PRACTICO N°1

INTRODUCCIÓN A LAS COLUMNAS CAPILARES

Alumnos: DaissyHottCurso: 383Fecha: de Abril de 2012Profesor: Jaime Carmi K.Asignatura:Lab. Contaminación

Ambiental

INDICE

Resumen

Introducción

Parte experimental

EquiposMaterial y reactivosProcedimiento

Resultados

Discusión de resultados

Conclusión y recomendaciones

Tablas

Tabla n°1Tabla n°2Tabla n°3

Figuras

Bibliografía

Apéndice

Problema a Solucionar

Resumen

El presente informe describe el práctico realizado en laboratorio sobre la introducción de las columnas capilares en cromatografía de gases.

Los objetivos de este práctico es familiarizarse con las columnas capilares y la instrumentación requerida por ellas; calcular unas series de factores como, por ejemplo: el volumen muerto, velocidad lineal del gas portador (), f lujo volumétrico y razones de división; estudiar el efecto de la velocidad l ineal del gas portador en el t iempo de análisis y en la resolución.

La metodología que se empleo fue la de cromatografía de gases, método el cual consiste en la separación de componentes de muestras vaporizables que se encuentran en mezclas complejas.

Para la determinación de la muestra problema se empleo 5 microlitros de gas licuado proveniente de un encendedor común, el cual fue inyectado con una microjeringa en la cámara de inyección a alta temperatura para que así, de esta manera la muestra sea vaporizada y posteriormente dividida para que asi solo una fracción de esta pueda entrar a la columna capilar.

Al interpretar los resultados presentes en los cromatográmas de cada grupo, los cuales manejaron las mismas inyecciones de muestras problemas, pero a diferentes grados de temperaturas, se obtienen valores diferentes en el flujo del Split.

Introducción

La Cromatografía es uno de los métodos más eficiente para lograr la separación y análisis cuantitativo y cualitativo de los componentes de una mezcla compleja.Y además es muy empleado por su capacidad para separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas bioquímicos.

La cromatografía se puede utilizar para identificar muestras gaseosas, líquidas y sólidas previamente tratadas.

Dentro del estudio de cromatografía existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC).

La cromatografía gaseosa es empelada para separar y analizar las sustancias volátiles que serán introducidas en un flujo de un gas apropiado denominado de fase móvil o gas portador. Este flujo de gas con la muestra vaporizada pasa por una columna cromatográfica la contiene la fase estacionaria, donde ocurre la separación de los compuestos.

Los compuestos separados salen de la columna disueltos en el gas portador y pasan por un detector que es un dispositivo que genera una señal eléctrica proporcional a la cantidad del material eluído. El registro de esta señal en función del tiempo es el cromatograma, en donde los compuestos aparecen como picos con áreas proporcionales a sus masas.

Para el análisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retención, que es único para cada compuesto dadas unas determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el volumen de retención. Y para el análisis cuantitativas, se suele emplear las áreas de cada compuesto o midiendo su altura, para obtener la concentración o cantidad presente de cada analito.

Para profundizar este método se analizara la muestra gaseosa proveniente de un encendedor la cual se hace pasar por una columna capilar donde se logra la separación, identificación y análisis del componente.

Parte experimental

Equipo:

- Cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890 A GC System

Material:

- Burbujometro

- Columna capilar….

- Microjeringa (10 uml)

Reactivo:

- Muestra problema: gas butano proveniente de un encendedor

Procedimiento:

- Reconocimiento de las columnas capilares.

- Encender el equipo de cromatografía de gases y el computador.

- Programar las condiciones requeridas en el cromatógrafo: la temperatura

del horno, de los inyectores y del detector.

- Programar el software del computador.

- Presionar el botón “TIME” para tomar el tiempo (segundo) que demora la

burbuja en avanzar en 1 ml en la medición del burbujometro. (medir el flujo

Split)

- Con una micro jeringa extraer 5 uL de la muestra de gas del encendedor.

- Inyectar rápidamente la muestra problema en el cromatógrafo de gases.

- Retirar la aguja.

- Analizar los resultados registrado en los cromatogramas del software.

- Imprimir la curva del Cromatógrafo.

- Calcular los parámetros requeridos.

- Analizar los resultados obtenidos.

Resultados

Los resultados experimentales obtenidos en el desenlace del desarrollo del práctico de cada grupo, se pueden visualizar en la Tabla 1, en donde se pueden observar los valores del factor de Split, Razón de Split, Flujo de la Columna, la temperatura de la columna y el µ.

Y para el análisis de los resultados obtenidos en el cromatograma, se podrá simplemente observar en el gráfico 1.

Discusión

Conclusión y Recomendación

Tabla

Tabla 1: Datos cromatograficos en laboratorio

Tabla N°2: Tabla de datos grupo N°4

Valor Medido Valor Normal

Temperatura de la columna

80°C °C

Largo (L) 25m M

Fase Estacionaria

I.D. 0,22 mm Mm

Espesor del Film 0,25 µm

Gas Portador Helio Helio o Hidrogeno

Temperatura Detector 150 °C

Gas Combustible (FID) Hidrogeno

Hidrogeno 30 ml/min

Aire 400 ml/min

Make-up Nitrógeno ml/min

Temperatura Inyector 100 °C

Tm 1,088 S

µ 22,98 L/tm

Fc 0,950 ml/min

Flujo Split (Fs) 37 ml/min

Razón Split (37:1)

Tabla n°3: Datos de la columna empleada

Columna BPX

I.D 0.22 mm

Largo 25mt

Flujo purga

Flujo Split 37

Temperatura columna 80°C

Temperatura inyector 100°C

Temperatura del detector 150°C

Figuras y gráficos

A) Figuras:

Figura 1: Equipo del cromatógrafo

Figura 2: Cromatógrafo de gases

Figura 3: Jeringa

B) Gráfico:

Gráfico 1: Cromatograma

Bibliografía

Chromatography Products, Manual Supelco. 1994.

Frit-Schenk. Química. Analítica Cuantitativa, Tercera edición 1979, Editorial

Manual Supelco

Fotocopias, guía del profesor

Libros usuales de Análisis Instrumental(Skog y West, Skog y Leary y Wil lard)

Internet

Apéndices

Formulario:

Fc = Flujo de la columna = r2 L

ID= Diámetro interno.

L = Largo de la columna.

r = Radio columna.

Razón de división (Split) = Flujo Split (Fs)/ Flujo columna (Fc)

Tm = Tiempo de retención del metano.

= Vvelocidad lineal promedio del gas= L(cm)/tm (seg)

Formulas y Cálculos

Cálculo Fc:Flujo Split (Fs):

X= 35,3ml/min

Flujo Columna (Fc):

Vm = 0,9503ml Tm= 1,088min

Fc= 0,9503/1,088

Fc= 0,950 ml/min

Cálculo :

= L (cm)/tm (seg)= 2500/1,088

=22,98 cm/seg=23 cm/seg

Cálculo razón de Split

Razón Split = Fs/Fc

Razón Split = 35,3 /0,950

Razón Split = 37

Razón Split = 37:1

Problema a solucionar: columna para compuesto poliaromáticos