Post on 12-Jun-2015
Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química. Prof. Zoraida Carrasquero
Práctica Nº 4 Destilación por CargaIntegrantes:
Carlos Eekhout
Resumen: En la destilación por carga practica, se empleo una mezcla binaria de Etanol-Agua a (composición variable del producto deseado en el tope), reflujo variable (con el que se desea mantener constante la composición del producto deseado en el tope) y reflujo total (en el cual se retorna . El objetivo principal de la práctica consiste en determinar las variables que controlan el proceso de destilación por carga binaria, aplicando los fundamentos de la destilación por carga con rectificación y determinando el balance de masa para la operación, para ambas a reflujo y composición constante así como también calcular la eficiencia de la torre y el calor disipado durante la operación de la columna. El equipo a utilizar es Planta de destilación por carga que consta de un calderin, un condensador total un rehervidor y un cuerpo de boro silicato que conforma la zona de rectificación.
1. INTRODUCCIÓNLa destilación por carga es el proceso de separación de una cantidad especifica (la carga) de una mezcla liquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción. La destilación por cargas tiene como objetivo primordial evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas, para lograrlo es necesario aplicar los fundamentos de destilación por cargas con rectificación (a reflujo constante y a composición del destilado constante, además realizar el balance de materia para la operación de la columna también a reflujo constante y a composición del destilado constante, calcular la eficiencia de la torre de destilación y por ultimo determinar el calor disipado durante la operación de la columna.Para cumplir con los objetivos propuestos se debe seguir un procedimiento experimental el cual consiste en la destilación binaria por carga del sistema etanol-agua donde se realizan dos experiencias, la primera experiencia se opera la columna a reflujo total y en la segunda a reflujo constante, para ambos casos se toman muestras de tope y de fondo y mediciones de temperatura a lo largo de la columna. Los datos experimentales que se obtienen durante la experiencia van a permitir, determinar el numero mínimo de etapas, el numero de platos teóricos de la columna a reflujo constante y a reflujo variable, realizar balances de materia, determinar el calor disipado en el proceso, tiempo de operación, eficiencia global y por ultimo representar gráficamente temperatura en función del tiempo y la ubicación del plato y graficar 1/ y-x Vs xd para reflujo constante y reflujo variable.
DATOS EXPERIMENTALES
-Tabla nº 1. Condición de Operación:
Vsol(ml) IR xF7000 15% 0.19
T Tope(ºC) TFondo(ºC) Q H20(L/h)
80 90 150
T Inicio T TFinal5:10 pm 33 min 6:20pm
IR H20 Pmm H20
Te H2O (ºC)
TsH2O(ºC)
------- 30 87,5 80,3
-Tabla nº 2. Datos de Proceso a Reflujo Total:
Tiempo(s) VD(ml) IRD
xD
300 29 18 0.31
VB(ml) IRW
XW
∆P
50 13 0.15 30
-Tabla nº3. Datos a Reflujo Constante:
T(min
VD(ml)
IRD XD VW(ml)
IRW
XW
5 112 18 0.31 50 14 0.165 31 18 0.31 50 13 0.155 33 17 0.27 50 13 0.15
-Tabla n°4. Datos a Reflujo Constante-Temperatura de los Platos:
T1Fondo
T2
Plato 1
T3
Plato 2
T4Plato
3
T5Plato
87.4 84 82.7 82.2 81.7
87.4 82.3 81.7 81.7 81.487.5 82.5 81.8 81.7 81.4
T6Plato 5
T7Plato
T8Plato 7
T9 Plato8
81.6 81.6 81.4 -81.4 81.4 81.2 -81.4 81.4 81.2 -
T10Reflujo
T11Entrad
a
T12Salida
H20
T13Top
e
∆P
34.5 33.4 34.8 80 4034.1 33.4 35.7 79.9 5034 33.3 35.2 80 45
-Tabla nº5. Datos de Proceso a Composición de Destilado Constante:
% Refluj
T (min
VD
IRD40 5 93 17
60 5 105 1870 5 77 17XD VB IRB XB0.27 50 13 0.15
0.31 50 13 0.150.27 50 12 0.14
-Tabla n°6. Datos a Reflujo variable-Temperatura de los Platos:
T1Fondo
T2
Plato 1
T3
Plato 2
T4Plato3
T5Plato4
87.7 83.3 82.3 82.1 81.6
87.9 83.5 82.2 82 81.688 83 81.1 81.8 81.5
T6Plato 5
T7Plato 6
T8Plato 7
T9Plato8
81.5 81.5 81.3 -81.6 81.5 81.4 -81.5 81.4 81.3 -
T10Refluj
o
T11EntradaH20
T12Salida
H20
T13Tope
∆P
31.9 33.3 35.2 80 4534.4 33.3 35.5 80 4535 33.4 35 79.9 50
-Tabla nº6. Propiedades de los componentes del sistema binario:
Compuestos (gr/mL)PM
(gr/grmol)Etanol 0.790 46Agua 0.99708 18,46
3.- RESULTADOS EXPERIMENTALES.
- Tabla N°1 Condiciones de operación
(gr/cm3) mezcla= 0,9577
PM (gr/grmol) Aliment = 23,69
F= 282,984 F*Xf= 53,767
- Tabla N° 2 Reflujo totalDestilado Residuo
PM= 26,974 gr/gmol PM= 22,591 gr/gmol
= 0,9328 g/cm3 = 0,9660 g/cm
3
D= 1,002 mol B= 2,138 molD*Xd= 0,31062 B*Xb= 0,3207 mol
-Tabla N° 3 Datos del Balance por Rayleigh
Reflujo constante Reflujo Variable1/(Xd-Xb) Xb 1/(Xd-Xb) Xb
6,66 0,16 8,33 0,156,25 0,15 6,25 0,158,33 0,15 7,69 0,15A= 0,04996
D= 13,794 molA= 0,0534
D= 13,794 mol
- Tabla N° 4 Eficiencia Másica de la operación
Reflujo Total
Reflujo constante
Reflujo Variable
0,58% 3,45% 5,19%
-Tabla N° Temperaturas de entrada y salida del agua
Temperatura de entrada del agua
Temperatura de salida del agua
33,35 35,23
-Tabla Nº1: Calores de la columna:
Q Kcal/molQcQrQd 14,714
-Tabla Nº2: Eficiencias y número de etapas:
R Operación
Eficiencias Numero de Etapas.
RT 12,5% 150% 12,5% 140% 12,5% 160% 12,5% 170% 12,5% 1
Grafico nº 1: perfil de temperaturaReflujo 50%
Grafico nº 2: perfil de temperaturaReflujo 40%,60%,70%
Grafico n°3: grafico de Rayleigh
Grafico n°4: grafico de Rayleigh
2. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Con respecto a los resultados obtenidos correspondientes a la práctica, se puede decir que la misma cumplió con el fundamento teórico establecido el cual dice que la temperatura menor estaría en el tope, debido a que la temperatura en los platos va disminuyendo a medida que estos se alejan del rehervidor o calderin. Además, se observo que a reflujo constante se obtenía mayor volumen del destilado, mientras que a reflujo variable dicho volumen disminuía con el tiempo.
De acuerdo a los resultados obtenidos se puede decir que hay una diferencia muy notable con respecto a los platos teóricos tanto a reflujo constante y a reflujo variable ya que no llegaron a 1 y la torre presentaba 8 platos, esto es una demostración de lo inexacto de los resultados..Sin embargo, los balances de materia que se realizaron a lo largo del proceso, se puede decir que si dieron buenos resultados, ya que la carga disminuía al transcurrir el tiempo.
3. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES No se logro obtener un destilado de gran
pureza. La eficiencia de la torre fue muy baja (<
a 10%). La variación de temperatura a lo largo
de la torre estuvo dentro de los parámetros de temperatura normal.
Se comprobó, que al pasar el tiempo de operación la carga en la torre disminuye.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
HIMMELBLAU,David.Principios básicos y cálculos en Ingeniería Química. Sexta edición. Editorial Prentice Hall. 1999.
PERRY.Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill. 1996.
WARREN, Mc Cabe Thiele. Operaciones de Ingeniería Química. Volumen 2. Editorial Reverté S.A
5. APÉNDICE.
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en la Alimentación
Cálculo del Flujo Molar en la Alimentación (F)
F*Xf= 62, 63797 gmol
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado a Reflujo Total
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Reflujo Total
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a Reflujo Total
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a Reflujo Total
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a Reflujo Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Reflujo Constante
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a Reflujo Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a Reflujo Constante
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a Composición Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Composición Constante.
gmol
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a composición constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a composición constante
Balance de Materia Global.
Calculo de destilado total:
Dtotal= Drtotal + Drconst + Dcconst
Drtotal= 6,86gmol
Dtotal= (6,86+19,9836+14,94) gmolDtotal= 41,7836 gmol
Calculo de residuo total:
Btotal=Brtotal+Brcont+Bcconst
Brtotal= 1,972 gmolBtotal=(1,972+5,91+5,996) gmolBtotal=13,878 gmol.
Cantidad de residuo en el calderin:
227.597
Balance de materia por componente:
Vcalderin=5850mlXf=0,23XB=0,22F×XF=D×XD+B×XB×Bcalderin×XBDespejando BcalderinBcalderin= 352,804 gmol
Calculo del Área Bajo la Curva por el Método de Simpson.
Para reflujo constante:
XB XD 1/XD-XB0,23 0,27 200,22 0,29 14,2850,22 0,28 16,66
, 00166667
0.002772
B= 271,585 gmol
Composición constante:
XB XD 1/XD-XB
n XD0 0.231 0,272 0,293 0,284 0,225 0,226 0,22
0,22 0,28 16,660,21 0,27 16,660,20 0,28 12,5
H= 0,00285
A= 0,004645B= 271,0767 gmol
Determinación de la eficiencia másica de operación (para realizar la eficiencia másica se llevaran los moles a masa a través del peso molecular).
Para reflujo total:
D×XD= 6,86×0,29= 1,989gmol
Etanol destilado= D×XD× PMEtanol del destilado= 91,649g
F×XF=272,936×0,23=62,775 gmol
Etanol alimentado= F×XF×PM ETANOLEtanol de alimentación= 2891,981g
Eficiencia = ×100
Eficiencia=3,169
Reflujo constante:
Aplicando para las diferentes cantidades de etanol en los diversos tiempos de recolección, se obtiene:
T(min) 10 20 30
D×XD 9,22×0.27 6,03×0,29 4,73×0,28
Total 2,4894 1,7487 1,3244
Etanol dest= D×XD×PM etanol=256,258g
Etanol alimentado=2891,994 g
Eficiencia=8,8609
Para reflujo variable:
T(Min) 10 20 30D×XD 5,06×0.28 5,16×0,27 4,73×0,28Total 0,396 0,304 0,332
Etanol dest= D×XD×PM etanol= 190,4676gEtanol alimentado=2891,981 g
Eficiencia=6,586
Determinación del calor disipado en el condensador reflujo constante.
Tomando en cuenta el tiempo que se utilizó para efectuar las experiencias, tenemos:
Tiempo de operación= Tfinal –TestableTiempo de operación: 3580 seg
Caudal de agua de enfriamiento
Qagua= 44,44 cm3/seg
Flujo m=
Temp entrada prom= (31,3+31,5+31,8)/3Temp entrada prom= 31,53º C
Temp salida prom= (31,9+32,4+32,9)/3Temp salida prom=32,4 ªC
Calculo para el calor en el rehervidor:
Para reflujo constante
Qr = (HD×D+HB×B)/tiempOper+QC
Calor especifico del etanol a 25°C=Cpetanol= 24.63Cal/gmol°K
Calor especifico del agua a 25°C=Cpagua= 18cal/gmol°K
Cpres= XD etanol *Cpetanol + XD agua*Cagua
Cp etanolcal/grmolºk
Cp Agua cal/grmolºk
Cp residuo
24,63 18 19.4524,63 18 19.4524,63 18 19.45
Cp destiladocal/grmolºk
Hbcal/grmol
Hdcal/grmol
19,79 1132,0722 1063,414819,92 1134,04794 1062,102019,855 1133,97165 1069,4115
HD Y HB se buscan en el diagrama de entalpia composición para el sistema de etanol agua a 1 atm
DestiladoXD etanol
0,270,29
0,28
XD agua0,730,710,72
Cpdest= 0,27 *24.63Cal/gmol°K + 0.73 * 18cal/gmol°K = 19,79
ResiduoXB etanol
0,220,220,22
XB agua0,780,780,78
Cpres= 0.22 *24.63Cal/gmol°K + 0.78 * 18cal/gmol°K = 19.45
Qc cal/gmol.K
Qrcal/gmol.K
Qdisipadocal/gmol.K
0.0000 2885.6610 2885.6612,00448 2985.4561 2985.432,00568 3015.1248 3015.1051,24565 3055.4516 3055.439
TFondo= (84,9+85,9+84,9)/3=85.2333Tref=298.15
Entalpia residuoHres=Cp res *(tfondo-tref)Hres= 19,45 *((85.233+273.15)-298.15)Hres =1117,53 cal/gmol
Por ser un condensador total la entalpia del reflujo es la misma para el destilado y ambos se encuentran en estado líquido.
Calor en el Condensador:
Qc= moles agua *Cpagua *(tsalidaagua –Tentrada)
Moles de agua=(V. agua*agua)/PM aguaMoles de agua= (2.468*1)/18Moles de agua= 0.13711 gmol
Qc=0.128*18Cal/gmol((32,4+273.15)-(31,53+273.15))= 2,00448 Cal
Calor en el rehervidor:Qr=B*Hb +D*hd +Qc
Qr=2885.6610cal
22.Calculo del Calor Disipado:
Para reflujo constate
Qd= 2885.661
6. NOMENCLATURA
F: cantidad de moles en la alimentación [mol]B: cantidad de moles en el residuo [mol]D: cantidad de moles en el destilado [mol]Xf: fracción molar de etanol en la alimentación XD: fracción molar de etanol en el destiladoXB: fracción molar de etanol en el residuoQH2O: caudal de agua de enfriamiento [L/h]IRsolución: índice de refracción en la entradaIRD: índice de refracción del destiladoIRB: índice de refracción del residuoVsol: volumen de la solución a la entrada [ml]VD: volumen del destilado [ml]VB: volumen del residuo [ml]Tinicio: tiempo de inicio de la destilación [h]Tfin: tiempo de finalización de la destilación [h]T1 aT13: temperatura en las diferentes secciones de la torre (platos, tope, fondo, reflujo, entrada y salida de agua) [°C]ρmezcla: densidad de la mezcla [g/ml]PM: peso molecular promedio de la mezcla [g/mol]A: área bajo la curva en la ecuación de RayleighQc: calor en el condensador [kj/h]Qr: calor en el rehervidor [Kj/h]Qs: Calor disipado en el proceso [Kj/h]ṁ: flujo másico del agua de enfriamiento [kg/h]