UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases...

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* UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSIFACULTAD DE INGENIERIA

ÁREA AGROINDUSTRIAL

TALLER INTEGRADOR llI

ASESORA: DRA. BERTHA IRENE JUÁREZ FLORES

EXTRACCIÓN DE ÁCIDOS GRASOS DEL ALPISTE (Phalariscanariensis) PARA SU USO COMO SUPLEMENTO

ALIMENTICIO

CYNTHIA CAROLINA OJEDA MENDOZA

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*El alpiste (Phalaris canariensis) es una planta de la familia de

las gramíneas.

Actualmente se usa también para consumo humano ya que

aporta proteínas y lípidos que benefician a nuestra salud (El-

Sayed et al., 1997).

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*

*Los suplementos alimenticios de ácidos grasos omegas sonobtenidos normalmente de peces que habitan en regiones frías,que se alimentan principalmente de animales marinos que habitanen los sedimentos; y por consiguiente, acumulan grandescantidades de metilmercurio que después debe ser removido parauso alimentario provocando un incremento en el costo. Siencontramos que en el alpiste los ácidos grasos omegas están encantidad y proporción suficiente, esto nos permitirá ofrecer unsuplemento alimentario de ácidos grasos omegas esenciales decalidad y bajo costo ya que al ser de origen vegetal no presentaráel inconveniente de la presencia de este metal. El-Sayed et al.,1997.

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*

*Extraer y caracterizar los ácidos grasos presentes en la

semilla de alpiste para ser usadas como suplemento

alimenticio.

5

*

1. Extracción de la grasas presentes en las semillas de

alpiste mediante el método de Soxhlet

2. Extracción de las grasas de semilla de alpiste

mediante el método de expresión en frío.

3. Identificación de los ácidos grasos mediante

cromatografía de gases acoplada a masas

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*

*Se usaron

granos de

alpiste

molidos

Extracción del aceite mediante extracción continúa (Sohxlet).

Recuperación del disolvente (rotaevaporador

R-Büchi ).

Extracción del aceite mediante expresión en frío

(prensa hidráulica).

Caracterización de los

aceites fijos presentes en el

aceite mediante cromatografía

de gases acopladas a masas.

Elaboración del informe escrito.

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*

Disolvente utilizado: Hexano (3:1)

Temperatura: 50-60°C

Cantidad de muestra: 1000 g

Número de repeticiones: 5

Tiempo de extracción: 16 h

Soxhlet

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*

Temperatura: 40°C

Tiempo: Hasta sequedad

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*Prensa

hidráulica

Cantidad de semilla: 1000 g

Presión aplicada: 17 kg/cm²

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*

*Cromatografía de gases acoplado a masas

*Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un

espectrómetro de masas MS 5973N, se operó a 70 eV.

*Se usó una columna capilar Carbowax ( 30 m , 0,25 ID) con

una matriz de polietilenglicol ( 0,25 m de espesor) .

*Se utilizó el gas helio como fase móvil a un flujo de 1 ml /

min. Las temperaturas del inyector y la línea de transferencia

del MS se fijaron en 250°C

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Cromatógrafo de gases acoplado a masas

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*

*En Cromatografía de gases es necesario derivatizar algunos compuestos, principalmente los que tienen grupos funcionales polares (hidrógenos activos)

*Objetivos de la silanización:

*Mejorar su volatilidad

*Mejorar su estabilidad térmica

*Mejorar la sensibilidad en la detección

*Cómo se hace?

*Se introducen átomos de halógenos (trifluoroacetatos) para incrementar el límite de detección

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*

*• Preparación de la disolución para la muestra del

aceite

Se pesaron 10 mg del aceite de alpiste

Se preparó una solución de hidróxido de sodio en metanol.

0.1 g de sosa por cada 5 mL de metanol

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Se le agregó 1mL de isooctano

Se colocó la muestra en un microondas (CEM)

Programa:

Potencia= 150 watts

T= 100 °C

P= 290 PSI

Tiempo para que alcance la temperatura= 3 min

Tiempo de calentamiento= 10 min

Velocidad de agitación= ALTA

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Se le agregó 1mL de solución de trifloruro de boro en metanol al 14 %, y se vuelve a colocar en el microondas.

Después se le agregó 1 mL más de isooctano, y se agitó.

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Se separó la parte orgánica en otro tubo.

Se le agregó sulfato de sodio y se calentó.

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*

Se inyectaron 0.6 µL de la muestra

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*

*Método de extracción continua

Se obtuvo un promedio del 5% de aceite

presente en las semillas del alpiste

evaluado

Rendimiento del aceite por el método

de expresión en frío

No funcionó el método ya que la semilla

tiene una gran cantidad de almidón y el

contenido de aceite es menor al 15%.

Además, la semilla tiene una gran

cantidad de almidón por lo que el

aceite se distribuyó en la torta del

grano molido

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Nombre IUPAC Nombre comúnCarbonos

Tiempo de

retención

(min)

Porcentaje

relativo (%)

Acido Hexadecanóico Acido Palmítico C16:0 7.080 13.804

Ácido9,12,15-

octadecatrienoicoÁcido linolénico C18:3 9.035 2.850

Acido 9,12-

OctadecadienoicoAcido Linoléico C18:2 8.224 46.135

Acido 9-Octadecanoico Acido Oléico C18:1 8.259 33.462

Acido Octadecanóico Ácido Esteárico C18:0 8.387 1.962

Acido 11-Eicosenóico - C:20:1 9.761 1.450

Ácido Eicosanóico Acido Arachídico C:20:0 10.0170.338

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*

Se comprobó que el alpiste tiene una cantidad importante de

lípidos de buena calidad alimentaria y es de bajo costo.

La adecuación propuesta de método de expresión en frío no fue

viable ya que el contenido alto de almidón no permitió la salida

de aceite ya que se distribuyó en todo el material; sin embargo,

el método de extracción más usado para aceites comestibles es

mediante disolventes.

De acuerdo a la caracterización de lípidos en el alpiste se ha

comprobado la presencia de los ácidos grasos esenciales como

lo son oleico, linolénico (omega-3), linoleico (omega-6).

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*E. Abdel-Aal; P. Hucl. 2005. Hairless canaryseed: A potential food crop in Specialty Grains for Food and Feed. E. S. M. Abdel-Aal and P. Wood, ed. American Association of Cereal Chemists (AACC), St. Paul, MN. . Pages 202–223

Abdel-Aal, E. M., P. J. Hucl, and F. W. Sosulski. 1997. Structural and compositional characteristics of canaryseed (Phalaris canariensis L.). Journal Agricultural Food Chemistry 45:3049–3055.

El-Sayed M.; A. Abdel-Aal; P. Hucl; F. W. Sosulski. 1997. Structural and Compositional Characteristics of Canaryseed (Phalaris canariensis L.). J Journal Agricultural Food and Chemistry 45: 3049-3055

El-Sayed M.; A. Abdel-Aal; P. Hucl; C. Patterson; D. Gray. 2010. Fractionation of Hairless Canary Seed (Phalaris canariensis) into Starch, Protein, and Oil. Journal Agricultural Food and Chemistry 58: 7046–7050.

Virtanen JK, Mursu J, Voutilainen S, Uusitupa M, Tuomainen TP. . Diabetes Care. 2013 Sep 11. Serum Omega-3 Polyunsaturated Fatty Acids and Risk of Incident Type 2 Diabetes in Men: The Kuopio Ischaemic Heart Disease RiskFactor Study.

New, J. (2011). Recuperado en abril 15, 2011 disponible en http://buenasalud.net/2011/05/23/alpiste-para-consumo-humano.html#

J. Rodríguez-Miranda. November 22, 2012; 12 February 2013

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