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2.2. MÉTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRA

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LECCIÓN 1: Consideraciones Generales

Cuando nos enfrentamos a la toma de muestra tenemos que basarnos en el conocimiento previo ya existente, especialmente si se va a hacer un análisis de rutina donde la toma de muestra pueda estar ya documentada o descrita en forma de procedimientos normalizados de trabajo. Muchos de los protocolos recomendados en la toma de muestra se encuentra recogidos en diferentes guías o normas de carácter internacional, tales como las de organizaciones que editan normativas recomendando protocolos para asegurar la calidad de todo el proceso de análisis, incluyendo la TOMA DE MUESTRA. Existen centenares de guías publicadas asociadas con la toma de muestra, cubriendo tanto aspectos generales como problemas de análisis muy específicos. Vamos a ver algunos ejemplos de toma de muestra en los que a menudo los métodos están basados en la experiencia y sentido común aplicados a un caso específico. Intentaremos cubrir en estos ejemplos diferentes tipos de muestra y estados de la materia, tanto en muestras sólidas, líquidas o gaseosas, muestras estáticas o en movimiento. El estado físico de la muestra condicionará en muchos casos la forma de tomar la muestra. La homogeneidad que suele acompañar a las muestras de líquidos y gases permite planificar una toma de muestra donde pequeñas cantidades o volúmenes de muestra sean recolectados, con un riesgo menor de falta de representatividad. En cambio en el caso de muestras sólidas, su mayor heterogeneidad inherente aconseja minimizar los riesgos de pérdida de representatividad.

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LECCIÓN 1: Aspectos Clave

La mayor heterogeneidad de las muestras sólidas obliga a diseñar cuidadosamente la toma de muestra para reducir los posibles problemas de falta de representatividad. Por otro lado, debido al coste económico asociado a la toma de muestra, las muestras no deberán ser más grandes de lo estrictamente necesario. Debemos considerar varios factores -estado de agregación

• Materiales particulados • Materiales compactados

- muestra…

• en movimiento • estática

LECCIÓN 2: Materia particulada en movimiento

El tamaño de partícula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra de un flujo continuo de partículas sólidas. De hecho, el tamaño de la porción de muestra que se colecta dependerá del tamaño máximo de partículas, para minimizar el riesgo de una toma de muestra sesgada hacia partículas de pequeño tamaño. Ejemplo: Muestra en cinta transportadora Una aproximación a la toma de muestra sería parar la cinta transportadora y hacer la

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toma de muestra manualmente de toda la sección perpendicular al movimiento de la muestra en la cinta entre dos puntos seleccionados y que aseguren una porción de muestra suficiente. La distancia entre los dos puntos estará en función del tamaño máximo de partícula. Se aconseja definir esta distancia como tres veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño. En ningún caso se tomará una fracción del flujo de partículas, sino siempre toda la sección.

La toma de muestra en cintas transportadoras es bastante usual y puede ser necesario realizarla en análisis de rutina, sin parar el motor del rotor de la cinta, por lo que se recomienda llevarla a cabo de forma automática, a partir de muestreadotes mecánicos que no necesitan parar la cinta transportadora.

Todas las partículas de la sección transversal tienen que tener la misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadotes tienen que moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan, o tienen que ser radiales si tienen un movimiento circular. La velocidad del muestreador tiene que ser constante durante el momento de la toma de muestra.

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Toma de muestra de materia particulada en movimiento: cinta transportadora

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El muestreador automático tiene que barrer la misma longitud en los dos extremos de la cinta, lo que se ha de asegurar con un motor que mantenga la misma velocidad al atravesar la cinta a pesar del peso que empuje el muestreador.

El posible freno del muestreador al entrar en la cinta es un problema importante, especialmente para grandes flujos de partículas (por ejemplo, en explotaciones mineras e industrias siderúrgicas, en las que es habitual trabajar con flujos de hasta 20000 toneladas por hora, a una velocidad de 4-5 m/s).

Ejemplo de muestreador En cualquier caso se recomienda que la velocidad del muestreador no supere los 0.6 m/s, ya que a mayores velocidades existe el riesgo de que las partículas choquen con el muestreador y salgan rebotadas hacia el exterior. Otra opción: realizar la toma de muestra automática al final de la cinta transportadora con un receptor giratorio que recoja periódicamente la muestra que cae libremente.

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LECCIÓN 3: Materia particulada estática

La toma de muestra de materia particulada estática conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en función de su tamaño. En la medida de lo posible se debe sugerir tomar la muestra en movimiento o bien prehomogenizarla y tener acceso a todo el lote de muestra. Obviamente, la calidad de la toma de muestra se ve beneficiada en el caso de que las partículas tengan un mismo tamaño por ejemplo muestras puras como pilas de harina, azúcar o granulados plásticos. granza de plástico -Sondas Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas que permitan obtener muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Una sonda es un tubo, usualmente metálico, que al ser insertado en la muestra retiene una porción de ésta en forma de cilindro. Tal y como vemos en el dibujo, hay sondas de diseño muy sencillo, como las de

-Sondas de bayoneta: consisten en un tubo vacío, con un canal a lo largo de la sonda, que acaba en una punta cortante y afilada y que se introduce en el contenedor de forma rotatoria ,para ser retirada cuidadosamente a continuación, manteniendo el canal en la parte superior, obteniéndose así una muestra cilíndrica.

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Sondas de bayoneta -Sonda de agujeros: es un tipo de sonda similar y consiste en dos tubos concéntricos, en el que el tubo exterior acaba también enana punta afilada. En este caso, en vez de un canal, la sonda presenta unos agujeros distribuidos uniformemente que atraviesan los dos tubos, pero que pueden ser cerrados al girar el tubo interno respecto al externo

Sondas de agujeros

Así la sonda se introduce en el material con los agujeros cerrados, y una vez dentro se giran los tubos, lo que abre los agujeros y permite tomar la muestra. Estos dos tipos de sonda se utilizan cuando el material es muy fino y permiten un fácil acceso con el tubo. Suelen ser de 40-80 cm de largo (aunque pueden llegar en ciertos casos a superar los 100 cm) y entre 15-50 mm de diámetro interior, y tienen que estar fabricados de un material lo suficientemente duro para que no contaminen la muestra en el momento de la toma de muestra, debido a fragmentaciones del material de la sonda. A veces el acero inoxidable es suficiente. También se recomienda rechazar la parte exterior del cilindro de muestra (alrededor de 0.5-1.5 mm).

La toma de muestra con sondas ha de permitir poder expresar el contenido del analito de interés tanto respecto al peso como respecto al volumen de material tomado, y si se sospecha de una heterogeneidad del material en función de la profundidad, el cilindro de muestra deberá ser tratado cuidadosamente para evitar las mezclas entre niveles.

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LECCIÓN 4: Materiales compactados

Bajo el término de sólidos compactos puede englobarse un alto número de materiales, de diferentes densidades o tamaños. Asimismo, la toma de muestra dependerá de:

• si el análisis posterior es destructivo o no, • de si el objetivo del análisis es determinar la concentración de un

componente mayoritario o minoritario • si, en cambio, se busca el control de una propiedad física de la

materia El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas como las vistas en el apartado anterior, o más bien, sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación y que realiza orificios a través de la masa compacta, o bien taladros de hasta 30 cm de diámetro que astillan o cortan la muestra.

sonda tipo barrena

La diferencia puede radicar en que al utilizar los taladros, la muestra se rompe en partículas más pequeñas y existe el riesgo de no recoger toda la muestra y perder representatividad. Ensayos no destructivos No siempre es posible realizar taladros de las muestra, especialmente si la muestra tiene un valor económico específico (por ejemplo, un bloque de un metal precioso) y el análisis posterior es destructivo. Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta, como es el caso de los materiales metálicos procedentes de metales puros o de mezclas fundidas, la toma de muestra puede simplificarse y basarse en tomar simplemente una porción de un extremo o de una superficie de la muestra.

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RECURSO DE LA LECCIÓN: MINISONDAS Las pinturas y maderas policromadas son ejemplos de muestras con un alto valor económico, en las que la toma de muestra tiene que causar el menor daño posible. La toma de muestra para la caracterización de éstas, con el objeto de datar las obras o para estudiar la composición de pigmentos, puede realizarse con minisondas.

Minisondas La sonda tiene un cuerpo de teflón acabado en un cilindro de acero de cómo máximo 1mm de diámetro interior

Un mango de teflón concéntrico Puede desplazarse a lo largo del eje del cuerpo de la sonda, delimitando la verdadera longitud del cilindro muestreador (pocos mm) que se adapta a la muestra en estudio.

La porción tomada puede permanecer en el interior del cilindro hasta la vuelta al laboratorio. Una vez en éste, la porción tomada se recupera impulsándola hacia el exterior con un pistón concéntrico, depositándose sobre un lecho de resina.

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LECCIÓN 1: Aspectos clave de la toma de muestras líquidas

En un principio la toma de muestra de líquidos se presenta más sencilla que la de los sólidos, aunque esta afirmación es sólo cierta cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando la cantidad de muestra es suficientemente pequeña para que pueda ser homogeneizada por agitación antes de la toma de muestra. En caso de querer tomar una porción de una muestra

-de gran volumen, -de una mezcla de líquidos de diferentes densidades -o con materia particulada en suspensión,

de nuevo puede haber una gran dificultad para conseguir una muestra representativa. En cualquier caso, el volumen a tomar dependerá básicamente de la concentración del analito de interés en la muestra.

Las muestras líquidas pueden dividirse en cuatro grandes tipos, dependiendo de

• si están en movimiento • si están estáticas • si son sistemas abiertos • si son sistemas cerrados

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LECCIÓN 2: Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos

La composición de la muestra líquida en estos sistemas (océanos, estuarios, ríos, canales y afluentes industriales) puede cambiar significativamente en función de una serie de parámetros de difícil control a priori, tales como

• temperatura • caudal • profundidad • distancia de la fuente

lo que acaba con la necesidad de tomar un alto número de muestras en períodos consecutivos, especialmente si se pretende controlar cambios con el tiempo y evaluar el efecto de esos parámetros.

• En cualquier caso, la toma de muestra será diferente si se trata de un método limpio, con concentraciones de analitos al nivel de trazas (océanos),

• a una muestra líquida con niveles de concentración de los analitos de interés muy alto (afluentes industriales).

En el primer caso, el riesgo de contaminación en el momento de efectuar la toma de muestra es muy alto y será necesario extremar las precauciones para no falsear la muestra tomada Recurso Lección: Ejemplo equipo de toma de muestra líquida en sistema abierto. Equipo colector de agua de lluvia Un ejemplo especial lo constituye el agua de lluvia y de nieve. Es necesario llevar a cabo tomas de muestra de agua de lluvia y nieve, planificadas en intervalos regulares, para conocer el nivel de fondo y controlar episodios de contaminación tanto por lo que se refiere a gases disueltos como a compuestos orgánicos, aniones y cationes.

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Se suelen tomar una muestra acumulada a lo largo de un período temporal determinado por medio de un colector. Veamos un ejemplo de equipo colector automatizado de agua de lluvia. -El equipo está dotado de sensores que controlan la apertura de la cubierta al detectar las primeras gotas de lluvia; los sensores utilizados deben permitir la apertura de la cubierta en menos de 1 minuto -Los colectores de lluvia suelen llevar incorporado un sistema de filtración -En caso de haber una gran probabilidad de tener lugar una precipitación en forma de nieve, se recomienda que el equipo lleve incorporado un sistema de calefacción que permitirá derretir, filtrar y colectar el agua procedente de la nieve.

Colector automático de agua de lluvia y nieve Equipos Los equipos varían si:

• son para tomar la muestra superficialmente (1-2 m de profundidad) • en la columna de agua a grandes profundidades

(en los océanos será posible tomar muestra a varios kilómetros de profundidad)

Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello

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amplio que descansan en una cesta con un peso y un tapón que puede quitarse en una profundidad determinada (o que salta por presión hidrostática), para volver a colocar el tapón antes de recuperar la botella con la muestra La profundidad se controla por la longitud de la cuerda que sujeta la cesta. En el caso particular de la toma de muestra en ríos y afluentes industriales se recomienda colocar en la entrada de la muestra un tamiz con un ojo de malla pequeño, para evitar al máximo la entrada de material sólido. De entre estas botellas, uno de los modelos más utilizados es el tipo Niskin tanto de PVC como de teflón, que puede estar formando cestos de hasta 30 litros cada una, lo que reduce el riesgo de contaminación significativa de la muestra. Estas botellas tienen las tapas cerradas por un anillo de goma o bien por un muelle metálico (usualmente de titanio) recubierto de teflón para evitar la contaminación de la muestra. Suelen llevar acoplados termómetros.

Botella Niskin

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En vez de botellas, también se utilizan equipos que bombean continuamente la muestra, con equipo de filtración incorporado si es necesario. OJO!!! En el caso de muestras limpias (océanos y algunos ríos y estuarios) se ha de extremar la precaución para evitar contaminar la muestra por la embarcación que se utiliza: se recomienda tomar la muestra al menos 10 m por delante de la embarcación. Respecto a la localización de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento. De hecho, se recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo. El plan de toma de muestra deberá considerar que no haya contaminación de las muestras líquidas tomadas por partículas de polvo ni por aerosoles, y deberá decidir a priori la estrategia a seguir con la materia sólida en suspensión. Usualmente se recomienda filtrar la muestra tomada y analizar la materia sólida en paralelo con la muestra líquida filtrada.

LECCIÓN 3: Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados

En sistemas cerrados (por ejemplo, canalizaciones o tuberías en una industria), el parámetro que puede controlar el nivel de homogeneidad de las muestras líquidas es la velocidad de flujo.

• En caso de valores bajos de la velocidad de flujo, se recomienda crear una turbulencia antes del punto previsto para la toma de muestra o bien tomar muestras en diferentes puntos transversalmente a la masa líquida.

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• En caso de velocidades altas el flujo ya es turbulento lo que asegura la agitación y la homogeneidad de la muestra.

La muestra se toma en la dirección opuesta a la del flujo del líquido. El diámetro del tubo de toma de muestra, que va conectado al recipiente de muestra, deberá adaptarse también a la velocidad del flujo de la muestra.

LECCIÓN 4: Muestras de líquidos almacenados en contenedores cerrados

Este tipo de muestra viene ejemplarizado por líquidos en tanques. El problema de este tipo de muestras lo constituye la posible heterogeneidad de la muestra debido a una estratificación por las diferentes densidades de los líquidos.

Considerando que habitualmente es imposible llevar a cabo una homogeneización previa de los tanques (aunque algunos de ellos tienen agitadores mecánicos de tipo turbina), la solución pasa por tomar porciones a diferentes profundidades, usando una botella en un cesto portador que se pueda abrir en un nivel determinado y cerrarse después de recolectar la muestra.

Nota: Este procedimiento no está especialmente indicado si los analitos de interés tienden a acumularse en la parte superior o inferior. -Contenedores con émbolo Otros contenedores se basan en un sistema cilíndrico o rectangular con émbolo Que sube hasta una altura determinada,

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permitiendo el paso del líquido, cerrándose a continuación una vez se ha llenado el contenedor. Nota: Si la cantidad de volumen a tomar supera la capacidad de un contenedor se han de tomar diferentes porciones con varios contenedores preparando a continuación una muestra compuesta a partir de los contenedores individuales

LECCIÓN 5: Muestras de líquidos estáticos en sistemas abiertos

Este tipo de situación vienen representado por el agua de un lago o de un embalse, que aunque estrictamente hablando puede haber un cierto movimiento de masas de agua, la hipótesis de situación estática es bastante apropiada. Al igual que en el caso anterior, será necesario tomar la muestra a diferentes profundidades.

La toma de muestra puede realizarse con un tipo de botella similar al explicado para el caso de líquidos en movimiento en sistemas abiertos. En cualquier caso, a menudo es recomendable construir una estación permanente de toma de muestra a diferentes profundidades, especialmente si el sistema no es demasiado profundo y se tienen que tomar muestras periódicamente. Estas estaciones, que están automatizadas y controladas informáticamente, suelen constar de:

• una sonda de longitud variable, por donde se aspira la muestra, • una bomba de succión y • un distribuidor automático de las muestras aspiradas conectado

a diferentes contenedores independientes o no, en función de si se analizan porciones individuales o muestras completas.

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Estación de toma de muestras líquidas en embalses y lagos

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LECCIÓN 1: Aspectos clave de la toma de muestras gaseosas

Al igual que en los dos casos anteriores, será necesario distinguir

• las situaciones estáticas y • las situaciones en movimiento.

Otro factor de especial importancia para gases es el hecho de que la masa de gas presente en un volumen dado depende de la temperatura y de la presión, con lo que se establece una gran dependencia de la composición del gas respecto a esos dos parámetros. El objetivo del análisis de muestras gaseosas puede ser

• el gas en sí • analitos presentes en el gas

-de forma particulada. -en suspensión Veamos unas definiciones de gran utilidad para distinguir los casos Gas: suele clasificarse en función del tamaño molecular (menor de 0.002 µm de diámetro) No condensa a temperatura ambiente. Vapor: se produce por líquidos volátiles y puede empezar a condensar a altas concentraciones Materia particulada: es cualquier material que exista como sólido o líquido en la atmósfera. Puede consistir en partículas procedentes de madera, de carbón, etc.,clasificadas como polvo, o como gotas líquidas (de agua, de aceite, disolventes orgánicos…) que se clasifican como niebla.

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LECCIÓN 2: Muestras de gases licuados en cilindros

Los gases licuados pueden tomarse como gases o como líquidos, dependiendo de la presión de los contenedores. Antes de tomar las porciones de muestra se recomienda abrir las válvulas para llenar las líneas del gas y evitar pérdidas de los componentes más volátiles.

LECCIÓN 3: Muestras de gases en movimiento

Una situación representativa de este caso son los gases producidos por la actividad de una industria y transportados por una tubería hacia una chimenea. La toma de muestra puede plantearse directamente

• en la tubería, lo que lo asemeja al caso de líquidos que fluyen en un sistema cerrado

• o, a la salida de la chimenea.

En cualquier caso, los valores altos de difusión y caudal que tienen los gases en esta situación permiten aceptar que estamos en una situación de flujo turbulento con lo que la muestra será homogénea en su sección transversal. En cambio no se puede saber si la composición del gas varía o no con el tiempo: dependerá del proceso de generación de los gases y la capacidad de éstos para mezclarse antes del punto de toma de muestra. Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos aleatoriamente o según un patrón sistemático. El equipo de toma de muestra tiene que permitir la transferencia de la muestra directamente a un analizador o a un sistema de recolección, lo que obliga al sistema de transferencia a trabajar a la temperatura y presión

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adecuada para evitar el cambio en la composición del gas, e incluso a incluir un sistema de succión si la presión de la muestra no excede la presión atmosférica.

LECCIÓN 4: Muestras de gases almacenados en tanques

El principal problema con este tipo de muestras es la separación en capas de los componentes de la muestra debido a las diferentes densidades.

• Una opción es instalar tanques con ventiladores de circulación que aseguran un óptimo grado de homogeneidad en el momento de la toma de muestra.

• La otra opción es tomar porciones a intervalos aleatorios o

continuos para tener información de la heterogeneidad de la muestra.

LECCIÓN 5: Muestras de gases en la atmósfera

El objetivo principal de la toma de muestra de gases en la atmósfera suele estar relacionado con el control de nivel de contaminación, en el que lo importante no es tomar un gas en sí, sino los analitos que contiene. Los posibles lugares para la toma de muestras pueden ser:

-áreas próximas a emisiones puntuales

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-extensas áreas afectadas por una actividad industrial -zonas abiertas no afectadas por actividad industrial

La toma de muestra de gases en la atmósfera puede adolecer de falta de representatividad debido a la gran extensión que ésta ocupa. Es muy poco común que una muestra única represente toda el área considerada, debido a que a menudo las fuentes de contaminación suelen estar localizadas y, por otra parte, los fenómenos naturales que afectan la toma de muestra (lluvia, viento, etc…)aumentan la heterogeneidad de la muestra. En consecuencia, será necesario diseñar una toma de muestra que incluya un gran número de toma de muestras. Estrategias para la toma de muestra: Tomar muestras simultáneamente en diferentes puntos dentro del área de estudio, tanto de forma aleatoria como a intervalos de tiempo prefijados.

• De esta forma podemos obtener información sobre las fuentes de contaminación, así como cambios en los niveles de concentración de los contaminantes a lo largo del período estudiado.

• En estos casos lo adecuado es crear una red automática de control y toma de muestra

Tomar muestra de forma continua dentro de un período y zona preestablecidos.

• Este tipo de estrategia es adecuado para zonas en las que no se espera que haya alto nivel de contaminación de forma inesperada.

• La muestra que finalmente se analizará será una muestra compuesta Tomar muestras de forma discontinua durante un tiempo determinado, para acabar analizando también una muestra compuesta

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El equipo de toma de muestra de gas, suele ser un captador activo que succiona la muestra de aire que atraviesa filtros para poder retener, de forma física o química, el analito o analitos objeto de estudio. El analito puede ser retenido por

• precipitación • retención química • adsorción en un sustrato inerte

Filtros permiten concentrar el analito de interés y suelen ser de:

• fibra de vidrio • nailon • teflón

pudiendo tomar de forma secuencial diferentes tipos de analito modificando las propiedades de los filtros. Ej: un filtro de teflón, seguido de un lecho de carbón activo impregnado de un reactivo específico que retendrá analitos en fase gaseosa.

LECCIÓN 6: Equipos para la toma de muestra y posterior almacenaje de muestras de gases.

Aunque se recomienda el análisis inmediato de las muestras de gases después de la toma de muestra, (ya que siempre hay un alto riesgo de adsorción preferente de alguno de los componentes en las paredes del contenedor, cambios en la composición de la muestra debido a cambios de temperatura y presión o incluso pérdida de gases por difusión a través de los contenedores), la situación más habitual es llevar a cabo el análisis con una cierta posterioridad. Así, el equipo de toma de muestra se diseña de forma que también sirva de contenedor para mantener la muestra hasta el momento del análisis.

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Los sistemas van conectados a una sonda de toma de muestra, que tiene que ser inerte a los constituyentes de la muestra, y suficientemente robusta para poder trabajar a las condiciones de temperatura y de presión de la toma de muestra, y a una línea de toma de muestra que tiene que ser impermeable al gas, así como químicamente inerte. Ejemplos:

• contenedores de vidrio: la muestra de gas se bombea a través de cilindros de vidrio que tienen cierres metálicos herméticos que se cierran automáticamente a partir de un cierto tiempo de toma de muestra.

• pipetas de gas rellenas de líquidos: las pipetas de gas, que

contienen mercurio, agua o algún otro tipo de solución en la que el gas sea insoluble, se encuentran llenas del líquido y en contacto con un depósito de la misma solución en el momento de la toma de muestra. Al tomar la muestra de gas, el gas desplaza la columna líquida especialmente si se ayuda bajando el depósito del líquido. Una vez cerrada la llave de entrada del gas, se recomienda volver a elevar el depósito del líquido, de forma que la columna de líquido vuelva a subir y presurizar el gas tomado.

• contenedores en los que se ha hecho el vacío: en contacto con el

punto de toma de muestra, la muestra entra en el recipiente hasta que se llega a la presión atmosférica, momento en que vuelve a sellarse el recipiente.

• bombas de toma de muestra: suelen llevar acoplados un recipiente

para guardar la muestra, conectado a la bomba por una válvula, que se llena simultáneamente al bombeo de succión y se separa posteriormente.

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Recurso de la Lección Aplicación de toma y almacenaje de muestra de gas

Veamos un ejemplo de un equipo de toma de muestra de CO2 en vinos espumosos. Una forma de detectar fraudes es el control de la relación isotópica de 13C/12C en el CO2 de la fase gas de la bebida en equilibrio con la fase líquida. Esta relación varía según el azúcar utilizado en la fermentación y también si el origen del CO2 es industrial. Para ello se toma el CO2 del gas de la botella con el siguiente dispositivo.

Funcionamiento del equipo: 1) Con la válvula 1 cerrada, se hace vacío en toda la línea del muestreador. 2) A continuación se agujerea el corcho de la botella con el punzón de acero inoxidable, que tiene un orificio por donde penetra el gas.

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3) Se cierra la válvula 2, se abre la válvula 1, y el gas queda recolectado en el tubo de acero inoxidable situado entre las dos válvulas. Los volúmenes que se recogen son del orden de 1ml, mientras que la presión en el interior de la botella determina la cantidad de CO2 tomado.