1º practica de bromatologia

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PRACTICA Nº 1 1.- ¿CUAL ES LA DEFINICIÓN DE MÉTODO GRAVIMÉTRICO? La gravimetría es un método analítico cuantitativo, que sirve para determinar la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatización. Es un análisis cuantitativo por medio de la pesada, algo que se tiene que pesar, peso muestra a analizar. El método gravimétrico consiste en la obtención del peso (balanza analítica) del compuesto estable del elemento que se desea cuantear (identificar y saber4 cuanto). Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. 2.- ¿CÓMO SE CLASIFICAN LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS? Los métodos gravimétricos se clasificar con base a la forma en que se efectúa la separación en: Métodos Directos o de Precipitación Directa.- son aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original. DETERMINA CION DE HUMEDAD POR GRAVIMETR IA

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PRACTICA Nº 1

1.- ¿CUAL ES LA DEFINICIÓN DE MÉTODO GRAVIMÉTRICO?

La gravimetría es un método analítico cuantitativo, que sirve para determinar la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatización.

Es un análisis cuantitativo por medio de la pesada, algo que se tiene que pesar, peso muestra a analizar. El método gravimétrico consiste en la obtención del peso (balanza

analítica) del compuesto estable del elemento que se desea cuantear (identificar y saber4 cuanto).

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

2.- ¿CÓMO SE CLASIFICAN LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS?

Los métodos gravimétricos se clasificar con base a la forma en que se efectúa la separación en:

Métodos Directos o de Precipitación Directa.- son aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original.

Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de cloro o de plata por precipitación como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo como dimetilglioximato de níquel. El componente a determinar se separa por precipitación y filtración. La pesada se puede efectuar de tres maneras:

a) En la misma forma química en que se precipitó. b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo

analito, pero que reúna mejores condiciones para ser pesado. c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito,

pero que está ligado a éste por una relación estequiométrica conocida.

Métodos Indirectos o de Volatilización o Desprendimiento.- consisten en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se

DETERMINACION DE

HUMEDAD POR

GRAVIMETRIA

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determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas.

Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo: Determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y por diferencia se determina la masa de agua evaporada.

Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

3.- ¿POR QUE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD CORRESPONDE A UN MÉTODO GRAVIMÉTRICO Y DE QUE TIPO?

Corresponde a un método gravimétrico por que el análisis por gravimetría consiste en la separación y posterior pesada de un elemento o compuesto químico de composición conocida. Un punto clave en el método gravimétrico es medir la masa con extremo cuidado.El método que corresponde a practica consiste en un método gravimétrico indirecto por volatización que este se pese el contenido de la muestra conocida y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y luego se pesa de nuevo. Por diferencia se determina el peso de la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado solo pasa a un estado gaseoso, sublimación, Ejemplo la determinación de humedad en muestras sólidas.Métodos de precipitación: el constituyente buscado se determina como un producto insoluble de una reacción. Un reactivo precipitante se puede electrolítica. Los precipitantes orgánicos son con frecuencia útiles. La forma de precipitación y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por ejemplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa después de convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reacción con sulfato amónico.

Métodos de volatilización: el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina la masa del producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra.

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Métodos electrodeposición: implican la separación del analito de una solución y su de positación en un electrodo, ejemplos de estas son la determinación por electrólisis de Ni, Cu y Zn.

4.- ¿QUÉ SIGNIFICA SECAR A PESO CONSTANTE?

Pesar, calentar el compuesto, dejarlo secar y luego volverlo a pesar hasta que su peso sea constante (el mismo).

El pesar a peso constante es que en la muestra o residuo una vez que se evapora el agua sale del sistema o sea la muestra está alcanzando un peso constante .para que los pesos de cada sustancia no varíen tras cada muestra pesada y cambien una con respecto a la otra y la flutacion sea menor entre cada pesada.

5.- ¿POR QUÉ LA MUESTRA DEBE DEJARSE ENFRIAR ANTES DE SER PESADA?

Una muestra tras ser sometida para evaporar el contenido de humedad esta debe dejar enfriar en desecador para que el calor absorbido por la muestra no interfiera con el peso real de la muestra analizada.

6.- ¿POR QUÉ SE DEJA ENFRIAR LA MUESTRA DENTRO DE UN DESACADOR?

Se utilizan con el fin para secar las últimas fracciones de agua de muestras que ya estén casi secas y que no se puedan extraer calentando, con el fin de pesar la cantidad correcta de la muestra que se está siendo sometida a este procedimiento.

Desecador: Es una cámara donde se colocan los crisoles mientras se enfrían, para evitar que absorban humedad el ambiente. Contienen material desecante en el fondo. Los absorbentes de humedad que se pueden usar en desecadores: cloruro de calcio, perclorato de magnesio óxido de bario, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico concentrado, silica gel con indicador de humedad, entre otros

7.- ¿QUÉ ES UN AGENTE DESECADOR?

En materia de Química, un desecante o agente desecante es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra sustancia contenida en la parte de la base de un desecador.

Los agentes desecantes que se pueden utilizar son muy variados, desde el óxido de calcio que es de bajo rendimiento y bajo costo, hasta el pentóxido de fósforo que es el más eficiente pero no barato, pasando por el ácido sulfúrico concentrado que es intermedio en prestación, de bajo costo pero muy peligroso en su manipuleo.

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El silicagel se puede adquirir con indicador de humedad que es cloruro de cobalto embebido en las piedritas. Esta sal es color azul cuando está anhidra y pasa a rosa fuerte al hidratarse,

Aparato para eliminar la humedad de una sustancia o de un producto. También llamado deshidratador ya que elimina el agua.

8.- ¿QUÉ COLOR PRESENTA LA SILICA GEL CON INDICADOR CUANDO ESTA SECA Y CUANDO ESTA HUMEDA?

Cuando está seco es de color azul y se vuelve rosa al absorber humedad. 

9.- ¿CÓMO EVITAR EL VACIO EN LOS DESECADORES QUE PUEDE PROVOCAR PERDIDAS DEL MATERIAL ANALIZADO?

10.- ¿POR QUE ES IMPORTANTE EL CONTROL DE LA TEMPERATURA DE LA ESTUFA?

El cuadro de control y maniobra contiene los elementos necesarios para programar y mantener una temperatura cualquiera. La regulación de temperatura se realiza mediante un pirómetro. Bajo pedido puede adaptarse otro tipo de control para puesta en marcha, paro, control de velocidad de calentamiento etc.

La electrificación se ha previsto a 230 V II fases en maniobra y 230 o 400 V en potencia. Todo el circuito eléctrico está debidamente protegido con conductores ampliamente dimensionados.

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OBJETIVOS:

Manejar el material utilizado en gravimetría y realizar las operaciones típicas de este tipo de método, siguiendo las buenas prácticas de laboratorio.

Determinar el & humedad de una muestra utilizando el método gravimétrico, aplicando los conceptos teóricos y los cálculos vistos en clase.

MATERIAL Y EQUIPO:

Probeta Fiola Pipeta Matraz Vaso Biker 500 ml. Balanza de aguja Balanza Analítica Gaseosa Fanta 500 ml. Galletas RITZ.

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Método volumétrico

PROCEDIMIENTO: GASEOSA FANTA

Iniciaremos con la gaseosa Fanta, con el reconocimiento,el contenido de la presentación.

Para realizar la primera parte de la práctica, se inicia con la gaseosa Fanta que es de500 ml. Se procede a realizar la medición utilizando el vaso Baker donde se verifico

la medida siendo exactos los 500 ml.

Luego por segunda vez realizamos la medición en esta oportunidad se usó la probeta, como resultado obtuvimos una medición es más y la diferencia es de 9 ml.

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Se realizó la verificación de la fecha de vencimiento, luego la parte de la información nutricional, de ello se obtuvo los siguientes:

F. V: 12.05.2013; porción de 240 ml contiene: 124 calorías (6% VD); azucares 31 g;grasas totales (0% VD); sodio 19 mg (1% VD); porciones por envase: 2.1 (valores diarios con

base a una dieta de 2000 Kcal, y el valor diario no establecido).

EVALUACION SENSORIAL: Color anaranjado

Olor naranja efervescente Sabor dulce

Estado liquido

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PROCEDIMIENTO: GALLETAS RITZ

En segundo lugar trabajaremos con las galletas RITZ, con el reconocimiento,el contenido de la presentación y el peso que registra el empaque es de 22.4 g.

Para realizar la práctica, se inicia pesando y para ello se va usar la Balanza de Aguja, el paquete registra de peso 24.5g. Para verificar pesaremos en la balanza:

Primero con toda la envoltura es: 24.1 g. Las galletas sin envoltura peso: 23.3 g. El peso de una galleta es: 2.9 g.

En segundo lugar se procede a pesar

utilizando la Balanza Analítica, elpaquete registra de peso 24.5g.Para verificar pesaremos en la Balanza Analítica

es:• Primero con toda la envoltura es: 24.05

g.• Las galletas sin envoltura peso: 23.22

g.• El peso de una galleta es: 2.9 g.

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Información nutricional Tamaño por porción: 8 galletas (22.4 g) Energía / calorías: 460.9kl / 110 kcal Energía de la grasa / calorías de la grasa: 188.55kl /

45 kcal Los porcentajes de valores diarios están basados en

una dieta de 8.380kl / 2000 kcal.

CANTIDAD / PORCIÓN % VD* CANTIDAD / PORCIÓN % VD*Grasa Total 5 8 % Sodio 250 mg. 10 %Grasa Sat. 2 g 10 % Carb. Total 13 g 4 %Grasa Trans 0 g 0 % Azucares 2 gColesterol 0 mg 0 % Proteína 2 g 4 %Hierro 6 %

No es fuente significativa de Fibra, vitaminas A y C, Calcio.