SEPARATA N 09 MACLAS, OTROS DEFECTOS INTERFACIALES DE APOYO CURSO DE METALURGIA FSICA I FECHA CONTENIDO4.5.3LMITES DE MACLA4.5.4OTROS DE DEFECTOS INTERFACIALES4.6DEFECTOS DE VOLUMEN4.7 VIBRACIONES ATMICAS 5.0 FUNDAMENTOS DE LA METALOGRAFA Y MATERIALOGRAFADESARROLLO4.5.3LMITES DE MACLAMacla: Una macla es la agrupacin simtrica de cristales idnticos. La simetra puede ser especular respecto del plano de macla o por el giro de sus elementos alrededor del eje de macla en 60, 90, 120 180.Maclaje: Es uno de los principales medios de deformacin. Es un movimiento de planos de tomos en la red paralelo a un plano especfico (de maclaje) de manera que la red se divide en dos partes simtricas diferentemente orientadas.

FIGURA 3.0 REPRESENTACIN ESQUEMTICA MOSTRANDO EL PLANO O LMITE DE MACLA Y LA POSICIN DE LOS TOMOS VECINOS (CRCULOS OSCUROS).Un lmite de macla es un tipo especial de lmite de grano a travs del cual existe una simetra de red especular; esto es, los tomos de un lado del lmite son como imgenes especulares de los tomos del otro lado (Figura 3.0). La regin de material entre estos lmites se denomina macla. Las maclas se generan por desplazamientos atmicos producidos al aplicar fuerzas mecnicas cizallantes (maclas mecnicas) y tambin durante tratamientos trmicos de recocido posteriores a la deformacin (maclas de recocido). El maclaje ocurre en un plano cristalogrfico definido y en una direccin especfica, ambos dependen de la estructura cristalina. Las maclas de recocido son propias de las estructuras cristalinas FCC, mientras que las maclas mecnicas se observan en metales BCC y HC. Maclas de recocido se pueden observar en las fotomicrografas de las probetas de latn policristalino mostradas en la Figura 3.8. Las maclas correspondientes a estas regiones tienen trazos relativamente rectos y paralelos y un contraste visual diferente de las regiones no macladas.

4.5.4OTROS DEFECTOS INTERFACIALESOtros defectos interfaciales son los fallos de apilamiento, lmites de fase y paredes de dominios ferromagnticos. Los defectos de apilamiento en FCC aparecen cuando se interrumpe la secuencia ABCABCABC... de apilamiento de planos de tomos compactos.Los lmites de fase aparecen en materiales polifsicos, donde aparece un cambio radical en las caractersticas fsicas y/o qumicas. En los materiales ferromagnticos y ferrimagnticos, los lmites que separan regiones que tienen diferentes direcciones de magnetizacin se denominan paredes de dominio.Cada uno de los defectos discutidos lleva asociada energa interfacial, cuya magnitud depende del tipo de lmite y vara de un material a otro. Generalmente la energa interfacial es mayor para una superficie externa y menor para paredes de dominio.

4.6 DEFECTOS DE VOLUMENEn los materiales slidos existen otros defectos mayores que los descritos. Poros, grietas, inclusiones extraas y otras fases. Se introducen durante las etapas de fabricacin. Veamos cmo afectan en las propiedades de los materiales.

4.7 VIBRACIONES ATMICASEn los materiales slidos cada tomo vibra muy rpidamente alrededor de su posicin reticular dentro del cristal. En cierto sentido estas vibraciones se consideran defectos o imperfecciones. En un momento determinado todos los tomos no vibran con la misma frecuencia y amplitud, ni con la misma energa. A una temperatura determinada existe una distribucin de energas para los tomos constituyentes en torno a una energa media. La energa de vibracin de un tomo especfico tambin vara libremente con el tiempo. Al aumentar la temperatura, la energa media se incrementa y la temperatura del slido es realmente una medida del promedio de la actividad vibracional de tomos y molculas. A temperatura ambiente, la frecuencia vibracional tpica es del orden de 1013 vibraciones por segundo, mientras la amplitud es de unos pocos miles de nanmetros.Muchas propiedades de los slidos corresponden a manifestaciones de su movilidad vibracional atmica. Ejemplo, la fusin ocurre cuando las vibraciones son tan vigorosas que logran romper gran nmero de enlaces atmicos.

OBSERVACIN MICROSCPICAConviene examinar los elementos estructurales y defectos que modifican las propiedades de los materiales. La importancia de realizar estas investigaciones radica, en primer lugar, en asegurar la idnea comprensin de la relacin entre propiedades y estructura (y defectos), en segundo lugar, predecir las propiedades de los materiales una vez establecidas estas relaciones.

5.0 FUNDAMENTOS DE LA METALOGRAFA Y MATERIALOGRAFAhttp://personales.upv.es/~avicente/curso/unidad3/index.htmlUn material metlico examinado al nivel de Microscopa ptica o electrnica, menor de 5000 aumentos, no es un medio continuo sino un ensamblado de compuestos qumicos, de tipo inico, y fases, soluciones slidas metlicas, que se asemeja a un empedrado rstico de sillera. Puede definirse la Metalografa como la tcnica que revela la organizacin espacial de fases y compuestos que conforman un material metlico. Igualmente, puede definirse la Materialografa cuando se aplica a cualquier material. A partir de su propia definicin, la Metalografa puede resolver:a) Los diversos compuestos y fases.b) Las diferentes formas y tamaos que adoptan en la estructura.c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.El campo de aplicacin de la Metalografa y Materialografa es amplsimo. No slo es herramienta bsica requerida para la caracterizacin de los metales y aleaciones sino tambin lo es para materiales compuestos de matriz metlica o de fibras metlicas; as como en los materiales cermicos, compuestos o no. En el captulo de resumen ampliaremos las posibles aplicaciones de la metalografa, una vez conocidos los principios de la misma. 5.1 ANLISIS DE LA TCNICA METALOGRFICA Los ensayos metalogrficos requieren la ejecucin de las etapas siguientes: a) Seleccin de la muestra. b) Preparacin de las probetas. c) Observacin de las probetas. d) Tratamiento de la informacin.La SELECCION DE LA MUESTRA rene tanto su dimensionamiento como la ubicacin de las probetas y es funcin del objetivo de la investigacin o control de calidad. La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadstica, ms cuando la dimensin de la probeta unitaria se reduce a unos pocos milmetros. Si corresponde a un control rutinario, la seleccin es por mtodos aleatorios. Si, por el contrario, se investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan prxima como se pueda a su hipottico origen. La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones equivalentes a un paralelepdedo de 5 a 15 mm de lado.La EXTRACCION DE LA PROBETA desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante corte, manual o con equipo especializado, trozadora, figura 3.1. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podra modificar el estado del material a ensayar. Las razones de esta alteracin, por flujo trmico, se expondrn en unidades posteriores, para evitarlo se emplean equipos de precisin, figura 3.2.

FIGURA 3.1.TRONZADORA PARA CORTE DE MUESTRAS.FIGURA 3.2.EQUIPO DE CORTE DE PRECISIN

La etapa de PREPARACION DE LA PROBETA corresponde a un proceso de trabajo ejecutado sobre la misma, que ha de permitir la observacin de las peculiaridades de la estructura investigada, por medio del microscopio. Existen dos modos principales de preparacin: a) Por va mecnica, figura 3.3, y b) por va electroltica. Ambos mtodos sern desarrollados minuciosamente en las experiencias de esta unidad. En ambos casos puede requerirse el montaje de la probeta metlica sobre un soporte plstico, conseguido por proceso de embuticin a baja temperatura en una prensa hidrulica.Propiamente dicho de la imagen resuelta bien en el microscopio ptico metalrgico o bien en el electrnico de barrido. En los cursos de metalografa y microscopa puede profundizarse en estos instrumentos. No obstante reproduciremos los conceptos bsicos ms importantes.La etapa de OBSERVACION MICROSCOPICA corresponde al anlisis

FIGURA 3.3. a) EQUIPO DE DESBASTE CON DISCO ABRASIVO, b) EQUIPO DE PULIDO SEMIAUTOMTICO CON ABRASIVOS

5.2 EL MICROSCOPIO PTICO METALRGICO En comparacin con uno de tipo biolgico, el microscopio empleado habitualmente para materiales difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la figura 3.4, un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuar hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano; luego, una vez ms lo amplificar el sistema superior de lentes, el ocular. a) AUMENTOS. Se denomina aumento del microscopio (Am) a la relacin sobre el tamao de la imagen y el del objetivo. D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de proteccin, D2 = distancia entre el ocular y objetivo, M1 = aumento propio del ocular, M2 = aumento propio del objetivo,La amplificacin total es funcin del producto de los aumentos del ocular y del objetivo. Am = (D1/D2) M1 M2 (3.1)

FIGURA 3.4 MICROSCOPIO METALRGICO CON EL TRAZADO DEL HAZ LUMINOSO A TRAVS DEL SISTEMA PTICO.

b) PODER DE RESOLUCION. Se define como la capacidad de un objetivo para producir imgenes separadas y distintas de dos detalles del objeto muy prximos. Es funcin directa de la longitud de onda, de la luz incidente e inversa del ndice de refraccin del medio, n, y del ngulo de semiabertura de la lente objetivo, u. El poder de resolucin queda cuantificado por medio de la distancia mnima, d, entre dos detalles que son observados o resueltos por el microscopio. Para el caso de haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresin: d = /2 n u (3.2)En donde las unidades de d son las mismas que las de . Se deduce que podemos ganar en resolucin, slo por la inmersin de la muestra en lquidos de mayor ndice de refraccin, n, que el aire, pues no nos es posible iluminar con mayores que adems sean perceptibles por el ojo humano. No obstante, en la microscopa ptica suele emplearse distintos tipos de iluminacin que la luz blanca, pues si bien no aportan mayor resolucin si permiten facilitar la separacin de los incidentes observables. Citamos entre ellos: a) Campo oscuro. b) Luz polarizada. c) Tcnica de Nomarsky.Las que se desarrollarn en las experiencias con mayor profusin. Por ltimo, el poder de resolucin del microscopio puede quedar limitado por el propio poder de resolucin del ojo del observador, d0, que podemos fijar como media de 0.15 mm. En efecto, el poder de resolucin del ojo, d0, y la mxima amplificacin, Am, del microscopio limita el poder de resolucin, d, hasta el valor definido por la expresin: d (mm) = 0.15 (mm)/Am (3.3)c) PROFUNDIDAD DE CAMPO, e, tambin denominada penetracin o resolucin vertical del objetivo, es la capacidad de dar imgenes ntidamente enfocadas, cuando la superficie del objeto no es completamente plana. La profundidad de campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al ndice de refraccin, n, del medio y al ngulo de semiabertura del objetivo, u, es decir: e = f(1/M2 n u) (3.4)

5.3 MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO (MEB) Hemos visto en el microscopio ptico las variables del poder de resolucin. Para casos extremos del campo usual, n = 1.9, = 4000 y u = 72, llegamos a un poder de resolucin mximo del orden de 0.15 micras. Con el microscopio electrnico se puede aumentar el poder de resolucin utilizando la onda asociada al haz corpuscular homocintico producido por los electrones acelerados en un campo elctrico. La longitud de onda es: h/m v (3.5)Siendo: h = la constante de Planck. m = La masa del electrn. v = su velocidad. El valor de vara con la tensin de aceleracin electrnica aplicada. Para una tensin de 50 KV, este valor es de 0.055 ; para una tensin de 100 KV es de 0.0387 , y cuando la tensin es de 106 voltios, caso excepcional, = 0.0123 . El poder de resolucin viene limitado, sin embargo, por el pequeo valor de la abertura del microscopio, impuesto por las aberraciones de las lentes electrnicas. Puede alcanzar actualmente 5 e incluso 3 . Esta dbil abertura proporciona al microscopio electrnico una gran profundidad de campo, que es otra de sus ventajas frente al ptico. Existen diferentes tipos de microscopios electrnicos, entre los que destacamos el de transmisin, TEM, y el de barrido o scanning, MEB, SEM.

FIGURA 3.5. ESQUEMA DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO Y PTICO.

En el microscopio de transmisin, el haz electrnico debe atravesar la probeta a examen, lo que no es posible en las probetas metlicas normales. Por contra, en el microscopio de barrido, usado en metalografa, la imagen es reconstruida, punto por punto, sobre la pantalla de un oscilgrafo catdico, mientras el objeto es barrido sincrnicamente por una sonda electrnica fina, con un dimetro entre los 1000 y 100 . El brillo de la imagen del oscilgrafo viene graduado por una seal constituida generalmente por electrones secundarios y retrodispersados. En la figura 3.5 se observa la similitud funcional entre los microscopios ptico y electrnico.5.4 ANLISIS DE LA MICROESTRUCTURA Se analizan las diversas variables que componen la microestructura de un material observada al microscopio al trmino de la preparacin metalogrfica. Principalmente podemos observar en una microestructura lo siguiente: . Precipitados. . Monocristales o granos. En estos podemos determinar su forma y dimensin, las fases presentes y su orientacin cristalina.En las figuras siguientes, 3.6 a 3.16, se muestra el aspecto observado en diferentes materiales empleando diferentes ataques qumicos, as como la observacin mediante diversas tcnicas de iluminacin.

FIGURA 3.6 LATN 65/35, COLADO EN COQUILLA. ESTADO DE PULIDOFIGURA 3.7. MICROESTRUCTURA DEL LATN 65/35, COLADO EN COQUILLA. ATAQUE CON DICROMATO, CAMPO CLARO, X100.FIGURA 3.8 MICROESTRUCTURA ANTERIOR DEL LATN 65/35, TCNICA DE INTERFE-ROMETRIA DE NOMARSKI, X100.

FIGURA 3.9 ESTRUCTURA DE SOLIDIFICACIN DENDRTICA OBSERVADA MEDIANTE MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO, MEB, X250.FIGURA 3.10. DETALLE MEB DE LA ESTRUCTURA ANTERIOR, X1000.FIGURA 3.11. BRONCE AL ALUMINIO 90/10, LAMINADO. ESTADO DE PULIDO, CAMPO CLARO, X100.

FIGURA 3.12. MICROESTRUCTURA DEL BRONCE 10 AL, CAMPO CLARO. ATAQUE CON DICROMATO, X100.FIGURA 3.13. DETALLE X400 DE LA MICROESTRUCTURA ANTERIOR.FIGURA 3.14. MICROGRAFA ANTERIOR OBSERVADA MEDIANTE TCNICA DE NOMARSKI, X400.

FIGURA 3.15 MICROGRAFA MEB DEL BRONCE AL ALUMINIO, X750. FASE A GRANO LISO, FASE B GRANOS ACICULARES.FIGURA 3.16. DETALLE DE LOS GRANOS ACICULARES, 90 CU-10Al, X1500.

2.4.1 PRECIPITADO Las fotografas anteriores obtenidas en el microscopio ptico, de las probetas ensayadas, se muestran formas dispersas en el continuo, el cual parece constituir el material metlico. En el latn, figuras 3.6, 3.7 y 3.8, los precipitados son de morfologa fundamentalmente esfrica y con una dimensin que oscila entre 4 y 25 micras. En el bronce al aluminio, figuras 3.11, 3.12 y 3.13, adems de los precipitados esfricos como los observados en el latn, encontramos precipitados de morfologa lineal tendiendo a una definida direccin. La dimensin de los precipitados lineales oscila desde 5 a 40 micras. Los precipitados son formas puntuales esfricas, alargadas, o de otra morfologa, que se encuentran inmersas en el continuo de la probeta pulida, antes del ataque qumico. La naturaleza de estos precipitados es del tipo de compuestos qumicos inorgnicos que muestran discontinuidades en los enlaces con el material de naturaleza metlica. Esto parece desprenderse tanto de los hechos de que sean observables sobre la probeta antes de atacar y que no son observables prcticamente en las probetas despus del ataque, como es fcil comprobar en las micrografas de las figuras 3.6 y 3.7, y las figuras 3.10 y 3.12.2.4.2 MONOCRISTALES O GRANOS La observacin de la micrografa, del bronce al aluminio, a 400 aumentos en campo claro demuestra que lo que podra inferirse como una continuidad por observacin visual, es un ensamblado de figuras poligonales distribuidas en dos zonas fuertemente diferenciadas por su color. En el croquis de la figura 3.17, se muestra un esquema

FIGURA 3.17. ESQUEMA DE LA ESTRUCTURA DEL BRONCE 90 CU-10 Al.

En las figuras 3.14 y 3.15 se observa un conjunto de zonas continuas de forma poligonal que cubre la totalidad de la superficie. Sus unidades se denominan granos y definen la estructura cristalina. Cada polgono cerrado se conoce como grano y corresponde a una estructura cristalina de una sola orientacin, monocristal.2.4.3 LA FORMA DE LOS GRANOS El bronce al aluminio esquematizado en la figura 3.16 muestra como unidad del esquema, figuras poligonales con conexiones quebradas y agudas y de formas variadas. Este tipo de grano se denomina equiaxial pues no existe ningn eje cristalino privilegiado en el crecimiento del monocristal. Si alguna dimensin es ms alargada obedece a la casustica justificada desde la ptica de la aleatoriedad de la conformacin. Por contra, el latn 65Cu35Zn muestra un ensamblado de configuracin distinta. En el croquis de la figura 3.17 se realiza un esquema de la microestructura observada en este material, bien por microscopa ptica o electrnica. FIGURA 3.18. ESQUEMA DE LA MICROESTRUCTURA DEL LATN 65/35.Estos granos son denominados dendrticos por cuanto muestran acu-sado alargamiento del grano en una direccin definida, y formas redondeadas semejantes a racimos de uva. Tambin podemos observar que este tipo de grano est rodeado por un borde mucho ms definido, ms grueso, que en la estructuras equiaxial, lo que puede percibirse con mayor claridad en el detalle de las dendritas del microscopio electrnico a 1000X, figura 3.16. Existen dos formas muy diferenciadas de formas de granos: A) De contornos poligonales equiaxiales y B) de contornos esfricos en forma de racimos, dendritas.

2.4.4 LA DIMENSIN DE LOS GRANOS Usamos las micrografas obtenidas por MEB pues aparece perceptible la escala en micras, junto a la fotografa. En el caso del bronce al aluminio, la fase clara queda definida por dimensiones desde 10 a 20 micras, mientras que la fase oscura es ms variable, pudiendo encontrar valores desde 5 hasta 40 micras. Por su parte, analizando los granos dendrticos del latn, tambin en la micrografa MEB a 250X, figura 3.15, observamos que son mucho ms grandes, con anchos que alcanzan como mnimo las 40 micras y largos mnimos de 160 micras. Es evidente que el tamao de las dendritas tambin las distingue plenamente de los granos equiaxiales y que cada tipo de grano puede cuantificarse. 2.4.5 FASES En la micrografa del bronce al aluminio, en campo claro, queda perfectamente diferenciada la fase granos claros, de la fase , granos oscuros. Estas diferencias tambin se encuentran an con ms contraste utilizando tcnicas Nomarski o de relieve, donde la fase toma el color amarillo y la fase aparece con tonalidad azul, figura 3.14. Aparecen los granos fuertemente diferenciados bien por el color y/o por la forma, pues corresponden a fases distintas. La diferenciacin de las fases de una aleacin puede hacerse por sus tonalidades. Pero tambin por la textura interna, la que queda ms realzada en la observacin mediante microscopa electrnica, figura 3.15, que distingue claramente los granos , textura rayada, de los granos textura ms lisa. 2.4.6 La orientacin cristalina. En la micrografa del bronce al aluminio en campo claro, X400, figura 3.13, se observa como la fase clara, muestra pequeas diferencias de tonalidad en algunos granos 1, 2 aunque corresponden a la misma fase, figura 3.19. FIGURA 3.19. REFLEXIN DE LA LUZ EN UNA ALEACIN MONOFSICA.Los granos dbilmente diferenciados por el color y no por la forma corresponden a granos de la misma fase pero distinta orientacin cristalina. La diferencia de tonalidad se debe a la diferencia del ataque qumico producido en la preparacin metalogrfica, consecuencia de la distinta orientacin cristalina de los Monocristales que emergen a la superficie. Este hecho queda ms patente en la micrografa MEB X750, en donde, aprovechando la mayor profundidad de campo, se puede observar los escalones producidos al pasar de un grano a otro de la misma fase, figura 3.15.

La diferencia de tonalidad puede resaltarse ms, con la tcnica de contraste interferencial de Nomarski, figura 3.14, y tambin puede observarse con esta tcnica el relieve diferenciado por ataque qumico a los granos con distinta orientacin cristalina. 2.4.7 FASES DE MORFOLOGA ESPECIAL En la micrografa del latn, figura 3.7, los espacios entre los diversos granos dendrticos no pueden asociarse a bordes de grano, pues son mucho ms gruesos, ni pueden asociarse a los granos de los tipos descritos, equiaxiales o dendrticos. Adems no es un precipitado de tipo inico pues no desaparece despus del ataque qumico. Parece evidente que corresponden a fases, bien metlicas o intermetlicas, cuyas leyes de precipitacin en la masa metlica son muy peculiares. El grosor de la zona atacada en los bordes de grano de forma discontinua hace suponer la existencia de una fase diferenciada de la estructura cristalina que hace de matriz, bien por calidad o bien por composicin, que le infringe mayor reactividad qumica que el resto de los bordes de grano. En los casos observados, las fases que han precipitado en el espacio destinado a los bordes de grano son precipitados cristalinos intergranulares o interdendrticos. En otros casos los precipitados quedan inmersos en un monocristal o estructura cristalina y toman a veces formas caprichosas, arborescentes, son los precipitados transcristalinos. 2.4.8 SNTESIS DE LA MICROESTRUCTURA CRISTALINA A partir de las observaciones realizadas en las probetas ensayadas y que se han comentado en las cuestiones anteriores podemos resumir que la microestructura cristalina de los materiales metlicos est conformada esencialmente por: A) Monocristales, granos, ensamblados a travs de los bordes, que se denominan bordes de grano. Las formas de los Monocristales son fundamentalmente: 1- Dendritas, o granos redondeados arborescentes, figura 3.7. 2- Equiaxiales, o de formas poligonales con fronteras rectilneas, figura 3.12.Desde el punto de vista de la calidad los monocristales pueden corresponder a diferentes estructuras cristalinas y composiciones qumicas, lo que se pone de manifiesto por los colores, intensidades de gris, de las micrografas de las figuras 3.8 y 3.14, obtenidas con tcnicas de contraste interferencial. B) Fases cristalinas de morfologa especial que se ubican bien en lugares intergranulares o bien en el interior de los monocristales. C) Precipitados de enlace inico, sulfuros, fosfuros, que quedan distribuidos en el interior de los monocristales sin ligazn con ellos y que poseen formas alargadas redondeadas, figura 3.6 D) Bordes de grano que efectan la unin entre las estructuras monocristalinas de igual o diferentes fases. y 3.13.En la figura 3.20 se esquematiza una micrografa robot que representa una sntesis de diferentes monocristales que podemos encontrar en el anlisis microestructural de materiales, as como precipitados con diferentes morfologas dispuestos en distintas posiciones.

FIGURA 3.20. ESQUEMA RESUMEN DE UNA MICROGRAFA ROBOT.

Mg. ING. METALURGISTA CIP N 144416 NICANOR MANUEL VEGA PEREDA1010