Post on 28-Sep-2018
Análisis Químico:
Introducción
Universidad Nacional de Ingeniería
Facultad de Ingeniería Civil
Centro de Educación Continua
Curso Taller de Química
MSc. Ing. Ricardo Terreros Lazo
Materia - todo lo que ocupa un lugar en el espacio y
tiene masa.masa – medida de la cantidad de materia
en el SI, la unidad de masa es el kilogramo
(kg)
1 kg = 1000 g = 1 x 103 g
peso – Es el resultado de la fuerza que la
gravedad ejerce sobre la masa de un objeto
peso = c x masa
en la tierra, c = 1.0
en la luna, c ~ 0.1
Una barra de 1 kg pesará
1 kg en la tierra
0.1 kg en la luna
1.7
Sistema Internacional de Unidades (SI)
Magnitud Nombre Símbolo
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Intensidad de corriente eléctrica ampere A
Temperatura termodinámica kelvin K
Cantidad de sustancia mol mol
Intensidad luminosa candela cd
Múltiplos y submúltiplos
decimalesFactor Prefijo Símbolo Factor Prefijo Símbolo
1024 yotta Y 10-1 deci d
1021 zeta Z 10-2 centi c
1018 exa E 10-3 mili m
1015 peta P 10-6 micro μ
1012 tera T 10-9 nano n
109 giga G 10-12 pico p
106 mega M 10-15 femto f
103 kilo k 10-18 atto a
102 hecto h 10-21 zepto z
101 deca da 10-24 yocto y
Volumen – (SI) la unidad derivada para el volumen es
el metro cúbico (m3)1 cm3 = (1 x 10-2 m)3 = 1 x 10-6 m3
1 dm3 = (1 x 10-1 m)3 = 1 x 10-3 m3
1 L = 1000 mL = 1000 cm3 = 1 dm3
1 mL = 1 cm3
Caso práctico:
1 metro cúbico de arena = 12 carretillas
1 carretilla = 12 lampadas
Densidad – La unidad derivada en el SI para la
densidad es el kg/m3
1 g/cm3 = 1 g/mL = 1000 kg/m3
densidad = masa
volumen d =mV
1.7
Una pieza metálica de platino con una densidad
de 21.5 g/cm3 tiene un volumen de 4.49 cm3.
¿Cuál es su masa?
d =m
V
m = d x V = 21.5 g/cm3 x 4.49 cm3 = 96.5 g
Exactitud – ¿Que tan cercana está una medida de su valor
real?
Precisión – ¿Que tan cercanas están un conjunto de medidas
entre sí?
Exacto
y
preciso
Preciso,
pero
no exacto
Ni exacto
ni preciso
1.8
La velocidad del sonido en el aire es de aproximadamente 343
m/s. ¿A cuantas millas por hora equivale?
1 mi = 1609 m 1 min = 60 s 1 hora = 60 min
343ms
x1 mi
1609 m
60 s
1 minx
60 min
1 horax = 767
mi
hora
metros a millas
segundos a horas
1.9
Conversión de
unidades
1 L = 1000 mL
0,25 L x1000 mL
1 L= 250 mL
Convertir 0,25 L a mililitros
1.9
Conversión de unidades
Convertir 145 g a kilogramos
1 kg = 1000 g
145 g x1,0 kg
1000 g= 0,145 mL
Probeta graduada
Bureta
Medir 25 mL de solución de NaOH
1.9
MEDICIÓN DE VOLUMEN
Pipeta graduada
Pipeta aforada
24
23
25
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27
ANÁLISIS QUÍMICO
NORMAS TECNICAS EMPLEADAS:
* Para muestras de agua
CLORUROS
Cl-
NTP:339.177
ppm
SULFATOS
(SO4)=
NTP:339.178
ppm
pH
NTP: 339.073
MTC E 716
MATERIA
ORGANICA
NTP: 339.072
ppm
ALCALINIDAD
NTP:334.051
ppm
* Para muestras de agua
CLORUROS
Cl-
ASTM D 3370
AASTHO T-291
ppm
SULFATOS
(SO4)=
ASTM E 275
AASTHO T-290
ppm
SALES SOLUBLES
TOTALES
MTC E 219
ASTMD 1888
ppm
ANÁLISIS QUÍMICO
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Agregados sólidos:
• Pesar 100 g de la muestra y disolverla en 300 mL de
agua destilada, en un vaso de vidrio de 1 L.
• Dejar remojar por espacio minimo de 2 horas.
• Filtar en un embudo Butchner empleando el vacío.
• Recolectar al menos 50 mL del filtrado.
• El liquido así filtrado se empleara en el análisis del
contenido de sulfatos y cloruros.
Agua
• Para el caso de una muestra de agua se procede
directamente al análisis.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE SULFATOS
• Medir 10 mL de muestra problema y colocarlas en un
vaso de vidrio de 50 mL.
• Agregar 0,5 g de BaCl2.H2O(s)
• Añadir 1 mL de solución acidficadora
• Agitar hasta disolución total y verter a una fiola
aforada de 100 mL clase A.
• Completar la mezcla con agua hasta la marca.
• Echar 3 mL de la muestra así preparada en una celda
para espectrofotómetro visible ajustado a 420 nm.
• Realizar los cálculos.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE SULFATOS – EJEMPLO DE CALCULO
CALCULOS:
Volumen de muestra: 10 mL
Calculo de la concentración inicial
% Abs = _______________
Co = 65,3x%Abs + 0,4 Co = ___________ ppm
Calculo de la concentración real de sulfatos:Fd = factor de dilución = 10 Corresponde a una fiola de 100 mL
En caso de emplear una fiola de 250 mL, el factor de dilución será de 25.
En agregados: SO4= = CoxFdx100/3,333 = ____________ ppm
En agua: SO4= = CoxFdx100 = ___________ ppm
Resultado en % = ppm/10000 = ______________ %
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE CLORUROS
• Medir 5 mL de muestra problema y colocarlas en un
matras Erlenmeyer de 50 mL.
• Agregar 02 gotas de fenolftaleina al 5%
• Añadir 1 gota de solución de Na2CO3
• Agregar 02 gotas de H2SO4
• Añadir 2 gotas de solución de K2CrO3
• Agitar la mezcla y titular con AgNO3 0,01 N hasta que
el color cambie de amarillo a rojo ladrillo.
• Anotar el volumen gastado de nitrato de plata.
• Realizar los cálculos.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE CLORUROS – EJEMPLO DE CALCULO
Concentración de AgNO3 = 0,01 N
Vg = volumen empleado de AgNO3 = ___________ mL
Fa = factor de trabajo = 180,0 para agregados
Fw = factor de trabajo = 50,0 para agua
En agregados: Cl– = Vg x Fa = ____________ ppm
En agua: Cl– = Vg x Fw = = ___________ ppm
Resultado en % = ppm/10000 = ______________ %
ANÁLISIS QUÍMICO
DETERMINACION DEL pH DEL AGUA
EMPLEANDO PAPEL INDICADOR UNIVERAL
• En un vaso limpio de 50 mL previamente enjuagado
con agua destilada, verter una cantidad de la muestra
de agua de tal forma que llene la mitad del vaso.
• Colocar una tira de papel indicador universal por unos
segundos.
• Comparar el color obtenido con la escala de colores
del papel indicador universal.
EMPLEANDO UN MEDIDOR DIGITAL DE pH
• Luego proceder a la lectura del pH empleando el
medidor de pH digital portatil.
• Comparar los resultados.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA
• Medir 5 mL de muestra problema y colocarlas en un
matraz Erlenmeyer de 50 mL.
• Agregar 2,0 mL de solución reguladora (buffer)
ajustada a pH 10
• Añadir 3 gotas de solución de negro de ericromo T
• Agitar la mezcla y titular con EDTA 0,01 M hasta que el
color cambie de rojo vino a azul oscuro.
• Anotar el gasto de EDTA.
• Realizar los cálculos.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA – CALCULOS
Volumen de muestra: 5 mL
Concentración de EDTA = 0,01 M
Volumen gastado = ____________ mL
1 mL de EDTA equivale a 1 mg de dureza en ppm de CaCO3 equivalente.
Md = cantidad de dureza = __________ mg
Luego:
Dureza = Md / 0,005 L = ______________ ppm de CaCO3 equivalente
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE ALCALINIDAD
• Medir 5 mL de la muestra problema y colocarlas en un
matras Erlenmeyer de 50 mL.
• Agregar 02 gotas de fenolftaleína al 5%.
• SI la mezcla toma un tono rosado titular con HCl 0,01 N
hasta volverse incoloro. Anotar el volumen gastado
como V1 y calcular el contenido de carbonatos en ppm.
• Si al agregar la fenolftaleína no se pone rosado. Anotar
el contenido de carbonatos como cero.
• Agregar a la misma muestra 2 a 3 gotas de azul de
bromofenol y titular otra vez con el HCl 0,01 N. hasta
que la mezcla cambie de color de azul a verde claro.
Anotar el volumen gastado como V2 y suamr ambos
valores para dar el volumen gastado total VT.
• Realizar los cálculos.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE ALCALINIDAD – EJEMPLO DE CALCULO
• Vm = Volumen de muestra: 5 mL
• a) Determinación de los carbonatos (CO3=)
• Coloración con fenolftaleína: Si: titular con HCl No: saltar el paso a) y
considerar [CO3=] = 0
• Nac = Concentración de HCl = 0,01 M
• V1 = Volumen gastado HCl = ____________ mL
• Meq (CO3=) = 2xV1xNacx1000/Vm = ______________ meq
• [CO3=] = Meq (CO3
=)x50 = _____________ ppm
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE ALCALINIDAD – EJEMPLO DE CALCULO
• b) Determinación de los bicarbonatos (HCO3–)
• Añadir el azul de bromofenol a la muestra tratada en a).
• Nac = Concentración de HCl = 0,01 M
• V2 = Volumen gastado HCl = ____________ mL
• VT = volumen total gastado de HCl = V1 + V2
• Meq (HCO3–) = (VT – 2V1)xNacx1000/Vm = ______________ meq
• [HCO3–] = Meq (HCO3
–)x50 = _____________ ppm
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA
• Medir 25 mL de muestra problema y ponerlos en un
matras de 250 mL.
• Agregar 10 mL de K2CrO4 2 M y 20 mL de H2SO4
concentrado.
• Dejar reaccionar por espacio de media hora en baño
maria a 60 °C.
• Terminado ese plazo añadir 45 mL de agua destilada y
agitar la mezcla.
• Extraer 25 mL de la mezcla y añadirle 100 mL de agua
destilada. Agitar hasta disolución total.
• Agregar 10 mL de H3PO4 concentrado y 1 mL de
solución de difenilamina y agitar.
• Titular la mezcla con solución de sal de Mohr 0,1 N
hasta el cambio de color de naranja a verde oscuro.
Anotar el gasto de solución y realizar los cálculos.
• Realizar los cálculos.
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA
EJEMPLO DE CALCULO
Vm = volumen de la muestra = 25 mL
Vb = volumen de solución de sal de Mohr 0,5 M gastada en el blanco
Vb = ________ mL
Vx = volumen gastado de sal de Mohr con la muestra = _______________ mL
MOT = (Vb – Vx) x 1,034 / 25 = ___________ ppm
GRACIAS
rterrerosl@yahoo.com