 24 ppm en agua a 25 ' C , l i g e r a m e n t e s o l u b l e en a c e i t e s de p e t r ó l e o y m i s c i b l e en l a mayor ía de l o s s o l v e n t e s o r g á n i c o s . R e a c t i v o s :

1 .- Estándar a n a l í t i c o de p a r a t i ó n ' e t i l i c o de pureza conoc ida . 2 . - Acetona g rado e s p e c t r o .

Equi po : 1.- Cromatógra fo d e g a s - l i q u i d 0 con d e t e c t o r de i o n i z a c i d n d e f l a -

2 . - Columna d e v i d r i o s i l a n i z a d a empacada con f a s e l í q u i d a qF-1 a l

3.- J e r i n g a de 5-10 m c l s . 4.- M a t e r i a l de v i d r i o de l a b o r a t o r i o .

ma.

4 % + OV-17 a l 4% s o b r e cromosorb W H P i00/120 m a l l a s .

Cond ic iones de o p e r a c i ó n :

Temperatura d e l a columna: 2 2 0 " C

Temperatura d e l i n y e c t o r : 2 2 5 " C Temperatura d e l d e t e c t o r : 240 ' C

Los demás pardmetros de o p e r a c i ó n deberán s e r a j u s t a d o s por e l operador de acuerdo a l c r o m a t ó g r a f o con que s e c u e n t e en e l l a b o r a - t o r i o .

P r o c e d i m i e n t o :

P r e p a r a c i 6 n d e l e s t á n d a r : P e s a r aproximadamente 0.059 de e s t á n - d a r de p a r a t í d n e t f l i c o en u n matraz a f o r a d o de 50 ml. d i s o l v e r en a c e t o n a de 5-10 ml. y a f o r a r con a c e t o n a .

P r e p a r a c i ó n de l a muest ra : Para m a t e r i a l t é c n i c o y c o n c e n t r a d o s e m u l s i o n a b l e s p e s a r en u n matraz v o l u m é t r í c o de 50 ml. una c a n t i d a d e q u i v a l e n t e a l a d e l e s t á n d a r a n a l f t i . c o , d i s o l v e r en a c e t o n a con 5 -

10 m l . , una vez d i s u e l t o l l e v a r a volumen con a c e t o n a .

De t e rmi na c i d n : I n y e c t a r de 3-5 m c l s . de e s t á n d a r de 2-3 v e c e s en T -

forma c o n s e c u t i v a h a s t a o b t e n e r una r e s p u e s t a c o n s t a n t e de l a a l t u - ra de l o s p i c o s que deberán a l c a n z a r d e l 60 -70% de l a e s c a l a t o t a l de l a c a r t a . T r a t a r a l a muestra de l a misma forma.

C a l c u l o s :

A l t . muestra Conc. e s t á n d a r P u r e z a A l t . e s t á n d a r Conc. muestra

4: P a r a t i ó n e t f l i c o =

DETERMINACION D E PARATION METILICO.

P a r a t i b n m e t i l i c o e s e l nombre común d e l o , o - D i m e t i l o , p - n i t r o f e - n i l f o s f o r o t i o a t o , es u n i n s e c t i c i d a de c o n t a c t o , con amplio e s p e c t r o de a p l i c a c i b n , r e g i s t r a d o con l a s i g u t e n t e e s t r u c t u r a química:

Fórmula m o l e c u l a r : C8HI0NO5PS

Peso m o l e c u l a r : 263.2 g/mol . P u n t o de f u s i ó n : 35" C . Es tado f i s i c o y c o l o r : S ó l i d o c r i s t a l i n o b l a n c o , e l producto t é c n i c o t i e n e u n l i g e r o c o l o r ámbar en e s t a d o l í q u i d o de aproximadamente 80% de pureza, ' c r i s t a l i z a a 29" C aproximadamente. S o l u b i l i d a d : S o l u b l e a 25" C de 55 a 6 0 ppm en agua . R e a c t i vos:

1 . - E s t á n d a r de P a r a t i d n m e t i l i c o de pureza c o n o c i d a . 2.- A c e t o n a , grado e s p e c t r o .

1 .- Cromatógrafo g a s - l í q u i d o con d e t e c t o r de i o n i z a c i d n de f lama. 2 . - Columna de v i d r i o de 1.8 m. de l o n g i t u d y 2 m m de d iámetro i n -

t e r n o empacada en f a s e l í q u i d a de QFi a l 4% t 0117 a l 4% s o b r e cromo s o r b WHP 100/120 m a l l a s .

Equipo:

3 . - J e r i n g a de 5-10 m c l s . 4 . - M a t e r i a l de v i d r i o de l a b o r a t o r i o .

C o n d i c i o n e s de o p e r a c i ó n :

Temperatura de l a columna: 180" C

Temperatura d e l i n y e c t o r : 225' C Temperatura d e l d e t e c t o r : 2 4 0 " C

Los demás parámetros deberán s e r a j u s t a d o s po r e l ope rador de - acuerdo a l c romatdg ra fo con que s e cuente .

P roced i mi ento : P r e p a r a c i ó n d e l e s t á n d a r : P e s a r aproximadamente 0.059 de e s t á n d a r

a n a l í t i c o d e p a r a t i ó n m e t í l i c o en u n matraz a f o r a d o de 50 ml , d i s o l v e r y a f o r a r con e l mismo s o l v e n t e .

P r e p a r a c i ó n d e l a muest ra : Pesa r una c a n t i d a d e q u i v a l e n t e a l a - d e l e s t á n d a r de i n g r e d i e n t e a c t i v o en u n matraz d e 100 ml , d i s o l v e r con 2 0 ml . d e acetona y a f o r a r con e l mismo s o l v e n t e .

Det ermi naci 6n;

I n y e c t a r de 3 -5 mcls de e s t á n d a r dos o t r e s veces - en forma consecut i va has ta o b t e n e r una r e s p u e s t a cons tante de l a a i - t u r a de l o s p i c o s que debe rán a l c a n z a r de 60-70% d e l a e s c a l a t o t a l de l a c a r t a . T r a t a r a l a muestra de l a misma forma.

C a l c u l o s ;

A l t . e s t ánda r Conc. muest ra I,Pureza estdnd. A l t . muestra Conc. e s t á n d a r

% P a r a t i d n m e t l l i c o =

O ETERMI NACI ON DE WARFARI NA.

Warfarina es el nombre común del 3-alf fa acetonil bencil) 4-hidroxicumarina, es u n rodenticida (anticoagulante) registrado con l a siguiente estructura molecular.

Fdrmula molecular: C19H1604 Peso molecular: 308.3 g/mol P u n t o de fusión: 159-165' C

bles en agua. Insoluble en agua, soluble en é ter , acetona y dioxano, las sales de sodio son sol!

Reactivos: 1 . - Estdndar de Warfarina de pureza conocida. 2.- Eter e t f l i co grado espectro. 3.- Solucidn de pirofosfato de sodio

Equi PO : 1. - Espectrofotometro Ultravioleta de doble haz con celdas de s i l i c a de 1 un. 2. - Material de v i d r i o usual en el laboratorio.

Procedi mi ento: Preparación del estándar.- Pesar 0.050 g. de Warfarina estándar de pureza conocida

en u n matraz volumétrico de 50 ml.. disolver con éter y aforar a volumen, hacer una - segunda dilución de 5 ml en u n matraz volurnétrico de 50 ml y llevar a volumen con so- luci6n de pirofosfato de sodio al l% (concentración final 10 g/ml).

Para material técnico.- Seguir el mismo procedimiento en la preparación del están- dar analftico.

Preparacidn de la muestra.- Para productos formulados pesar una porcidn de la m u 0 tra equivalente a la del estándar analftico en u n matraz de 100 ml. agregar 20 m l . - de éter e t f l ico y extraer, en agitador mecánico por f hr. o en forma manual por una - hora, f i l t r a r y recibir en u n t u b o de centrffuga, centrifugar por 10 min., transferir l a fase superior a u n matraz volumétrico de 50 ml. 'y llevar a volumen con é ter , hacer una segunda dilución de 5 ml. en u n matraz de 50 ml. y llevar a volumen con solución de Dirofosfato de sodio, hacer una tercera dilucidn de 5 inl.en u n matraz volumétrico de 53 rnl. > l levar a volumen con solucidn de pirofosfato de sodio a l 1%.

. . , ,.,. 4 , . ~ , ~ . ... ” ”_-.- --.- ~ - . ..--- . ”--...-.--

Correr e l espectro y l e e r a l a máxima absorbancia de 308 nm. usando como blanco

p i r o f o s f a t o de scdio a l 1%.

Cálculos. - absorbancia muestra conc. estandar pureza de,

% Warfarina= absorbancia estand. conc. muestra

.

_. . . , .,. , . ., ,. . . ...,-.--.. w-

D e t e r m i n a c i d n de W a r f a r i n a .

E n e l producto s e g a r a n t i z a 0 . 2 5 % de W a r f a r i n a .

Peso del e s t á n d a r : 0 . 0 4 1 2 g .

Para determinar e l peso de l a m u e s t r a , me b a s o en l a s i g u i e n t e r e l a - c i b n :

P c = P 2 C 2 1 1

Donde; P 1 = Peso de l a muest ra . C 1 = C o n c e n t r a c i ó n de l a muestra ( % de g a r a n t í a ) . P 2 = Peso del e s t á n d a r i n d i c a d o en el método. C 2 = Concentrac ión d e l e s t á n d a r ( P u r e z a ) .

Despejando :

S u s t i t u y e n d o ;

PI= p 2 c 2 / c 1

Q.0500 g X 9 9 . 9 5 % P 1 = 0 . 2 5 % P I = 1 9 . 9 9 g

Una vez d e t e r m i n a d o e l peso de l a m u e s t r a , procedemos a hacer l a s - d i l u c i o n e s y a c o r r e r e l e s p e c t r o en U V , pdra l d e r p o s t e r i o r m e n t e a l a máxima a b s o r b a n c i a de 308 n m t a l y como l o marca e l método.

Las a b s o r b a n c i a s fuerón l a s s i g u i e n t e s :

A b s o r b . d e l e s t á n d a r : 0 . 3 6 2 Absorb. d e l a muest ra : 0 . 4 2 2

Procedemos a c a l c u l a r l a s c o n c e n t r a c i o n e s d e l e s t á n d a r y de l a - - - muestra :

C o n c e n t r a c i ó n d e l e s t á n d a r = 0 . 0 4 1 9 X -- 5 X 5 = 8.2 X g/ml. 50 ml 50 50

C o n c e n t r a c i ó n de l a m u e s t r a ;

2 0 . 0 6 9 3 9 X 20 X 5 X 5 LO m l 50 5 0 50

x 10-3 - - -=

.

. .

C o n c e n t r a c i 6 n d e l a m u e s t r a = 4.013 X g /m l .

No ta : Los 20.0693 g c o r r e s p o n d e n a l peso d e l a m u e s t r a , l o s c u a l e s f u e r ó n l o s que s e p e s a r ó n y a que t e d r i c a m e n t e e l peso d e t e r - minado n e c e s i t a b a s e r de 19.99 g.

Ahora c a l c u l a m o s e l % de W a r f a r i n a :

Abs. m u e s t r a conc. es tdnd . Pureza del Abs. e s t á n d . conc. m u e s t r a

% W a r f a r i n a =

S u s t i t u y e n d o :

0.422 8 .2 X g/ml . 0.362 4.013 X 1 0 - 3 g / m l

% W a r f a r i n a =

% W a r f a r i n a = 0.2380

Por l o t a n t o , p u e s t o que e l p r o d u c t o de W a r f a r i n a y e l a n á l i s i s da 0.23% de d u c t o es bueno.

x 99.95%

e s t a g a r a n t i z a d o ‘con 0 .25% W a r f a r i n a , e n t o n c e s e l p r o -

,.

D e t e r m i n a c i ó n de O x i t e t r a c i c l i n a .

M u e s t r a : I n t e r m i c i n a A g r í c o l a . G a r a n t í a : 5% d e O x i t e t r a c i c l i n a .

Peso d e l e s t á n d a r : 0.0772 g. Peso de l a m u e s t r a : 0.25056 g.

N o t a : Aunque e n e l método s e i n d i c a que e l peso d e l a m u e s t r a debe s e r de 3.5 g. s e ha o b s e r v a d o e x p e r i m e n t a l m e n t e que p a r a g a r a n t í a s d e l 5 % es recomendab le p e s a r 0.25 g aprox imadamente , y a que s i s e pesan 3.59 de m u e s t r a s e o b t i e n e n r e s u l t a d o s e r r ó n e o s p o r d e b a j o - de lo q u e marca l a g a r a n t f a .

C o n c e n t r a c i ó n d e l e s t á n d a r = 7.72 X g /m l .

C o n c e n t r a c i ó n d e l a m u e s t r a =

100 ml

= 2.5056 X 10-3g/ml. 100 ml

Ahora procedemos a m e d i r l a a b s o r b a n c i a d e l a m u e s t r a y d e l están - d a r a 490 nm.

Las a b s o r b a n c i a s son:

Abs. d e l e s t á n d a r = 0.536 Abs. de l a m u e s t r a = 0.082

Ca lcu lamos e l % de O x i t e t r a c i c l i n a como lo i n d i c a e l método:

” ‘ X 92.6% 0.082 7.72 x g / % Ox i t e t r a c i c l i na= 0.536 2.5056X10-3 g /m l .

% O x i t e t r a c i c l i n a = 4 . 3 6 %

P o r lo t a n t o e l p r o d u c t o a n a l i z a d o es aprobado.

Determinac ion d e Pa raqua t .

Muestra : Agrocuat 24 G a r a n t í a : 25% d e Pa raqua t .

Peso d e l es tándar= 0.29 Concen t r ac idn d e l es tándar : 97% de pureza . Peso de l a muestra=0.2145g

Una vez r e a l i z a d o l a s d i l u c i o n e s como l a s marca e l método l a s concen-

t r a c i o n e s son l a s s i g u i e n t e s :

Conc. d e l e ~ t á n d a r = ~ X ~ = 3 . 2 X I O - ~ g / m l .

Conc. de l a muestra= 0.21459 x I= 3.432~10-~g/mi.

250 m l 25

250 m l 25

Ahora medimos l a máxima absorbanc ia d e l e s t á n d a r y l a muestra a una l o n g i t u d de onda de 253 nm.

Las absorbanc ias son:

Abs. d e l estándar=2.09 Abs. de l a muestra= 1.272

La c o n c e n t r a c i d n de paraquat en l a muestra es:

1.272 3.2X10-5g/ml. 9796 2.09 3.432~10-~g/mi

% Paraquat=

Y, de Pa raqua t= 55.04%

P o r l o t a n t o s e conc la g a r a n t í a .

uye que e l producto ana l i zado no cump e con

D e t e r m i n a c i ó n de P a r a q u a t .

Muest ra : Agrocuat t é c n i c o . G a r a n t í a : P o r s e r p r o d u c t o t é c n i c o l a c o n c e n t r a c i ó n d e p a r a q u a t debe

e s t a r p o r a r r i b a d e l 6 5 % .

Peso de l a muest ra= 0 . 2 0 6 5 9

N o t a : El e s t á n d a r u t i l i z a d o es e l mismo que s e preparó en l a d e t e r - minac ión a n t e r i o r , por l o t a n t o su c o n c e n t r a c i ó n y su pureza s o n :

C o n c e n t r a c i ó n de l e s t á n d a r = 3 . 2 X 1 0 - 5 g / m l . P u r e z a = 9 7 %

La c o n c e n t r a c i ó n de l a muestra e s l a s i g u i e n t e : O 2065 Conc. de l a m u e s t r a = zjbñ;$ X&-=

Leemos l a máxima a b s o r b a n c i a a l o s

A b s . d e l e s t á n d a r = 2 . 0 9 A b s . de l a m u e s t r a = 0 . 6 9 4

La c o n c e n t r a c i ó n de paraquat en l a

0 . 6 9 4 3.2X10-5g/ml 2 .09 3 . 3 0 4 ~ 1 0 - ~ g / m i

% P a r a q u a t =

% de P a r a q u a t = 3 1 . 1 9 %

3 .304X10-5g/ml .

2 5 3 nm.

muestra es de:

9 1 %

P o r l o t a n t o s e c o n c l u y e que e l p r o d u c t o no cumple con l a g a r a n t í a .

D e t e r m i n a c i ó n de P a r a q u a t .

..

Muestra : T r a n s q u a t 25% G a r a n t í a : 25% de P a r a q u a t .

Peso d e l a m u e s t r a : 0 . 2 0 7 6 9 .

Nota: El e s t á n d a r u t i l i z a d o e s e l mismo que s e u t i l i z d en l a s de ter - m i n a c i o n e s a n t e r i o r e s , p o r l o t a n t o s u c o n c e n t r a c i d n y s u pureza s o n :

Conc. del e s t á n d a r = 3 .2X10-5g/ml . Pureza d e l e s t á n d a r = 9 7 %

La c o n c e n t r a c i ó n de l a muestra e s :

xL= 3 . 3 1 2 g/mi. O . 2 0 7 6 q 2 5 0 ml 25

Conc. de l a muestra=

Las a b s o r b a n c i a s d e l e s t á n d a r y l a muestra a 2 5 3 n m son :

A b s . d e l e s t á n d a r = 2 . 0 9 Abs. de l a m u e s t r a = 0 . 5 9 3

El % d e P a r a q u a t en l a muestra e s d e :

fml x 97% 0 . 5 9 3 3 . 2 x 1 0 - ~ % P a r a q u a t = 2 . 0 9 3 . 3 1 2 ~ 1 0 - ~ g / m l

O d e P a r a q u a t = 2 6 . 5 9 %

Por l o t a n t o , e l p r o d u c t o cumple con l a g a r a n t í a s e ñ a l a d a .

" .

D e t e r m i n a c i ó n de P a r a a u a t .

M u e s t r a : Agro.

G a r a n t í a : 25% de P a r a q u a t .

Peso d e l e s t á n d a r = O .

Peso de l a m u e s t r a - Pureza d e l e s t á n d a r =

Una vez r e a l i z a d a s c o n c e n t r a c i o n e s s o n

2029g .

. 2 0 0 6 g . 9 7 %

l a s d i l u c i o n e s como a s s i g u i e n t e s :

a s i n d i c a el método, l a s -

Conc. d e l e s t á n d a r = 0.20299 X

Conc. de l a m u e s t r a = o.20059 x

3.24X10-5 g / m l . 250 ml 25

3 . 2 0 ~ 1 0 - ~ g / m i . 250-1111 25

Ahora medimos l a mgxima a b s o r b a n c i a d e l e s t á n d a r y l a muest ra a u n a l o n g i t u d de onda de 2 5 3 n m .

Las a b s o r b a n c i a s son:

Abs. d e l e s t á n d a r = 2 . 4 1 A b s . de l a muestra.0.446

La c o n c e n t r a c i ó n de Paraquat en l a muest ra es :

0 . 4 4 6 3 .24X10-5g/ml 971x 2 . 4 1 3 .20X10-5g/ml

% P a r a q u a t =

% P a r a q u a t = 1 8 . 1 7 %

Por l o t a n t o s e c o n c l u y e que e l producto a n a l i z a d o no cumple con l a g a r a n t f a .

Determinac ión d e P a r a q u a t .

Muestra : Paraquat t é c n i c o 370 g / 1 . G a r a n t í a : 33% de P a r a q u a t .

Peso d e l e s t á n d a r = 0 . 2 0 2 9 g Peso de l a m u e s t r a = 0 . 2 0 1 7 9 Pureza d e l e s t á n d a r = 97%

Después de haber hecho l a s d i l u c i o n e s , l a s c o n c e n t r a c i o n e s son l a s s i g u i e n t e s :

0 . 2 0 2 g q x -= 1 3 . 2 4 ~ 1 0 - ~ g / m i

3 . 2 2 ~ 1 0 - ~ g / m i

Conc. del e s t á n d a r =

Conc. de l a muest ra= O . 2017g x

2 5 0 ml 2 5

2 5 0 ml 25

P o s t e r i o r m e n t e s e midió l a máxima a b s o r b a n c i a a una l o n g i t u d de - onda de 2 5 3 n m .

Las a b s o r b a n c i a s r e g i s t r a d a s f u e r ó n r

A b s . e s t d n d a r = 2 . 0 8 4 Abs. m u e s t r a = 1 . 0 2 5

La conc. de Paraquat en l a muestra es :

1 . 0 2 5 3.24X10-5g/ml 97% 2 . 0 8 4 3.22X10-5g/ml

'Z P a r a q u a t =

P P a r a q u a t = 48%

.

Por l a t a n t o , e l p r o d u c t o a n a l i z a d o n o s a t i s f a c e l a g a r a n t í a . ya que l a c o n c e n t r a c i d n d e l i n g r e d i e n t e a c t i v o e s t a p o r a r r i b a de l a i n d i c a d a .

Determinac ión de Pa raqua t .

Muestra : Concentrado de d i c l o r u r o de Pa raquat . I . C . I . de México , S.A. de C . V .

G a r a n t í a : L a g a r a n t í a de e s t e p roduc to se descococe. po r l o que e l a n á l i s i s para de te rm ina r l a conc . de i n g r e d i e n t e a c t i v o s e r á U t i l i z a d o para r e g i s t r a r e s t e producto .

Peso d e l e s t ánda r= 0.20199

Peso de l a muestra=0.2118g Pureza d e l es tándar= 97%

Después de r e a l i z a r l a s d i l u c i o n e s , l a s concen t r ac iones son l a s s i g .

x -- - 3.23~10-~g/mi Conc. d e l es tándar=

Conc. de l a muestra= 0.2118P x -= 3.4~10-~g/mi

012019g 250 m l 25

1 250 m l 25

P o s t e r i o r m e n t e fuerón medidas l a s absorbanc ias a 253 nm. l a s c u a l e s s o n :

Abs. d e l e s t ánda r= 2.084 Abs. muestra= 1.192

La c o n c e n t r a c i ó n de Pa raqua t en l a muestra es:

1.192 3 .23~10-~g/mi 97% 2.084 3 .4~1o-~g/ml

Pa raqua t=

: Pa raqua t= 52.7%

P o r l o t a n t o en base a l a n á l i s i s r e a l i z a d o . e l producto queda r e -

g i s t r a d o con una g a r a n t í a de 52.7%.

Ueterminac idn de Diaz inon

Muestra: D i a z i n o n 20% G a r a n t í a : 20% de D i a z i n o n

Peso de l a muestra; S e determina en base a l a s i g . r e l a c i 6 n :

c P 1 =c 2 P 2

d o n d e ; P 1 = Peso de l a muestra. P 2 = Peso d e l e s t á n d a r . C 1 = Conc. de l a muestra. C 2 = C o n c . d e l e s t á n d a r .

d e s p e j a n d o ; P 1 = C 2 P 2 / c 1

sus t i t uyendo ;

0 . 0 5 9 ) ( 9 8 % ) 20% P 1 = 1

P 1 = 0 . 2 4 5 9

P o r l o t a n t o , e l peso de l a muestra debe s e r de 0 . 2 4 5 9 .

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 2 3 9 7 g .

Peso d e l e s t á n d a r = 0 . 0 5 3 9 .

N o t a : Los p e s o s t e ó r i c o s ( 0 . 0 5 9 Dara e l e s t á n d . , y 0 . 2 4 5 9 para l a muestra ) n o s s i r v e n de g u í a para s a b e r c u a n t o es l o que s e t i e n e que p e s a r . D e b i d o a l a d i f i c u l t a d de reproduci r e s a s pequeñas c a n t i d a d e s , l o s pesos 0 . 0 5 3 9 p a r a e l e s t á n d a r y - - 0 . 2 3 9 7 9 p a r a l a muestra s o n a p r o x i m a c i o n e s .

Las c o n c e n t r a c i o n e s s o n :

C o n c . d e l e s t á n d a r = O.O53g/50 m

C o n c . de l a muest ra=0 .2397g/50m

= 1 . 06X10-3g/ml = 1 . 06X10-6g/mcl .

= 4.794X10-3g/m1 = 4 . 7 9 4 X 1 0 - 6 g / m c l .

., . .

Una v e z q u e f u e r ú n i n y e c t a d o s e s t á n d a r y m u e s t r a l a s a l t u r a s d e l o s p i c o s f u e r b n :

a l t u r a m u e s t r a = 9 cm. a l t u r a e s t á n d . = l ü . 8 5 cm.

L a c o n c . d e D i a z i n o n es l a s i g u i e n t e :

‘I ,“Di a z i non=-- 9 x 1 . 0 6 X 1 0 - 6 g / m c l . 1 0 . 8 5 4 . 7 9 4 X 1 0 - 6 g / m c l .

P o r t i a .

A c o n t t á n d a r

o t a n t o , e l p r o d u c t o a n a l i z a d o c u m p l e o s a t i s f a c e l a g a r a n -

n u a c i ó n s e p r e s e n t a e l c r o m a t o g r a m a d e l a m u e s t r a y e l e s - a n a l i z a d o s .

D e t e r m i n a c i ó n de E n d o s u l f a n .

M u e s t r a : E n d o s u l f a n 3 5 0 9 / 1 .

G a r a n t í a : 33% d e Endosulfan. Concentrado E m u l s i f i c a n t e .

Peso t e ó r i c o d e l e s t á n d a r = 0 . 0 5 0 9 . Pureza d e l e s t á n d a r = 100% Peso d e l e s t á n d a r a p r o x . a l t e ó r i c o = O . O 5 1 7 5 g .

D e t e r m i n a c i á n d e l peso de l a m u e s t r a :

donde; P2=peso t e b r i c o d e l e s t á n d a r . C2=Conc. d e l e s t á n d a r o pureza . C1=Conc. de l a m u e s t r a ; g a r a n t í a . P1=Peso de l a muest ra ( t e ó r i c o ) .

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 1 5 8 9 9 .

Las c o n c e n t r a c i o n e s son :

Conc. d e l e s t á n d a r = 0 . 0 5 1 7 5 ~ = i . ~ 3 5 ~ i ~ - 3 g / m i = í . ~ 3 5 ~ i ~ - 6 g / m i c r o i i t r o . 5 0 ml

C o n c . d e l a 'IJestra= o ' 1 5 8 9 g = 3 . 178X10-3g/ml =3.178X10-6g/microlitro. 5 0 ml

Después de haber i n y e c t a d o e l e s t á n d a r y l a muestra a l c r o m a t ó g r g fo, l a s a l t u r a s o b t e n i d a s en e l cromatograma s o n :

a l t u r a de l a m u e s t r a = ( 8 . 5 + 2 . 3 ) + ( 8 . 7 + 2 . 3 5 ) = 1 0 . 9 2 cm. n

7.7 + 1 . 6 ) + ( 7 . 7 + 1.6) 2

= 9 . 3 cm. a l t u r a d e l e s t á n d a r = (

Como s e o b s e r v a r á , e s n e c e s a r i o s a c a r u n promedio debido a que s e p r e s e n t a n dos p i c o s como s e v e r á más a d e l a n t e en e l cromatograma.

El % de Endosulfan en l a muestra es d e :

I n c 1 . x 100% % Endosulfan= 1 0 . 9 2 i.035X10-6g/ 9 . 3 3. 178X10-6g/mcl .

% d e Endosulfan= 3 8 . 2 4 %

Por l o t a n t o e l producto a n a l i z a d o no cumple con l a g a r a n t í a , ya que l a c o n c e n t r a c i d n d e Endosulfan e s t a por a r r i b a de l a i n d i c a d a .

A c o n t i n u a c i d n s e p r e s e n t a e l cromatograma d e l a n á l i s i s de Endo- s u l f a n .

.

Determinac ión de Ridomil

Muestra : Ridomil G a r a n t í a : 10%

Peso de l e s t d n d a r = 0 . 1 0 6 g

Determinac ión de l peso de l a muestra a part i r d e ; p e s o t e ó r i c o del e s - t á n d a r ( O . l g ) , pureza d e l e s t á n d a r ( 1 0 0 % ) y de l a g a r a n t i a del produs t o a a n a l i z a r ( 1 0 % ) :

0 . 1 g ) ( 1 0 0 % ) = l g . Peso de l a muest ra=P1= (

P o r l o t a n t o , e s n e c e s a r i o p e s a r aproximadamente 1 g de muestra .

Peso de l a muestra= 1 . 0 0 2 8 g.'

10%


Conc. de l e s t á n d a r = 0.1069 = 1 .06X10-3g/ml = 1.06X10-6g/mcl .

Conc. de l a m u e s t r a = 1.00289= 0 . 0 1 g / m i = 1 . 0 0 2 ~ x 1 0 - ~ g /mci .

1 0 0 ml

1 0 0 ml

P o s t e r i o r m e n t e s e i n y e c t a r o n t a n t o e l e s t á n d a r como l a muestra en e l c r o m a t d g r a f o b a j o l a s c o n d i c i o n e s que marca e l método, y l a s a l t g r a s r e g i s t r a d a s en e l cromatograma fueron:

A l t u r a d e l e s t á n d a r = 4 . 3 cm. A l t u r a de l a m u e s t r a = 3 . 8 5 cm.

El % de Ridomil en l a muestra es d e :

: R i domi 1 = 3.85cm 1 .06X10-6g/mcl . 4.3cm 1 . 0 0 2 ~ 1 0 - ~ g / m c i .

Y, de R i d o r n i l = 9 . 5 1 % Por l o t a n t o e l producto cumple o s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

Determinac ión de DiazinÓn

Muestra : V e l s i d o l 25 G a r a n t í a : 25% d e Diaz indn.

Peso d e l e s t á n d a r = 0 . 0 5 3 9 Peso de l a m u e s t r a :

P C Peso de l a muestra=P1=-2-2- c 1

Donde; P I = Peso de l a m u e s t r a - C 1 = C o n c e n t r a c i d n de l a muestra o g a r a n t f a . P 2 = Peso del e s t d n d a r que i n d i c a e l método ( 0 . 0 5 9 ) . C 2 = C o n c e n t r a c i d n d e l e s t á n d a r o pureza .


O . @ g ) ( 9 8 % ) Peso de l a muestra. ( 2 5 %

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 1 9 6 9

Una vez c a l c u l a d o e l peso de l a m u e s t r a , procedemos a p e s a r l a mis - ma.

E l peso d e l a muest ra f u e de 0 . 1 9 6 0 . - Las c o n c e n t r a c i o n e s son l a s s i g u i e n t e s :

Conc. d e l e s t á n d a r = 0.0539- 1.06X10-3g/ml= 1 .06X10-6g/mcl . 5 0 ml

Conc. de l a m u e s t r a = -= 3 . 9 2 X 1 0 - 3 g / m l = 3 .92X10-6g/mcl . 5 0 ml

Después de c a l c u l a r l a s c o n c e n t r a c i o n e s inyec tamos en e l c romat6- g r a f o e l e s t á n d a r y l a muest ra b a j o l a s c o n d i c i o n e s que marca e l mé- iodo.

L a a l t u r a d e l e s t á n d a r y l a muestra r e g i s t r a d o s en e l c r o m a t o g r a - 'ia s o n l a s s i g u i e n t e s :

A l t u r a d e l e s t á n d a r = 9 . 1 5 cm. A l t u r a de l a muestra= 8 . 7 cm.

E s t a s a l t u r a s son e l promedio de l o s dos p i c o s que r e p i t e n a l t u r a , t a n t o para l a muestra como para e l e s t d n d a r . E s t o s e a p r e c i a i e j o r a l o b s e r v a r e l cromatograma más a d e l a n t e .

C a l c u l a m o s e l % d e Diazinón en l a muestra t a l y como i o ind met odo :

c a e l

76 D i a z i n ó n = 2 5 . 1 9 %

P o r l o t a n t o , e l producto V e l s i d o l 2 5 s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

._

I 1 I I 1 I I I I 1 I 1 I I l h 1 I I I l l I

I I I I 1 I N ! !o ! I

D e t e r m i n a c i ó n de L e b a y c i d .

Muestra : L e b a y c i d . G a r a n t í a : 40% de L e b a y c i d .

Peso d e l e s t á n d a r = 0 . 0 4 4 5 9 .

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 1 3 4 0 g .

El peso de l a muest ra s e determinó en forma a n á l o g a a l a s a n t e r i o r e s u t i l i z a n d o l a pureza d e l e s t á n d a r ( 9 6 . 6 % ) , l a g a r a n t í a de l a muestra ( 4 0 % ) y e l peso d e l e s t á n d a r

Las c o n c e n t r a c i o n e s son: O . 0 4 4 5 9 ,

2 5 ml Conc. d e l e s t á n d a r =

Cabe menc ionar que e l peso

i n d i c a d o en e l método ( 0 . 0 5 9 ) .

1 . 78X10-3g/ml = 1 . 78X10-6g/mcl .

del e s t á n d a r s e d i s o l v i ó en 25 ml de a c e - t o n a y no en 5 0 m l . Lo que o c u r r i ó e s que l a c a n t i d a d de e s t á n d a r que h a b í a e r a muy p o c a , e n t o n c e s p o r c u e s t i o n e s de d i s p o n i b i l i d a d d e l reac - t i v o s e d e c i d i ó p e s a r 0 .025 g aprox. y d i s o l v e p l o s en 25 ml de a c e t o n a para que s e c o n s e r v a r a l a c o n c . f i n a l que e s de 1XIO-6g/mcl.

El peso de 0 . 0 4 4 5 9 e s una aprox imac ión de l o s 0 . 0 2 5 9 .

Conc. de l a m u e s t r a = 2 .68X10-3g/ml= 2 .68XIO-6g/mcl . 50 ml

Después de c a l c u l a r l a s c o n c . inyec tamos e s t á n d a r y muestra en e l c r o m a t ó g r a f o b a j o l a s c o n d i c i o n e s que e s t a b l e c e e l método, y l a s a l t u - ras r e g i s t r a d a s f u e r ó n :

A l t u r a d e l e s t á n d a r . 7 .625cm. A l t u r a de l a muestra.5.35 cm.

El % de Lebayc id en l a muest ra es e l s i g u i e n t e :

- 6 5 . 3 5 1 .78X10 g / m c l . 9 6 . 6 x 7 . 6 2 2 .68X10-6g/mcl .

.Y, L e b a y c i d = -

% L e b a y c i d . 4 5 . 0 1 %

P o r lo t a n t o , e l p r o d u c t o a n a l i z a d o s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

A c o n t i n u a c i d n s e m u e s t r a e l c r o m a t o g r a m a de l p r o d u c t o a n a l i z a d o .

..

I .

, .

. .

Oeterminac idn de Lebayc id .

Muestra : Lebayc id .

G a r a n t í a : 40% de Lebayc id . Bayer .

Peso d e l estdndar=O.O25g.

Oeterminac idn d e l peso de l a m u e s t r a ;

Donde; P 1 = peso de l a muest ra . C 1 = conc. de l a muestra o su g a r a n t í a . P 2 = peso del e s t á n d a r i n d i c a d o en e l método. C 2 = c o n c . del e s t á n d a r o su pureza .


P 1 = [(O.O5Og

P 1 = 0 . 1 2 0 8 9 .

Por l o t a n t o es n e c e s a r

Después de c a l c u l a r e l pesando;

( 9 6 . 7 % ) 1 / 4 0 %

o p e s a r 0 . 1 2 0 8 9 de muestra .

peso de l a m u e s t r a , p r o c e d í a r e a l i z a r l o ,

peso de l a muest ra=0 .1297 g . ( e l c u á l e s a p r o x i m a d o a l peso c a l c u -

Las conc

Conc. de

Conc. de

son:

e s t á n d a r = l X l O

l a d o ) .

, 3 g / m ~ = 1 x 1 0 ~ ~ g/mc

l a m u e s t r a = 2.6X10-3g/ml = 2.6X10 6g/mcl .

P a r a c a l c u l a r l a s c o n c e n t r a c i o n e s e l peso del e s t á n d a r s e d i s o l v i ó en 2 5 ml de a c e t o n a p a r a que l a c o n c . f i n a l f u e r a i g u a l a l a del mé- t o d o ( l X 1 0 - 6 g / m c l ) . E n cuanto a l a m u e s t r a , é s t a se d i s o l v i 6 en 5 0 ni1 d e a c e t o n a .

Después de c a l c u l a r l a s c o n c e n t r a c i o n e s , s e i n y e c t a r o n l a muest ra y

e l e s t á n d a r a l c r o m a t ó g r a f o , y l o s r e s u l t a d o s o b t e n i d o s f u e r ó n l o s s i g u i e n t e s :

a l t u r a d e l e s t á n d a r = 5.5cm. a l t u r a de l a m u e s t r a = 5.75cm.

El % de Lebayc id en l a muestra e s :

% L e b a y c i d =

% de Lebayc d = 3 8 . 9 7 %

Por l o t a n t o , p o r s e r l a g a r a n t í a de 40% de Lebayc id s e c o n c l u y e que e l producto s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

Nota : E l t é r m i n o mcl s e r e f i e r e a m i c r o l i t r o s .

Oeterminac idn de P a r a t i d n m e t í l i c o .

Muestra : P a r a t i d n m e t í l i c o 50% I n s e c t i c i d a s d e l P a c f f i c o .

G a r a n t í a : 50% d e P a r a t i d n m e t l l i c o .

Peso d e l e s t á n d a r - 0 . 0 5 5 9 . Pureza d e l e s t á n d a r = 9 8 %

E l peso de l a muestra s e o b t i e n e a p a r t i r d e l peso del e s t á n d a r ( s e toma e l peso i n d i c a d o de 0 . 0 5 g ) , d e l a pureza d e l e s t á n d a r y d e l a - g a r a n t í a de l a muestra ( 5 0 % ) .

Para c a l c u l a r e l peso de l a muestra s e hace en forma a n á l o g a a - - l a s d e t e r m i n a c i o n e s a n t e r i o r e s u t i l i z a n d o l a r e l a c i ó n :

El peso de l a muest ra es de 0 . 0 9 8 9 , é s t e es e l peso que n e c e s i t a m o s p e s a r para d e t e r m i n a r l a c a n t i d a d de i n g r e d i e n t e a c t i v o .

Peso de l a m u e s t r a = O . l l l 2 g . E s t e es e l peso que determinamos , e l - c u á l e s aproximado a l 0 . 0 9 8 9 .


C o n c . d e l e s t á n d a r = ( O . 0 5 5 9 ) / 5 0 ml=1. 102X10-3g/ml = 1 . 102X10-6g/mcl

Conc. de l a m u e s t r a = ( 0 . 1 1 1 2 c ~ ) / 5 0 m l =2 .224X10-3g/m1 = 2 . 2 2 4 X 1 0 - 6 g/mcl

P o s t e r i o r m e n t e s e i n y e c t d l a muest ra y e l e s t á n d a r en e l c romató- g r a f o y l o s r e s u l t a d o s o b t e n i d o s f u e r ó n :

a l t u r a e s t á n d a r = 6 . 9 cm. a l t u r a m u e s t r a = 6 . 5 5 cm.

E l % de P a r a t i d n m e t í l i c o en l a muestra e s de 6.55cm 1 , 102Xi0 -6g/mcl 6 . 9 cm 2 .224X10-6g/mcl

, P a r a t i d n r n e t í l i c o =

I P a r a t i ó n m e t i l i c o = 4 6 . 0 9 %

P o r l o t a n t o e l producto a n a l i z a d o s a t i s f a c e

X 98%

a g a r a n t í a .

.

Determinac ión de P a r a t i ó n m e t f l i c o .

Muestra : P a r a t i ó n m e t í 1 i c o 720 I.U.L.A.S.A.

G a r a n t f a : 60%

Peso d e l estándar=O.O55g Pureza d e l e s t á n d a r = 98%

El peso de l a muest ra s e o b t i e n e a p a r t i r d e l peso d e l e s t á n d a r ( s e toma e l peso i n d i c a d o en e l método, que e s de 0 . 0 5 ~ ) ~ de l a p u -

r e z a d e l e s t á n d a r y de l a g a r a n t f a de l a muest ra . Para c a l c u l a r e l peso de l a muest ra s e hace en forma a n á l o g a a --

l a s d e t e r m i n a c i o n e s a n t e r i o r e s u t i l i z a n d o l a r e l a c i á n :

PI= (C2P2)1C,

El peso de l a muest ra e s de 0 . 0 8 1 g . E s t e e s e l peso que necesi ta mos t e n e r para d e t e r m i n a r l a c a n t i d a d de i n g r e d i e n t e a c t i v o .

Peso de l a muestra . 0 . 0 8 g . ( e s t o e s l o que s e p e s ó ) .

Las c o n c . s o n :

Conc. del e s t á n d a r = ( 0 . 0 5 5 g ) ( 5 0 ml=1.102X10-3g/ml=1.102X10-6g/mcl

Conc. de l a muest ra=(O.O8g) /50 ml=1.6X10-3g/ml = 1 . 6 X 1 0 - 6 g / m ~ l

P o s t e r i o r m e n t e , s e i n y e c t ó l a muest ra y e l e s t á n d a r en e l c romató- S r a f o o b t e n i e n d o s e l o s r e s u l t a d o s s i g u i e n t e s :

a l t u r a d e l e s t á n d a r = 6 . 4 cm

a l t u r a de l a muestra. 5 . 5 cm

La c o n c e n t r a c i ó n de p a r a t i ó n m e t f l i c o en l a muestra es de:

% P a r a t i ó n m e t i l i c o = 58%

Por lo t a n t o , e l producto a n a l i z a d o s f cumple con l a g a r a n t í a .

A c o n t i n u a c i ó n s e muestra el cromatograma d e l a n á l i s i s r e a l i z a d o .

*=# I I I I I I I I I 1 I I I I I 1 I I I I I 1 I I I I I I

, - 1 1 I I I I I I I 1.. II I I I I I I

- 4 I I 1 I I I I I / I 1 , , I II I I I I I I I 1 I I,., II I I I I I

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Determinac ion de P a r a t i ó n e t f l i c o .

.. .

.

Muestra : P a r a t i ó n e t í l i c o .

G a r a n t í a : 5 0 % de P a r a t i 6 n e t f l i c o . I . U . L . A . S . A .

Peso de l e s t á n d a r = 0 . 0 4 8 9 (peso a p r o x . a l o s 0 . 0 5 9 que i n d i c a e l mé-

Pureza d e l e s t á n d a r = 9 8 % t o d o )

Para d e t e r m i n a r e l peso de l a muestra 1 0 hacemos d e l a s i g . manera:

P1=(C2P2 ) /C1 donde;

P 1 = Peso de l a muestra C 1 = G a r a n t í a d e l a muestra

C 2 = Conc. o pureza de l e s t á n d a r .

P 2 = Peso d e l e s t á n d a r i n d i c a d o - en e l método.


P 1 = ( 9 8 % X O.O5g)/50%= 0:098g

E s t o s i g n i f i c a , que teqgo que p e s a r aprox . 0 . 0 9 8 9 .

Peso de l a muest ra= 0 . 1 0 1 9

Ahora b i e n , l a s c o n c e n t r a c i o n e s s o n l a s s i g u i e n t e s ;

Conc. e s t á n d a r = (0.048g)/50ml=9.6X10’4g/ml = 9.6X10-7g/mcl

Conc. m u e s t r a = ( 0 . 1 0 1 g ) [ 5 0 m l = 2 .02X10-3g/ml= 2.02XIO-6g/ml

P o s t e r i o r m e n t e , l a muestra y e l e s t á n d a r f u e r o n i n y e c t a d o s en e l c i o m a t ó g r a f o y s e o b t u v i e r o n l o s s i g u i e n t e s r e s u l t a d o s ;

a l t u r a e s t á n d a r = 8 . 1 cm

a l t u r a m u e s t r a = 9 . 2 5 cm

L a c o n c . de p a r a t i 6 n e t í l i c o en l a muestra s e determina de l a s i g . “‘an e r a :

..

9 . 2 5 9 .6X10-7g/mcl 98 8 . 1 2 . 0 2 ~ 1 0 - ~ g / m c i

% P a r a t i d n e t í l í c o = -

% P a r a t i d n e t í l i c o = 5 3 . 1 8 %

Por l o t a n t o , de é s t e r e s u l t a d o s e c o n c l u y e que e l producto a n a l i z a - do s i s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

A c o n t i n u a c i ó n s e muestra e l cromatograma d e l a n á l i s i s r e a l i z a d o .

' I.! .. . ,&

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-^.__. . -____ ._<I_ ,. . .,,. ,, . ..*.~, .. , ... .. .. , . , .. . . ,_&-, .-.. .., . ~.cd--._-

O e t e r m i n a c i á n de C i p e r m e t r i n a .

Muestra : Cypermetr ina t é c n i c a 92% I.U.L.A.S.A.

G a r a n t í a : 92% de C i p e r m e t r i n a .

Cabe menc ionar a n t e s de p r o s e g u i r con e s t a det n e c e s a r i o h a c e r c i e r t a s m o d i f i c a c i o n e s a l método d e t e r m i n a r C i p e r m e t r i n a . S i g u i e n d o los pasos que no s e o b t i e n e n r e s u l t a d o s s a t i s f a c t o r i o s . A g r o s o m o d o . 1 0 ~ p e s o s , l a s c o n c e n t r a c i o n e s y e

t a n a c o n t i n u a c i d n j u n t o con e l cromatograma.

r m i n a c i b n , que f u é o a l a t é c n i c a para e s t a b l e c e e l método

r e s u l t a d o s e presen -

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 0 7 3 6 9 Conc. d e l e s t á n d a r = 0 . 0 9 3 9 9 X 1 0 - 6 g/mcl . Pureza d e l e s t á n d a r = 1 0 0 %

Nota ; E l e s t á n d a r s e e n c o n t r a b a p r e p a r a d o , p o r l a misma razón s e o m i t e e l peso de é s t e .

Peso de l a m u e s t r a = 0 . 0 7 3 6 9 Conc. de 1 a m u e s t r a = 1 . 427X10-6g/mcl .

E l cromatograma es- e l s i g u i e n t e : . ... . . .-,.-~

El r e s u l t a d o na ;

% C i p e r m e t r

% C i p e r m e t r

o b t e n i d o fué que l a muest ra c o n t e n f a 4 . 9 2 % de C i p e r m e t r i -

na= - 4 . 2 0 . 0 9 3 9 X 1 0 - 6 g / m c l . 5 . 4 5 1 .472X10-6 g/mcl .

na = 4 . 9 2 %

Por s e r u n producto t é c n i c o y p o r i n d i c a r s e que l a g a r a n t í a e s del 92% e s t e r e s u l t a d o e s e r r ó n e o . Además s i s e o b s e r v a e l cromatograma s e a p r e c i a que e l t e r c e r p i c o e s t a poco d e f i n i d o .

Para c o r r e g i r e s t a d e t e r m i n a c i ó n s e h i c i e r d n l a s s i g u i e n t e s m o d i - f i c a c i o n e s :

E l e s t á n d a r s e prepard de nuevo, pero s e p e s 6 más de l o que i n d i c a l a t é c n i c a , con e l p r o p ó s i t o de que s e o b t u v i e r a más c o n c e n t r a d o .

-

Peso d e l e s t á n d a r = 0 . 1 5 7 6 9 Además s e d i l u y ó en u n volumen de 100 ml de c l o r o f o r m o .

La c o n c e n t r a c i d n d e l c l o r o f o r m o e r a de grado e s p e c t r o t a l y como -

La c o n c . d e l e s t á n d a r = 1.576X10-3g(ml= 1 .576XiO-6g/mcl .

Para d e t e r m i n a r e l peso de l a muestra s e h i z o de l a s i g u i e n t e mane

l o i n d i c a l a t é c n i c a .

- r a :

donde; P I = peso de l a muest ra C 1 = c o n c . de l a muest ra o su g a r a n t f a . P 2 = peso d e l e s t á n d a r C 2 = Pureza d e l e s t á n d a r


Pl=[(O.1576g)(89.96%)]/92%

P1=0 .1541g

E s t o s i g n i f i c a que t e n g o que p e s a r a p r o x . 0 . 1 5 4 1 9 .

Peso de l a p e s t r a = 0.15779

E s t e peso s e d i l u y ó en 1 0 0 m l d e c l o r o f o r m o , quedando una c o n c . f i - nal de:

Conc. de l a m u e s t r a = 0.1577g/100m1=1.577X10-3g/ml=l.577X10~6g/mcl.

Como s e o b s e v a r d , l a s c o n c e n t r a c i o n e s t a n t o d e l e s t d n d a r como l a - de l a muest ra e s t a n por a r r i b a de 1X10-6g/mcl . Lo que s e busca e s - que l a c o n c e n t r a c i ó n s e a más a l t a para que pueda s e r m e j o r d e t e c t a d o p o r e l a p a r a t o y l o s p i c o s puedan s e r más d e f i n i d o s que l o s a n t e r i o - r e s .

P o s t e r i o r m e n t e t a n t o e l e s t d n d a r y l a muestra fuerón i n y e c t a d o s en e l c r o m a t ó g r a f o m o d i f i c a n d o s e unicamente l a temperatura de 1 a columna que fué para e l e s t d n d a r de 210" C y para l a muest ra de 110" C .

Nota: E s t a m o d i f i c a c i ó n no e s con r e s p e c t o a l a d e t e r m i n a c i ó n a n t e - r i o r , s i n o con e l método mismo.

Las a l t u r a s o b t e n i d a s f u e r ó n r

a l t u r a e s t d n d a r : 5 . 5 cm. a l t u r a m u e s t r a : 3 . 4 3 cm.

Para d e t e r m i n a r e s t a s a l t u r a s s e s a c 6 e l promedio de l o s t r e s p i - - c o s y luego s e sumo con e l promedio d e l o t r o p i c o ( e l que r e p i t i ó ) y s e d i v i d i ó e n t r e dos .

La conc. de C i p e r m e t r i n a en l a muest ra e s de :

3 . 4 5 1 .576X10r6g/mcl 8 9 . 9 6 % 5 . 5 i . 5 i i ~ i 0 - ~ g / m c i

% C i p e r m e t r i n a = -

", C i p e r m e t r i n a = 5 6 . 0 6 %

De e s t e r e s u l t a d o s e c o n c l u y e ;

- Que e l método para d e t e r m i n a r C i p e r m e t r i n a e s n e c e s a r i o s e r a j u s - t a d o en b a s e a l a s c o n d i c i o n e s u t i l i z a d a s en e s t a d e t e r m i n a c i ó n .

-Que e s recomendable r e n o v a r e l e s t d n d a r p a r a e v i t a r t r a b a j a r con un

e s t á n d a r d e g r a d a d o . - Y p o r ú l t i m o , que e l producto a n a l i z a d o no s a t i s f a c e l a g a r a n t í a .

A c o n t i n u a c i b n s e p r e s e n t a e l cromatograma de é s t a d e t e r m i n a c i b n .

.. ,

.. .

... ~

.. .

c

.

. .

.~ . ' . . .-

Oeterminac idn de A z i n f o s m e t í l i c o .

Muestra : Az in fos .

G a r a n t í a : 43% de A z i n f o s m e t í l i c o . 1;U.L.A.S.A.

r

Peso d e l estándar=0.0479 (peso aprox. a l i nd i cado en e l método(0 .05g) ) .

Pureza d e l e s t ánda r= 92.4%

P a r a de te rm ina r e l peso de l a muestra , u t i l i z a m o s l a s i g u i e n t e r e l a -

c i ó n :

donde;

P,'(C*P2)/Ci

PI= Peso de l a muestra. C1= Concen t r ac ión o g a r a n t í a de l a muestra . P2= Peso d e l e s t á n d a r i nd i cado en e l método.

C2= Pureza d e l e s t ánda r .

Sus t i t uyendo ; P1=~(92.4%) (0.059)1/43%

P1=Peso de l a muestra= 0.1079

E s t e es e l peso aproximado que neces i tamos pesa r .

Peso de l a muestra= 0.106959.

Las concen t r ac iones son:

Conc. d e l estándar. 0.047g/50m1=9

Conc. de l a muestra= 0.106959/50m =2 .139~10-~g/mi =z. 1 3 9 ~ 1 0 - ~ g / m c i .

Pos te r i o rmen te fue rón i nyec tados e l e s t ánda r y l a muestra en e l c romatógrafo y s e o b t u v i e r ó n los s i g u i e n t e s r e s u l t a d o s :

d l t u r a d e l e s t ánda r= 6 . 7 cm. ? . l t u r a de l a muestra= 3.2 cm.

La c o n c e n t r a c i d n d e A z i n f o s m e t í l i c o e n l a muestra es:

% A z i n f o s m e t í l i c o = - 3.2 9.4X10-7g/mcl.X

6.7 2,139X10-6g/mcl.

% A z i n f o s m e t í l i c o = 21.05%

P o r lo tanto. el p r o d u c t o a n a l i z a d o no s a t i s f a c e la garantía.

A c o n t i n u a c i d n s e p r e s e n t a el c r o m a t o g r a m a d e é s t e análisis.

Determinac ión de P a r a t i ó n m e t f l i c o .

Muestra : P a r a t i ó n m e t í l i c o 7 2 0 G a r a n t í a : 60% de P a r a t i ó n m e t í l i c o .

Peso del e s t á n d a r = 0 . 0 5 5 1 9 Pureza d e l e s t á n d a r = 9 8 %

Para d e t e r m i n a r e l peso de l a muestra u t i l i z a m o s l a r e l a c i ó n :

S e s u s t i t u y e en forma a n á l o g a a l a s d e t e r m i n a c i o n e s a n t e r i o r e s ;

P 1 = ( 0 . 0 5 g X 9 8 % ) ( 6 0 %

P I = 0 . 0 8 1 9 .

Por l o t a n t o , n e c e s i t a m o s p e s a r 0 . 0 8 1 9 .

E l peso r e a l de l a m u e s t r a = 0 . 0 8 9

Las c o n c e n t r a c i o n e s s o n l a s s i g u i e n t e s :

Conc. del e s t á n d a r = 0.05513 = ~ . I o ~ x I o - ~ ~ ~ ~ I = I . I O ~ X I O 50 m l

Conc. de l a muest ra= 0.089, 1.6X10-3g/ml=I.6X10-6g(mc 50 ml

P o s t e r i o r m e n t e s e i n y e c t a r ó n muestra y e s t á n d a r y

f u e r ó n :

6gfmci .

los r e s u l t a d o s

a l t u r a d e l e s t á n d a r = 8 cm. a l t u r a de l a muestra= 1 0 . 3 cm.

Las c o n d i c i o n e s de o p e r a c i ó n s o n l a s i n d i c a d a s en B1 método d e l a d e t e r m i n a c i ó n de p a r a t i d n m e t í l i c o .

I

La c o n c e n t r a c i ó n de P a r a t i ó n m e t f l i c o en l a muestra e s d e :

% P a r a t i ó n m e t í l i c o = - 1 0 . 3 l . 1 0 2 X 1 0 ’ 6 g / mcl X 9 8 8 1 . 6X10-6g/mcl

% P a r a t i ó n m e t í l i c o = 8 6 . 9 %

Por lo t a n t o e l producto no cumple con l a g a r a n t í a

El cromatograma d e e l a n á l i s i s de P a r a t i d n m e t f l i c o e s e l s i g u i e n t e

DISCUSI(7N.

Como se habrá observado, la mayoría de las técnicas para determinar el ingrediente activo en la formuiación de plaguicidas se fundamentan principal - mente en la cromatografía gas-líquido y en la espectroscopfa ultravioleta. Aunque estos aparatos aportan un dlisis midio d s exacto y confiable es im--

portante hacer notar la importancia que tiene el conocer su funcionamiento y su

manejo, ya que de no tenerse estos previos conocimientos, la cuantificación o - - los resultados obtenidos pueden ser mal interpretados con la subsiguiente determi - nación errónea. Además si se cuentan con conocimientos de l o que se esta realizan - do,no solamente es más facil superar los problemas que puedan presentarse,sino - que es posible Fs indispensable mencionar l o que se refiere al mantenimiento de los equipos,

ya que si no se lleva a cabo un buen control la confiabilidad de estos tiende a reducirse. Un ejemplo de esto son las colunmas de cromatografía, cuando se descui - da su mantenimiento puede fracturarse la colurma, se puede saturar o bien, confor - me pasa el tiempo va perdiendo su capacidad de interaccionar con el compuesto que - nos interesa saparar. .\unque esto parece ser secundario en l o que es en sí la’cuantificación del in-

grediente activo, se menciona por el efecto directo que tiene sobre las mismas - determinaciones. En cuanto a los métodos, la mayoría son m y parecidos, y aunque puedan ser con -

iiderados como métodos ya no muy modernos no dejan de ser eficaces adem& de tomar en cuenta la sencillez con la que se llevan a cabo y el poco tiempo en el - - que se realizan. Esto no garantiia que todos los resultados obtenidos siempre - - 5s:m l o s correctos (ver en resultados la deteminación de la Cipermetrina), pero frecuentemente la ineficacia en la determinación se debe Principalmente a quien ::I esta llevando a cabo y no por el método mismo. En ocasiones es necesario modi <icar el método de análisis, esto se debe principalmente a que no se cuenta con las Lsndiciones o con el material que indica el mismo.

también mejorar y optimizar dichos métodos.

- -

coNcLusIoNEs. La importancia de llevar un buen control sobre la aplicación de los

plaguicidas en los campos de cultivo a nivel nacional se centra principalmente en e l control de calidad de l os mismos.

De aquí nace la gran necesidad de aplicar técnicas que brinden resultados lo más confiablemente posible. Estas técnicas o métodos (que son las que se reportan en este informe) debido a su fácil manejo y desarrollo (que esta en función de los

aparatos con que se cuente y su mantenimiento) y a la rápidez con que llevan a ca - bo, son las utilizadas actualmente. Aunque la gran mayoría son técnicas que datan de hasta hace 20 años siguen siendo efectivas y confiables.

Para lograr una buena determinación es importante tomar en cuenta l o siguiente:

- conocer en un principio l o que se va hacer. - procurar tener el más mínimo error en l o que se refiere a los pesos de la muestra y estándar (tales pesos estan indicados en las monografías, veke métodos).

- conocer el aparato, su funcionamiento y el efecto que tiene sobre los resultados l o s demás parhtros del mismo (flujo de gas acarreador, velocidad de la carta,- etc.).

- realizar la determinación Lon el mayor aidado posible considerando las peque& cantidades que se manejan.

- realizar por duplicado la determinación para asegurarnos de esta manera que l os

resultados obtenidos sean correctos.

Tomando en consideración l o anterior es muy probable que la determinación sea bastante confiable.

RE-.

Dada la importancia que tiene llevar un buen control de calidad sobre l o s plaguicidas, se han desarrollado una serie de técnicas, métodos que permiten cuantifi- car el, o los ingredientes activos en la folmuiación de plaguicidas. Estos métodos pueden ir desde una simple valoración yodométrica hasta una detenninación por croma - tograf fa gas - líquido.

La mayoría de los métodos que se utilizan para este fin se basan en la cromato - grafía gas-líquido y en la espectroscopía ultravioleta y visible como se habi.6 obser - vado, igualmente la mayor parte de los métodos siguen una secuencia similar para el caso en que se utilize la cromatografía o bien, cuando se utilize la espectroscopía.

Si la determinación se realiza por medio de la cromatografía, el método podría resumirse en términos generales de la siguiente manera: -Preparación del estándar: Se pesa una cantidad determinada de estándar (el d l - es proporcionado por el fabricante), y se lleva a volumen con el solvente adecuado de tal manera que la concentración final sea igual a 1 X -Reparación de la muestra: Se pesa una cantidad equivalente a la del ingrediente - activo del estándar analítico en base a la garantía específicada del producto a ana - iizar, esta cantidad se disuelve en un volumen marcado por el método,de solvente - - (debe ser el mismo solvente utilizado para e l estándar). -r\condicionar la columna en la cuái se va a inyectar (generalmente la columna apm- piada esta específicada por el método), y controlar las condiciones del aparato como son la temperatura del inyector, del detector y de la columna, debe también veri - ficarce la velocidad de f lu jo del gas acarreador, la velocidad de la carta, etc. -9 inyectan de 5-5 microlitros y se ajustan las condiciones de tal manera que la - respuesta obtenido (en este caso el cromatograma) se mejore y sea constante. -H.iccr l o s cálculos como se indica en el método para obtener la santidad del ingrediente activo.

g/i.

Para el caso en que se utiliza la espectroscopía los métodos varían más, pero t.mbi6n en términos generales se puede resunir de la siguiente manera:

-Preparación del esthdar: Se pesa una cantidad determinada del estándar. se lleva- .i volumen con el solvente apropiado, dicho volumen se indica en la monografía. Si - es necesario se hace una dilución la cui1 se considera a1 hacer los c5lculos fina-- les.

-Preparación de la muestra: Se pesa una cantidad equivalente de acuerdo a la garan- tía del producto. Se hacen una serie de extracciones o diluciones de ser necesario, estas se realizan con el mismo solvente utilizado para e l estándar. Posteriormente la suspensión se clarifica ya sea por filtración o por sedimentación. - Se lee la absorbancia del estándar y de la muestra a la longitud de onda especffi cada en el método. - Se cuantifica la cantidad del ingrediente activo al hacer los cálculos tomando en cuenta las absorbancias, así como las concentraciones y las diluciones. También se- considera la pureza del estándar.

-

Esto es en términos generales los pasos o el mecanismo que se sigue para cuanti - ficar el ingrediente activo la cromatografía o en la espectroscopía W , visible o IR.

de calidad de los plaguicidas, así como también los resultados obtenidos al aplicar dichos métodos al análisis de muestras.

de l os plaguicidas, cuando dichos métodos se basan en

En este inform se presentan los métodos utilizados actualmente en el control

BIBLIOGRWIA:

'' Plaguicidas modernos y su acción bioquhica" R. Cremlyn. Editorial L h s a . 1986

" Pesticidas Agrícolas " Claudio de Earbera. Vol. 1 Z o Edición. Editorial h g a . 1974

" Catalog Handbook o f fine chemicals" David Harvey, Alfred Bader, - Jai Nagarkatti Aldrich Chemical Company, Inc.

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