1er Examen de Laboratorio Inorganica III Preguntas en Word 2014

7/23/2019 1er Examen de Laboratorio Inorganica III Preguntas en Word 2014

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PRIMER EXAMEN DE LABORATORIO DE QUIMICAINORGANICA III

1. Indique las reacciones para la obtencin del

trioxalatoferrato(III) de potasio, explicando quesucede en cada una de las reacciones.

Una primera etapa, se lo har reaccionar con cido oxlicopara formar oxalato de hierro(II), insoluble:Fe(NH4)2(!4)2 " H2#2!4$ Fe#2!4 " (NH4)2!4 "

H2!4

%n una se&unda etapa, se produce la reacci'n principal deformaci'n del compleo, utiliando ahora el Fe#2!4preparado en el paso anterior, como sal de partida:2 Fe#2!4 " * +2#2!4 " H2#2!4 " H2!2 $ 2

+*Fe(#2!4)*- " 2 H2!

#./.#0%/I0I#. 1% #!3%5!6

%l ani'n trioxalato ferrato(III) es un compleo de hierro (III)de &eometr7a octa8drica6 %l compleo es de un color 9erdeintenso6 #ada oxalato est unido al tomo central a tra98sde dos ox7&enos (tomos donadores)6 %s entonces unli&ando bidentado6 Ha por lo tanto un total de seis

ox7&enos unidos al tomo central, ese n;mero es el7ndice de coordinaci'n del tomo central6 #ada oxalatoforma un anillo


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En la oscuridad,las soluciones delcompleo en mediocido (H2!4 43)

son estables a;nhasta =>>?#6 inembar&o cuando lamisma soluci'n, atemperaturaambiente, esexpuesta a la lusolar por @A=>

minutos, se producefotorreducci'ncuantitati9a de Fe(III) a Fe (II), con laconsi&uiente descomposici'n del compleo6

2 +*Fe(#2!4)*-B*H2! $ 2 Fe#2!4B2H2! " 2 #!2" *

+2#2!4" 2 H2!

2. Explique cules son los pasos a se!uir lue!o de las"ntesis de un co#puesto antes de en$iarlo para sucaracteri%acin. &Por qu' es i#portante to#ar elpunto de fusin de que #odo #e auda elanlisis ele#ental en la caracteri%acin de unco#puesto no reportado en la literatura

2.1.1. Punto de Fusin.1efinici'n6 %s la temperatura a la cual un s'lido secon9ierte en 7


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1eterminaci'n del punto de fusi'n D 38todo del tubocapilar6

e llena la parte inferior del tubo con la muestra

problema (


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- Luego adicionamos a la solucion de aluminio la

solucion de acetilacetona en pequeas porciones

con agitacion constante. Una vez completada la

adicion de la acetilacetona verificamos el pH de la

solucion con un papel tornasol para determinar sila solucion es neutra (en nuestro caso la solucion

resulto ser neutra), pero si resultaba acida se

aadia solucion de amoniaco 5M hasta

neutralidad.

Combinacion de la solucion amoniacal de acetilacetona con la

solucion de[Al2(SO4)316H2O].

. -i al /acer reaccionar acetilacctona con sulfato dealu#inio en #edio a#oniacal se obtu$iese elco#puesto 0I(acac)2(2)23 Explique las se4ales

#as i#portantes que esperar"a encontrar en elespectro IR 5RM6

Espectroscopia IR:


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El estiramiento C=O se encuentra entre 1500 y 1600 cm-1.El estiramiento CH3se encuentra aprox. a 1300 cm

-

1.

Espectro de RMN del1H de la acetilacetona

(CH3COCH2COCH3), contiene formas ceto yformas enol


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Los picos 1 y 2 que se muestran en el espectro deRMN del1H, corresponden a los hidrgenos del

grupo CH2(pico 1: 5,5 ppm) y CH3(pico 2: 2,0ppm )

Espectro de RMN del1H del complejo de

aluminio Al(CH3COCHCOCH3)3

Como en el espectro anterior, se observa la

presencia de los picos que corresponden a los1H de los grupos CH y CH3.

Discusin:

Uno de los factores para la obtencin de un

bajo peso en el compuesto formado se puede

deber a las condiciones de trabajo en el

laboratorio, como por ejemplo al momento de


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la filtracin, se observ que sobro muestra en

el vaso, lo cual nos gener una prdida de

compuesto y por ende un bajo peso del mismo.

Para poder comprobar si nuestro compuesto

preparado era el deseado se hubiera deseado

la toma del punto de fusin, siendo el valor

terico entre193 y 195C.

28 de Mayo del 2000 Los profesores del curso

7. &+u' suceder"a s" no se usara el oxalato de potasio solo se usara el cido oxlico en la prcticanu#ero 1

8. &+u' funcin cu#ple el etanol

6o se /i%o en clase9.

:. -i el espectro que se obtiene del producto ;nal(cristales $erdes) en la obtencin del


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11. Escriba y comente las reacciones queocurren al preparar el compuesto K3[!e"#20$%& '3

(20) obtenido apartir del oxaiato de *ierro"(%. +ptos

12. #omente las dos formas tautom,ricas delli-ando acetilacetona. #/mo podra saber) cual dede ,stos dos taut/meros se une al aluminio"%) aldeprotonarse este li-ando + ptos

13. En la preparaci/n del li-ando 1' 4nitrofenil '3' ben5oiltourea6mencione7

a. El procedimiento) explicando cada paso querealice. $ ptos

b. Bas reacciones. 3 ptos.Proceso de Sntesis

Sntesis del Ligando o nitrofenil benzoiltiourea

(METODO DE H!TMM" # !E$THE!%

La sntesis del ligando no se realiz experimentalmente pero la

elaboracin de este se realizo utilizando el mtodo de Hartmman y

Reuther, el cual es similar al de la sntesis del ligando 3 morolin

benzoiltiourea de la practica pasada!

Sntesis del &o'le)o de &u (**%

"e peso #!$% g! de $- o nitroenil 3 benzoiltiourea &ue es una salde color amarillo y disuelta en acetona es de color amarillo limn '(er


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igura $)

Figura 1

*aralelamente a esto se peso #!#+ g! de acetato de cobre dihidratado y

tambin se lo disol(i en acetona obteniendo una coloracin tur&uesa

'(er igura )

Figura 2

n un (aso de precipitado donde se encuentra la solucin del ligando se(erti lentamente y con agitacin constante la solucin disuelta de .u

'//) y se procedi posteriormente a calentar '(er igura 3),


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Figura 3

"e debe tener cuidado de &ue la acetona no se e(apore al momento de

calentar hasta antes de &ue se orme un precipitado de color marrn '(er

igura 0)! La ormacin de este precipitado indicara la ormacin del

comple1o de la $- o nitroenil 3 benzoiltiourea con el .u '//)

mediante la siguiente reaccin2

Figura 4


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e1ando reposar a ba1a temperatura nuestro comple1o por una semana,

se procedi a extraer nuestro comple1o de .u '//) de la solucin de

acetona, para esto se uso un sol(ente de extraccin &ue ue el

cloroormo! n el cual las impurezas son solubles y nuestro comple1o

no! '4er igura 5)

Figura 5

Luego de extraer nuestro comple1o con el sol(ente se procedi a iltra

'(er igura +), &uedando en el papel de iltro nuestro comple1o $ o

nitroenil benzoiltiourea con .u '//) '(er igura 6)


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Figura 6 Figura

7

1. Por qu' es importante tomar elpunto defusi/n de los co#puestos que se Preparan osinteti%an

El punto de fusin auda a saber si la sustanciaesta pura o i#pura, el punto de fusin tiene unran!o, no es el pro#edio.

Por e=e#plo usando el capilar con la #uestra seintroduce en el equipo se obse$a cuando estasustancia se $uel$e liquido para esto se obser$a unran!o de te#peratura entre di!a#os 12C < a 122C


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presentes por que el acetilacetona es el que se uneal ion #etalico (*ptos)

18. El co#puesto trioxalatoferrato (III), se obtine

a partir del sulfato ferroso aninonico, acido oxlico perxido de /idro!eno. Escriba la reaccinqu"#ica de oxidacin (*ptos)

1:. En la preparacin del li!an!o 1AoAnitrofenilA*Aben%oiltiourea

a. Escriba la reaccin. (2ptos)b. Indique explique para cada una de las

etapas las condiciones (sol$ente,te#peratura, etc) +ue se utili%aron (ptos)

+,- Sntesis del &o'le)o de &u (**%

"e peso #!$% g! de $- o nitroenil 3 benzoiltiourea &ue es una sal

de color amarillo y disuelta en acetona es de color amarillo limn '(er

igura $)


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Figura 1

*aralelamente a esto se peso #!#+ g! de acetato de cobre dihidratado y

tambin se lo disol(i en acetona obteniendo una coloracin tur&uesa

'(er igura )

Figura 2

n un (aso de precipitado donde se encuentra la solucin del ligando se

(erti lentamente y con agitacin constante la solucin disuelta de .u

'//) y se procedi posteriormente a calentar '(er igura 3),


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Figura 3

"e debe tener cuidado de &ue la acetona no se e(apore al momento de

calentar hasta antes de &ue se orme un precipitado de color marrn '(erigura 0)! La ormacin de este precipitado indicara la ormacin del

comple1o de la $- o nitroenil 3 benzoiltiourea con el .u '//)

mediante la siguiente reaccin2

Figura 4


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e1ando reposar a ba1a temperatura nuestro comple1o por una semana,

se procedi a extraer nuestro comple1o de .u '//) de la solucin de

acetona, para esto se uso un sol(ente de extraccin &ue ue el

cloroormo! n el cual las impurezas son solubles y nuestro comple1o

no! '4er igura 5)

Figura 5

Luego de extraer nuestro comple1o con el sol(ente se procedi a iltra

'(er igura +), &uedando en el papel de iltro nuestro comple1o $ o

nitroenil benzoiltiourea con .u '//) '(er igura 6)

1@. -e /ace reaccionar


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se obtiene un co#puesto que tiene los si!uientesdatos

nalisis ele#ental en F < 7*.: 8.2 6 1. -11.@@F G 1:.?@

IR espectro en c#A1!1, 18?, 1@ (se4alesprincipales)

ARM6 despla%a#iento en pp# *,: *,:2 *,::*,@@(t) ,?:(t) 7,87 :,71 :,8 :,?8 1,??

a) Dibu=e la estructura del co#puesto obtenido(*ptos)

b) Deter#ine ade#s la for#ula e#pirica (2ptos)

c) Discuta bre$e#ente los resultados (*ptos)

Anlisis Elemental

Terico:


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7!$8$##307!5g

3$!65gH$#mol.u9,8

,!78$##307!5g

$g

H$#molH8

7!,8$##307!5g

3,g"$mol"8

%!#8$##307!5g

$0g:,mol:8

$3!68$##

307!5g

$+g;3mol;8

0#!#8$##307!5g

$,g.$0mol.8

=

=

=

=

=

=

=

=

=

=

=

=

87!$.u9,

8,!7

87!,

8%!#:

8$3!6;80#!#

======

H

S

C

Experimental:


19/21

87!56.u9,

83!#0

87!+5

8$,!+5:

8$0!5,;

85#!+0

======

H

S

C

Tomado de la Tesis de la mco! "ino #ac$eco %aria

&'TA: 4emos &ue la relacin este&uiomtrica de el reacti(o limitante

con el producto es de $2$ por tanto si hacemos reaccionar #!###3 mol

del reacti(o limitante obtendremos #!##3 mol de productos, de esto

podemos calcular la masa terica del ligando &ue se producir< en al

sntesis!

#!#7g.omple1odelmasag9mol3$6!65

.omple1odelmasamol#!##3

.omple1o*=

.omple1odelmasa'.omple1o)moles

=

=

=


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(atos experimentales:

) producto> #!#+ g

8+6!++$###7!#

#+!#$##

?eorico@aximo

al-xperiment*roductooRendimient8 =

=

=

Espectroscopia *+

Compuesto , -+.& /0 '

-cm1

, -p$

mono

sustituido

-cm1

,

-p / nitro

enil

-cm1

, - /

.

-cm1

H2L(p

ligando)=@@

=@2

G*G * -------------

2>

>4

H2L(o

Ligando )

=G* GGG ,-o / nitro

enil

-cm1

G4=

=24

G4= =>@

CuL

(Complejo)

=@= G* =G>> --------

------

Compuesto

, -& /

.

-cm1

, -0

'

-cm1

, -0

-cm1

, -0

/ &'

-cm1

, -0 /

&'2

-cm1

H2L(o

ligando)

*4*

=G*

=2@G=@G

=*4==4

**===@>

=@>

==G

H2L(p

ligando)

**=

=2

==@G

=@ =*@

*2*G =2

CuL(Complej

o)*2G -----------

---

=@==@*

=*44=2===

=@==>G


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=>2

Espectroscopia *+: andas de Asorcin -8alores +eportados por la"iteratura

GRP! "#$%#,(&m-1)$ H *@>> A **>>

RH$ C ' =@2 A =@>G

=*>> D ==>>

! $ ' ! => A =*>

H 2>> A242>C $! =>> D =@>>

C $!2 =@> D =*@>

! nito*enil GG> A G*@

P nito*enil > A >>

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