1. INTRODUCCIÓN 2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES … · DETERMINACIÓN DE Cr...
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1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
4. ABLACIÓN LASER
ICP-MS: � Mejor herramienta para la determinación elemental� Incapacidad para reconocer las especies químicas bajo
las cuales los elementos se encuentran presentes
ACOPLAMIENTOS EN ICP
Toxicidad o valor nutricionalMovilidad medioambiental y persistencia Dependen de la forma
AREAS DE APLICACIÓN:Medioambiente: Hg PbCiencias de los alimentos: AsMedicina y ciencias de la salud: Pt
Movilidad medioambiental y persistenciaBiodisponibilidad
VolatilidadReactividad química
Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra
2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS
Es el acoplamiento más sencillo en cuanto a instrumentaciónInterfase metálicaSalida de la columna directamente al nebulizador
Los analitos son disueltos en lafase móvil líquida y separadossegún su afinidad con la fasemóvil o estacionariamóvil o estacionaria
Requisitos:Transmisión cuantitativa de la interfaseAdquisición de señales transitoriasMantener resolución
ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS
Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma.Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg
Precaución a las transformaciones del Hg inorgánico. Bacterias
MERCURIO: Afecta al sistema nervioso
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
Precaución a las transformaciones del Hg inorgánico. Bacterias
Toxicidad:Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas
DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA
Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológico
Funciones esenciales relevantes para la salud:
Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinasCompuestos de MeSe Anticancerígenos
Tóxicos en dosis elevadas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
Tóxicos en dosis elevadas
Determinación en :Productos farmaceúticosSuplementos alimenticiosAguas de consumo y productos agrícolas
DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO
Especies medioambientales más frecuentes del As:As (III) Tóxica y carcinogénicaMMA, DMA, As(V) TóxicasAsB (arsenobetaina) InocuaAsC (arsenocolina) Inocua
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetilarsina (volátil y tóxico)
Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE As EN ORINA
La exposición al As puede producir cáncer
Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina
As3+ As5+
La medida de 75As en orina mediante ICP-MS
interferencia en 40Ar35Cl
Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS
Forma aniónica hexavalente CrO42- Tóxica
Forma catiónica trivalente Cr3+ Nutriente esencial, metabolismode lípidos y carbohidratos
Cr3+ es la forma más estableCrO4
2- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de ácidos o materia orgánicaDurante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales
CROMATOGRAFÍA IÓNICA Separación simultánea de un catión y un anión es imposible
DERIVATIZACIÓN Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA
Formación de un complejo aniónico con el Cr3+
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
4. ABLACIÓN LASER
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
¿Cuándo usamos GC-ICP-MS?� Compuestos orgánicos volátiles� Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida� Se necesita información isotópica
Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantengamantenga
No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosa
Eficiencia del 100%
Interferencias mínimas
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS
AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácidaVeneno en algunos procesos catalíticos en refinerías
GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas
Tº horno 250ºCInterfase calentada a 250ºC
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP
4. ABLACIÓN LÁSER
4. ABLACIÓN LASER
La ablación láser es utilizada para el análisis directo de muestras sólidas
¿Cuándo es adecuado utilizar ablación láser?•Muestras sólidas de las cuales se conozca bien su composición•Cuando sea necesario hacer un mapeo de la superficie•Se deberá disponer de materiales de referencia NIST de una matriz lo más parecida a nuestra muestra
4. ABLACIÓN LASER
Un haz de láser pulsado de alta potencia se focaliza sobre la superficie de la muestra en una atmósfera inerte a presión atmosférica . El láser convierte un volumen finito en aerosol o vapor que es arrastrado por gas argon hacia la antorcha
4. ABLACIÓN LASER
INSTRUMENTACIÓN:
�Laser de alta potencia
�Óptica de enfoque
�Cámara de ablación
• Alta eficiencia en el transporteBajos efectos de memoria
• Alta eficiencia en el transporte• Bajos efectos de memoria• Versatilidad para acomodar diferentes muestras• Capacidad de movimiento de las muestras. • Despazamiento del orden de las micras
Tipos: La muestra está dentro de la cámaraLa celda se sella con una junta tórica sobre la muestra: obras de arte
�Interfase: transporte eficiente del aerosol al plasma
4. ABLACIÓN LASER
4. ABLACIÓN LASER
ANÁLISIS DE CONCHAS DE BIVALVOSCada anillo corresponde a un día de crecimientoSe puede determinar con bastante precisión las condiciones ambientales
4. ABLACIÓN LASER
MINERALOGÍA
