(10,11) Análisis de Imágenes Obtenidas con el MicroscopioElectrónico de Transmisión

Gonzales Lorenzo Carlos David

Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniería

E-mail: lorentz19_3abn@hotmail.com

Mediante el microscopio electrónico de transmisión (TEM) se obtienen imágenes (bidimensionales)magnificadas que dan información sobre la morfología del material, o también se pueden obtener patrones dedifracción que informan de la estructura interna de la muestra. Las imágenes obtenidas pueden ponerse enplacas fotográficas para luego ser analizadas manualmente o utilizando una computadora.

Palabras Claves: Magnificación, morfología.

By means of the electron microscope of transmission ( TEM ) they obtain ( two-dimensional ) magnified imagesthat give information on the morphology of the material, or they can also obtain patterns of diffraction that theyinform of the internal structure of the sample. The obtained images can get on photographic hotplates stops nextbeing analyzed manually or using a computer.

Key words: Magnification, morphology.

Introducción

Con el TEM no solo se obtienen informaciónmorfológica de la muestra, también mediante el análisisde los patrones de difracción se puede obtenerinformación sobre la estructura interna.

1. Fundamento teórico

Difracción de electrones

La difracción es un fenómeno exclusivo de las ondas,entonces como se puede explicarse que exista difracciónde partículas, la respuesta la dio De Broglie, quienpostuló que todo cuerpo en movimiento tiene asociadauna onda. Esta onda es más notoria cuando el cuerpo sedesplaza a gran velocidad. La ecuación que resume estoes

p

hλ (1)

Donde h es la constante de Plank, p es el momentolineal del cuerpo y λ es la longitud de onda.Para que suceda difracción los electrones tienen quellegar al medio que produce difracción con una granvelocidad, para que así se pueda obtener un λ apreciable,que sea comparable con las dimensiones de la estructura(generalmente cristalina) sobre la que ocurre ladifracción.La ecuación para difracción constructiva de electroneses

gK =2

Donde K es el vector de onda incidente (que seconsiderará igual a la reflejada) y g un vector en la redrecíproca. La ecuación también puede escribirse como

g=θKsen2 (2)

Aquí 2θ es el ángulo que forman el haz incidente yreflejado de los electrones. Y como

d

π2=g

Donde d es la distancia entre dos planos adyacentes enla red del cristal que produce la difracción, (2) se puedeescribir como

d

π2=θsen

λ

π22

Entonces dsen2n (3)

Esta ecuación se conoce como la ley de Bragg. Aquí sea agregado la constante n (que toma valores enteros)que da el orden de difracción.

Otra forma de expresar la ley de Bragg es

2 2 2

2sen h l k

a

(4)

Donde a es el parámetro de la red y [hkl] son losíndices de Miller de la familia de planos que producirándifracción.

El patrón de difracción en electrones difractados por uncristal serán puntos en una circunferencia (figura 1). Perosi se emplea en vez de un cristal una muestra pulverizadase observarán anillos concéntricos (figura 2).

Figura 1: Patrón de difracción de electrones en un cristal.

Figura 2: patrón de difracción de electrones en un cristalpulverizado.

Se puede conocer la estructura interna del cristalmediante el método llamado indexación (tabla 1).

Tabla 1: Tabla de Indexacion

(hkl) h2+k2+l2

1θsen

θsen

cúbicasimple

(sc)

1θsen

θsen

cúbicade

cuerpocentrado

(bcc)

1θsen

θsen

cúbicade cara

centrada(fcc)

(100) 1 1 - -

(110) 2 1.41 1 -

(111) 3 1.73 - 1

(200) 4 2 1.41 1.15

(210) 5 2.23 - -

(211) 6 2.45 1.73 -

(220) 8 2.83 2 1.63

(221) 9 3 - -

(300) 9 3 - -

(310) 10 3.16 2.23 -

(311) 11 3.32 - 1.91

(222) 12 3.46 2.45 2

(320) 13 3.61 - -

(321) 14 3.74 - -

(400) 16 4 2.309 2.309

(322) 17 4.12 - -

Donde θ1 es el ángulo más pequeño entre todos los quese obtienen.

Procedimiento experimental

Se tiene en las fotografías de las figuras 3, 4 y 5 lospatrones de difracción de electrones en partículas enpolvo de oro para diferentes voltajes de aceleración delos electrones.

Figura 3: patrón de difracción en polvo de oro a100kV

Figura 4: patrón de difracción en polvo de oro a80kV

Figura 5: patrón de difracción en polvo de oro a 60kV

Los radios medidos en los tres casos se muestran en latabla 2.

100kV 80kV 60kV

λ(nm) 0.0039 0.0043 0.005

R1(cm) 1.23 1.45 1.69

R2(cm) 1.51 1.72 1.99

R3(cm) 2.15 2.44 2.83

R4(cm) 2.52 2.69 3.02

Tabla2

Se sabe que la estructura interna del oro es cúbica, conlos datos que se tienen se hallará el tipo de estructuracúbica. Como θ es un ángulo pequeño menor que 1º sehace

tanR

senl

(4)

Donde l es la distancia de cámara y R es el radio delanillo, luego

1R

R=

θtan

θtan=

θsen

θsen

11

Donde R1 es el radio más pequeño. Entonces para los trescasos se puede obtener la relación

1θsen

θsen

Los resultados se muestran en la tabla 3.

100kV R/R11.23 11.51 1.227642282.15 1.747967482.52 2.04878049

80kV

1.45 11.72 1.18620692.44 1.68275862

2.69 1.855172416kV

1.69 11.99 1.177514792.83 1.674556213.02 1.78698225

Tabla3

Comparando estos resultados con la tabla 1 se obtieneque la estructura del oro es una cúbica de cara centrada(fcc). Teniendo en cuenta esto se puede calcular ladistancia de cámara, l.En (4)

2 2 2

2sen h l k

a

Con θ pequeño

2 2 2

2

Rh l k

l a

Para [hkl]= [111] , que son los índices de Miller para elorden mas bajo, se obtiene

2

3

aRl

Y como a=4,09 A para el oro. Remplazando en laecuación se obtiene los resultados de la tabla 4.

100kV 80kV 60kV

l(m) 1.49 1.59 1.59Tabla 4

Entonces en promedio l será 1,56m

Análisis de partículas de oro

En la fotografía de la figura 6 se observan partículas deoro. Esta imagen fue obtenida con un TEM.

Figura 4: Fotografía de partículas de oro obtenidas porun TEM

Utilizando un programa llamado IMAGEJ se puedeobtener el área de cada grano. El procedimiento es

sencillo gracias al programa. Primero se pone la imagenen binario, luego con el comando ANALYZEPARTICLES se obtiene el área en píxeles al cuadrado,haciendo el cambio adecuado de escala y asumiendo quelas partículas son círculos se obtiene los resultadosescritos en la tabla 5.

Diámetro(nm) Frecuencia

0.24655056 110.83609363 51.15642463 01.40555445 31.61674014 261.80336187 511.97240448 412.12806128 102.27308385 42.40939319 22.53839337 12.66114755 12.7784837 12.89106158 12.99941701 03.10399223 13.20515728 13.30322548 03.39846494 03.49110717 1

Tabla 5

Estos datos son llevados al ORIGINPRO 7.5, se graficany se ajustan a una curva de Gauss. Los resultados semuestran en la figura 5.

Figura 5: gráfica de la distribución de diámetros departículas de oro observadas en la figura 4.

Los datos de la curva de ajuste son

Como segundo caso se tiene en la fotografía de la figura6 otra muestra de partículas de oro.

Figura 6; otra fotografía de partículas de oroobtenidas con el TEM

En este caso utilizar un programa o paquete que halle elárea de las partículas es difícil debido a que dichaspartículas no son fáciles de distinguir, entonces seprocederá de manera manual. Los resultados obtenidosmidiendo los diámetros de lar partículas con una reglase muestran en la tabla 6.

Diámetro(nm) Frecuencia5.76 4

6 156.24 106.48 146.72 56.96 347.2 327.44 67.68 127.92 48.16 48.4 78.64 1

Tabla 6

Luego, igual que en el caso anterior se grafican estosdatos utilizando el ORIGINPRO 7.5 , los resultados semuestran en la figura 6.

Figura 7: gráfica de la distribución de los diámetrosde partículas en la muestra de la fotografía de la

figura 6 .

Los datos de la curva gaussiana son

Calibración de la magnificación en el TEMEl TEM tiene una escala de magnificación, para distintos“posiciones” (voltajes) que están en el manual defuncionamiento. Pero como los instrumentos no siemprefuncionan en las mismas condiciones que da elfabricante, cada usuario debe hacer su propia escala decalibración.Así que para calibrar la magnificación que realiza elTEM se procederá de la siguiente manera:

Se coloca en la porta muestras del TEM unarejilla que tiene 1200 líneas por milímetro.

Luego para diferentes “posiciones” se mide elnúmero de líneas que se observan sobre lapantalla de la cámara donde se forma la imagenen el TEM.

Con los datos obtenidos se hace una grafica de lamagnificación Vs. La posición.

Los resultados se observan en la tabla 7, y la grafica enla figura 8.

Posición Líneas pormm en lapantalla

magnificación

1 0.475 2526.315792 0.425 2823.529413 0.35 3428.571434 0.275 4363.636365 0.225 5333.333336 0.1875 64007 0.15 80008 0.1175 10212.7669 0.13043478 9200

10 0.10434783 1150011 0.06956522 1725012 0.0573913 20909.090913 0.04434783 27058.823514 0.03478261 3450015 0.02782609 4312516 0.02347826 51111.111117 0.0173913 6900018 0.01478261 81176.470619 0.01130435 106153.84620 0.00869565 138000

Tabla 7

Figura 8: curva de calibración de la magnificaciónen el TEM.

Observaciones

Al ajustar las curvas en las figuras 5 y 7 en gaussianas,se obtiene un R2 mas cercano a uno (que quiere decirque el ajuste es muy bueno) en la figura 5 tal vez sedeba a que en este caso se ha utilizado una computadorapara alcular los diámetros.En la curva de calibración de la figura 8 la ecuación delajuste que tiene el R2 mas cercano a uno es la de unpolinomio de cuarto grado.

Conclusiones

En la difracción de los electrones se obtiene que lacelda para el oro es cúbica de cara centrada (fcc). Ladistancia de cámara de 1,56m.

En las gráficas de las partículas de oro se obtienedistribuciones de Gauss. En el caso de la primerafotografía se obtiene que el valor mas probable parael diámetro esta en 1,8nm. Y en el caso de la otrafotografía esta a 7,08nm.

En la calibración de la magnificación la ecuación delajuste es polinomial de cuarto grado.

Referencias

http://www.iucr.ac.uk/iucr-top/comm/cteach/pamphlets/2/es/node8.html

http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/2abundancia/au2.html

http://webs.ono.com/jmrubio/images/difracc.gif