Caracterización de Materia Prima para

Cerámicos

Desarrollo del Trabajo Práctico

o Marco teóricoDefinición de Cerámicos, Clasificación, Caracterización de

materia prima Trabajo de LaboratorioDeterminación del color, ensayos químicos, FRX, DRX,

contracción, IP, Rf. Discusión de Resultados Elaboración y Presentación de Informe

Cerámicos

Los cerámicos son sólidos inorgánicos, no metálicos cuya microestructura en términos mas amplios consiste de una mezcla de fases cristalinas y vidrios

La familia de los materiales cerámicos incluye: Productos estructurales de arcillas. Refractarios Abrasivos Cementos Esmaltes Vidrios Cerámicos avanzados

Clasificación de Cerámicos Componentes Principales Tipos Ejemplos

Óxidos ( oxígeno + otro elemento)

Silicatos

Puros: SiO2 (sílice),cristalina o vítrea. Hay tres formas cristalinas: cuarzo, cristobalita,y tridimita; las dos primeras son las más comunes.

La forma vítrea se llama incorrectamente “cuarzo fundido”

Parcialmente Sustituido: aluminosilicatos (SiO2 + Al2O3 + otros óxidos); son las cerámicas tradicionales

No silicatos

Al2O3, MgO, ZrO2,TiO2, BaO, BeO, Cr2O3, UO2, GeO2, WO3,etc. Puros o parcialmente sustituidos, por ej. las “ferritas” como NiFe2O4, etc, sales como CaSO4 (yeso), etc.

No óxidos (no metal + otro elemento)

MonoelementalesC (grafito); S (azufre cristalino o vítreo). En la práctica se exceptúan al Si, al que se lo considera “metálico”.

Binarios Carburos (SiC, B4C3, WC, etc.)

Boruros (ZrB2, etc)

Nitruros (BN , Si3N4)

Fosfuros (AlP)

Siliciuros (MoSi2)

Calcogenuros (S + otro elemento)

Halogenuros (F, Cl, Br o I + otro elemento)

Arseniuros (GaAs)

Ternario, etc.Los anteriores, parcialmente sustituidos por otros elementos y también mezclas de óxidos y no óxidos como como el “Sialon” (Si3N4 + Al2O33).

Cerámicas tradicionalesLas cerámicas tradicionales están constituidas por tres componentes básicos:

o Arcilla

o Sílice

o Feldespato

SEM de Arcillas - Microestructura

Caolinita

Hojuelas de arcilla illitica

Caracterización de Propiedades Materiales La Caracterización de Materiales es una

disciplina de la Ciencia de los Materiales que permite estudiar, clasificar y analizar sus propiedades físicas, mecánicas, ópticas, químicas, térmicas y magnéticas. Es decir la caracterización de materiales permite obtener distintos parámetros que nos darán un indicio de las distintas aplicaciones del material considerado.

ColorEs una sensación visual que se origina por la estimulación de la retina del ojo. Es una respuesta psicológica a un estímulo físico.

Comité de Colorimetría de la Sociedad Óptica de América

MétodosLos métodos ideados para describir cuantitativamente el color reciben el nombre de sistemas de ordenación del color. Estos sistemas se pueden clasificar en dos grupos:

Sistemas de ordenación del color que están basados en la recogida de muestras. El Sistema Munsell se encuentra dentro de este grupo

Sistemas de ordenación del color que describen el color mediante números matemáticos

Munsell

Podría pensarse el sólido de Munsell como un libro totalmente abierto.

Uso de la Carta de Munsell

Comparación de la roca con un color de referencia de la Carta

Muestras de arcilla

Ensayos Químicos Cualitativos Presencia de carbonatos actúan como fundentes Presencia de hierro actúa como fundente Presencia de alúmina libre un contenido muy

elevado indica la presencia de una arcilla refractaria

Presencia de carbonatos

Ensayo con HCl

Determinación de la Composición Química Fluorescencia de rayos XLa fluorescencia de rayos X es el método mas usual para

determinar la composición química de los materiales cerámicos

Proceso de excitación con radiación X

Esquema de un Espectrómetro de FRX

Fluorescencia de Rayos X (FRX)

Esta técnica permite analizar los siguientes elementos: Si, Al, Ca, Fe, Mg, Na, K, Ti y Mn

Difracción de Rayos X – Composición Mineralógica Difracción de Rayos XTeoría básica Ley de Bragg nλ=2d sen(θ) Intensidad de reflexión

sensenmFI lkh *2

2cos1*

22

),,(

Esquema Básico de un Difractómetro de Rayos X

Fases

Difractómetro Rigaku

Contracción de secado

a. Contracción igual al volumen de agua eliminado.

b. Contracción máxima, todas las partículas se hallan en contacto.

c. Parte del espacio situado entre las partículas deja de estar ocupado por agua.

d. Finalmente, se alcanza el estado de equilibrio

Contracción máxima arcillas grasas

Contracción mínima arcillas magras

Contracción aérea 2-3% al 10-12%

térmica 2-8%

total 5-18%

Plasticidad

“Capacidad de un material para ser deformado sin ruptura por la acción de una fuerza y de retener, posteriormente, la deformación alcanzada cuando esta fuerza es eliminada”

Medida de la plasticidad

Métodos directosMoore, método de extrusión, tracción,

flexión, cizalla o torsión. Métodos indirectosMétodo de AtterbergMétodo de Pfefferkorn

Método de Atterberg

En este método se determina el intervalo de humedades en el que una masa arcillosa es moldeable

Para ello se define un Índice de plasticidad IP.

Límite Líquido Límite Plástico Aplicación de Norma IRAM 10.501

y 10.502

Límites de Atterberg

Diagrama de Casagrande

0,73 (wl-20)

• Recta IP= 0,73(wl-20), arcillas puras (sobre ella) y las que contienen algún coloide orgánico (debajo)

• Recta vertical wl= 50 separa

- Arcillas de alta plasticidad (derecha)

- Arcillas de baja y media plasticidad (izquierda)

Resistencia Mecánica Por Resistencia mecánica se entiende el comportamiento

mecánico de un objeto frente a las tensiones creadas por la aplicación de un esfuerzo o solicitación mecánica de cualquier tipo.

Generalmente en los materiales cerámicos la Resistencia mecánica se determina por el ensayo de flexión por tres puntos

Trabajo de Laboratorio Material arcilloso proporcionado:

Muestra PB

o Color - Utilización de la Carta de Munsell

Corresponde a Moderate Reddish Orange 10R 6/6

Ensayos Químicos Cualitativos Presencia de Carbonatos: Utilización de HCl frío y diluido –

No se detecta efervescencia. Hierro: Utilización de HCl caliente y un agente oxidante

para disolver el hierro y luego precipitarlo con NH4OH – Muestra con alto contenido de hierro.

Alúmina: Solubilización en solución de sosa caústica caliente produciéndose un precipitado – Muestra de bajo contenido en alúmina

Calcímetro Bernard

Detección de la presencia de carbonatos con HCl

Determinación de la Composición Química por FRX

SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 PPC

Wt% 56,82 0,689 19,29 6,608 0,044 2,574 2,147 0,234 4,31 0,147 6,611

Muestra PB (Resultados)

Muestras para Fluorescencia de Rayos X

Determinación Mineralógica de la Muestra por DRX

2 4 6 8 10 12 14 16

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

PBlorical

PBlorigli

PBlorinat

Inte

nsid

ades

Valores 2

Muestras Peñas Blancas

Muestra Fracción no arcillosa

Fracción arcillosa

Mineral Principal

Otros minerales

PB Q, C, H Sm(M), Mi(I) K

Resultados

Determinación de la Contracción Lineal

MUESTRA SECA

Probeta

100*%Lo

LoLfC

Cálculos

% C de la muestra= 5%

Lo= 4 cm

Nota: Se realizarán 3 determinaciones, en tres días sucesivos obteniéndose L0, L1, L2

Determinación Mineralógica de la Muestra por DRX

Preparación de muestras para difracción

Muestras orientadas

Probetero para muestras en polvo

Determinación de la Plasticidad

o Aplicación de Normas IRAM 10.501 y 10.502

Determinación del límite líquido con la cuchara de Casagrande

Secuencia de Pasos para la Determinación del Límite Líquido

Determinación de la Plasticidad

Determinación del límite plástico

Plasticidad - Cálculos

100*2

21

PTP

PPLL

100*2

21

PTP

PPLP

LPLLIP

LL= 72,76

LP= 31,12

IP= 41,64

Nota : Las determinaciones se repiten tres veces por lo menos

P1= Peso del pesa filtro + muestra húmeda

P2 = Peso del pesa filtro + muestra seca

PT = Peso del pesa filtro vacío

LL = Límite líquido

LP = Límite plástico

IP = Índice de Plasticidad

Ubicación de la muestra en el Diagrama de Casagrande

Muestra PB= Arcilla mineral de fuerte plasticidad

Resistencia Mecánica

2**2

**3

ea

LGRfMOR

Rf = Resistencia a la rotura por flexión en Kg/cm2

G = Carga de rotura en Kg

L = Distancia entre apoyos en cm

a = ancho de probeta en cm

e = espesor de la probeta en cm

Nota: Módulo de rotura a la flexión (MOR), figura en las Normas IRAM 12.511 del año 1971.

En la revisión del año 1988 figura como Resistencia a la rotura por flexión (Rf).

Resistencia Mecánica

La probeta utilizada en el ensayo de flexión se la conforma por prensado en seco.

L

e a

Rf de la muestra PB = 25,88 Kg/cm2

Nota : El ensayo debe hacerse con una serie de por lo menos cinco especimenes para que el ensayo sea representativo.

Presentación de Informe

Breve introducción teórica Resolución del trabajo de gabinete Desarrollo del trabajo práctico de

laboratorio - Descripción de los ensayos - Cálculos

Resultados Conclusiones

Caracterización de

materia prim

a para

materiales c

erámicos

FIN