Post on 24-Jul-2015
TITULO: TOMA DE MUESTRAS Y CROMATOGRAFIA DE GAS NATURAL
1. OBJETIVO
El objetivo de este método es describir el sistema de toma de muestras representativas de gas natural
para poder determinar sus componentes.
2. ALCANCE
Este método sólo será aplicable a la toma de muestras de gas natural siempre que se halle en estado no
licuado.
3. DESCRIPCION
3.1 Equipo de medida y ensayos
Exceptuando el material específico que puede utilizarse para determinaciones especiales, los
recipientes en que se recojan las muestras deberán ser de vidrio o metálicos y tendrán que cumplir los
siguientes requisitos:
Que la absorción ejercida por sus paredes sea mínima sobre cualquiera de los componentes
presentes en la muestra de gas.
Deberán poderse cerrar y sellar herméticamente.
Inertes químicamente e impermeables a todos los gases.
Normalmente se utilizan recipientes de acero inoxidable 316 provistos de manómetro y válvulas de
precisión en la entrada y salida, con unión de acople rápido en la entrada.
3.2 Realización del ensayo
Preparación del material: Todo el material que se use para la toma de muestras deberá estar
desengrasado, limpio y seco.
Toma de muestras:
Se consideran dos sistemas de muestras:
a) Toma de muestras "in situ" con cilindros de toma de muestras de gas.
b) Línea de transporte de gas conectada al cromatógrafo.
ELABORADO POR R.JORGE CHAVEZ M.
TITULO: TOMA DE MUESTRAS Y CROMATOGRAFIA DE GAS NATURAL
Siempre que se pueda, se deberá efectuar la toma de muestras por el sistema de "Línea de
transporte de gas", ya que nos dará un tiempo menor del intervalo toma de muestra - análisis, lo
que se reflejará en unos mejores resultados analíticos.
Cuando se tome la muestra de gas con cilindros se deberá tener en cuenta que el volumen de la
muestra estará en función del número de ensayos y determinaciones que se pretendan realizar.
El objeto fundamental es conseguir que la porción de gas natural a tomar sea representativa, pero
dado que la toma de muestras presenta variedad de situaciones diferentes, en todos aquellos casos
en que sea posible, se fijarán las condiciones más apropiadas.
Cuando las muestras se tomen con cilindros, éstas deberán estar perfectamente limpias y secas.
Los puntos de muestreo situados en las líneas de gas deberán estar provistos de una unión de
acople rápido para poder acoplar los cilindros de toma de muestra.
La toma de muestra se efectuará de la manera siguiente:
a) Acoplar el cilindro a la línea de gas.
b) Abrir la válvula de entrada de gas al cilindro.
c) Cuando la presión del gas en el cilindro iguale a la de la línea de gas, abrir la válvula de salida
de gas del cilindro.
d) Esperar unos segundos para que el gas efectúe un buen barrido en el interior del cilindro y
cerrar la válvula de salida de gas del cilindro.
e) Repetir las operaciones "c" y "d" tres veces como mínimo.
f) Cuando la presión del gas en el cilindro sea la misma que la de la línea, se cerrará la válvula
de entrada de gas al cilindro.
g) Desacoplar el cilindro de la línea de gas.
Obtenida la muestra se etiquetará para su perfecta identificación.
Cuando las muestras se obtengan a través de la línea de transporte de gas conectada al
cromatógrafo de gases, se tendrá en cuenta:
1. Las líneas de transporte de gas deben ser tuberías de acero inoxidable de 6 a 8 mm de
diámetro exterior, uniendo los tramos de tubería por soldadura.
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2. Las líneas deberán ir provistas de manómetro y manoreductor para poder regular la presión de
gas antes de su entrada al cromatógrafo de gases.
3. Antes de su unión con el cromatógrafo deberá instalarse una T en la línea de transporte para
purgar la línea.
4. OBSERVACIONES
Siempre que las tomas de muestras "in situ" se realicen en un lugar cerrado deberán tomarse las
medidas de seguridad pertinentes, teniendo especial precaución de no fumar en el momento de
efectuar la toma de muestras.
5. CILINDRO TOMA DE MUESTRAS
Estos cilindros se fabrican de tubos sin costura con paredes más gruesas en la zona de la rosca, que
impiden la expansión al instalar las válvulas. Extremos totalmente conformados que maximizan la
resistencia y eliminan posibles caminos de fuga. Pulido interior con arena para eliminar
imperfecciones superficiales y partículas extrañas.
Cilindro de acero utilizado comúnmente para la toma de muestras de Gas Natural
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6. CROMATOGRAFIA DE GAS
La cromatografía gaseosa es un método de separación en el cual los componentes de una mezcla se
reparten entre dos fases: la fase estacionaria (líquida), que posee una superficie de exposición muy
grande y la otra, la fase móvil, que es un gas que circula en contacto con la fase estacionaria. La
muestra se vaporiza en el sistema de inyección y es transportada por la fase móvil gaseosa (gas
carrier) a través de la columna. El reparto o partición de los componentes de la muestra con la fase
estacionaria, se basa en sus diferentes solubilidades en esta fase a una temperatura dada. Por lo tanto,
los componentes de la mezcla (solutos o analitos) se separan entre sí en base a sus presiones de vapor
relativas y de acuerdo a sus afinidades con la fase estacionaria. Este tipo de proceso cromatográfico se
denomina elución.
Los principales componentes en un sistema de cromatografía gaseosa son: la fuente de gas portador, el
sistema de inyección, el horno que contiene la columna, el detector y el sistema de registro e
integración.
6.1. Descripción del Cromatografo de gases
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para:
1) Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil),
2) Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye,
3) Contener la longitud apropiada de fase estacionaria,
4) Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura),
5) Detectar los componentes de la muestra conforme efluyen de la columna, y
6) Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente.
Jeringa de inyección
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Esquema de un Cromatógrafo de Gases
En resumen, un Cromatógrafo de gases funciona de la siguiente forma: un gas inerte fluye en forma
continua desde un cilindro de gas a través del inyector, la columna y el detector. La velocidad de flujo
del gas carrier se controla para asegurar tiempos de retención reproductibles y minimizar las
variaciones y ruidos en el detector. La muestra se inyecta (normalmente con una microjeringa) en el
inyector que se encuentra a alta temperatura donde se vaporiza y es transportada a la columna, en
general de 15 a 30 m de largo, cubierta en la parte interior por un film de un líquido de alto punto de
ebullición (la fase estacionaria). La muestra se reparte entre la fase móvil y la estacionaria de modo de
que los componentes individuales se separen en base a su solubilidad relativa en la fase líquida y sus
presiones de vapor relativas.
Luego de la columna, el gas carrier y la muestra pasan a través de un detector, donde se mide la
cantidad de cada componente y se genera una señal eléctrica. Esta señal se transmite a un sistema de
registro e integración, el cual genera un cromatograma que representa un registro del análisis. En la
mayor parte de los casos, el sistema integra automáticamente el área de cada pico, realiza los
cálculos e imprime un reporte con los resultados cuantitativos y los tiempos de retención.
6.2 Que se determina con un cromatografo
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Se utiliza para determinar:
1. Los porcentajes de componentes individuales del gas natural
2. El valor calorífico (BTU)
3. La densidad relativa
4. La compresibilidad y
5. Los valores del numero Wobbe, (PCS/√densidad)
Moderno cromatografo de gases
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Cilindros para toma de muestras
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7. RECOMENDACIONES PARA LA TOMA DE MUESTRA SEGURA
Directiva de equipos a presión portátiles (TPED)
La Directiva de Equipos a Presión Portátiles (TPED) proporciona los requisitos en relación al diseño,
fabricación y ensayos de recipientes y accesorios a presión, incluyendo a los cilindros de toma de
muestra y discos de ruptura. La intención de la directiva es ofrecer un nivel consistente de seguridad
en los productos de los países de la Unión Europea.
Protección de exceso de presión
Los cilindros con gas comprimido deben estar dotados con equipos de alivio de presión de acuerdo a
las regulaciones DOT (Departamento de Transporte) de los EEUU, y a CGA (Canadian Gas
Association) S-1.1. La normativa CGA ofrece una lista de equipos que pueden ser utilizados con
gases específicos. También contiene información sobre otros tipos de dispositivos de alivio de
presión.
▲Asegúrese de utilizar el dispositivo de alivio de presión adecuado para el gas en uso.
▲El llenado correcto del cilindro y de acuerdo a las especificaciones DOT u otras regulaciones
locales, es crítico para evitar el exceso de presión.
Discos de ruptura
Los discos de ruptura protegen a los cilindros de toma de muestra de excesos de presión, venteando el
contenido de los mismos a la atmósfera. El disco de ruptura está soldado a un cuerpo que se rosca a
una válvula o una te. El cierre del disco de ruptura se efectúa mediante una junta tórica. Se puede
sustituir fácilmente sin desmontar la válvula o la te del cilindro.
Disco de Ruptura Tes para discos de ruptura
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Precauciones sobre los discos de ruptura.
1. No utilice discos de ruptura en lugares donde el escape del contenido del cilindro a la atmósfera
pueda ser peligroso.
La ruptura del disco deja escapar los gases al ambiente por medio de seis orificios radiales en el
cuerpo. El alivio de la presión es inmediato y el gas escapa a alta velocidad, acompañado de un fuerte
ruido.
2. Observe la presión de rotura. (Ésta está marcada en la cara final del disco de ruptura, según
requisitos del CGA S-1.1)
3. Asegúrese de que la máxima presión de rotura no es mayor que la presión de prueba del cilindro.
4. Asegúrese de que la mínima presión de rotura es al menos, un 40 % mayor que la presión de
llenado del cilindro.
5. Inspeccione periódicamente los discos de ruptura. Su capacidad se deteriora con el tiempo debido a
la temperatura, la corrosión y la fatiga. Los impulsos, ciclos de presión/vacío, el calor, los fluidos y
los entornos corrosivos pueden reducir la presión de rotura del disco.
6. No use estos discos de ruptura para proteger recipientes de volúmenes mayores de 11 355 cm3 (3
galones) para gases comprimidos, ó 5677 cm3 (1,5 galones) para gases licuados.
7. Disponga de algún medio adecuado para aislar el cilindro del sistema y evitar problemas, en el caso
de que el disco de ruptura reviente mientras se está tomando la muestra.
8. En cilindros que contengan gases licuados, pequeños incrementos de la temperatura durante el
transporte o almacenamiento pueden provocar la expansión del líquido y el vaciado del cilindro a
través del disco de ruptura. Consulte las regulaciones locales y otras directrices apropiadas para
conocer los límites seguros de llenado en su aplicación específica.
Tapones de protección
Protegen a las válvulas de posibles daños. Los tapones se acoplan a un cuello roscado adaptado a la
bóveda del cilindro. Son de acero recubierto y están disponibles para usar con cilindros de 2250 y
3785 cm3 (1 gal). Se pueden utilizar sólo con válvulas en ángulo.
Para pedirlos, añada C a la referencia del cilindro.
Ejemplo: 304L-HDF8-2250C
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Tapones para rosca y tapones para racor
Los tapones para rosca o racor protegen los racores Swagelok y las roscas NPT de las válvulas durante
el transporte de los cilindros. Para ampliar la información, contacte con su representante autorizado de
Swagelok.
Asa
Este accesorio ofrece una forma cómoda y segura de transportar los cilindros de toma de muestra. Es
de acero inoxidable 304 y está disponible para usar con cilindros de 400 cm3 y superiores, así como
con cilindros de 300 cm3 con rango de 344 bar (5000 psig).
Para pedir un cilindro de toma de muestra con asa montada en fábrica, añada una H como sufijo a la
referencia del mismo.
Ejemplo: 304L-HDF4-300H
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Componentes básicos de un Cromatógrafo de gases.
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