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    TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPECDIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICAASIGNATURA: LABORATORIOS INTEGRALES IIICARRERA: INGENIERIA QUIMICA.

    PRACTICA 2.Titulo: Destilación de una mezcla binaria etanol-agua.

    I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS:

    Conocimi n!o" # $% #i&o" Conocimi n!o" 'o# (&$%i#i#

    Equilibrio de fases.Diagramas de fases.Destilación.

    Determinación de platos teóricos.Determinación de platos reales.

    II.- OB)ETIVO:

    • Determinar el numero de etapas tanto teóricas como reales

    • Comparar el numero de etapas teóricas por la ecuación de Fenske conrespecto al m todo grafico.

    • !acer una cur"a de calibración para determinar las composiciones denuestros productos

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    a que /os componentes l'quidos se disuel"en en cualquier proporción paraformar soluciones *omog neas) las cuales no son necesariamente ideales)&

    b que no *a& complicación alguna de puntos de ebullición m$%imos om'nimos.

    El componente + de la mezcla binaria +-0 se considerar$ como el m$s "ol$til1esto significa que la presión de "apor de + puro a cualquier temperatura es ma&or que la presión de "apor 0 puro. (or supuesto) el equilibrio entre "apor-l'quido paracada sustancia pura de la mezcla es su relación entre la presión de "apor & latemperatura) tal como se indican en la figura 2./. 3especto de las mezclasbinarias) se debe tambi n considerar una "ariable adicional) la concentración. #asfracciones mol son las unidades mas con"enientes de concentración que puedenutilizarse1 durante todo este an$lisis % ser$ la fracción mol de la sustancia m$s

    "ol$til) + en el l'quido) & &4 la correspondiente fracción mol en e/ equilibrio de + enel "apor.

    Consider$ndose primero una sección t'pica a presión constante 5figura + . #aintersección en el plano de presión constante produce una cur"a sin m$%imos om'nimos que se e%tiende desde el punto de ebullición de 0 puro *asta el de + puroa la presión considerada. #a cur"a superior proporciona la relación entre latemperatura & la composición del "apor 5t-&4 1 la cur"a inferior) la relación entre la

    temperatura & la composición del l'quido 5t-% . #as mezclas de l'quido & "apor en elequilibrio est$n a la misma temperatura & presión) de forma que las líneas deunión, como la l'nea DF, unen las mezclas en el equilibrio en D & F. !a& unn6mero infinito de dic*as l'neas de unión para este diagrama 7na mezcla en la

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    #as composiciones "apor-liquido en el equilibrio pueden mostrarse tambi nsobre un diagrama de composición 5% =9. &4 ) como en la figura 0 . (or e emplo) elpunto P sobre el diagrama representa la l'nea de unión DF. Dado que el "apor esm$s rico en la sustancia m$s "ol$til) la cur"a cae arriba de la diagonal >? @ que se*a trazado como comparación.

    Vo+(!i+i&(& # +(!i0(

    Cuanto ma&or es la distancia entre la cur"a en el equilibrio & la diagonal dela figura 0 , ma&or es la diferencia en las composiciones del l'quido & del "apor) &ma&or es la facilidad para realizar la separación por destilación. 7na medidanum rica de lo anterior se conoce como el factor de separación o)particularmente en el caso de la destilación) la volatilidad relativa A. Esta es larelación entre la relación de concentraciones de + & 0 en una fase & en la otra) &

    es una medida de la posibilidad de separación.

    El "alor de A generalmente cambiar$ al "ariar % de ; a ;./. 9i &4 B %5e%cepto en %B ; o / ) A B /.; & la separación no es posible. Cuanto m$s arriba dela unidad est A) ma&or ser$ el grado de separación.

    So+%cion " i& (+ ". L( L & R(o%+!

    +ntes de estudiar las caracter'sticas de las mezclas que se des"'anmarcadamente de las caracter'sticas que se acaban de describir) se "an a

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    M1TODOS SIMPLES DE DESTILACIÓN.

    #a operación unitaria de destilación es un m todo que se usa para separar los componentes de una solución l'quida) el cual depende de la distribución deestos componentes entre una fase de "apor & una fase l'quida. +mboscomponentes est$n presentes en las dos fases. #a fase de "apor se origina de lafase l'quida por "aporización en el punto de ebullición.

    El requisito b$sico para separar los componentes por destilación consisteen que la composición del "apor sea diferente de la composición del l'quido con elcual est$ en equilibrio en el punto de ebullición de este 6ltimo. #a destilación sebasa en soluciones en las que todos los componentes son bastante "ol$tiles)como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua) en las que ambos componentestambi n est$n en fase de "apor. 9in embargo) al e"aporar una solución de sal &

    ) " i l l l El d b ió difi d l

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    el l'quido & el "apor antes de su separación) las corrientes que salen de ambosest$n en equilibrio. El "apor sale a tra" s de la +7n ( & el l'quido a tra" s de la+7n ( .

    D "!i+(ci/n +("3 & m 8c+(" ,in(#i(".

    Consideremos / mol de una mezcla de dos componentes que entra como

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    esta cur"a. 9i % 0 e &D) se sustitu&en por % e &) respecti"amente) la Ecuación /puede escribirse as'

    .G

    #a fracción f no est$ fi ada directamente sino que depende de la entalp'a dell'quido caliente que entra & de las entalp'as del l'quido & el "apor que salen de lac$mara de flas*. (ara una condición dada de la alimentación) la fracción f puedeaumentar operando a una presión menor. #a Ecuación G es la ecuación de unarecta de pendiente - 5/ - f Hf & que puede representarse sobre el diagrama deequilibrio. #as coordenadas de la intersección de esta recta & la l'nea de equilibrioson % B %0 e & B &D #a intersección de esta l'nea del balance de materia & la l'neadiagonal % B & resulta con"eniente para ser utilizada como un punto de dic*a l'nea.Tomando % B % F en la Ecuación G) se obtiene

    De donde & B % F B %. #a l'nea del balance de materia corta a la diagonal en % B % F para todos los "alores de f.

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    #a composición del l'quido "ar'a de % a %- d! " la cantidad de l'quido de L a L - dL.#e *ace un balance de materiales con respecto a A, donde la cantidad original Bcantidad remanente en el l'quido J cantidad de "apor.

    Efectuando la multiplicación del lado derec*o)

    Despreciando el termino d%d# & reordenando)

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    E integrando la ecuación de 3a&leig* obtenemos:

    + esta 6ltima ecuación se le conoce como ecuación inte&rada de %a"lei&'.

    D "!i+(ci/n "im'+ con (##("!# & 0('o#

    #os l'quidos con alto punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión atmosf rica) impuesto que los componentes de la mezclal'quida podr'an descomponerse a las temperaturas ele"adas que se requieren.Con frecuencia) las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles enagua1 entonces) se logra una separación a temperatura m$s ba a por medio deuna destilación si(ple con arrastre de vapor, m todo que se usa con bastantefrecuencia para separar un componente de alto punto de ebullición de cantidades

    peque as de impurezas no "ol$tiles.

    9i se *ier"e una capa de agua l'quida 5+ & un componente inmiscible dealto punto de ebullición 50 como el *idrocarburo) a /;/ L k(a abs de presión)

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    Mientras est n presentes las dos fases l'quidas) la mezcla *er"ir$ a lamisma temperatura) produciendo un "apor de composición constante & + . #atemperatura se determina mediante las cur"as de presión de "apor de A " puros.

    En la destilación con arrastre de "apor) mientras *a&a agua l'quidapresente) el componente de alto punto de ebullición se "aporizar$ a temperaturamu& inferior a su punto de ebullición normal sin usar "ac'o. #os "apores de agua)A* " el componente ) * de alto punto de ebullición se suelen recolectar en uncondensador & las dos fases l'quidas inmiscibles resultantes se separan. Estem todo tiene la des"enta a de requerir de grandes cantidades de calor parae"aporar simult$neamente el agua & el compuesto de alto punto de ebullición.

    #a relación entre moles de destilado & moles de + destilado es:

    #a destilación con arrastre de "apor se emplea algunas "eces en laindustria alimenticia para eliminar contaminantes & sabores de grasas & aceites

    tibl E * l " ' " d d til ió t

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    lle"a a cabo una serie de etapas de "aporización instant$nea) de manera que losproductos gaseosos & l'quidos de cada etapa flu&en a contracorriente. El l'quidode una etapa se conduce o flu&e a la etapa inferior & el "apor de una etapa flu&e*acia arriba) a la etapa superior. (or consiguiente) en cada etapa entra unacorriente de "apor & una corriente l'quida L, que se mezclan & alcanzan suequilibrio) & de dic*a etapa sale una corriente de "apor & una corriente de l'quidoen equilibrio. El diagrama de flu o de este sistema se muestra en la figura que"iene para una etapa simple.

    3ealizando el balance de materia para el esquema anterior obtenemos losiguiente:

    +*ora para un sistema a contracorriente por etapas m6ltiples como se ilustra lafigura siguiente)

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    Nue relaciona las concentraciones de las corrientes de "apor & de l'quidoque se ponen en contacto en cada etapa. En una columna de destilación) lasetapas 5a las que se llama cas0uetes de burbu eo o platos de una torre dedestilación est$n distribuidas "erticalmente) como se ilustra de manera

    esquem$tica en la figura siguiente

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    que flu&e *acia aba o. En este caso) la concentración del componente mas "ol$til5el componente + de punto de ebullición m$s ba o "a aumentando en el "apor deuna etapa a la superior siguiente & disminu&e el l'quido de una etapa a la inferior siguiente. El "apor final que sale por la parte de arriba se en"'a a un condensador & se e%trae una porción del producto l'quido 5destilado ) que contiene una altaconcentración de +. El l'quido remanente en el condensador regresa 5reflu a alplato superior.

    El l'quido que sale por el plato inferior entra a un *er"idor) donde se"aporiza parcialmente) & el l'quido remanente) que es pobre en A o rico en , see%trae como producto l'quido. El "apor del *er"idor regresa a la etapa o platoinferior. En la torre de destilación que se ilustra sólo se muestran tres platos) peroen muc*os casos) el n6mero de platos es ma&or. En el plato de burbu eo) el "apor penetra a tra" s de una abertura & burbu ea en el l'quido para producir un contacto

    'ntimo entre el l'quido & el "apor en el plato. En el plato teórico) el "apor & el l'quidoque salen del mismo est$n en equilibrio. El *er"idor se puede considerar comouna etapa o plato teórico.

    -alculo del n2(ero de etapas3

    McCabe & T*iele *an desarrollado un m todo matem$tico gr$fico paradeterminar el n6mero de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de

    una mezcla binaria de A & . Este m todo usa balances de materia con respecto aciertas partes de la torre) que producen l'neas de operación similares a las de laecuación de balance en etapas m6ltiples) & la cur"a de equilibrio %-& para elsistema

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    son importantes los calores latentes en las corrientes V n+1 , y V n. (uesto que los caloresmolares latentes para compuestos qu'micamentesimilares son casi iguales) V n + 1 = V n &Ln B Ln-1 ) . (or tanto) la torre tiene un derrame molarconstante.

    Ecuación para la sección de enriquecimiento. En la siguiente figura se muestra una columnade destilación continua con alimentación que se introduce a la misma en un punto intermedio)un producto destilado que sale por la parte superior & un producto l'quido que se e%trae por laparte inferior. #a parte superior de la torre por encima de la entrada de alimentación recibe elnombre de sección de enriquecimiento, debido a que la alimentación de entrada de mezclabinaria de componentes + & B se enriquece en esta sección) por lo que el destilado es m$srico en + que en la alimentación. #a torre opera en estado estacionario. 7n balance general demateria con respecto a la totalidad de la columna en la figura ll .>-L establece que laalimentación de entrada de F molH* debe ser igual al destilado D en molH* m$s los residuos Ken molH*.

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    +l despe ar & nJ/ de la ecuación anterior nuestro resultado es la l'nea de operación de estasección:

    &a que como & entonces tenemos

    Donde3 B # n H D razón de reflu o

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    #a ecuación anterior es la l'nea de operación de la sección de empobrecimiento.

    En la destilación de una mezcla binaria de A & por lo general se

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    columna coinciden con la l'nea diagonal de >?@) de acuerdo con el diagrama de lafigura siguiente:

    El n6mero de platos teóricos que se requieren se obtiene) como antes)escalonando los platos del destilado a los residuos. Esto proporciona el n6merom'nimo de platos que se pueden utilizar para obtener cierta separación. En lapr$ctica) esta condición se puede lograr si se regresa el "apor condensado V, dela parte superiora la torre en forma de reflu o) esto es) como reflu o total. +dem$s)todo el l'quido de los residuos se pasa al *er"idor. (or consiguiente) todos los

    productos de destilado & de residuos se reducen a un flu o cero) al igual que laalimentación nue"a a la torre. Esta condición de reflu o total se puede interpretar como un requisito de tama os infinitos de condensador) *er"idor & di$metro detorre para determinada "elocidad de alimentación. 9i la "olatilidad relati"a a de la

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    Donde! " es la entalpia de la alimentación al punto de roció.! # es la entalpia de la alimentación al punto de ebullición.! F es la entalpia de la alimentación en condiciones de entrada.

    +#IMEQT+CIPQ (EQDIEQTE#iquido frio R/#iquido a temperatura de ebullición OMezcla #-= S;=apor saturado B;=apor recalento ;-/

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    (ipeta (asteur. /(era de *ule. /

    /;

    EN7I(P DE #+0P3+TP3IP:

    No C(#(c! #7"!ic(" C(n!i&(&/ Columna de destilación. /G 3efractómetro. /L

    3E+CTI=P9:

    No M(! #i(+ C(n!i&(&/ +gua 5! GP 9uficiente.G Etanol 5C G!

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    3ealizar un diagrama de equilibrio etanol-agua T) U & U)

    (reparar una mezcla etanol-agua.

    Determinar el n6mero de moles de la mezcla.

    =erter la mezcla en la columna de destilación.

    3ealizar una cur"a de calibración en el refractómetro5Concentración "s 'ndice refracción

    Esperar a que se estabilice la columna a una determinada temperatura deoperación.

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    VI.- AN;LISIS DE RESULTADOS:

    R (+i8(n&o c%#0( & c(+i,#(ci/n 'o# m &io & + 7n&ic & # #(cci/n

    Etanol. +gua.(M 5gHgmol >

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    Fracción mol

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    ura refracci*n. + E E-er ido

    r #!,! 1, 50,# & "

    5%%0,&$#$0

    %5$

    /lato 1 #$,% 1, %"0,5#"%#

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    #!!

    0,!#"

    &1&/roduct

    o $",! 1, $1!0,0"01%

    %510,"0"!5

    5%" +limentación de la torre de destilación./.? l de agua B L.L moles de agua/.? l de etanol B G?.2 moles de etanolMoles totales B L.L J G?.2 B /; molesF + B ;)2GFE B ;)GL?

    (orción e"aporadaD B ;.? BG. molesDE B ;) ; B //.;? moles

    F B D J KK B F D B /; /L. ? B ?.? molesK + B ;)2LG?G B ;.L? molesK E B ;)G. ? moles

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    VII.- CONCLUSIONES:

    #a destilación es uno de los procesos que se efect6an principalmente en lasindustrias es por eso que debemos saber que es lo que esta ocurriendo o que

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    I9.- BIBLIOGRAo T7!%+o E&i!o#i(+ = E&ici/n/ Crist& W 8eankoplis (roceso de transporte &

    operaciones unitariasCEC9+ L@ ed.

    M %icoG Pcon-To o (roblemas de ingenier'a

    qu'micaEd +guilar

    L Karren #. Cabe.Wulian C 9mit*

    Pperaciones unitarias eningenier'a qu'mica

    Mc8raX !ill. >Yedición.

    3obert E. Tre&bal Pperaciones detransferencia de masa

    Mc8raX !ill. G@edición

    9.- AP1NDICES.

    Diagramas de equilibrio T-XY y X-Y para un sistema Etanol-Agua.

    CONSTANTES DE ANTOINE.ETANOL. AGUA.

    Am ?@ ? 2 A( ?@ @2

    Bm 2 B( FCm - ? 2 C( - FT , ? F? T , ?@?

    P ?H? 2

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    Donde

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    TEMPERATURA PRESION PARCIAL