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Recomendaciones instrumentales para laboratorios

agrarios

AGILENT TECHNOLOGIESSeminario On-Line

27.09.2010

Para obtener voz, marquen por favor

España: 900 801 892 - Portugal: 800 782 052

Event Password: Agilent27

Juan Aybar/Julián de la Mata

Especialistas de Producto: juan-luis_aybar@agilent.com

: julian_delamata@agilent.com

Agilent Technologies

: 901.11.68.90

Recomendaciones para el

desarrollo del e-seminar Use el chat-box de la parte inferior-derecha de la pantalla o

siga las instrucciones al final de la presentación para realizar en

directo sus preguntas

Todas las preguntas serán respondidas y enviadas junto a

una copia de la presentación a todos los asistentes al

seminario

Contacte con el host para cualquier problema técnico que le

surja durante la presentación

Para cualquier cuestión relacionada con el eseminar no dude

en contacte con el soporte técnico de WebEx:

- 800-9323-9000 (España/Portugal)

Agenda

1. Introducción. Necesidades en

laboratorios agrarios

2. Importancia de la preparación

de muestra

a) Simplificación de la preparación de

muestra enanálisis de residuos. Quechers

3. Alta sensibilidad en

cuantificación de residuos

semi-volátiles

4. Soluciones dedicadas al

screening genérico de

plaguicidas

a) Kits y Analizadores de Agilent

Technologies

Atomic

Spectroscopy

GCMS/LCMS

Ion Trap

Micro-GC

Molecular

Spectroscopy Research Products

Disolution

PrepLC,

FlashLC

Laboratorios agrarios. Algunos problemas

habituales …

Gran cantidad de ensayos – monoresiduos, multiresiduos,

otros ensayos – foliares, nutrientes, aguas de riego, OGMs …

LMRs establecidos en legislación

local/europea/internacional. El problema de la armonización y

la falta de métodos oficiales de análisis

Eliminación práctica de los flujos de trabajo tradicionales

en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación

y de soluciones rápidas

Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las

entidades de acreditación – SANCO/17025 …

Problemas derivados de la influencia de la matriz. P.e.

Mantenimiento de abundancias relativas entre transiciones

en presencia de matriz al trabajar en modo MS

Normativa de análisis de plaguicidas en alimentos – Reglamento 396/2005

Cubre aproximadamente 1100 plaguicidas

Se aplica un MRL por defecto de 0.01 mg/Kg para los productos para los

que no hay un MRL específico

Muchos compuestos a analizar

Diferentes propiedades químicas (pesticidas neutros, ácidos, básicos)

Matrices muy complejas

Contar con una preparación de muestra sencilla y barata

Conseguir una identificación segura

Obtener confirmación y cuantificación en la misma inyección

Requerimientos

Reto Analítico

Idealmente

Flujo de trabajo clásico en alimentación/medioambiente con QQQ

Screening Confirmación Cuantificación

Agilent 7000B GC/QQQ

1290 Infinity UHPLCAgilent 6460B

LC/QQQ

EU Pesticide DatabaseMLRs, novedades en la definicion de algunos residuos. Cada vez más sensibilidadhttp://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=substance.selection

http://www.crl-pesticides-datapool.eu/

Normativa de InterésPlaguicidas – ENAC/SANCO

La parte clave del documento es la que hace referencia a la

validación del método y al agrupamiento de matrices en grupos.

Finalmente los laboratorios pueden decidir por ir a alcances

abiertos/cerrados de acreditación. En estos casos el laboratorio

SIEMPRE necesita sistemas de HIGH-THROUGHPUT

Agenda

de muestra

semi-volátiles

plaguicidas

Technologies

Agenda

de muestra

semi-volátiles

plaguicidas

Technologies

6430 Triple Cuadrupolo

Rápido, robusto,

Cuantificación con alta

sensibilidad,.

Ideal para HPLC-Chip

• Optimización rápida con Optimizer

• Rápido cambio de polaridad

•Métodos Dynamic MRM

• Análisis complejo multi-analito

• Cuantificación de proteinas target

Agilent Serie 6400. Triple CuadrupoloLa plataforma cuantitativa más completa en LC/MS (2006-2009)

6410 Triple Cuadrupolo

Robusto, Facilidad de Uso.

Menores coste de

mantenimiento.

• Celda de colisión con aceleración lineal axial

• Análisis MRM

• Robustez y sensibilidad

6460 Triple Cuadrupolo LC/MS

El Triple

Cuadrupolo LC/MS

Más sensible del mercado

• Agilent Jet Stream – sensibilidad sub-fg!

• Perfecto para las aplicaciones más exigentes

• Métodos Dynamic MRM

New 6490 LC Triple with iFunnel Technology

“Unrivaled Quantitative Excellence” Alta

Presión

Velocidad

La mejor

sensibilidad

1290 Infinity LC / 6490 Triple Quad : Clearly Better Together

N E W 6 4 9 0 L C T R I P L E Q U A D W I T H I F U N N E L T E C H N O L O G YNuevo 1290 Infinity LC / 6490 Triple Quad Rendimiento Cuantitativo Sin Precedentes

Agilent Jet StreamMaximizando la señal – Minimizando el ruido

-La repulsión entre las gotas cargadas en ESI tradicional hace que la liberación iónica ocurra frecuentemente en lugares alejados de la entrada del sistema MS

-Agilent JetStream impide la expansión del cono, colima la formación iónica en la entrada del MS y favorece la desolvatación

-La consecuencia es un notable incremento en S/N respecto a ESI clásica

Agilent Jet Stream

• Confinamiento térmico del cono ESI

• Desolvatación más eficiente para generar iones en fase gas

• Creación de zona de alta riqueza iónica

Capilar de entrada con seis canales

• 6 entradas al capilar

• Muestreo de 10X de gas iónico proveniente de la fuente

• Captura de la mayor parte del gas que proviene de la zona de la fuente

Dual Ion Funnel

• Elimina el gas perocaptura los iones

• Elimina el ruido de neutros

• Incrementa la vidamedia de las bombasturbo

La tecnología iFunnel captura 10X más iones

Nuevo capilar de muestreo – hexabore

sampling capillary El nuevo hexabore sampling capillary

incrementa la eficiencia del muestreo

iónico hasta 10 veces respecto al capilar

de un único orificio

La longitud del capilar se reduce un

minimiza la pérdida de iones por

movilidad

permite la introducción de un

mayor volumen de gas iónico

Las ganancias de muestreo iónico

son aún mayores al combinar el

hexabore sampling capillary con la

tecnología JetStream

Agilent QQQ 6460

Bisphenol AQual ionS/N = 1070.6Peak to peak Based on height

Bisphenol AQuant ionS/N = 66.4Peak to peak Based on height

Bisphenol AQual ionS/N = 138.9Peak to peak Based on height

BenzophenonQuant ionS/N = 4670.4Peak to peak Based on height

BenzophenonQual ionS/N = 1865.9Peak to peak Based on height

BenzophenonQuant ionS/N = 2207.6Peak to peak Based on height

BenzophenonQual ionS/N = 19729.7Peak to peak Based on height

Agilent QQQ 6490Bisphenol AQuant ionS/N = 819.5Peak to peak Based on height

Bisfenol A y BenzofenonaComparación entre Agilent QQQ 6460 y 6490100 ng/ml de extracto de muesli, 5 ul de inyección

Aplicaciones vs. modos de medida GC/MS

ScanAguas de consumo

Muestras industriales

Aromas y fragancias

Análisis de no-targets

Confirmacion de compuestos

de síntesis

Alijos de droga

Agua pura

Análisis de aire

Toxicología

Disolventes residuales

DRSAguas residuales

Matrices alimentarias

Análisis toxicológico de

muestras complejas

MS/MSAguas altamente contaminadas

Matrices alimentarias complejas

Tóxicos a nivel de traza en matrices

complejas

GC/MS/MS

Problemas clásicos en GC/MS. Análisis de trazas y alta concentración de matrizcoextraída

Efecto sobre el

liner tradicional

empleado para

inyección de gran

volumen

Extractos

vegetales L/L para

análisis de trazas

de plaguicidas por

- Capacidad de programación de temperaturaHot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed vaporization (PTV), solvent vent.

- Flexibilidad en los volúmenes de inyecciónAnálisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la inyección paracompuestos con alto peso molecular

- Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen

- Compatibilidad con Tecnología de flujo CapilarVenteo de disolventes y uso de Backflush

- Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter

Nuevo Inyector Multimodo para muestrascon alto contenido en matriz

Ambient In-vial Small-Volume Derivatization Dilution Internal Standard Heating/MixingHeadspace Extraction Sampling Addition Bar Code

Analizador Screening Plaguicidas GCQQQConfiguraciones disponibles

Columna(s)Tubo

desactivado

Purged Ultimate Union

Splitter

15 x 0.25 x 0.25 30 x 0.25 x 0.25

Restrictor desactivado

(Siltek)

Inlet MS

¡o divisor!

EPC¡Las configuracionesson intercambiables!

Backflush. Configuraciones con purged ultimate union y/o 2-way purged splitter

Reproducibilidad* en RT para Trifluralin en extracto de lechuga. 100 Inyecciones, 3 minutos backflush. Secuencia de 21 horas

Min 6.070

Max 6.075

Mean 6.073

Std Devn 0.00186

% RSD 0.0306RT (mins)

*Agilent 2x RTL Pesticide Method

1 11 21 31 41 51 61 71 81 91Injection Number

Ventajas del trabajo en MS/MSMejor selectividad que en SIM

Precursor

Producto 1Producto 3

Producto 2

EI-SIMLa selectividad es proporcional

a la resolución espectral. Por

tanto no hay selectividad frente

a iones de igual m/z

EI-MS/MSLa selectividad para el precursor es

igual que en SIM. Hay una alta

probablidad de que al menos un ion

producto sea diferencial entre el

compuesto de interés y la interferenciainterferencia

analito

interferencia

El precursor no debe ser usado para la medida

de ion ratios ya que las interferencias serán

idénticas a las que pueden surgir en SIM

resolución unidad

Determinación de 350 plaguicidas RAFA 2009 GC/MS/MS PosterDownload: http://www.chem.agilent.com/en-US/Events/Pages/rafafollowup.aspx

En el LaboratorioEn Fábrica

Fast Track AnalyzersListo para inyectar - GCQQQ

MRM method

for 500+

Pesticides

Dynamic MRMRetention Time

Locking (RTL)

App. specific

consumables

Sample Prep.

QuEChERS

Multi-Mode

Inlet,

Cold Splitless

Capillary Flow

Device for

Backflushing

Plug and Play

Ready for

the 1st run

Copia parámetros desde MRM Database

Pégalos en Method Editor

Batch-at-a-Glance – Detección de anómalosBatch Table: Uno o Múltiples Compuestos

Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier

Multiple Compounds

Agenda

de muestra

semi-volátiles

plaguicidas

Technologies

Documento SANCONovedades en identificación de plaguicidas en matriz alimentaria

Por primera vez la guía SANCO incorpora la posibilidad de uso de sistemas TOF para identificación

de residuos

ALTA RESOLUCION, EXACTITUD DE MASA, VELOCIDAD DE ANÁLISIS

Signal Response

Mass Spectrum

• Sensitivity

• Dynamic Range

• Linearity

• Ionization Profile

• Mass Accuracy

• Isotopic Fidelity

• Mass Resolving Power

• Acquisition Rate

• Data Mining

• Differential Profiling

• Compound ID

• Annotation

• Peak Resolving Power

• Peak Capacity

• Separation Speed

6540 Ultra High Definition

Q-TOF LC/MS

Beneficios de Agilent TOF Technology en el análisis de compuestos Non-Target

•Adquisición de espectro completo

• Todos los datos todo el tiempo

• Sin necesidad de desarrollar metodologías específicas

• Software de Data Mining exacto y automatizado para la identificación de compuestos (Molecular Feature Extractor)

• Búsquedas y Reports con la Accurate Mass Compound Database (Pesticide/Forensic PCD).

• Instrument Set-up Automatizado• Auto-tune total para uso a lo largo de todo el rango de masas

• Calibration Tune Solution y Reference Ion Introduction (CDS)

• Calibración del eje de masas conseguida en segundos y estabilidad a lo largo de toda una secuenciade análisis

• Adquisición de datos sensible y rápida• Hasta 40Hz de frecuencia de adquisición

• Permite sin problemas el trabajo con separaciones de cromatografía rápida

• Overlapped Autosampler Sample Injections para mayores ahorros de tiempo

• La mayor sensibilidad entre los sistemas TOF hasta picogramos bajos en columna

Q-TOF Analyzer Ion

Optics

CuadrupoloCelda colision

Analizador de tiempo

de vuelo

Agilent QTOFTrabajo en Full Scan MS y MS/MS

6230 Accurate Mass TOF LC/MS

True Hi-Def Technology

Rendimiento sin

compromisos

Exactitud de masa < 2 ppm

> 20000 Resolucion

105 Rango Dinámico

Hasta 40 espectros/s

Opciones de ultra elevada

sensibilidad

Agilent JetStream

(conventional flow)

Chip-HPLC (nanoflow)

RRLC – 6230 Accurate

Mass TOF LC/MS

6540 Ultra High Definition

Q-TOF LC/MS

6540 UHD Q-TOF LC/MS

RESEARCH PERFORMANCE ON THE BENCHTOP

Acceso rutinario a Datos de Alta Resolución/Masa Exacta• Mantenimeinto automatizado de la calibración

• Sin influencias por alteraciones en la temperatura del laboratorio

Rendimiento sin precedentes en sistemasQTOF• >40,000 resolucion a 20 espectros/s

• 5 órdenes de rango dinámico lineal

• <1 ppm MS exactitud de masa; <2 ppm MS/MS

• Sensibilidad sin rival en sistemas TOF/QTOF

El salto hacia nuevas aplicaciones• Caracterización y análisis de muestras complejas

• Mass Profiler Professional para análisis diferencial

• Screening de compuestos Non-Targeted

• Qual / Quan: Capacidades Cuantitativas Garantizadas

6540 UHD

• Excepcional estabilidad de masasconseguida con el diseño de tubode vuelo dual con vacío internoque permite un excelenteaislamiento térmico

Tecnología Mejorada Tubo de Vuelo/Espejo IónicoEstabilidad, Sensibilidad, Alta Resolución

DC Quad

Octopole 2

Ion Pulser

Ion Mirror

Detector

TurboSistemas de investigación en el Laboratorio de Rutina

• El tubo interno estahecho de un material de bajísimaexpansión térmica(INVAR) eliminandola necesidad de recalibrar debido a fluctuacionestérmicas

Screening Rápido en Aplicaciones de SeguridadAlimentaria. Presencia de triazinas en tomate a bajaconcentración

Counts vs. Acquisition Time (min)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Ametryn

Propazine

Prometon

Simazine

Prometryn

Terbutryn

Atrazine

4346.25850

701.42128213.14878922.00980

Counts vs. Mass-to-Charge (m/z)100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Espectro a 5.018 min

3 214.15648

216.10129C8H15ClN5

Counts vs. Mass-to-Charge (m/z)214 215 216 217 218 219

Atrazine

-1.1 ppm

7.3327.3325.0375.0183.384 7.2543.034

Counts vs. Acquisition Time (min)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Compound % RSD

(3 inj.)

Simazine 0.3

Prometon 1.6

Atrazine 0.3

Ametryn 2.2

Propazine 2.6

Prometryn 2.6

Terbutryn 2.2

Masa en columna de 5 pg (10 µL x 500 ppt) Identificación por búsqueda en base de datos

6230 TOF, Modo MS, Rango Dinámico Extendido

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Mass E

Acquisition Rate (scans/second)

azoxystrobin 404 m/z

cyproconazole 292 m/z

cyprodinil 226 m/z

diazinon 305 m/z

linuron 249 m/z

paclobutrazol 294 m/z

propazine 229 m/z

tetraconazole 372 m/z

tricyclazole 190 m/z

Exactitud de masa invariable con la frecuencia de adquisiciónEjemplo de mix de pesticidas

Personal Compound Database Pesticide KitSolución de screening de plaguicidas basada en masa exacta

• Análisis cromatográficos más rápidos

• Mejor resolución para análisis multi-componenteRRLC o UHPLC

• Mejor sensibilidad en matriz complejaESI/Jet Stream Technology

• Screening rápido en análisis multi-residuos con RTs Accurate Mass Personal

Compound database

• Fácil de usar con una rápida revisión de datos obtenidosMassHunter SW

• Puesta en marcha rápida de la aplicación con chequeodel funcionamiento

Test mix, columna, CD con métodos de ejemplo

• Fácil de usar en método prechequeado

• Rápida puesta en marcha para muestras realesQuEChERS

Agilent TOF Solución de Screening

Agilent 6220/30 TOF

• 20K Resolucion

• 5 decadas en-scan

• Sensibilidad a nivel de pg bajos

Pesticide Personal Compound Database1600 Pesticides and Related compounds

El usuario puede generar sus propias bases de datos en función de que

el método usado pueda mejorarse para una matriz en particular

Masa Monoisotópica

(varia en ppm)

Isotope spacing

(varia en ppm)

Distribucion Isotópica

(varia en %)

Scoring basado en

Importancia del uso del RT en el score(ejemplo – aldicarb sulfona / acetamiprid / butoxicarboxima)

2 ppm ventana de tolerancia de masa exactaAcetamiprid [C10H11ClN4], m/z=222.06722

Aldicarb-sulfona [C7H14N4O4S], m/z=222.06743Butoxicarboxima [C7H14N4O4S], m/z=222.06743

Resultados del Screening usando MFE + PCDB de pesticidas

COMPUESTOS TARGET - RTs conocidos – Estándares inyectados

COMPUESTOS NO TARGET - RTs desconocidos pero loresentes en la DB – Estándares no inyectados

Resumen Agilent Technologies es la única compañía del mercado capaz de proporcionar a día de hoy todo el rango de soluciones necesario en el laboratorio agrario

El concepto solución abarca desde: Preparación de muestra – SampliQ/Quechers

Aplicaciones cuantitativas en matriz compleja para el análisis de targets(GC/QQQ, LC/QQQ)

Aplicaciones cualitativas basadas en masa exacta para descubrimiento de la presencia de no-targets y/o desconocidos(LC/TOF/QTOF)

El software MassHunter proporciona las herramientas necesarias para el rápido procesado de muestras en laboratorio de rutina

Los nuevos Kits/Analizadores facilitan la rápida puesta en marcha de aplicación en el laboratorio

GC and GC/MS Euro

Tour 2010

Madrid 5 de Octubre 2010

Hotel HUSA Princesa

Barcelona 6 de Octubre 2010

WORLD TRADE CENTRE

901.11.68.90

customercare_spain@agilent.com

http://www.chem.agilent.com/es-

ES/Events/Pages/eurotour-sp.aspx

Juan Aybar/Julián de la Mata

AGILENT TECHNOLOGIESjuan-luis_aybar@agilent.com

julian_delamata@agilent.com

901.11.68.90

Agilent SampliQQuEChERS Kits

Julian de la Mata

Especialista de Producto

Agilent Technologies, Inc.

¿Qué es QuEChERS (pronunciado “Catchers”)• Quick, Easy, Cheap, Effective, Robust and Safe , QuEChERS

(Rápido, Fácil,Barato,Efectivo, Robusto y Seguro, RaFaBERS)

• Desarrollado conjuntamente por la USDA (2003) y por las Agencias Reguladoras de Alimentos Europeas (método prEn 15662: 2007)

• Metodología para una extracción simplificada de un gran número de residuos de pesticidas multiclase y multiresiduo en frutas y vegetales

• QuEChERS es un método de preparación de muestra rápido para hacer screening de

analitos de interés, no para concentrar muestra.

• QuEChERS está todavía en los comienzos, y se está adoptando en todo el mundo.

Catalogo QuEChERS : Publicación #5990-3562EN

Método Luke o SPE tradicional QuEChERS Beneficio

Tiempo estimado para

procesar 6 muestras (min)

120 30 4x más rápido

Solvente usado (mL) 90 mL 10mL 9 x menos solvente

Desechos clorados (mL) 30 mL Ninguno Más seguro, más

ecológico, menos costo

Equipo especializado, material

de vidrio

Embudo, baño de agua,

contenedores de 200mL ,

evaporador, etc.

Ninguno No se necesitan

consumibles adicionales

Primer Paso- Extracción

Representación Gráfica de los pasos QuEchERS El uso de SulfatoMagnésico en el paso de extracción ayudaa mejorar lasrecuperaciones al facilitar la partición de los pesticidas en la capa orgánica, gracias a queretiene el agua.

Segundo Paso – SPE Dispersiva

La SPE Dispersiva implica la mezclade la sal y los sorbentes con el extracto en un tubo de centrífugapara retener las interferencias de matriz, pero no los analitos.

Representación Gráfica de los pasos QuEchERS

El modo más fácil de seleccionar el kit correctoSeleccione su kit de Extracción QuEChERS

Seleccione su kit de SPE Dispersiva ( o Kit Universal)

– Una guía de kits/alimentos puede encontrarla en

www.agilent.com/chem/quechers

-- Analize

Guía de Selección de SampliQ QuEChERS

Kits de Extracción

Kits de Extracción (cont’)

Kits de SPE Dispersiva

Kits de SPE Dispersiva(continuación)

Kit Dispersivo Univeral• 50 mg PSA, 50 mg C18, 7.5 mg GCB, 150 mg MgSO4

•Un kit dispersivo para todas las frutas y vegetales

•Diseñado para el desarrollo de métodos con QuEChERS

•Proporciona extractos muy limpios, para todas las matrices que

afectan a la recuperación incluso para los pesticidas planares

•Remueve la mayoría de los interferentes de matriz como

ácidos orgánicos, pigmentos, grasas, proteinas y azúcares.

•Disponible en tubos de 2 y 15 ml con o sin homogeneizadores

cerámicos.

•Agilent es el primero en el mercado en lanzar este kit (Agosto)

Kits de Extracción• AOAC,EN o bien No tamponados.

S. Lehotay, et al., J. Chromatography A 1217 (2010) 2548-2560.

Tres Variantes del Método QuEChERS

Dispersion

Extraction

Tres Variantes del Método QuEChERS 1) El Método original QuEChERS introducido en 2003, no

tamponado, usa cloruro sódico para mejorar la extracción

2) El método tamponado AOAC 2007.01 usa acetato sódico como

tampón reemplazando el cloruro sódico y 1% de ácido acético en

acetonitrilo

Una variación posterior introduce el uso de PSA y GCB para eliminar

altos niveles de clorofila y esteroles en el extracto final sin la perdida de

pesticidas planares(aromáticos polares) usando una mezcla de

acetona:tolueno (3:1) como solvente

3) La version Europea tamponada es similar al métod AOAC,

excepto que en la la extracción se usan, cloruro sódico, citrato

sódico dihidratado y citrato sódico sesquihidrato, en vez de acetato

sódico, y porque se añade ácido al final del proceso.

• Método Original QuEChERS (no tamponado)

• 4 o 6 g MgSO4, 1 o 1.5 g NaCl

• Método AOAC 2007.01 (Association of Official Analytical Chemists )

• 6 g MgSO4, 1.5 g Na Acetato

• Método EN 15662 (CEN-Comité Européen de Normalisation )

• 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g NaCitrato, 0.5 g disodio citrato sesquihidrato

Comparación de los 3 Métodos (Extracción)

Los 3 métodos dan excelentes resultados: 98% de media en recuperaciones

con 10% RSDs

Fuerza íónica de los dos métodos tamponados:

•Método AOAC tamponado

• Condiciones de tamponado relativamente fuertes con el acetato (pH 4.8)

• Método EN tamponado

• Condiciones de tamponado más débiles con el citrato (pH 5-5.5)

Qué hace únicos los kit Agilent SampliQ paraQuEChERS

• Los Kits SampliQ QuEChERS tienen fuertes ventajas:

– Fácil selección: ningún otro competidor describe cómo elegir productos

basados en el análisis, metodo regulatorio o tamaño de la muestra.

– Paquetes pre-pesados y certificados: suministrados en bolsas

anhidras para asegurar que el procedimiento se sigue correctamente,

dando lugar a datos más precisos

– Inmediata implementación en laboratorios acreditados

– Agilent focaliza en la educación: Agilent proporciona un video (12min)(http://www.chem.agilent.com/en-US/products/consumables/samplepreparation/sampliqspe/sampliqquechers/video/Pages/default.aspx )

– Homogeneizadores cerámicos para los pasos de agitación

– Agilent suministra patrones para QuEChERS

– Compendio de Aplicaciones QuEChERS

para alimentos: 5990-4977EN

Los kits SampliQ QuEChERS son lideres de mercado

La solución QuEChERS más completa en el mercado hoy

Diferentes kits de Extracción: 16

Diferentes kits de Dispersión: 33 ( o Kit Universal)

Aplicationes: 20+

Soporte Técnico (Especialistas de Soporte Técnico,

Especialistas de Producto y distribuidores por toda Europa)

Experiencia en soluciones (GC/MS y LC/MS)

Certificado de Composición con cada kit

Clientes satisfechos por todo el mundo!

Paquetes de los Kits de Extracción

Empaquetamiento de 3 capas

resistente al agua y UV

Sales empaquetadas bajo

corriente de nitrógeno ( no vacío)

Reduce la aglutinación de las

sales, aumentando la capacidad de

vertido

Todos los ingredientes escritos

en el paquete

Empaquetar las sales separadamente

permite a los usuarios añadir la muestra

antes de añadir las sales para:

- Prevenir reacciones exotérmicas

- Impedir la degradación de la muestra

- Asegurar las máximas recuperaciiones

Gráficos de Temperatura para los Kits de Extracción AOAC y EN

0 10 20 30 40 50 60

Time (seconds)

AOAC Add Buffered Salts to Sample

AOAC Sample Added to Buffered Salt

0 10 20 30 40 50 60

re ºC

Time (seconds)

EN Add Buffer Salts to Sample

EN Sample Added to Bufferd Salt

Representación de los datos de temperatura de los Kits de Extracción AOAC y EN.

Se observa un incremento sustancial de temperatura (aumento de aprox 25 ºC para

el método AOAC y approx 10 ºC para el método EN ) cuando se añade la muestra

a la sal de extracción en el tubo de 50 mL PP frente a cuando se añade la sal de

extracción de una bolsa anhidra a la muestra.

Efecto de la Temperatura en la Recuperación Los siguientes cuatro pesticidas se usaron para evaluar los efectos térmicos que se producen cuando la

muestra se añade a las sales de extracción.

Fenthion NicotinaIsofenfosIsocarbofos

Analisis hecho en un Agilent 6410 Triple Quad LC/MS usando una columna Phenyl- Hexyl 2.1 x 50 mm,

3.5 µm

Pre-Spiked Extraction Salts Added to Matrix AOAC Method

Pre-Spiked Matrix Added to Extraction Salts AOAC Method

Representa el efecto

negativo en la

recuperación al añadir la

matriz del producto a la

sal durante el paso de

Extracción en el Método

QuEChERS AOAC

Paquetes de Extracción de otras compañías

Mejoras en la Extracción de las MuestrasStep 1: Añadir Sales de Extracción a las frutas/vegetales triturados

• Consistencia en la agitación, cada uno agita de manera diferente

• Variabilidad en las aplicaciones QuEChERS,en las recuperaciones

y RSDs

• Homogeneizadores Cerámicos SampliQ• Reducen el tiempo de agitación de 1 minute a <20 segundos!• Extracción Consistente de la muestra con las sales

• Rompe los aglomerados de sales.

• Facilita la homogeinización con los angulos de corte

• Incrementa la recuperación de pesticidas de la muestra

• 3 tamaños diferentes: uno para el tubo de extracción de 50 mL y

dos para los tubos de dispersión de de 15 y 2 mL

Extracción QuEChERS : Con y sin Homogeinizadores Cerámicos

Group/Presentation Title

Agilent Restricted

Month ##, 200X

CH no CH CH no CH

sComparison of QuEChERS Method AOAC and EN With and Without

Ceramic Homogenizers

AOAC Method with Ceramic Homogenizers

EN Method with Ceramic Homogenizers

AOAC Method without Ceramic Homogenizers

EN Method without ceramic Homogenizers

Homogeinizadores Cerámicos• Material Cerámico Inerte

• Sin perdida en la recuperación de pesticidas

• Recuperaciones consistentes

Homogeneizadores Cerámicos(tiempo de agitación)

Recuperaciones medias de varias clases de Pesticidascon Homogeneizadorescerámicos

Con 20 segundos de agitacióncon homegeneizadores se consiguen recuperacionesequivalentes o mejores que 1 minuto de agitación sin ellos.

Agilent Restricted

Aplicaciones QuEChERS en 2010: más alla de los Pesticidas en Frutas y Vegetales

Aprenda hoy más en www.agilent.com/chem/SampliQ

Aplicación Literatura Kit QuEChERSusados

Fármacos Veterinarios(antibioticos)

en tejidos animales

5990-5085EN

5990-5086EN

5982-5650

5982-4921

PAHs en Pescado 5990-5411EN 5982-5755

5982-5058

Pesticidas en Aceite de Oliva 5990-5553EN 5982-5550

5982-5122

PAH’s en Suelos (sedimentos) 5990-5452EN 5982-5755

5982-5156

Acrilamidas en Frituras 5900-5940EN 5982-5850

5982-5022

Pesticidas en Alimentos Infantiles 5990-5028EN 5982-5755

5982-5158

PCBs en Pescados y Aceite de

Pescado

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Pesticidas en Aceites Esenciales Próxima Publicación

Fármacos en compuestos biológicos Próxima Publicación

Preocupación Solución Agilent Ventaja Agilent

Sales en el tubo Sales en Paquete de

Extracción Anhidro ☻Tubos de 50 mL extra Tubos 50mL vacíos ☻

Almacenamiento y

ubicación de los tubos de

extracción y dispersivos

Presentación en caja y

paquetes de extracción ☻

Variabilidad en la

Agitación

Homogeneinizadores

Cerámicos ☻

Preparar los estandares:

tiempo y reproducibilidad

Agilent suministra patrones

para QuEChERS ☻

Soluciones de Agilent a las preocupaciones de los clientes

Conclusión: Avances en QuEChERS

La metodología QuEChERS es tan fácil como 1-2-3

La metodología de QuEChERS puede ser usada para

otros residuos además de pesticidas.

Gran cantidad de posibilidades, con una técnica de

preparación de muestra muy simple, “la preparación justade muestra”

Técnica relativamente “ecológica” y de bajo costocomparada con la Extracción Líquido-Líquido y la Extración

en Fase Sólida (SPE), y con altas recuperaciones

Recomendaciones instrumentales para laboratorios agrarios · PDF file ·...

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